试验十六酸碱标准溶液的配制与标定.docx
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试验十六酸碱标准溶液的配制与标定
实验基本操作
一、医学基础化学实验常用化学仪器简介
名称
规格
一般用途
使用注意事项
试
管
容量（ml）：
5、10、20等，分硬质、软质试管等。
反应仪器，便于操作，观察。
用药量少。
硬质玻璃试管可直接在火焰上加热，但不能骤冷。
软质玻璃试管只能水浴加热。
烧
杯
以容积（ml）表示，如1000、500、250、100、50等（注）。
外形不同。
反应仪器。
反应物较多时用之。
配制溶液。
加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干。
锥
形
瓶
以容积（ml）表示，如500、250、150等。
反应仪器。
摇荡比较方便。
适用于滴定操作。
同上
量
筒
以所能量度的最大容积（ml）表示。
如10、50、100、500、1000、2000。
粗略地量取一定体积的液体用。
不能加热，有用作反应仪器，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液。
量度体积时以液面的弯月形最低点为准。
漏
斗
以口径（mm）大小表示。
长颈用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤。
不可直接火上进行加热。
表
面
皿
直径（毫米）：
45、60、75、90、100、120。
盖烧怀及漏斗等。
不可直接火上加热，直径要略大于所盖容器。
试
剂
瓶
容量（ml）：
30、60、125、250、500、1000、2000、10000，无色，棕色。
细口瓶用于存放液体试剂，广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂。
不能加热，不能在瓶内配制在操作过程中放出大量热量的溶液，磨口塞要保持原配，装碱液的瓶子使用橡皮塞，以免日久打不开。
滴
瓶
容量（ml）：
30、60、125，无色、棕色。
装需滴加的试剂。
同上
蒸
发
皿
以口径或容积大小表示。
有用瓷、石英、铂制作的。
蒸发液体用。
随液体性质的不同可选用不同质地的蒸发皿。
能耐高温，但不宜骤冷。
蒸发溶液时，一般放在石棉网上加热。
干
燥
器
以外径（mm）大小表示。
分普通干燥器和真空干燥器。
内放干燥剂（如硅胶等），可保持样品或产物的干燥。
防止盖子滑动打碎。
红热的东西待稍冷后才能放入。
称
量
瓶
以外径（mm）×高（mm）表示。
分矮形和高形两种。
矮形用作测定水分或在烘箱中烘干基准物质；高形用于称量基准物、样品。
不能直接加热；不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配。
续表
名称
规格
一般用途
使用注意事项
滴
管
由尖嘴玻璃管与橡皮乳头构成。
吸取或滴加少量（数滴或1~2毫升）试剂；吸取沉淀的上层清液以分离沉淀。
滴加试剂时，保持垂直，避免倾斜，尤忌倒立。
除吸取溶液外,管尖不可接触其它器物，以免被杂质沾污。
点
滴
板
瓷制，分白色黑色，12凹穴、9凹穴、6凹穴等。
用于点滴反应，一般不需分离的沉淀反应，尤其是显色反应。
白色沉淀用黑色板，有色沉淀则用白色板。
石
棉
网
由铁丝编成。
中间涂有石棉。
有大小之分。
石棉是一种不良导体，它能使受热物体均匀受热，不致造成局部高温。
不能与水接触，以免石棉脱落或铁丝锈蚀。
试
管
刷
洗涤试管及其它仪器用。
洗试管时，要把前部的毛捏住放入试管，以免铁丝顶端将试管底戳破。
药
匙
有牛角、瓷、骨、塑料制品。
取固体试剂用。
取少量固体时用小的一端。
取用一种药品后，必须洗净，并用滤纸屑擦干后，才能取用另一种药品。
研
钵
以口径大小表示。
有瓷、玻璃、玛瑙等制品。
研磨固体物质用。
按固体的性质和硬度选用不同的研钵。
不能用火直接加热，不能作反应仪器使用；只能研磨，不能敲击。
洗
瓶
以容积（ml）表示。
有玻璃、塑料制品。
装蒸馏水，用于洗涤沉淀或容器用。
塑料洗瓶使用方便、卫生，故广泛使用。
塑料洗瓶不能加热。
铁架
铁（环）圈
铁夹
用于固定或放置反应容器。
铁环还可以代替漏斗使用.
防止铁锈落入容器中。
吸
管
移液管
容量（ml）1、2、5、10、20、50等。
吸管用于准确量取小体积液体。
滴加试剂时，保持垂直，避免倾斜。
注意吸管上端是否有“吹”或“快”字，若有，使用时末端一滴要吹出。
吸量管
容量（ml）0.1、0.5、1、2、5、10等。
容
量
瓶
容量（ml）10、25、50、100、250、500、1000等。
将称量的物质准确地配制一定体积或将准确体积的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液。
容量瓶不能加热或烘烤。
滴定管
酸式滴定管
容量（ml）1、2、5、10、25、50、100等。
滴定管是准确计量滴定过程中流出溶液（滴定剂）体积的量器。
滴定管不能加热或烘烤。
滴定试剂时，保持垂直，避免倾斜。
酸式滴定管多用盛装酸性或氧化性滴定剂。
碱式滴定管用于盛装碱性溶液或还原性溶液。
碱式滴定管
二、无机化学实验基本操作
（一）玻璃仪器的洗涤
【洗涤要求】
玻璃仪器洗涤干净的标准是仪器内壁不附挂水珠，并用蒸馏水冲洗2~3次。
【常用洗涤剂】
去污粉、洗衣粉、铬酸洗液、碱性洗液或合适的化学试剂。
【洗刷方法】
（1）刷洗：
用毛刷蘸取去污粉或洗衣粉来回柔力刷洗仪器内壁。
（2）洗液洗：
对某些口小、管细的仪器，常采用加入少量洗液浸润仪器内部各部位，来回转动数圈后，将洗液倒回原瓶，再用水冲洗干净。
若用洗液将仪器浸泡一段时间或采用热洗液洗涤，则效果更好。
洗液可反复使用，若出现绿色（重铬酸钾还原为硫酸铬的颜色），则失去去污能力。
【常见污物的去除方法】
（1）污物为MnO2、Fe（OH）3等，可用盐酸或酸性还原剂处理。
（2）容器内壁附有污物硫黄，可用煮沸的石灰水洗涤，原理为：
3Ca（OH）2+12S→2CaS2+CaS2O3+3H2O
（3）附在器壁的银或铜，可用硝酸处理；
（5）蒸发皿或坩埚内污迹可用硝酸或王水洗涤。
溶银盐，可用Na2S2O3溶液洗涤。
（4）煤焦油迹可用浓碱液浸泡，然后用水冲洗。
（6）研钵内污物可放入少量食盐研洗。
（二）干燥
干燥的方法有多种，晾干、烘干、烤干、吹干和干燥剂法等不同的方法，可用于仪器干燥和样品干燥。
【烘干】
（1）净的仪器放在电烘箱（图2-2-1）内烘干（控制温度在105℃左右）。
（2）烘干固体试样一般控制温度在100～105℃，烘干2～4小时。
（3）仪器口朝下放时，要在烘箱底层放一搪瓷盘，防止水滴下与电炉丝接触而损坏烘箱。
（4）带有刻度的仪器不能用加热法进行干燥，否则会影响仪器精密度。
【烤干】
（1）常用的仪器如烧杯、蒸发皿等可置于石棉网上用小火烤干（应先揩干其外壁）。
（2）烤干试管时，管口应低于试管底部，以免水珠倒流炸裂试管（图2-2-2）。
（图2-2-1）（图2-2-2）
【晾干】
不急用的仪器洗净后放置干燥处，任其自然干燥。
【吹干】
该法常用带有刻度计量仪器的干燥。
在吹干前先用
乙醇、丙酮或乙醚等有机溶剂润湿内壁，以加快仪器干
燥速度。
（图2-2-3）
【干燥剂干燥】
（1）干燥剂干燥种类很多，常用硅胶、无水氯化钙等。
无水硅胶呈蓝色，吸水后显红色即失效。
但将其置于烘箱内烘干后可重新使用。
（2）将干燥剂放置干燥器（教材图2-2-4）中，常用于防止烘好的样品重新吸水，还可用于不适宜加热干燥的样品干燥。
（3）干燥器操作：
左手扶住干燥器底部，右手沿水平方向移动盖子，即可将干燥器打开。
（4）易燃、易爆或受热后其成分易发生变化的有机物常采用真空干燥。
（三）试剂和试剂的取用方法
【试剂】
化学试剂按杂质含量的多少，通常分为四个等级（表2-2-1）。
表2-2-1我国化学试剂等级
等级
名称
符号
标签颜色
应用范围
一
二
三
四
优级纯或保证试剂
分析纯或分析试剂
化学纯或化学试剂
实验试剂
GR
AR
CP
LR
绿
红
蓝
黄或棕色
或其它颜色
用于精密分析和科学研究，作一级标准物质。
用于定性和定量分析和科学研究
用于要求较低的分析实验和有机、无机实验。
普通实验和化学制备，也用于要求较高的工业生产。
固体试剂应装在广口瓶中。
液体试剂和溶液常盛放于细口瓶或滴瓶中。
见光易分解的试剂如AgNO3和KMnO4等应装在棕色瓶中。
盛碱液试剂的瓶要用橡皮塞。
每个试剂瓶上都应贴标签，标明试剂名称、浓度和日期。
有时在标签外部涂一薄层蜡来保护标签，使之长久清楚。
【常用气体钢瓶】
使用钢瓶注意事项
（1）钢瓶应存放在阴凉干燥、远离热源（阳光、暖气、炉火等）的地方，可燃性气体钢瓶必须与氧气瓶分开存放。
（2）可燃性气体钢瓶的气门是逆时针拧紧，即螺纹是反丝的（如氢气、乙炔气），非燃或助燃性气体钢瓶的气门是顺时针拧紧的，既螺纹是正丝的。
注意各种气体的压力表不能混用。
我国高压气体钢瓶常用的标记见表2-2-2
表2-2-2我国高压气体钢瓶常用的标记
气体类别
瓶身颜色
标字颜色
腰带颜色
氮
氧
氢
空气
氨
二氧化碳
氯
乙炔
其它一切可燃气体
其它一切非可燃气体
黑色
天蓝色
深绿色
黑色
黄色
黑色
黄绿色
白色
红色
黑色
黄色
黑色
红色
白色
黑色
黄色
黄色
红色
白色
黄色
棕色
绿色
绿色
【试剂的取用规则】
1.固体试剂的取用规则
⑴用干净的药匙取用固体试剂，取出后立刻盖好瓶塞。
⑵称量固体试剂时，多余的药品不能倒回原瓶，可放入指定回收容器中，以免将杂质混入原装瓶中。
⑶用台秤称取物体时，可用称量纸或表面皿（不能用滤纸）。
具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体应用烧杯或表面皿称量。
固体试剂的取用方法见教材图2-2-5。
台秤（教材图2-2-6）能称准至0.1g，使用时操作步骤如下：
⑴零点调整：
使用台秤前需将游码置于游码标尺的零处，检查指针是否停在刻度盘的中间位置，如指针不在中间位置，可调节平衡调节螺丝。
⑵称重：
被称物体不能直接放在天平盘上称重，应根据情况决定称量物体是放在称量纸上或表面皿上。
潮湿或具有腐蚀性的药品应放在玻璃容器内称重。
台秤不能称热的物体。
称量时，左盘放称量物体，右盘放砝码。
增加砝码时用镊子按从大到小顺序添加，5g以内重量可移动游码，直至指针指示的位置与零点相符，偏差不超过一格，此时指针所停的位置称为停点，砝码的质量加上游码所示的
质量数，就是称量物体的质量。
⑶称量完毕，应将砝码放回盒内，游码移至游标刻度尺“0”处，托盘叠放在一侧，以免台秤摇动。
2.液体试剂的取用规则
⑴从滴瓶（教材图2-2-7）中取用试剂时，滴管不能触及所用容器器壁，以免沾污，滴管要专管专用，且不能倒置。
⑵量取液体体积不要求十分准确，可利用滴管滴数估计体积。
⑶取用细口瓶中的液体试剂，瓶上贴有瓶签处面向手心方向，试剂应沿着洁净的容器壁或玻璃棒流入容器。
⑷量取液体时，视线应与溶液弯月面最低处保持水平，偏高或偏低都会造成误差。
取用液体试剂具体方法见图2-2-8、2-2-9。
（四）加热的方法
【加热用的装置】
实验室中加热常用煤气灯、酒精灯、电炉、马福炉等加热用具。
1.煤气灯
⑴煤气灯（图2-2-10）的构造式样有多种，但结构原理一致，加热温度可达1000℃左右。
使用时先将空气入口关闭，点燃火柴后再打开针阀（煤气入口）。
此时，煤气燃烧不完全，火焰呈黄色，温度不高，调节灯管空气入口，逐渐加大空气进入量，使煤气燃烧完全。
⑵煤气灯的正常火焰分三层（图2-2-11）。
当空气和煤气的进入量调节不合适，可出现不正常火焰（图2-2-12）。
临空火焰空气进入量太大或空气和煤气进入量都太大时易发生。
侵入火焰空气进入量大，煤气进入量很小时易发生。
2.酒精灯
酒精灯适用于所需温度不太高的实验，使用时注意不能用另一个燃着的酒精灯点燃，以免着火，熄灭时将灯罩盖好，切勿用嘴吹。
3.电炉
电炉可代替煤气灯和酒精灯进行加热操作。
加热容器和电炉之间要隔以石棉网，保证物体受热均匀。
4.马福炉
马福炉最高温度可达900～1200℃，常用于固体物质的灼烧或高温条件下无机化合物的制备。
【加热操作】
⑴用试管加热液体时，注意试管口不能朝向人体，管内溶液体积不能超过试管高度的1/3。
加热时，应注意使液体各部分受热均匀，先加热液体的中上部，再慢慢下移并不断振荡管内液体。
在试管中加热固体时，注意管口应略向下倾，防止管口冷凝的水珠倒流造成试管炸裂。
⑵加热烧杯或烧瓶时，所盛溶液体积不得超过烧杯容量的1/2和烧瓶容量的1/3。
加热时，注意搅拌内容物，以防爆沸。
⑶当被加热物体要求受热均匀且温度不得超过100℃时采用水浴加热（浴锅内盛水量不得超过容积的2/3），用水蒸气加热器皿内物体。
水浴锅上面放置大小不等的铜圈，用以承受不同规格的器皿。
⑷用油代替水浴加热被称为油浴。
甘油油浴，常用于150℃以下的加热。
液体石蜡浴，用于200℃以下的加热。
棉籽油浴，常用于323℃以下的加热。
⑸将浴器内放置细沙，被加热器皿的下部埋于细沙中的加热方法称为砂浴。
它用于400℃以下的加热。
⑹蒸发（浓缩）：
为使溶质从溶液中析出，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩，当蒸发到一定程度时，冷却后就可析出晶体，蒸发皿中盛放液体的量不可超过容量的2/3。
当物体溶解度大时，蒸发到液面出现晶膜即可冷却；当物质的溶解度较小或高温时溶解度较大，室温时溶解度较小，则不必蒸发到液面出现晶膜即可停止加热。
蒸发浓缩可根据溶质对热的稳定性来选择不同的加热方法。
⑺灼烧：
在高温下，加热固体使之脱水或除去挥发物，烧去有机物等的操作称为灼烧。
常用坩埚或蒸发皿。
灼烧不需要石棉网，可直接置于火上操作。
烧毕，取坩埚时，坩埚钳需预热。
取下的坩埚应置于石棉网上，坩埚用后，注意将尖端朝上放置以保证洁净。
（五）固液分离和沉淀洗涤方法
【倾析法】
混悬液中沉淀物的比重或结晶的颗粒较大，静置后固液分层，常用此法将二者分离。
此法用于沉淀的洗涤时，采用少量洗涤剂加入盛有沉淀的容器中，充分搅拌，静置沉降，倾析。
重复操作2～3次。
【过滤法】
（1）常压过滤根据所用漏斗大小和角度选择并折叠滤纸，以便使两者密合，润湿后无气泡存在。
过滤时，先转移溶液，后转移沉淀，每次转移量不得超过滤纸高度的2/3。
如需洗涤沉淀，当上清液转移完毕后，于沉淀中加入少量洗涤剂，搅拌洗涤，静置沉降，过滤转移洗涤液，重复操作2～3次，最后将沉淀转移至滤纸上。
（2）减压过滤减压过滤是由于抽气泵抽气造成布氏漏斗内液面与吸滤瓶内的压力差，使过滤速度加快，沉淀物表面干燥。
抽滤用滤纸应略小于布氏漏斗的内径，润湿并抽气后二者紧贴，然后过滤，滤毕后先拔下抽气管，再关闭抽气泵以防止倒吸。
浓强酸、强碱或强氧化性溶液过滤，不能用滤纸。
强酸或强氧化性溶液，可用砂芯漏斗过滤。
常见规格有1号、2号、3号、4号四种，1号孔径最大。
可根据沉淀颗粒不同来选择。
（3）热过滤若溶液中的溶质在温度下降时易析结晶，我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上，常趁热过滤。
也可采用教材图2-2-25装置进行热过滤，热过滤时漏斗颈部愈短愈好。
【离心分离】
试液中沉淀量很少时，可应用离心分离。
常用仪器为电动离心机，电动离心机是高速旋转的，为避免发生危险，应按要求，规范操作如下：
（1）为避免离心管碰破，在离心机套管的底部垫上少许棉花，然后放入离心管。
（2）为避免旋转时震动，离心管要成对对位放置。
且管内液面基本相等。
只有一个样品时，应在对位上放一盛有等量水的的离心管。
（3）启动离心机时，转速要渐渐由慢到快。
停止时，也要渐渐由快变慢，最后任其自行停止，再取出离心管。
电动离心机的转速要视沉淀的性质而定，结晶形或致密形沉淀，大约每分钟1000转。
2分钟即可。
无定形和疏松沉淀，转速应在每分钟2000转以上，经4分钟即可。
若仍不能分离应设法促使凝聚，然后分离。
三、滴定分析常用仪器及使用
（一）称量瓶
【规格】
有高型、低型两种。
【用途】
称量瓶是一准确称量一定质量试剂的容器，多用于递减法称量试样。
低型称量瓶也可用于测定水分。
【使用方法】
称量瓶称取试剂时，需用纸条套住称量瓶，不能用手直接拿取。
（二）锥形瓶
【规格】
50、100、250、500ml等。
【用途】
锥形瓶是用来加热或振荡的反应容器。
在滴定分析中，主要用来盛被滴定溶液。
具有塞子的锥形瓶和碘量瓶可防止挥发性物质逸出。
（三）吸管
【规格】
吸管种类较多。
无分度吸管常称移液管。
它的中部膨大，上下两端细长，上端刻有环形标线，膨大部分标有使用温度及体积。
其中有1、2、5、10、25、50、100ml等。
分度吸管通称吸量管，有0.1、0.5、1、2、5、10、25（毫升）且刻有0.1~0.001（ml）的分度值。
【用途】
吸管用于准确量取小体积的液体。
其中移液管只能量取某一定量的液体。
吸量管可以量取所需的不同体积的液体，并精确到0.01ml。
【使用方法】
（1）使用前将吸管依次用洗液（如自来水、蒸馏水）洗涤干净。
用滤纸将管下端内外的水吸净，然后用少量被移取液洗3次，以保证被吸溶液浓度不变。
（2）用移液管吸取溶液时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上地方，将移液管尖端插入待取液中，吸至刻度以上，立即用右手的食指按住管口，取出移液管，微微放松食指并轻轻转动移液管，使液面缓缓下降至标线相切时，立刻按紧食指，将接受溶液的容器稍倾斜，使移液管垂直，管尖靠在接受器内壁上，等溶液全部流出后，稍等10~15秒钟，取出移液管。
注意不能将留在管口少量液体吹出，因为移液管校正时不包括此部分残留液。
（3）吸量管吸取溶液的方法与移液管相似，不同之处在于吸量管能吸取不同体积的液体。
用吸量管取溶液时，一般使液面从某一分刻度（最高线）落到另一分刻度，使两分刻度之间的体积恰
好等于所需体积。
在吸量管上端刻有“吹”字或分刻度一直到口底部者，使用时未端一滴溶液要吹出，其体积才符合刻度标示的数值。
另外，刻度有自上而下排列，还有自下而上排列，读取刻度时要十分注意。
（4）使用完毕，应将吸管洗净，放在管架上晾干，切勿烘烤。
（四）容量瓶
【规格】
容量瓶是一细颈梨形的平底瓶，具有磨口玻塞或塑料塞。
颈部刻有标线，瓶上标有使用温度和体积。
其中有10、25、50、100、250、500、1000、2000ml等。
【用途】
常用于将称量的物质准确地配成一定体积；或将准确体积的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液，此过程称为“定容”。
【使用方法】
（1）使用前检查是否漏水。
方法是：
注入自来水至容量瓶标线附近，盖好瓶塞，左手按住瓶塞，右手拿住瓶底将瓶倒立，观察瓶塞周围是否有水渗出。
若不漏水，旋转瓶塞1800，再倒置一次，符合要求后再洗涤至不挂水珠，方可使用。
（2）用固体配制准确浓度的溶液。
将准确称量的固体在烧杯中溶解（若溶解热较大需冷却）再转移到容量瓶中，操作方法见图2-3-8。
然后用少量蒸馏水洗涤烧杯3~5次，洗涤液合并于容量瓶中，以确保溶质的定量转移。
向容量瓶中加蒸馏水至2/3体积时，摇动容量瓶使之初步混匀，（注意不能倒立。
）当加水接近标线时，可用滴管或洗瓶缓缓滴至溶液弯月面最低处恰好与标线相切。
盖紧瓶塞，上下倒转容量瓶多次，使溶液充分混匀，否则将会带来较大的误差。
（3）溶液配好后，应转移到试剂瓶中，容量瓶一般不作试剂瓶用。
试剂瓶要先用配好的溶液少量冲洗2~3次，然后全部转入容量瓶中。
（4）容量瓶用完后，洗净、晾干。
在瓶口与玻璃塞之间垫以纸条，以防下次使用时，塞子打不开。
容量瓶不可用任何方式加热或烘烤。
（五） 滴定管
【规格】
常用滴定管有10、25、50、100（ml），最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。
微量滴定管有1、2、3、5（ml），精确度可达0.01~0.005ml。
滴定管有碱式和酸式之分。
【用途】
滴定管是准确计量滴定过程中流出溶液（滴定剂）体积的量器。
酸式滴定管下端有玻璃活塞，转动活塞的角度可控制溶液的流速。
酸式滴定管多用盛装碱性溶液及还原性溶液。
另外，棕色滴定管用以盛装见光易分解的溶液。
【使用方法】
（1）洗涤：
一般用自来水冲洗后再用蒸馏水洗涤2~3次即可。
若内壁挂有水珠可用洗液浸润后再冲洗。
应注意的是，碱式滴定管的橡皮管不能接触洗液，可将橡皮管取下，在NaOH的乙醇溶液中浸泡。
（2）检漏：
在滴定管中装蒸馏水至零刻度，直立放置2分钟，观察液面是否下降。
碱式滴定管检查玻璃珠和橡皮管能否灵活控制溶液滴出。
若漏水，更换橡皮管或玻璃珠。
酸式滴定管检查活塞转动是否灵活，有无水渗出。
如无漏水，旋转活塞1800，再观察一次。
若漏水需将活塞涂以凡士林。
涂凡士林方法：
取出活塞用吸水纸擦干活塞和活塞槽，蘸取少量凡士林涂一薄层于活塞的粗端和活塞槽的细端内壁里（图2-3-10所示）。
操作中应注意勿将凡士林堵塞活塞孔。
若凡士林堵住管尖，可将管尖插入四氧化碳中，使凡士林溶解。
（3）装液。
洗净的滴定管，先用待盛的滴定剂淋洗三次，每次少量，同时让淋洗液通过下端活塞口流出，以保证装入滴定管的滴定剂浓度不变。
装入滴定剂至零刻度以上，此时滴定管下端常有气泡存在，需排出。
可将酸式滴定管倾斜450,迅速打开活塞，让溶液冲下即可排出气泡。
碱式滴定管，则需将橡皮管向上弯曲,如图2-3-11所示，挤压玻璃珠，使溶液从玻璃珠和橡皮管之间的隙缝中流出，气泡随之排出。
然后调节管内液面在“0.00”刻度处，备用。
（4）滴定。
滴定最好在锥形瓶或碘量瓶中进行，必要时可在烧杯中进行。
滴定时将滴定管固定在滴定管架上。
右手持锥形瓶,左手控制滴定管中液体的流速。
酸式滴定管操作方法见图2-3-12。
左手拇指在管前面，食指和中指在管后面，三个手指拿住活塞柄，手指稍微弯曲，轻轻向内扣住活塞，注意手心空握，不能触及活塞，以免活塞松动或顶出。
右手前三指拿住锥形瓶的颈部，让滴定管下端伸入瓶口约1cm处（如图2-3-13所示），边滴边摇，以同一方向作圆周运动。
注意不要使瓶口碰撞滴定管。
滴定速度一般可控制在每秒3~4滴，接近终点时，瓶中溶液局部变色，摇动后颜色消失，此时应改为加一滴摇一摇，待需摇2~3次后颜色才能消失时，即终点临近，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，若仍未呈现终点颜色，可控制活塞，使其流出半滴,即悬而不落，再用洗瓶排出少量蒸馏水将液滴冲下，直到出现终点颜色。
为了便于观察终点颜色变化，可在锥形瓶下面衬一白纸或白瓷板。
碱式滴定管使用时，用左手拇指和食指捏住玻璃珠侧上方，向左或右捏挤橡皮管，如图2-3-14所示，使橡皮管与玻璃珠之间形成缝隙，溶液即流出。
通过捏力的大小，调节流量，但不宜用力过猛致使玻璃珠在橡皮管内上下移动，以免松开时进入空气。
（5）读数。
读数不准确是滴定误差的主要来源之一。
由于溶液的表面张力，滴定管内的液面呈弯月形。
无色水溶液弯月面清晰，应读弯月面下缘的最低点，且视线应与之平行。
有色溶液应读取弯月面上缘。
在同一次滴定中，初读与终读应使用同一种读数方法。
读数时，滴定管应垂直放置，注入或流出溶液后，需静置1~2分钟，再读数。
为使读数准确，可用一黑或白纸衬在滴定管后面。
若使用白底蓝线滴定管应读取弯月面与蓝色尖端的交点。
滴定时，最好是每次均从“0.00”开始，或接近零的任一刻度开始，以消除因滴定管刻度不均带来的误差。
实验完毕，弃去滴
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