现代食品分析检测技术实习报告西林可用.docx

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现代食品分析检测技术实习报告西林可用

1.色谱仪、色谱-质谱联用

中文名称：

色谱仪

英文名称：

chromatograph

定义：

应用色谱法对物质进行定性、定量分析，及研究物质的物理、化学特性的仪器。

色谱仪，为进行色谱分离分析用的装置。

包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。

现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。

有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。

这些色谱仪广泛地用于化学产品，高分子材料的某种含量的分析，凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。

气相色谱仪

一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。

样品由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

通常采用的检测器有：

热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。

　气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。

前者主要包括起源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。

后者主要包括检定器和自动记录仪。

色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。

高效液相色谱

高效液相色谱（HighPerformanceLiquidChromatography简称HPLC）又称高速或高压液相色谱。

该方法是吸收了普通液相层析和气相色谱的优点，经过适当改进发展起来的。

它既有普通液相层析的功能（可在常温下分离制备水溶性的物质），又有气相色谱的特点（即高压，高速，高分辨率和高灵敏度）；它不仅适应于很多不易挥发，难热分解物质的定性和定量分析，而且也适用于上述物质的制备和分离。

高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱，疏水性高效液相色谱，反相高效液相色谱高效离子交换液相色谱，高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。

用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。

其不同之处是高效液相色谱灵敏，快速，分辨率高，重复性好，且须在色谱仪中进行。

如图所示，我们参观到的是安捷伦公司的高效液相色谱仪。

色谱仪还可以与质谱仪联用。

质谱仪又称质谱计。

分离和检测不同同位素的仪器。

即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。

质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。

离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。

电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。

它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。

质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/z大小分离的装置。

分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。

离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。

质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。

　　分离和检测不同同位素的仪器。

仪器的主要装置放在真空中。

将物质气化、电离成离子束，经电压加速和聚焦，然后通过磁场电场区，不同质量的离子受到磁场电场的偏转不同，聚焦在不同的位置，从而获得不同同位素的质量谱。

质谱方法最早于1913年由J.J.汤姆孙确定，以后经F.W.阿斯顿等人改进完善。

现代质谱仪经过不断改进，仍然利用电磁学原理，使离子束按荷质比分离。

质谱仪的性能指标是它的分辨率，如果质谱仪恰能分辨质量m和m＋Δm，分辨率定义为m／Δm。

现代质谱仪的分辨率达105～106量级，可测量原子质量精确到小数点后7位数字。

这是高效液相色谱仪与质谱仪联用

质谱仪最重要的应用是分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。

测定原子质量的精度超过化学测量方法，大约2／3以上的原子的精确质量是用质谱方法测定的。

由于质量和能量的当量关系，由此可得到有关核结构与核结合能的知识。

对于可通过矿石中提取的放射性衰变产物元素的分析测量，可确定矿石的地质年代。

质谱方法还可用于有机化学分析，特别是微量杂质分析，测量分子的分子量，为确定化合物的分子式和分子结构提供可靠的依据。

由于化合物有着像指纹一样的独特质谱，质谱仪在工业生产中也得到广泛应用。

2.中红外光谱仪

中红外光谱是物质的在中红外区的吸收光谱。

一般将2.5-25μm的红外波段划为中红外区。

同时，由于中程红外光谱仪器最为成熟、简单，使用历史久，应用广泛，因而资料积累最多。

由于基频振动是红外活性振动中吸收最强的振动，所以本区最适宜进行红外光谱的定性和定量分析。

在环境监测中，中红外光谱主要用于有机污染的监测。

通常所说的红外吸收光谱，就是指的中红外光谱，该红外区的测定仪器有红外分光光度计、非分散红外光度计和傅立叶变换红外光谱仪等。

中红外光为波长2.5~25um（或4800~400cm-1）的辐射光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射或激发荧光。

分子吸收中红外光后产生振动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。

产生中红外光照射并记录红外吸收光谱图的仪器称为中红外光谱仪。

红外样品常用制备方法

1.压片法：

将KBr（100-200mg）与固体样品（1-2mg）在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉，采用专用的压片设备，压制成直径13mm、厚度约1mm的透明薄片，即可进行分析压片法所用稀释剂除KBr外，还有NaCl、CsI和聚乙烯粉末。

2.涂膜法：

将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜，即可进行分析。

有些固体聚合物，经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜等方法，也可得到适于分析的薄膜。

常用盐片：

KBr、NaCl

常用水不溶性窗片：

CaF2、BaF2、KRS-5（溴碘化铊）

◆利用固相光谱差异，鉴定化合物（同质异晶体、同系物、光学异构体、几何异构体）

◆利用固、液相光谱差异，区分构象异构体

◆根据特征吸收峰确定化合物中所含官能团

◆鉴定样品纯度。

样品中若含5%以上杂质，光谱吸收峰尖锐度降低、吸收峰数目增加

◆通过观察某特征峰强度变化，可追踪、化学反应进程

◆定量分析：

借助内标峰或选取二个吸收峰，以峰强度比值对样品浓度做标准曲线

3.紫外/可见光谱仪

　　通常有机分子处于基态，电子填入成键或非键轨道。

但有机分子吸收UV后，则受激变为激发态，电子进入反键轨道。

可能的电子跃迁有6种。

但实际上，由跃迁能级差和跃迁选律所决定，几乎所有的UV吸收光谱都是由π－π＊跃迁或n-π＊跃迁所产生的，且n-π＊跃迁一般都是弱吸收（ε＜100）。

　　紫外/可见光谱仪，是利用紫外可见光谱法工作的仪器。

普通紫外可见光谱仪，主要由光源、单色器、样品池（吸光池）、检测器、记录装置组成。

紫外/可见光谱仪设计一般都尽量避免在光路中使用透镜，主要使用反射镜，以防止由仪器带来的吸收误差。

当光路中不能避免使用透明元件时，应选择对紫外/可见光均透明的材料（如样品池和参考池均选用石英玻璃）。

紫外可见吸收光谱仪是紫外可见光谱仪中的用途较广的一种，其主要由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录（计算机）等部分组成。

紫外/可见光谱仪主要用于化合物的鉴定、纯度检查、异构物的确定、位阻作用的测定、氢键强度的测定以及其他相关的定量分析之中，但通常只是一种辅助分析手段，还需借助其他分析方法，例如红外、核磁、EPR等综合方法对待测物进行分析，以得到精准的数据。

下面列举两个紫外-可见光谱的重要应用：

　　金属络合物的紫外-可见光谱主要分为三个谱带，首先，位于紫外区有配体-金属中心离子的电子转移跃迁谱带，其强度通常比较大；第二，有d-d跃迁谱带，其产生的原因是电子从中心离子中较低的d轨道跃迁到较高的d轨道，通常其强度比较弱，位于可见光区，它的最大吸收波长位置和强度与络合物宏观颜色及深浅相对应；第三，配位体内的电荷转移带，即配体本身的紫外吸收。

因此，利用紫外-可见光谱法，可以研究金属离子与有机物配体之间的络合作用。

　　紫外-可见光谱还可以用来表征金属纳米粒子的聚集程度。

金属的表面等离子体共振吸收与表面自由电子的运动有关。

贵金属可看作自由电子体系，由导带电子决定其光学和电学性质。

在金属等离子体理论中，若等离子体内部受到某种电磁扰动而使其一些区域电荷密度不为零，就会产生静电回复力，使其电荷分布发生振荡，当电磁波的频率和等离子体振荡频率相同时，就会产生共振。

这种共振，在宏观上就表现为金属纳米粒子对光的吸收。

金属的表面等离子体共振是决定金属纳米颗粒光学性质的重要因素。

由于金属粒子内部等离子体共振激发或由于带间吸收，它们在紫外-可见光区域具有吸收谱带。

不同的金属粒子具有其特征吸收谱。

因此，通过紫外-可见光光谱，特别是与Mie理论的计算结果相配合时，能够获得关于粒子颗粒度、结构等方面的许多重要信息。

此技术简单方便，是表征液相金属纳米粒子最常用的技术。

4.旋光仪

中文名称：

旋光仪

英文名称：

polarimeter

定义：

测定旋光性物质的旋光度的仪器。

旋光仪是测定物质旋光度的仪器。

通过对样品旋光度的测量，可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。

广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产，科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。

旋光仪构造部件：

1.光源2.毛玻璃3.聚光镜4.滤色镜5.起偏镜6.半波片7.试管8.检偏镜9.物、目镜组10.调焦手轮11.读数放大镜12.度盘及游标13.度盘转动手轮

当检测池中放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视场。

这个转角就是溶液的旋光度，测得溶液的旋光度后，就可以求出物质的比旋度。

根据比旋度的大小，就能确定该物质的纯度和含量了。

为便于操作，旋光仪的光学系统以倾斜20°安装在基座上。

光源采用20瓦钠光灯（波长λ=5893A°）。

钠光灯的限流器安装在基座底部，毋需外接限流器。

旋光仪的偏振器均为聚乙烯醇人造偏振片。

5.超导核磁共振仪

中文名称：

核磁共振仪

英文名称：

nuclearmagneticresonancespectrometer;NMRspectrometer

定义：

利用核磁共振原理测量试样的某种核磁共振信息或精密测量磁场的装置。

　　目前使用的核磁共振仪有连续波（CN）及脉冲傅里叶（PFT）变换两种形式。

连续波核磁共振仪主要由磁铁、射频发射器、检测器和放大器、记录仪等组成（见图8-5）。

磁铁用来产生磁场，主要有三种：

永久磁铁，磁场强度14000G，频率60MHz；电磁铁，磁场强度23500G，频率100MHz；超导磁铁，频率可达200MHz以上，最高可达500～600MHz。

频率大的仪器，分辨率好、灵敏度高、图谱简单易于分析。

磁铁上备有扫描线圈，用它来保证磁铁产生的磁场均匀，并能在一个较窄的范围内连续精确变化。

射频发射器用来产生固定频率的电磁辐射波。

检测器和放大器用来检测和放大共振信号。

记录仪将共振信号绘制成共振图谱。