六通阀.docx

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六通阀

六通阀的结构及其原理：

脉冲阻尼器的存在会增加泵的延迟体积，而且这个延迟体积随着泵的压力不同，会有变化，会影响进样的重现性。

顶空进样器的原理与应用

顶空气相色谱分析是对液体或固体试样中的挥发性成分进行分析的最有效方法，如塑

料食品包装袋中挥发性成分的分析，人在有毒环境中工作后，体液中有毒组分含量的分析

等。

1．过程与理论依据

   顶空气相色谱分析通常是将试样置于密闭的恒温系统中，当气—液（气—固）两相达到热

力学平衡后，取样，用气相色谱分析测定气相组成。

测定可通过两种方式进行：

（1）静态法。

在恒温密闭系统中达到气液两相平衡后，取样测定气相组成。

该方式适用

于试样且较大的场合。

（2）动态法。

也称吹扫—捕集法，利用吸附剂吸附挥发性成分，再将吸附管连接到色谱仪的六通阀上（取代定量管），加热解吸，组分被载气携带进入色谱柱。

该方法适用于试样量少或特殊的场合。

顶空气相色谱分析法的理论依据是当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时，峰面积Ai的大小与样品上面的气相中挥发性组分i的蒸气压Pi成正比:

      Ai=fiPi

fi为校正因子，在真实体系中，蒸气分压通常用下式表示：

                         Pi=POiγiχi

Pi为气相中组分i的摩尔分数;χi为样品中组分i的摩尔分数;γi为组分i的活度系数。

                      Ai=fiPi=fiPOiγiχi

当系统平衡时：

                      Ai=fiPi=kiχi

通过顶空分析，可确定试样中的含量

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液相紫外检测器内部结构及工作原理

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2010-1-2617:

28  作者:

gshaojun0823gs  来源:

分析测试百科网

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液相紫外检测器内部结构及工作原理

众所周知，液相色谱分析最为常用的检测器是紫外（可见）检测器，但是大多数使用人员只会操作使用而对于它的内部结构、工作原理及常见故障恐怕就不十分清楚了，为此，剖析一台紫外检测器作为实例一一加以说明。

图－1就是一款紫外可见检测器的内部分布照片。

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图－1、内部分布图

（一）整机结构：

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图－2、整机结构图

（1）主控制板：

负责启动光源（氘灯、钨灯）的开启和关闭，波长的设定，检测信号的处理和计算，以及将检测信号传输给外设的电脑等功能；因此主控制板是一个多功能的电路板。

该板的外观图见图－3所示：

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图－3主板

（2）电源板：

该板为氘灯和钨灯提供点灯电压以及为主板提供＋5V，±15V工作电压以及为波长驱动马达提供＋24V驱动电压。

该板是检测器运转的动力源，它的稳定以否决定着测试精度；该电源目前多为开关式电源，此种电源的优点是输入的交流电压动态范围宽，即受外电网电压的波动影响小，别看体积小但转换效率高。

但是此种开关电源也有一个弱点，就是如果工作时的散热效果不好，电路中的大功率调整管较容易击穿。

因此在使用仪器时要注意使用环境的温度及仪器周围的散热空间。

图－4为该开关电源板的外观图：

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图－4开关电源

（3）灯室：

一般液相检测器的灯室大多安装的是氘灯，故检测波长范围在190～800nm；

但根据机型波长范围的需要也可增设钨灯，使检测波长范围可以扩大到1100nm。

为了使光源能有效及有选择性的照射到单色器中去，则需要将光源光束聚焦起来，这个工作则由光源镜和聚焦透镜来完成。

灯室分为单灯室和双灯室，单灯室的光源镜是固定型的，而双灯室的光源镜是可转动型的；图－5，6就是这两种灯室的构造：

5.jpg

图－5单灯室

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图－6双灯室

这个部分经常容易发生的故障有两个：

一个是由于光源镜表面是真空镀铝生成的反射膜，如长期的被光源照射及环境的影响容易产生一层白色的垢斑，减弱了光源灯的能量的反射。

二是聚焦透镜因长期被灯照射，同样回在镜面上产生一层白色斑膜，这个膜对光的透过量产了很大的阻碍作用。

根据我的维修经验，当检测器的光能量不足时，许多使用者往往认为是灯的原因，因此即使更换了新的光源也解决不了问题；其实问题的结症就在这两个部件上。

对于光源镜可以用火棉胶进行喷涂除膜处理（类似给人做美容面膜），但实施起来较复杂。

如果“死马当活马医”也可以使用脱脂棉球沾上1：

1的乙醚和乙醇的混合液轻轻揩拭镜面则可以改善反射率，如效果不佳那只能更换反光镜或重新镀膜了。

对于聚焦透镜，因为是石英透镜，没有镀膜的顾虑，则可放心的用上述混合液擦拭，方法是先将透镜取下然后在擦拭，见图－7所示：

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图－7取下聚光镜

（二）单色器：

单色器可以说是检测器的心脏部位，因此要加以详述。

单色器包括有：

出射、入射狭缝，光栅，波长调整机构，分束器（半透半反镜），反射镜，参比检测器，样品检测器，流通池等；图－8便是单色器的内部结构图：

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图－8单色器内部结构

（1）狭缝：

一般单色器均有两个狭缝一个是入射另一个是出射；液相色谱检测器的狭缝一般均为固定式的狭缝，带宽一般在4～6nm间。

狭缝窄一些分辨率好一些；狭缝宽一些重现性好一些。

但无论如何，4～6nm范围宽度的狭缝均能满足分析的需要。

（2）光栅：

光栅质量的好坏直接影响着测试的分辨率。

由于液相检测器的体积均是小体积的，因此光栅一般做得较小，其对角线也就是2厘米左右。

判断一块光栅的好坏，首先要考虑制作工艺，一般机刻光栅质量要好一些，复制光栅其次；二是看看技术指标中的刻槽条数，即在每一毫米的距离中的刻槽数目的多少，越多越好，目前光栅的槽数大约在1200～2400条之间；此外还要看看光栅的表面形状，凹面光栅最好，可以起到聚焦作用，但制作工艺复杂，平面光栅其次。

（3）波长调整机构：

为了节省体积，目前大多检测器的波长驱动均为凸轮式的，这种正弦结构体积小，驱动简单因此收到广大厂家的欢迎，采用较为广泛；但是机械加工的精度却直接影响着波长精度，以因此评价这种正弦传动机构的依据不是“形”而是“神”。

图－9就是这种光栅和波长驱动结构的细节图：

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图－9光栅与波长驱动

（4）分束器：

为了防止光源的漂移引起的测试结果的变化，目前的检测器均采用了单波长双光束的光学结构。

即从光栅色散出来的预要的某一单光束波长的光束，需要分成两束各占50％比例的光束；一束称之为样品光束作为样品测量用，另一束称之为参比光束作为比对用，防止光源的漂移之用。

而成就这种分束作用的部件就是一种称之为半透半反的镜子，如图－10所示：

10.jpg

图－10分束器

（5）检测器：

目前液相用的光信号检测器大多采用了半导体硅光二极管作为光电转换器元件；此种器件的优点是体积小，寿命长，可见区域的灵敏度高，相对光电倍增管而言，省却了负高压单元的复杂电路。

但是这种光电检测器也有个致命的弱点，那就是紫外区的灵敏度较差，因此，当在紫外区分析并且分离出的样品的浓度过高时（即吸光度过大），检测器因接受的光很弱，故信噪比变差，检测的信号会有很大的噪声。

这种检测器见图－11所示：

11.jpg

图－11检测器

（三）附件：

主要是流通池和光源灯

（1）流通池：

流通池同样是个关键部件，一般而言，它的安装不会发生什么问题，因为目前的液相色谱仪检测器的流通池有固定的安装销子，不会错位。

但经常发生的故障一是因被样品及流动相堵塞而致使池子破裂产生漏液；二是池子内部收到污染致使空白基线不能很快平衡。

如果池子内部受到的污染较为严重，并且用普通的冲洗方法无效时，仅能单独将池子取下放到超声波清洗器中超洗。

流通池的外观如图－12所示：

12.jpg

图－12流通池

（2）光源灯：

主要是指氘灯和钨灯。

这两种元件因有使用寿命属的限制，则属于易损部件；该器件平时主要是保持表面清洁及注意散热即可。

13.jpg

图－13灯架

[本帖最后由miracle于2010-8-1219:

50编辑]

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液相紫外检测器内部结构及工作原理

关于流通池的维护及清洗工作论坛里有很多，但作为仪器操作人员，对仪器的拆卸难免会有所顾忌，毕竟仪器价值不菲，但往往遇到仪器故障的时候，我们没有时间等待维修人员上门服务，能够掌握简单的维修操作，对分析人员来说，也是保证工作进度的必要条件，因此，给大家分享一下液相色谱流通池的清洗操作，希望对大家的日常工作能有所帮助。

  流通池的结构不同的仪器可能不一样，但原理大同小异，我以岛津SPD-10Avp的流通池为例，先上图：

            流通池

1.清洗准备工作：

需要的工具包括：

平口螺丝刀，小烧杯，平针头，A4纸一张，冲洗注射器，吸耳球。

      工    具

2.流通池的拆卸：

拆卸的时候应注意，不要两边同时拆开，容易造成差错，先拆一边，用螺丝刀拧下流通池固定螺丝，小心地取出透镜，最好能倒出来，如果倒不出来，用平针头轻轻的拨动几下，一定要小心，别划伤透镜；然后，大家要特别注意了，透镜下面有一个垫片，不仔细看都看不见，但它一定存在，要不然会漏液，用平针头小心的将垫片剥离，并套在针头上，这样是为了装的时候方便，也不容易弄丢。

另一边同法操作，一切操作都要很轻。

最终分为这几部分。

          拆固定螺丝

                              透镜与固定螺丝

          垫  片

3.流通池的清洗：

流通池底座直接用过滤水超声清洗。

透镜、垫片置小烧杯中，分别用异丙醇、甲醇、过滤水超声清洗，每种溶剂约5分钟即可。

如果经过上述清洗过程，发现透镜上仍有异物或脏东西，可以用4%的硝酸超声5分钟，在分别用异丙醇、甲醇、过滤水超声清洗，经过这些过程，你的流通池应该焕然一新了。

4.流通池的安装：

与上面拆卸过程一样的道理，先装完一边再装另一边。

先把垫片从平针头上小心的放入底座，这时候应该能体会我用平针头的好处了吧。

透镜小心的从烧杯中拨入底座，不要用手碰透镜，注意透镜的平面朝里。

放稳后，拧上固定螺丝，不用太用劲，容易引起透镜变形，只要不漏液就可以了，另一边同法操作。

        装入垫片

            装入透镜

5.流通池的冲洗：

安装完毕后，由于流通池里是空气，因此，直接用眼睛看，不透明。

先用冲洗注射器通过两通连接冲入过滤水，通过观察出水的速度，可以判断，你的流通池清洗的是否彻底。

冲完水后，继续冲甲醇，然后，用不掉纸屑的纸浆外围的水吸干，用洗耳球将固定螺丝处及参比池处的水吹干，千万别用热风吹干，可能会损坏透镜。

工作结束后，将流通池装回仪器。

          冲洗流通池

            吹干周围的水

      特别注意吹干参比池的水（下面那个小孔是参比池）

            装回仪器

6.流通池能量测试：

流通池装回仪器后可以通过观察能量测试清洗是否有效，正常状态下，样品池的能量略低于或接近于参比池的能量，如果样品池的能量比参比池低很多，那说明清洗操作不成功，但一定要注意，固定螺丝处的水保证吹干，流通池充满甲醇没有气泡。

整个过程大约需要30分钟。

如果大家有好的方法也希望能互相交流,有说的不对的地方，大家轻拍。

[2010-7-211:

27:

25Lasteditbycarollee]

紫外吸收检测器简称紫外检测器（ultravioletdetector，UVD），

是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器，其工作原理是Lambert-Beer定律，即当一束单色光透过流动池时，若流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。

物理上测得物质的透光率，然后取负对数得到吸收度。

紫外检测器的波长范围是根据连续光源（氘灯）发出的光，通过狭缝、透镜、光栅、反射镜等光路组件形成单一波长的平行光束。

通过光栅的调节可得到不同波长。

波长范围应该是根据光源来确定的，不同光源波长范围也不一样。

 紫外吸收检测器工作原理基于朗伯一比耳定律：

    其中A为吸光度（消光值）,Io为入射光强，I为透射光强，ε为样品的摩尔吸光系数，b为光程长，C为样品浓度。