AA800石墨炉的日常维护.docx

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AA800石墨炉的日常维护

打开石墨炉,拿掉石墨管

警告:

高温——灼伤危险

石墨炉能产生很高的温度。

·不要触碰石墨炉的任何部件,特别是石墨部件,直到它冷却到室温。

1.确定石墨炉已冷却。

2.在FurnaceControl窗口,点击Open/Close。

3.将supportlever

(1)转到一边,向下斜移frontcontacthousing

(2)。

4.现在可看见石墨管在后石墨锥内。

使用夹子把它夹出来。

不要用裸手触碰石墨管。

插入石墨管,关石墨炉

注意:

不要用手接触石墨管或石墨锥。

使用提供的夹子夹石墨管。

排汗会影响石墨管的寿命和分析结果,污染和损坏石墨表面。

1.当插入石墨管时确保:

·石墨管进样孔朝上。

·平台和石墨管壁连接一的端,朝向后石墨锥

2.用夹子将石墨管插入后石墨锥。

3.小心地将frontcontacthousing

(1)抬起到关的位置。

4.将supportlever

(2)转到frontcontacthousing下。

5.在FurnaceControl窗口中,点击Open/Close。

关闭石墨炉。

6.如果安装了一根新石墨管,执行老化石墨管程序。

如果使用的是先前使用的石墨管,手动加热石墨管到2500度。

注意:

每次打开石墨炉后,总是要接着做的是手动加热到2500度,大约5秒。

7.检查进样针。

清洁石墨管和石墨锥

好的重复分析结果依靠在石墨锥和石墨管之间好的电接触。

石墨管和石墨锥之间的接触表面必须光滑,清洁它们以获得好的电接触。

长时间使用石墨锥后会由于样品的残留和石墨微粒形成污染。

甚至十分小的微粒也会损坏石墨锥和造成差的分析结果。

每次打开石墨炉后,如下描述清洁石墨锥。

注意:

不要用手接触石墨管或石墨锥。

排汗会影响石墨管的寿命和分析结果,污染和损坏石墨表面。

如果石墨管在石墨锥内破裂,必须移除所有的残留和彻底清洁石墨锥。

加热石墨管移除污染物

警告:

紫外辐射——眼睛损坏危险

当石墨炉被加热到炽热时,如在原子化阶段,石墨炉会发射出紫外辐射损坏你的眼睛。

·总是带紫外吸收安全眼镜当看石墨炉时。

加热石墨管有时可以移除石墨管内的污染物。

手动加热石墨管到2500度,大约5秒钟。

如果石墨管内的堆积物比较顽固不能移除,放弃这要管子,使用一根新的。

清洁石墨管和石墨锥接触面

警告:

高温——灼伤危险

石墨炉会产生很高的温度。

不要接触石墨炉的任何部件,特别是石墨部件,直到它们冷却到室温。

1.打开石墨炉,用夹子拿出石墨管。

2.使用干的、洁净的棉签石墨管表面。

如果石墨管的表面有凹痕和裂痕,放弃这根管子,使用一根新的管子。

3.使用干的、洁净的棉签清洁锥的里面,特别是辐射光束的出孔和进孔。

小心不要擦伤石墨锥的内表面。

用一个小的真空吸尘器移除石墨锥内的微粒。

如果石墨锥的表面有凹痕和裂痕,换一对新的石墨锥。

4.用夹子将石墨管放进石墨锥内,关闭石墨炉。

5.加热石墨管移除污染。

6.检查石墨炉自动进样器。

老化石墨管

建议每换一根石墨管后都做一下老化程序。

老化步骤可以移除石墨上吸附的气体和表面的污物,确保管子重复性良好。

在老化以后,好的习惯是检查管子和平台对将要分析的元素是足够干净的。

为了这样,运行一个此元素的方法,但不要注入样品。

用“干烧”替代。

评估所获得的结果。

如果此元素的吸收值过高,手动加热石墨管到2500度10秒钟。

警告:

高温——灼伤危险

石墨炉会产生很高的温度。

·不要接触石墨炉的任何部件,特别是石墨部件,直到它们冷却到室温。

警告:

紫外辐射——眼睛损坏危险

当石墨炉被加热到炽热时,如在原子化阶段,石墨炉会发射出紫外辐射损坏你的眼睛。

·总是带紫外吸收安全眼镜当看石墨炉时。

警告:

有毒气体

如果使用氮气做为惰性气体,有毒的氰气(CN2)会产生,当石墨炉温度高于2300度时。

·确保实验室排气系统能移除石墨炉所发射出的所有气和烟。

1.在FurnaceControl窗口中,点击ConditionTube。

系统会使用一个特别的石墨炉程序,逐次加热石墨管到高温。

 

手动加热石墨炉

手动升温需手动开始和手动停止。

注意:

不要加热石墨管超过10秒钟在温度高于2000度时,过长的加热时间会显著地降低石墨管的寿命。

1.在FurnaceControl窗口,点击CleanoutTemp。

输入需要的温度(如2500度)。

2.点击Start加热石墨炉。

炉子被加热到选择的温度,直到你停止它。

3.大约10秒钟后,再次点击Start停止炉子加热。

 

更换石墨锥

当一个或两个石墨锥重度污染或看上去有凹痕和小的裂痕,则更换石墨锥,总是同是更换两个石墨锥。

警告:

高温——灼伤危险

石墨炉会产生很高的温度。

·不要接触石墨炉的任何部件,特别是石墨部件,直到它们冷却到室温。

步骤概述

总是按如下顺序更换石墨锥:

1.将石墨炉移到维修位置。

2.打开石墨炉,拿掉石墨管。

3.退出WINLABAA软件,关机。

4.如果后石墨锥座上有FUMEEXTRACTION单元,移掉FUMEEXTRACTION;步骤在仪器指导上描述。

5.移掉前石墨锥。

6.移掉后石墨锥。

7.插入前石墨锥。

8.插入后石墨锥。

9.如果用到,连接FUMEEXTRACTION单元到后石墨锥座上。

10.开机,开WINLABAA软件。

11.插入石墨管,关石墨炉。

12.将石墨炉放到操作位。

13.老化石墨管。

14.调节石墨炉自动进样器。

更换石墨炉工具随仪器提供。

 

打开石墨炉更换石墨锥:

1.如果AutomatedAnalysisControl窗口是打开的,选择Setup页面,然后关闭窗口。

2.确保石墨炉是冷却的。

3.将石墨炉斜移出原子化室,打开石墨炉,拿掉石墨管。

4.显示AutomatedAnalysisControl窗口:

在Toolbar上,点击Auto。

5.点击窗口下部的Analyze的选项卡。

点击Reset,然后点击OK。

6.在File菜单,点击Exit,退出软件。

7.关机。

移掉前石墨锥:

1.如果石墨炉有fumeextraction部件连在后部石墨锥座上,如仪器指导所描述,拿掉fumeextraction部件。

2.除了随机提供的工具外,还需内六角和梅花起子。

3.松开两个固定压力缸到前石墨锥座上的螺丝。

小心将压力缸从前石墨锥座上取下,避免损坏密封圈。

将压力缸和螺丝放到安全的地方。

4.用两个移除工具上的外加螺丝,把工具连到前石墨锥座上。

5.用内六角起子,拧动移除工具上的螺栓,将前石墨锥推出。

6.拧下两颗固定在石墨锥座上的螺丝,拿掉移除工具。

 

移除后石墨锥:

1.除了提供的工具,还需短的内六角和梅花起子。

2.检查连在后部石墨锥座上的温度传感器。

它应该尽可能的旋转到一边。

如果没有:

——小心地松掉固定温度传感器在后部石墨锥座上的螺丝。

——小心地旋转传感器到一边,重新拧紧螺丝。

注意:

注意不要弯曲或扭曲温度传感器接头。

也不要损坏绝缘垫片

3.拧下固定在后石墨锥座上的光学传感器的螺丝。

小心地将光学传感器从的石墨锥座上拉出。

确保不要损坏密封圈。

将光学传感器移到一边。

4.用移除工具上外加螺丝固定移除工具到后石墨锥座上。

 

5.用内六角插入移除工具上的螺栓,将石墨锥推出。

6.拧掉两个固定移除工具在石墨锥上的螺丝,拿掉后石墨锥。

 

插入前石墨锥:

注意:

不要刮擦新的石墨锥和直接接触它。

排汗会污染石墨锥和造成差的分析结果。

1.确保石墨锥座是完全干净和无颗粒。

如果必要,用干净的,干燥的压缩空气吹去石墨锥座内的石墨颗粒。

做的时候带安全眼镜。

2.你需要内六角和梅花扳手。

长螺栓,前石墨锥和threadedcylinder.

3.将前石墨锥穿到长螺栓上。

4.将新的石墨锥和螺栓插入石墨锥座。

5.将threadedcylinder放到石墨锥座的另一端,将螺栓旋上,压紧。

6.用内六角把石墨锥推进石墨锥座。

旋螺栓直到石墨锥的边缘与石墨锥座齐平。

注意:

石墨锥的轮缘不可以和石墨锥座有缝隙。

不要过份使力推石墨锥到座里,否则会石墨锥会碎。

如果阻力过大,检查部件是否调整正确。

7.将螺栓旋出threadedcylinder,小心拿掉工具。

注意:

不要刮擦石墨锥当你拿掉工具时。

8.用干净、干燥的压缩空气,吹掉石墨锥座内的石墨颗粒。

做的时候带安全眼镜。

9.检查压力缸上的密封圈,如果坏了换一个新的。

10.小心地将压力缸推到前石墨锥座上。

确保不要损坏密封圈。

11.拧紧两颗螺丝固定压力缸到前石墨锥上。

插入后石墨锥:

注意:

不要刮擦新的石墨锥,不要直接触碰石墨锥。

排汗可能会污染石墨锥,造成分析结果差。

1.确保石墨锥座是完全干净和无颗粒的。

如果需要,用干净、干燥的压缩空气吹走石墨锥座内的石墨颗粒。

做的时候带安全眼镜。

2.将螺栓和石墨锥插入打开的后石墨锥座内。

确保石墨锥位置正确,样品注射孔向上。

3.将threadedcylinder将到石墨锥座端部,拧螺栓直到cylinder压到座上。

4.用内六角把石墨锥推进石墨锥座。

旋螺栓直到石墨锥的边缘与石墨锥座齐平。

注意:

石墨锥的轮缘不可以和石墨锥座有缝隙。

不要过份使力推石墨锥到座里,否则会石墨锥会碎。

如果阻力过大,检查部件是否调整正确。

5.将螺栓旋出threadedcylinder,小心拿掉工具。

注意:

不要刮擦石墨锥当你拿掉工具时。

6.用干净、干燥的压缩空气,吹掉石墨锥座内的石墨颗粒。

做的时候带安全眼镜。

7.检查光学传感器的密封圈,如果损坏了坏一个新的。

8.将光学传感器插入后石墨锥座内,确保不要损坏密封圈。

9.拧紧固定光学传感器到后石墨锥座上的螺丝。

10.如果用到,连接fumeextraction单元到后石墨锥座上。

更换石墨锥后关石墨炉:

1.插入石墨管到石墨炉内,关闭前石墨锥座,将supportlever摇到石墨锥座下。

2.开仪器。

3.开软件。

4.开气,在furnacecontrol窗口,点击open/close。

5.将石墨炉放回到原子化室的操作位。

6.如果放了一根新的管子,老化一下管子。

如果还是用之前老化过的石墨管,手动加热2500度5秒钟,去除污染。

注意:

每次打开炉子,总是手动加热2500度5秒钟。

7.检查调整石墨炉自动进样器。

 

检查和清洁石墨炉窗体

石英石墨炉窗密封石墨炉的端部,让发射的光束进入并穿过。

一段时间后,样品的成分会聚积在窗体上。

这会降低辐射强度和分析结果的灵敏度和精度。

定期拿掉窗体做清洁。

多长时间做一次,取决于所分析样品的类型。

如果你分析的样品中含有“脏”的基体,如血,糖或油,肯定要比分析“干净”的样品,如饮用水,所清洁的次数要频繁。

警告石墨炉窗体损坏危险

石英窗是精密的光学部件:

小心地处理它们,避免刮擦,指纹或其它污染。

拿掉窗体:

1.确保石墨炉是冷却的。

2.驱动石墨炉到维护位置,斜移出原子化室。

3.使用提供的key从石墨炉左手边和右手边旋下石英窗。

 

清洁石英窗:

1.从石墨炉上拿下石英窗。

2.拆分石英窗组件,小心地从座上拿下石英窗。

3.清洁开始前,用干净的干燥的空气吹掉窗体表面的灰尘和颗粒。

4.用一簇棉花沾中性实验室清洁剂的稀释液,小心地清洁窗体。

用去离子水多次冲洗窗体。

如果还不能清除,用无棉的麻布,沾分光镜级的酒精清洁它们。

注意:

为避免刮擦窗体,做的时候动作尽量要轻。

放弃损坏的窗体。

5.重新组装窗体。

如果需要用新的密封圈和窗体。

6.旋上窗体到石墨炉上。

重装窗体:

1.小心地旋上窗体;确保螺纹紧密。

窗体设计的时候是轻微偏离垂直面的。

2.将石墨炉回到原子化室内的操作位。

 

冷却系统的维护步骤

倒空冷却系统

通常没必要倒空冷却系统。

只有整个分析系统需要移到一个新的地方时,才有必要。

连到冷却系统上的软管有自动阀,当从仪器上拔下时会自动关闭。

要倒空冷却系统需要两个排液接头(P/NB019-3243)来打开阀。

1.小心地将软管从仪器上拔下。

2.将冷却系统顶部的塞子拿掉——拧和拉。

3.将软管放到废水容器或槽内,插入排液接头到软管的自动阀上。

让水从管中流出。

4.临时将冷却系统的电源线从仪器后部的特殊插座上拔下,连到其它的任何一个插座上。

5.开机抽空系统内剩余的液体。

6.如果在倒空时,水中有沉淀,加水多次冲洗,完全洗净系统。

7.拔下排液接头。

8.重新连接冷却系统到仪器。

9.重新连到仪器后的特殊插座上。

 

重新装水

冷却系统是自填装的;系统内的空气在冷却系统工作时会被自动排出。

冷却剂是1:

10的甘油和水溶液(1份的甘油加9份的水)。

不要用防冻剂。

1.连接软管到仪器上。

2.拿掉冷却系统顶部的塞子。

3.加0.5L甘油到冷却系统中,不要用防冻剂。

4.加入到4.5L无沉淀饮用水到MAX标记处。

不要使用去离子水,这会造成腐蚀。

5.装上塞子。

更换冷却系统保险丝

1.关掉冷却系统电源。

2.从插座上拔下电源线。

3.用螺丝刀卸下保险丝盖。

4.拿掉坏的保险丝。

5.插入新的保险丝。

230V,1.6A,慢熔。

6.上盖,接电源。

7.开电源。

自动进样器维护

自动进样器是高质量部件构成的一个精密仪器。

它可以分配液体到微升范围。

维护此高性能的部件,需加倍的小心。

警告自动进样器损坏危险

如果你试图用手移动自动进样器臂,可能会对齿轮造成不可挽回的损坏。

不要试图用手移动自动进样器臂。

 

阀维护

自动进样器泵是高精度的,分配微升的液体体积。

维护此高精度的部件,要点是保证阀的功能正确。

如果分析结果的精度变得不好,可能包括其它错误的可能,预示着阀的功能不正确。

仅冲洗泵包含阀。

样品泵包含一个与冲洗泵出口阀类似形状的插入物。

例行保养

阀的例行保养是每次分析前后彻底冲洗。

冲洗阀和冲洗系统

1.确保冲洗系统组件是正确地安装的,运行良好,冲洗液选用合适。

2.准备所需冲洗溶液。

下面会给出。

3.首先在冲洗瓶内注入干净的、无颗粒的,冲洗液。

如果冲洗液中有颗粒,会吸附在阀上会造成泄漏和重复性差。

4.冲洗系统:

1.在furnacecontrol窗口,点击flushsampler。

启动冲洗循环。

2.重复上一步,直到整个冲洗系统完全冲洗到和所有空气已排出。

5.倒空废液桶。

正确处理任何危险废液。

6.对于每个冲洗溶液都重复2到4步。

注意:

确保冲洗系统内没有气泡。

气泡会造成结果复性差。

 

冲洗溶液

使用如下冲洗液:

开始每个分析系列前:

如果你要使用的冲洗液与系统内的溶液是易混合的,使用它。

如果你要用的冲洗溶液与系统内的溶液不易混合的,你必须使用中间冲洗液。

例如,从酸性液体到有机溶剂,你要使用:

1.去离子水。

2.IPA或其它水溶溶剂。

3.最后是有机溶剂。

分析系列后:

1.如果你已经使用了有机冲洗液,使用IPA或其它水溶溶剂。

2.稀硝酸。

对tendencytocarryover元素特别重要。

3.IPA。

4.去离子水。

系统性能维护前:

1.IPA。

2.DIWATER。

系统性能维护后:

1.IPA。

2.你接下来要用的冲洗溶液,或去离子水。

 

检查阀

如果碰到问题如差的精度或回收率,检查冲洗泵的阀是否有泄漏。

警告自动进样器损坏危险

如果你试图用手移动自动进样器臂,可能会对齿轮造成不可挽回的损坏。

不要试图用手移动自动进样器臂。

检查出阀

1.将进样针悬于冲洗位上。

2.开始冲洗循环。

完成3个冲洗循环。

在每个循环的吸引相期间(泵活塞向后移动),冲洗液的小滴会悬垂在进样针末端,并保持住。

冲洗循环结束,样品泵会把冲洗液滴曳回进样针。

检查进阀

1.开始冲洗循环。

2.从冲洗液中暂时拿出冲洗硬管,让气泡进入管内,然后再将管放入冲洗液内。

3.观察气泡在水中形成的凹面,在每个循环的排气过程中(泵活塞向前移动),要保持稳定。

4.先用IPA冲洗,再用水冲洗赶走气泡。

如果阀有漏,如下清洁阀。

如果问题依然,更换整个阀。

阀要整个组件更换,不可以更换单独配件。

 

拿掉冲洗泵阀和样品泵管连接器

注意:

尽可能避免用裸手处理内部的阀——手上的油脂会影响阀的正确功能。

带上适当的手套。

1.从泵上拆下管子。

当你拧下螺母A时,确保不要丢失任何管子上的卡套。

2.拧下阀的固定环。

小心地收好冲洗泵的阀或样品泵的管子连接器。

非常小心不要丢失任何阀内部件。

3.拿掉冲洗泵阀内组件。

不要用锋利或尖的工具来移除它们。

处理密封时要特别小心;它们非常精巧和容易损坏。

不同阀的组件分开放。

 

清洁阀,管子连接器和泵头

注意:

不要用锋利的工具清洁泵组件。

尽可能避免用裸手处理内部的阀组件——手上的油脂会影响阀功能的正确性。

戴适当的手套。

1.在超声波池内清洁阀部件。

使用实验室清洁剂稀释液。

用去离子水彻底冲洗它们。

2.用去离子水彻底冲洗样品泵管连接器。

3.用去离子水彻底冲洗泵头入和出室C。

注意:

不要从泵上拿掉泵头。

只有PE维修工程师或类似训练的人可以做。

组装和安装阀

1.如果阀组件损坏或破损,放弃这个阀,安装一个新的完整的阀组件。

2.重新组装阀。

确保密封的有光泽的一面朝向红宝石球。

3.放置阀和管子连接器到冲洗泵头上。

用手拧紧固定环。

不要使用工具或过紧地拧固定环;这会使密封变形和造成漏。

确保使用的出阀有黑色的密封,不要使用样品泵管连接器。

确保入阀的黑密封朝向管连接器。

4.放置样品泵头管连接器。

确保不要使用带黑密封的冲洗泵出阀。

5.用手拧紧定位环。

不要使用工具或过紧地拧定位环;这会使密封变形和造成漏。

6.在连接管子到泵上时,确保冲洗系统的所有管子是干净的。

7.重新连接管子到泵的正确一边。

确保卡套放在正确的位置。

用手拧紧螺母;不要用任何工具。

冲洗管直径比其它管粗,要用大的卡套和螺母。

8.确保泵头正确调整。

9.冲洗冲洗系统:

1.冲洗冲洗系统用IPA。

2.冲洗冲洗系统用通常的冲洗液。

注意:

总是冲洗冲洗系统在完成任何组件工作后。

 

修理进样管

1.将进样针用软件升起。

2.将管子从自动进样器臂的钩上解下。

3.将管子从自动进样器臂末端的夹子上拿下。

4.一手拿塑料支架,一手拿夹子,从护套内拉出10mm未损坏的PTFE管。

5.切管子留大约7mm。

6.将进样针放回自动进样器臂上的夹子上。

7.重新放管子到钩子上。

8.完成后,用软件放回自动进样器臂。

9.冲洗冲洗系统。

先用IPA,后用通常所用的冲洗液。

安装一根新的进样针

拿掉旧的进样针

1.将进样针用软件升起。

2.拧下连接进样管到样品泵上的螺母。

重管子上拿下螺母和卡套。

3.将管子从卡子上拿下来。

4.从进样臂上,将进样针整个取下。

装一根新的进样针

按上述逆步骤,安装进样针。

调整泵头

调整泵头

1.用特殊的提供的工具拧松固定泵头定位环。

2.泵头上的箭头标志向上。

泵头上有一个突起和泵座吻合,当泵头设置正确时。

3.用特殊扳手拧紧定位环。

不要过分使力。

注意:

不要拧下泵头,些步骤只可由PE维修工程师来做。

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