高中化学实验操作总结.docx

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高中化学实验操作总结

高中化学实验操作总结化学实验操作总结

化学实验几个重要的操作方法

高考化学实验在高考化学试题主占有重要地位,分析近几年的化学高考实验题,从考查能力要求看,实验原理、现象描述、操作过程的理解及文字表达能力逐年增加。

本文主要从学化学实验操作、现象等具体方面进行简要归纳总结。

1.

装置气密性的检查:

（1）如图A:

将导管出口浸入水,用手掌或热毛巾捂住烧瓶位,水的管口有气泡溢出（装有分液漏斗

的要将其开关关好）过一会儿移开捂的手掌或毛巾,

导管末端有一段水柱,说明装置不漏气。

（2）如图B:

用关闭K,从长颈漏斗向试管内加水,

长颈漏斗会形成一段液柱,停止加水,液柱不下降,

证明装置的气密性良好。

（3）如图C:

关闭K1,打开活塞K2,从分液漏斗向烧瓶内加水,过一段时间,水不再流下,证明装置的气密性良好。

注:

检验气密性应注意以下几个问题:

①先审题是检测全套装置,还是其部分装置的气密性,若要装置较多时,可分段检测;②操作时一定要先将被检测装置变成一个密封体系（如关闭开关、导管口插入水等）,然后改变气压（如加热、注水等）,观察现象;③回答问题时应先叙述操作步骤,再叙述观察到的现象,最后由现象得出结论。

2.可燃性气体的验纯:

气体证明（如H2,CO,CH4等）

收集一试管可燃性气体,试管用拇指堵住管口,管口朝下移近酒精灯火焰,点燃试管里的可燃性气体。

如果听到的是尖锐的爆鸣声,则表示可燃性气体不纯,必须重新收集进行检验,直至听到轻微的爆鸣声（或“噗”的声音）,表明收集的可燃性气体已经纯净。

3.洗涤沉淀的方法:

（蒸馏水洗涤,无水乙醇洗涤,冰水洗涤,热水洗涤等或残留液洗涤）在过滤器加蒸馏水,刚好没过沉淀物,停止加水,静置使水自然流下,重复操作2~3次。

4.卤代烃卤原子的检验:

取少量样品,加入足量的NaOH溶液加热,再加入足量的稀硝酸加入硝酸银溶液,然后看沉淀颜色判断卤素原子是哪种（氯化银沉淀是白色的,溴化银沉淀是淡黄色的,碘化银沉淀是黄色的。

）

5.银氨溶液的配制:

在洗净试管,注入一定体积的稀AgNO3溶液,然后逐滴加入稀氨水,边滴边振荡,直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。

AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O=Ag（NH3）2OH+2H2O

6.醛基的检验:

洁净的试管里加入少量硝酸银溶液,再滴入几滴样品,振荡后把试管放在热水水浴加热。

不久若看到试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银,证明样品有-CHO。

注:

（1）银镜反应实验时应注意以下几点:

①试管内壁必须洁净;②必须水浴加热,不可用酒精灯直接加热;③加热时不可振荡和摇动试管;④须用新配制的银氨溶液;⑤乙醛用量不宜太多.实验后,银镜可先用稀硝酸溶解,再用水洗而除去。

银氨溶液有一个作用是检验有还原性的糖（葡萄糖、麦芽糖、果糖）也是发生银镜反应。

银镜反应:

2[Ag（NH3）2OH]+R-CHO△R-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3↑在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。

这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。

（2）与新制氢氧化铜的反应:

醛基也可被弱氧化剂氢氧化铜所氧化,同时氢氧化铜本身被还原成红色的氧化亚铜沉淀,这是检验醛基的另一种方法。

该实验注意以下几点:

①硫酸铜与碱反应时,碱过量制取氢氧化铜;②将混合液加热到沸腾才有明显砖红色沉淀。

7.

（1）如何判断强酸和弱酸（或强碱和弱碱）?

①可以根据相同浓度下溶液的pH值来看,对于酸,pH值小的强酸。

②取少量对应的钠盐溶液,测其pH,若溶液显碱性,则酸是弱酸;若显性,则酸是强酸。

TK12ABC

（2）如何判断强碱和弱碱?

①可以根据相同浓度下溶液的pH值来看,对于碱,pH值大的强碱。

②取少量对应的盐酸盐溶液,测其pH,若溶液显酸性,则酸是弱碱;若显性,则酸是强碱。

8.喷泉实验:

以NH3为例

原理:

在干燥

........）的塞..的圆底烧瓶里充满氨气,用带有玻璃管和滴管（滴管里预先吸入水

子塞紧瓶口,立即倒置烧瓶,使玻璃管插入盛有水的烧杯里（水里事先加入少量的酚酞试液）,如图安装好装置。

打开橡皮管的滴头,使少量水进入烧瓶,氨气溶于水使瓶内压强迅速下降,当瓶内压强下降到一定程度时,外界大气压就将烧杯内的水压入烧瓶,形成喷泉。

用（a）图所示的装置进行喷泉实验,上部烧瓶已装满干燥氨气,

引发上述喷泉的操作是打开止水夹,挤出胶头滴管的水。

该实验的原理是氨气极易溶解于水,致使烧瓶内气体压强迅速减小。

如果只提供如图（b）的装置,请说明引发喷泉的方法:

打开夹子,用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热,氨气受热膨胀,

赶出玻璃导管内的空气,氨气与水接触,即发生喷泉。

9.NH4+的检验:

（NH3的检验类似）

取含NH4+的盐或溶液加入浓NaOH溶液后加热,使产生气体接触湿润红色石蕊试纸变蓝或用玻璃棒蘸上浓HCl接近上述气体时冒大量白烟。

10.萃取、分液:

（了解有机层的检验）

萃取是指利用物质在不同溶剂的溶解度不同,把物质从一种溶剂转移到另一种溶剂,从而实现分离的方法。

分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法。

操作:

先将要分离的物质的溶液倒入分液漏斗,然后注入萃取剂,振荡后静置,当液体分成两层后,打开旋塞,将下层液体放出,然后关闭旋塞,将上层液体从上口倒出。

从分液漏斗放出少许下层液体于盛水的试管。

如果分层,说明分液漏斗下层为“油层”;如果不分层,说明分液漏斗下层为“水层”。

11.由溶液制备晶体或固体的方法:

（冷却结晶,蒸发结晶,常压过滤,趁热过滤,减压过滤）

（1）若溶液为强碱强酸盐溶液,且所得晶体不带结晶水,应将溶液蒸干,如KCl、NaCl、KNO3溶液等;

（2）若溶液为挥发性强酸的弱碱盐溶液,且所得晶体不.带结晶水,应将溶液在HCl气流蒸干,如FeCl3、AlCl3溶液等;

（3）若溶液为挥发性强酸的弱碱盐溶液,且所得晶体带结晶水,应将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。

12.pH试纸使用方法:

（1）检验溶液的性质时:

取一小块试纸在表面皿或玻璃片上,用沾有待测液的玻璃棒或胶头滴管点于试纸的部,观察颜色的变化,与标准比色卡对照,判断溶液的性质。

（2）检验气体的性质时:

先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸靠近气体,观察颜色的变化,与标准比色卡对照,判断气体的性质。

13.气体体积的测量方法:

（1）直接测量法:

就是将气体通入带有刻度的容器,直接读取气体的体积。

根据所用测量仪器的不同,直接测量法为倒置量筒法。

倒置量筒法:

将装满液体（通常为水）的量筒倒放在盛有液体的水槽,气体从下

面通入,实验结束,即可读取气体的体积。

测量收集到气体体积必须包括的步骤:

①使试管和量筒内的气体都冷却至室温;

②调整量简内外液面高度使之相同;③读取量简内气体的体积。

测量收集到气体体积时,慢慢将量筒下移

.......,使量简内外液面的高度相同。

（2）间接测量法:

是指利用气体将液体（通常为水）排出,通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。

常用的测量装置为:

用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。

测量收集到气体体积必须包括的步骤:

①使试管和量筒内的气体都冷却至室温;

甲乙

②上下移动量筒调整量简内外液面高度使之相同;③读取量简内气体的体积。

（3）量气管测气体体积:

为了了较准确地测量氧气的体积,除了必须检查整个装置的

气密性之外,在读取反应前后甲管液面的读数、求其差值的过程,应注意:

①读数

时不一定使甲、乙两管液面相平;②视线与凹液面最低处相平。

无论那种方法,准确读取液面是关键。

在读数之前,必须保证气体的温度、压强均

.............

与外界相同

.....。

为此,应等所制备气体的温度与环境一致后,通过调节两端液面,到两端液面高度相同时再读取体积。

14.和滴定实验:

用已知浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸,选用酚酞作指示剂,

滴定终点的判断:

当滴入最后一滴NaOH溶液时,锥形瓶的溶液由无色变为浅红色

...且半分钟内不褪色,即为滴定终点。

操作要点:

左手滴,右手摇,眼把瓶颜色瞧。

15.Fe（OH）3胶体的制备:

向沸水逐滴加入少量FeCl3饱和溶液,继续煮沸至液体呈红褐色,停止加热。

16.浓硫酸的稀释:

（乙烯制取,乙酸乙酯制取,硝基苯制取等反应物混合顺序）

将浓硫酸沿着器壁慢慢的注入水里,并不断搅拌。

17.容量瓶是否漏水的检查:

在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,右手食指顶住瓶塞左手托住瓶底,将容量瓶倒转过来看瓶口处是否有水渗出,若没有,将瓶塞旋转180°,重复上述操作,如果瓶口处仍无水渗出,则此容量瓶不漏水。

18.乙酸乙酯制备时药品加入顺序和饱和Na2CO3溶液作用:

加药品的顺序一般为:

在一支试管加入3mL乙醇,然后边摇动试管边慢慢

........加入

2mL浓硫酸和2mL冰醋酸,即:

先加乙醇,再加浓硫酸,最后加冰醋酸。

饱和Na2CO3

溶液作用:

吸收挥发出的乙酸,溶解乙醇,降低酯的溶解度,便于酯分层析出,分离。

19.如何检验离子是否沉淀完全:

将少量上层清液于试管,加入少量沉淀剂振荡,

如果有白色沉淀生成,则证明未沉淀完全。

20.分液漏斗和烧瓶间橡胶管的作用:

使分液漏斗液面上方和烧瓶液面上方的

压强相同,分液漏斗的液体能顺利流入烧瓶。

21.Fe3+的检验:

（1）在含Fe3+溶液加入NaOH溶液生成褐红色的沉淀,

（2）在

含Fe3+溶液滴加KSCN溶液生成血红色溶液。

22.Fe2+的检验:

（1）在含Fe2+溶液加入NaOH溶液生成白色沉淀,很快看到经灰

绿色逐渐变成红褐色沉淀。

（2）在含Fe2+溶液先加KSCN,不变色,再加氯水（或H2O2）,变血红色。

23.尾气吸收装置倒置漏斗或干燥管的作用:

（1）利于气体充分吸收;

（2）防倒吸。

24.吸收CO2的盛碱石灰的干燥管后面再接一个盛碱石灰的干燥管:

防止空气的CO2或水蒸汽进入第一个盛碱石灰的干燥管

25.水浴加热的优点:

受热均匀,容易控制温度变化,提供的温度不超过100度,如硝基苯的制取,乙酸乙酯的水解,银镜反应（热水浴）,蔗糖水解（沸水浴）纤维素水解（沸水浴）26.焰色反应的操作要点:

用盐酸洗净铂丝,放在酒精灯上灼烧至灯焰颜色相同,用铂丝蘸取样品放在酒精灯上灼烧,再观看火焰颜色。

（洗,烧,蘸,烧,看）

27.氯化亚铁溶液的配制:

先将氯化亚铁溶解在较浓盐酸（是为了抑制亚铁离子的水解）.再用蒸馏水稀释并加入少量铁粉（是为了防止亚铁离子被氧化.）

28.铝热反应操作:

将几张折好的圆形滤纸架在铁圈上,下面放置盛沙的蒸发皿,把混合均匀的氧化铁粉沫和铝粉放在纸漏斗,在上面加少量氯酸钾,并在混合物间插一根镁条,点燃镁条.

29.提纯粗盐的实验操作:

取样,溶解,沉淀,过滤,蒸发,冷却结晶,过滤,烘干。

30.硫酸根离子检验:

向样品溶液加足量盐酸（排除Ag+、碳酸根、亚硫酸根等的干扰）,静置后取上层澄清液,再滴加氯化钡溶液,若有白色沉淀生成,说明样品溶液含有硫酸根。