TRACE1300气相色谱仪操作规程.docx

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TRACE1300气相色谱仪操作规程

TRACE1300气象色谱操作规程

一，仪器设备：

1.1仪器组成

a、TRACE1300GC

b、氮气瓶

c、JM-3型空气发生器

d、JM-3型氢气发生器

e、AI 1310自动进样器

1.2TRACE1300机身基本构造

a、仪器正面

b、仪器背面：

c、仪器内部

二，仪器基本操作：

2.1色谱柱安装：

a、进口端安装顺序：

带上橡胶手套，取出红色垫片、螺帽、石墨垫依次套入毛细管，毛细管插入进样端（分流进样留出10mm，不分流进样留出5mm），拧紧螺丝；

b、出口端（接入检测器），烧杯中倒入少量丙酮，将出口端插入丙酮，检测是否有载气流出（有气泡出来说明载气通过），然后将螺帽、石墨垫依次传入毛细管柱，用丙酮润湿的滤纸将毛细管柱前端擦拭干净，将毛细管柱接入检测器至顶，拧上螺丝（不可拧紧），将柱子抽回约2mm，拧紧螺丝。

注意：

如果是新色谱柱，可只接进口端，出口端先不接入检测器，已老化色谱柱，待老化完成后柱温箱温度降下来后再行接入。

2.2开机：

a、打开电脑，打开载气（氮气），保证载气压力在13.5Mpa，分压在0.5-0.6Mpa，打开主机电源（power），依次打开氢气、空气发生器开关。

b、在电脑主界面上，找到右下角的chromeleon服务管理器，在chromeleon服务管理器未打“ⅹ”的前提下才能保证仪器启动。

c、双击桌面上的“Chromeleon7”变色龙图标，进入Chromeleomconsole界面

在该界面下依次有“ThermoScientificGCHome”、“Sample”、“Front-Inlet”、“Oven”、“Channel-1”、“审计（I）”、“队列（Q）”；根据要求依次在各界面下设置相关参数。

d、在“ThermoScientificGCHome”下分别有:

维护

柱设置

泄漏检查

诊断

状态

诊断

五个模块，将实验所用参数分别在各项下进行设置。

仪器出现各种故障后，会发生“嘀嘀嘀”的报警声，此时打开，查看“错误”信息，找到故障点。

e、在“Sample”界面下，点击“进样器状态”至绿色，连机成功。

f、在“Oven”界面设置“初始温度”。

g、在“Channel-1”界面下，打开氢气、空气、尾吹气，并设定相应的值依次为35.0ml/min、350.0ml/min、40.0ml/min；待设定温度达到后开始“点火”，即将“点火”开关打开，仪器开始点火。

h、在“审计”界面显示“工作状态”。

2.3、创建仪器方法：

a、在左侧导航图中选择“仪器”。

在上面的工作栏中的“创建”中，选择“仪器方法”。

如下图所示。

b、点击后进入以下界面

此页面是粗略的一个分析时间，不用管。

直接点下一步进入，烘箱设置界面

c、设置程序升温参数，点+号添加阶乘。

后边几个参数分别为烘箱最高温度。

后运行时间，平衡时间等，以具体情况可以更改。

点击下一步进入进样清洗设置：

d、下一步S/SL（前）设置

S/SLmode为分流（split）还是不分流（splitless）模式，Carriermode（载气类型）一般选择ConstantFlow（恒流模式）下面的参数分别为进样口温度（Temperatuer）；分流流速（Splitflow）；分流比（splitratio）等。

再点击下一步进入后进样口设置（略）。

e、再下一步是前检测器FID设置。

f、下一步后是运行表设置

设置运行表，最后完成命名方法并保存。

在左上角要保存。

点击左上角保存按钮出现下图

g、在数据管理仓中选择放在什么哪个文件夹，在右上角可以在自己命名的数据仓中新建一些子目录。

保存以后关闭此页面，回到仪器中。

2.4创建处理方法

a、首先在Chromeleomconsole左下侧点击“数据”

b、在数据导航界面选择样品序列，当点击该序列后右边工作区将显示该序列所有标准品、样品及空白信息

c、双击序列中切换搭配色谱数据处理区Chromatographystudio：

上部功能区中有剪贴版，导航，预置，窗格四个区域

在“预置”区中点击“校准和处理方法”可以对处理方法进行优化和完善。

点击“运行Cobra向导”在弹出的窗口中可依次对积分区域、基线和噪声范围、Cobra平滑宽度、最小峰面积、通道和进样类型进行设置。

d、也可以在“检测”界面下单击“单击这里添加Cobra参数”

弹出的窗口可以对需要添加的检测参数进行一一设置。

e、点击色谱图下方的“Componenttable组分表”进入组分表编辑界面。

点击“运行组分表向导”，可以设置各个组分。

完成后在组分表界面中就形成一个新的组分表：

可以对该表进行编辑（此功能可以用于制做标准曲线）。

f、点击“Calibration校正”可以校正标准曲线，对误差较大的某个浓度选择不参与校准。

g、整个数据处理编辑完成后可以点击左上方变色龙图标保存。

2.5报告模版的编辑

a、在报告设计器分好几页显示：

总览，积分，校准，峰分析，SST（系统适用性），审计跟踪，色谱图。

b、黄色区域可以对报告表头进行编辑，双击带红色角标的单元格在弹出的对话框中可对显示的参数进行编辑修改。

c、谱图区域优化：

双击谱图区域：

在弹出的属性对话框中可以对谱图进行设计。

d、报告模版修改完成后可以

报告模版编辑如果确定没有问题就可以对报告模版进行保护，方法是单击功能区的“保护工作表”。

通过对则此时模版的点击是不能修改报告模版的，如果想再次编辑，需要再次点击“保护工作表”进行解锁。

2.6数据备份和导入

a、首先在ChromeleonConsole界面选择需要备份的文件或文件夹。

b、点击文件，选择“发送到”

点击开始备份，在随后弹出的窗口中选择需要备份的路径并命名，如果不命名，系统会默认选择以选择的文件过文件夹的名字命名。

桌面上产生如下文件：

用该方法备份文件可以重新导入变色龙软件中查看。

c、另外一种导出方法，选择序列右键选择导出，

弹出对话框：

编辑保存的路径及文件名，文件格式。

用该种方法导出的文件将不能导入到变色龙软件中查看，只能以所导出的格式查看。

2.7创建序列：

a、回到仪器中创建序列

b、选中自己的仪器如GC1300

下一步

c、第一个方框为分析样品的名称。

Numberofvials（有多少个样品）；Injectionspervial（每个样品进几针？

）；

Startposition（从第几个样品开始运行，填1）；injectionvolume（进样量）；

进入下一步

d、第一个调入自己刚刚新建的仪器方法，第二个是处理方法，第三个是报告模版。

最后的通道是前检测器就选择Channel1，后进样口就选择Channel2.

再次进入下一步/完成。

最后保存在自己的路径里，并命名。

之后点击“ok”后就会进入序列运行界面

e、点击“开始”开始运行序列。

2.9关机操作：

待序列样品运行完成，点击主截面ThermoScientificGCHome下，点击“维护”冷却，系统开始降温，并显示当前温度，待温度下降至50℃，依次关闭工作站、电脑、空气、氢气、电源开关，最后关闭载气，填写使用记录。

三，注意事项

a,氢气是一种危险的气体，为了最大程度地减少危险程度，应仅在非爆炸性环境中操作氢气发生器，因为氢气集聚是可以点燃的。

为了防止氢气释放的可能性，请在出现以下情况时将氢气发生器设为关闭：

–通风系统出现通风故障。

–氢气探测器在空气中的氢气达到低可燃极限的25%时发出警报。

b、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器，进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。

c、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。

d、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。

e、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。

f、清洗针头、样品容器等，注意保持洁净