TOC4100操作说明书.docx
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TOC4100操作说明书
M393-0154E
总有机体碳测量仪
TOC-4100
操作说明书
请仔细阅读说明书，以便正确使用仪器。
请妥善保管说明书，以备随时查阅参照。
岛津制作室
环境计测事业部
备注
在本操作说明书内，警告内容规定如下：
注意用于如不避免此类事项，有可能造成轻度或中度伤害，或物质损坏。
备注记载如何正确使用装置的信息。
安全上的注意事项
●本设备未设防爆结构，请勿在危险地区使用。
●点源请使用AC100±10V。
注意
●由于对设备内部的修理有危险，必须由经本公司专门训练的人员修理。
●请勿擅自进行超出本说明书规定的维修范围的拆装和改装。
1.前言
首先，为您采用总有机体碳测量仪TOC-4100表示感谢。
TOC-4100是根据作为TOC测定法JIS*等方面广泛使用的“燃烧氧化—红外线分析法”原理，测定水中碳量的装置。
为能正确使用本装置，请在使用前仔细阅读本操作说明书，读后，请放在需要时随时可取的地方妥善保存。
※有关的JIS规格
JISK-0102《工厂排水试验方法》
JISK-0805《有机体碳（TOC）自动测量器》
JISK-0551《超纯水中的有机体碳（TOC）试验方法》
备注
使用时，务必在充分理解本操作说明书中为安全提出的警告事项（注意、备注）后再使用。
1.1使用上的注意事项
使用本装置时，必须严格遵守下列注意事项。
1.1.1运转时的注意事项
1）电炉升温时，电炉中央部附近（燃烧管插入口附近）温度极高，绝对不要用手触摸。
<防止烫伤>
2）电炉升温时，载气必须流通。
3）装置左侧面上连接排水出口的外部配管，尽量使用流量阻力小的配管，而且不要高于排水出口的位置。
用阻力大的配管会因排水不畅，造成装置内部溢出。
<防止部件腐蚀>
1.1.2维护检修时注意事项及其它
1）装卸、更换燃烧管时，必须等到电炉温度降至室温以下再进行。
<防止烫伤>
2）电炉未装燃烧管的状态下，电炉不要升温。
不得已升温时，试样注入口用部件（白色塑料部件），为避免受到来自炉心部（约680℃）的放射热而变形，应该先取下，或用石英等隔热材料将炉心部的孔盖住。
<防止部件损伤>
3）安装连接8通阀和6通阀的各接头时，不能用手拧紧。
使用工具强拧紧时，内部的阀体会因力量过大而变形，造成阀内部修楼。
<防止损坏部件>
4）往8通阀上连接配管，装卸试样管内部配管等，或驱动部分进行维修时，装置必须停止运转。
在运转时触摸或取下配管，会因驱动部突然发动而造成受伤，或从管内喷出液体。
<防止受伤，防止部件腐蚀>
1.2规格
TOC-4100
测定项目：
TC和NPOC（除去IC的TOC测定法）附加选购件可追加IC，TOC（＝TC－IC，=NPOC+POC）
测定原理：
燃烧催化剂氧化/CO2检测（NDIR）
测定范围：
0～5ppmf.s至0～1000ppmf.s（根据稀释功能，最大0～20000ppmf.s）
重现性：
±2％f.s以内/日（温度变化5℃以内时）
零位稳定性：
±2％f.s以内/周
线性：
±2％f.s以内
测定周期：
最短4天（NPOC）※1
试样注入方式：
注射泵，滑动式注入
IC除去法：
在注射器内酸性—通气处理选购件
试样稀释功能：
在注射器内稀释，稀释率为2～20倍
自动校正功能：
1~2支（2支时，稀释用水作为零标准液使用）的标准液自动校正，附加选购件最大可使用6支标准液。
多流路切换功能：
可装1～6流路选购件
显示：
LCD（附背景时），文字20位×14行
记录器：
记录宽度100mm，6打点记录器选购件
打印：
热敏式，文字40位，图为110mm选购件
模拟输出：
0-1VDC，由4-20mADC和0-16mADC选择（绝缘1输出）附加传输输出盘可按流路输出（最大6输出）选购件
接点输出信号：
[报警信号]报警1，报警2，停机错误，浓度异常警报（上限，下限，上上限和下下限，其中任选2种）
[事件信号]准备，联机动作中，单流路测定中，单流路测定结束，脱机动作中，可测定（TOC），试样测定中，校正中，催化再生中，休止中，数据触发输出，流路识别CH1～3，断点源
（接点容量：
1A，DC30V无感负载）
接点输入信号：
校正开始，停止，联机测定开始，报警复位，测定开始流路1～6
载气：
压缩空气或氧气，供气压250～300kpa，不含粉尘，油雾，水滴等
试样条件：
流量1～3L/min（使用试样流路装置时）
10L/min（使用悬浮试样切换器时）
试样温度1～40℃
含悬浮物试样时，使用悬浮试样切换器。
这时，需要连接过滤器清洗用自来水（压力：
300～500kpa）
点源：
AC100±10V，6A50~60Hz
环境温度条件：
标准式0～40℃以内
结构：
标准式（室内规格）
（选购件有专用架台）
质量：
标准式70kg（只主机）
装饰色：
标准式迈歇尔色标6.0Y8.3/0.6，半光泽
※1）测定周期，根据测定条件设定和试样性质等而不同。
（记载的时间是在同一流路上在标准的条件下往返测定时的）
5.测定
5.1键盘和LCD部件
本装置的操作以与LCD对话的形式进行。
图5.1所示是键盘和LCD配置及其功能。
图5.1键盘和LCD部件
1LCD：
全部操作以与该画面对话的形式进行
2指示灯：
POWER：
装置通入点源时亮灯。
READY：
装置进入测定开始可运转状态时亮灯。
ALARM：
装置的运转状态出现异常时亮灯。
3数值输入键：
用于输入画面上各项目的数值。
4ENTER键：
用于确定输入的数值。
5光标键：
用于移动（上下、左右）画面上的光标。
6功能键：
用于执行画面下端显示的各功能。
7START/STOP：
用于测定动作的开始和停止。
8ALARM键：
用于发生各种警报时。
9FEED键：
用于内藏打印机（选购件）的送纸。
10PRINT键：
用于将LCD上显示的内容在内藏打印机（选购件）上打印。
11CLR键：
用于取消画面上各项目的输入
12SEL键：
此键每按一次，画面上各项目的选择项依次显示。
5.2各种气体流量的调节
被装置需由载气供气源供给压力约300～250kpa的载气。
供给的载气经装置前下部门内的流量控制部（图5.2）进行调压和流量调节。
装置供给载气，通入点源时，流量控制部供给载气，旋转图5.2所示的调压阀，调节到压力表上的读数200kpa（不要设定高于200kpa）。
备注
向本装置供给的载气压力不要超过300kpa。
本装置流量控制部的压力表不要设定高于200kpa。
图5.2流量控制部
载气的流量，看着载气流量计用载气流量调节旋钮调节到150ml/min。
这个调节，一定要在安装好燃烧管，向电子冷凝器的冷凝水筒供水等流路全部配好管道的状态下进行。
喷气的流量，用载气/喷气流量计和喷气流量旋钮设定在50～150mL/min范围内。
喷气流量越大，除去IC越快，但是喷射时的试样起泡也剧烈，容易产生部分试样形成泡沫流出的问题。
根据试样的性质，设定流量，为此，有必要先试行后，找出完全除去IC所需的喷射时间。
5.3操作顺序
在本节中记述装置运转时最起码的必须操作流程。
各画面的内容，设定方法的详细情况请参阅“5.4项”。
另外，本装置还备有输出测定结果等多种功能，也请参阅5.4项。
本节对各画面的显示和键盘的操作进行说明。
按下列表现进行叙述。
1）由某一画面移向另一画面，除〖菜单〗画面时按指定作为菜单显示的项目进行外，其它全是按画面最下段的功能键进行。
执行画面上的功能键，按键盘上的F1～F2键中相应的键。
2）在本文的说明中，键的名称和画面的标题如下表所示：
╔╝
●键盘上的键名称围框
例，ENTER
●画面上显示的功能键名称括（）号
例，（确定）
●画面的标题括〖〗
例，〖菜单〗
●画面上显示信息括╔╝
例，╔请输入日期和时刻╝
●画面上显示的项目括“”
例，“初次校正”
3）操作说明书中的各画面上表示的文字、数值和记号等的位置和间隔以及测定条件值等，有可能与装置的画面显示有不一样的时候。
4）
备注
在LCD画面上显示的文字内〖联机测定中〗画面的“流路号码”，“测定项目”及“测定值”等用双角文字显示。
这些文字，在软件上，在文字的中央划1线表示。
〖校准线登陆〗、〖测定条件登陆〗上，功能键F4（项目说明）设定，按这个键时，显示反转显示的项目的选择项的内容说明。
5.3.1联机测定
5.3.2联机测定
联机测定时，试样从注射泵的8通阀的No.1通道直接采取。
标准规格的装置，No1.通道是联机测定专用通道；装备选购件试样流路用具（2流路）的装置，No.1通道与联机测定用的试样测定流路连接，这时，不能使用下述的联机测定功能。
装置的开机，〖一般条件登陆〗画面和〖校准线登陆〗画面的操作与5.3.1项联机测定相同。
因此，本项的论述，由联机测定的顺序流程图中的⑦项开始。
联机测定，在〖校准线登陆〗画面设定后，经过〖菜单〗画面和〖最初画面〗，进向〖校准线作成开始〗画面。
试样测定后，在〖测定中〗画面的显示中待机，根据需要，用打印机将测定数据打印后，按F1（最初画面）返回到〖最初画面〗。
装置的运转停止顺序与5.3.1项的联机测定时相同。
4.准备
4.1催化剂的设定及填充
按4.1.2项填充催化剂。
填充催化剂时催化剂受到污染或混入异物时，是产生高空白或异常值的原因，务请注意。
备注
燃烧管是用石英玻璃制的，请注意在操作时不要碰撞，以免破碎。
倘若在使用新催化剂开始时，产色湖南国大个的空白峰，会随着几次注入水或试样而逐渐变小，不久，它的大小大体趋向稳定。
这种趋向，在高灵敏度TC测定时，特别明显。
在空白峰大的状态下进行校正或试样测定，会产生随空白峰的大小变化一起测定值也变化的误差。
因此，使用新催化剂测定TC时，为使空白峰变小稳定，进行1～2差催化剂再生处理，然后，测定蒸馏水或离子交换水至少4～5小时（100次左右）。
通常，在检测器灵敏度“H”，注入100uL的条件下注入，看在此期间的峰面积变化，判断空白峰是否大体稳定。
空白峰的大小究竟什么样程度才合适，这取决于使用的水质（含不纯物TC的浓度）或实际试样测定时TC的测定范围。
如果使用约100ppm或在此以上的浓度，即使有相当于1ppm的空白峰对测定值影响也很微小，但是如果测定10ppm程度的浓度，空白峰相当于0.Ppm或在此以下，也须使其稳定。
4.1.2TOC测定用催化剂
只进行NPOC测定时，如图4.2（b）所示，在铂催化剂上填充石英棉。
填充石英棉可防止在注入试样时铂催化剂破碎，可延长催化剂的使用寿命。
也进行TC测定时，如图4.2（a）那样填充催化剂。
4.2燃烧管的连接
燃烧管的安装、连接按下列顺序进行。
注意
为避免烫伤，燃烧管、催化剂的维护请在炉的温度降至室温后进行。
注意
燃烧管是由石英玻璃制造的。
为避免受伤，在燃烧管连接时，请小心操作。
1）在炉中央的孔（约Ф22mm）插入填充催化剂的燃烧管的细管部。
2）按图4.3b装洗涤器的配管，洗涤器与燃烧管下端连接。
3）燃烧管上端部的外侧（接近垫圈部分）涂上薄薄一层高真空用硅脂，将这部分确实地插入滑动式试样注入部底部的孔中，硅脂的量应尽量少，特别是绝对涂到燃烧管内部。
4）滑动式试样注入部按原样用滚花螺钉固定。
这时，滑块与驱动滑块用的齿轮的连结上下方向不要留有余地，不使滑块有上下方向的活动。
滑块如产生上下方向的活动，会降低滑块与试样注入部件垫圈的密封性。
5）在炉的安装燃烧管用孔的下部空间部（燃烧管细管部的周围，用石英棉填充，尽量不使炉内的热逸向外部。
4.3载气精制管的催化剂填充
载L型燃烧管中如图4.4那样填充铂催化剂。
这时，从L型燃烧管的下侧（直的一方）填充少量石英棉。
石英棉是为了不使催化剂落入下方的目的使用，石英棉塞得过多时，会增大通气阻力，应避免。
为了防止催化剂污染和异物混入，要与向燃烧管填充铂催化剂时那样的十分小心。
载气精制管
铂催化剂（氧化铝球载体）
石英棉
图4.4向L型燃烧管填充铂催化剂
4.4载气精制管的连接
载炉上2个约Ф8mm孔中的这边，将填好的铂催化剂的L型燃烧管的直的一方往下插入。
配管用砖锁接头连接。
接头的盖形螺母用手指拧紧，不要使用工具（扳手等）。
由于是石英玻璃管，强拧用力过大，或操作粗暴会破碎。
4.6注射泵式进样器上的注射器安装
载注射泵式进样器的8通阀的注射泵连接通口上，根据当时装置的状态，连接各种流路。
为此，微型注射器的装卸必须按以下顺序进行，如不按此顺序装卸时，例如，除IC用酸（稀盐酸）会从注射器连接口处流出，非常危险。
注意
为避免受伤，在注射泵式样器运转中，不要将手靠近。
备注
注射器的管筒是由玻璃制成的，操作中须注意不要碰撞，以免破碎。
1）按规定的电源向装置供电，开电源开关，进向〖维修〗画面，执行“注入器更换”项目（配合光标键，按ENTER）。
根据进行此操作前的装置的状态，注射泵和8通阀进行最初动作。
管筒
柱塞
柱塞固定螺丝
隔板
喷气供气口
衬套
喷气配管
图4.5注射器的组装
2）卸下8通阀的注射器连接口（向下的口）的帽，在这里装上注射器。
安装时的紧固，不要用工具等，只能用手进行，如过分强拧固时，会使8通阀内的树脂性部分变形产生泄漏。
3）按F1（上升）时，柱塞柄边推柱塞边上升、停止。
（按F2（下降）时，柱塞柄下降。
）在这个位置上，把柱塞固定螺丝用手指拧紧固定到柱塞柄上。
然后，在注射器上用衬套和隔板与喷气配管连接（参阅图4.5）。
4）按F4（更换完了），作业结束。
以上是注射器的安装顺序，卸注射器时的顺序基本相同。
必须执行〖维修〗画面的“注入器更换”项，注射器卸下后，这个连接口一定要把帽安上。
4.7.1出IC用酸的安置
除IC用酸，将盐酸用纯水稀释10倍进行调制，盐酸是剧烈的化学药品操作时须十分小心。
在除IC用酸桶（2L聚合塑料容器）内装入除IC用酸，盖上桶帽。
将桶放到桶放置台（图4.6）的图示位置上，将除IC用酸输液管（将氟隆管,外径φ1.6mm）通过桶帽上中央的孔插入桶的底部。
除IC用酸是酸性，操作是务必十分小心。
4.8稀释用水的安置
稀释用水桶（10L联合塑料容器）用纯水刷洗数次后，装满纯水。
这里用的纯水，使用能得到的最清净的水。
（使用的纯水的纯度参阅4.13.1项）
稀释用水桶按图4.7所示位置放置。
稀释用水输液管
管导
稀释用水瓶
稀释用水瓶放置图
装置有侧面
图4.7稀释用水瓶的安装4100
4.9CO2吸收器和臭氧抑制气的连接
本装置上使用CO2吸收器。
图4.8表示各CO2吸收器的设置位置。
4.9.1载气精制用CO2吸收器
连接按以下顺序进行。
1）把CO2吸收器盖子上的2根管子的前端用刀具切掉。
2）装置下部左上的承受台附近的2根组合的特氟隆管（一方与氟化橡胶接头，另一方与氟化橡胶接头和过滤器连接）中附有╔L1╗级的一方与CO2吸收器上附有╔L1╗级的管子连接，附有╔S1╗级的一方同样与附有╔S╗级的管子连接。
3）连接后，放置到承受台上标左右╔CO2吸收器1╗的一方。
4.9.2光学系清扫用CO2吸收器
连接按以下顺序进行。
1）把CO2吸收器盖子上的2根管中的前端用刀具切掉。
2）装置下部右底的托板附近的2根组合的特氟隆管（一方与氟化橡胶接头，另一方与氟化橡胶接头和过滤器连接）中标有╔L2╗级的管与╔L级╗管子连接，标有╔S2╗的管子与标有╔S╗的管子连接。
3）连接后，放置到托板上标有╔CO2吸收器2╗处的跟前一边。
4.10加湿器的连结
从加湿器容器侧面的补给口，注入纯水到上面的标线为止。
在高灵敏度测定时，尽量注入TC成分少的水。
加湿器用安装带固定到图4.6所示的位置上。
在加湿器的长的一边的玻璃管与标有╔L╗记号的特氟隆管先端的异径接头连接，短的一边的玻璃管与标有╔S╗记号的特氟隆管先端的异径接头连接。
连接配管不要弄反接错。
玻璃管两根都不在水中是正常的状态。
这样将载气加湿到需要的程度。
4.11除潮用电子冷凝器用冷凝水筒的给水
取下除潮用电子冷凝器用冷凝水筒上的橡胶盖，向冷凝水筒注入纯水到冷凝水筒侧面的冷凝水排放管的高度。
然后，按原样装上，确认电子冷凝气的冷凝水管插到冷凝水筒的底部。
冷凝水管在中途不要折曲，以免妨碍冷凝水排出。
4.13标准液的准备
4.13.1关于零度水
零度水是指TC的零浓度的标准液，或用于调制这种标准液的用水。
另外，作为测定用稀释水贮存在瓶内备用（参阅4.7项）。
零度水，完全不含碳分（TC）的水最理想，但实际中这样的水很难得到。
即使经反复蒸馏或利用高度薄膜技术的超纯水，也含有10ppb左右。
而且，这些数值是刚制造后测定的，存放在容器中还要增加。
另外，大气中的二氧化碳（通常300～500ppm，人多的室内或使用燃烧用具的室内更高）溶解于水中成为1C。
溶解量取决于与水接触的大气中的二氧化碳和水温，大约在0.2ppm左右（参照表1）。
通常的蒸馏装置和纯水制造装置，没有考虑防止采水，贮水工程和贮水容器等与大气接触的措施，因此，大多数情况都含有IC。
装入塑料和玻璃容器中的市销的蒸馏水中，有的含有相当多（近1ppm）TC.
作为零度水要求的水的纯度，根据测定范围而不同。
例如，测定熟100ppm的试样，即使使用市销的精制水，在实用上也没有问题。
请考虑符合测定范围的零度校正水的水质。
4.13.2TC标准液的调制
准确称取特级试剂的邻苯二甲酸氢钾2.125克，溶解于零度水中放入1L的量瓶中，零度水加至标线。
这个溶液的碳浓度相当于1000mgC/L（1000mgC/L＝1000ppmC），把它作为标准原液保存。
标准原液也可以不一定调制成1000ppmC，例如，2000ppmC标准原液也可。
在用TOC测定用催化剂时使用680℃燃烧法，难于气化的有机物与易于气化的相比较，即使TOC浓度相同，峰的高度倾向由于降低。
注入量大时这种倾向更大。
（但是，由于峰的面积相同，对测定值没有影响。
）由于邻苯二甲酸氢钾也有这种倾向，例如，校准时邻苯二甲酸氢钾的峰高度从画面上的峰显示上看，按照峰的高度将近最大刻度来确定检测器的灵敏度或注入量，再有，在测定试样时，由于试样中的TOC成分是低沸点成分，出现尖锐而高的峰时，TOC浓度尽管比邻苯二甲酸氢钾标准低，峰高度有时也会超过最大刻度。
为了防止这种情况，也可以使用相对低沸点有机物用的标准液。
但是，沸点过低或水溶解度小的有机物，存在难于调制或调制后TOC浓度容易变化等问题，因此须选择适合的物质。
作为例子，说明用n—丙醇（1—丙醇）的标准液的调制法。
准确地量取特级试剂n—丙醇1.67克或2.07mL装入量瓶中，加水至标线1L，充分搅拌，混合均匀制成1000mgC/L（＝1000ppmC）标准原液。
使用测定条件自动设定功能时，由于是从产生尖锐高峰地TOC成分考虑进行条件设定，使用邻苯二甲酸氢钾也没有问题。
TC标准液，也可作为NPOC测定标准液使用。
4.13.7标准液的安置
标准液用桶（0.5L聚合塑料容器）内装入标准液，盖上桶帽。
将桶放到桶放置的图4.6所示位置，标准液输液管（特氟隆管，外径Φ1.6mm）通过帽中央的孔插入桶底部。
4.14试样注入量的零点校正
本装置如3.2.4项所述，燃烧管注入试样动作时，由注射泵式的注射器送出的试样注入管的内容积的出入差额，就是实际的注入燃烧管的试样量，因此，为使画面上的注入量设定值准确为实际的燃烧管注入量，必须求出试样注入管的内容积，输入到装置的演算处理部，这个操作在〖维修〗画面上的“试样注入量的零位校正”项内进行。
操作顺序如下所述。
1）〖维修〗画面上的“试样注入量的零位校正”项上光标相合后按ENTER。
2）稀释用水桶中装入纯水，按START/STOP。
进行注射泵式进样器准备最初动作。
3）卸下滑动式试样注入部的滑块。
滑块用手指取下制止齿条（板式齿轮）的滚花螺丝后，向跟前方向拉就可卸下。
不必从滑块上取下试样注入管。
4）按F1（高速送水）和F2（低速送水）时，从注射器向试样注入管送水。
每按一次F1（高速送水）送水约1.7uL，F2（低速送水）约0.4uL。
由于试样注入管内最初动作时空的，由注射器送去的稀释用水的前端，可通过试样管（特氟隆制）的管壁看到。
一边看着取下的滑块的里面的试样注入管前端，一边按键，直到试样注入管前端的端与稀释用水前端相会和。
由试样注入管溢出稀释用水时，按F4（重新运行），重新进行操作。
5）试样注入管前端与稀释用水会合状态下，按ENTER。
试样注入管的内容积输入装置，返回到〖维修〗画面。
输入的内容积值，即使抓过年之全复位也保持。
6）滑动式试样注入部的滑块按原样装上。
注意
为了避免受伤，注射泵式进样器在运转中手不要靠近。
2.安装
2.2安装场所的选定
本装置在符合下列条件下设置：
1）不直接受到风吹雨淋。
2）振动、冲击少，克水平设置。
3）腐蚀性气体、尘埃少、不潮湿。
4）温度不急剧变化，日光不直接照射。
5）避开严禁烟火的场所。
6）由于装置内有电炉等热源，避开不通风、封闭的场所。
7）离采水点和排放点尽量近。
8）避开接近产生强磁场、电场、高频率的机器。
9）有稳定的电源，接地安全。
10）在使用含挥发性有机物多的试样时，由于有可能试样产生易燃物质，务请注意。
注意
由于内部设有高温部分，请勿设置在严禁烟火的场所。
注意
请勿在靠近产生强磁场、电场和高频率的机器。
2.3电源的连接及设置
电源，请连接：
AC220±20V，50或60Hz，10A以上容量的稳定电源，电源电压超过200～240范围时，会产生动作不正常，另外，电压不稳定时，在高灵敏度测定时会产生故障。
RS-422输出（DSUb15p）
电源开关
AC（热线侧）
FG（接地）
AAC（中间侧）
AC输入
电炉开关
图2.1电源插入口
本装置由于50、60Hz通用，频率都可原样使用。
接地除安全上的问题外，还可防止内部配电盘上的逻辑电路和微型计算机混入外来的干扰噪声，非常重要，必须完全接地。
建议采取第3种接地（接地电阻：
100欧姆以下，详细，根据电气设备技术水准。
）
本装置的电源开关使用热自动断路器，不用保险丝。
过电流时自动切断开关。
重新合电源开关通电，但如果来回断电时，须查过电流的原因进行处置。
另外，本装置出厂时是按适合于使用地区的电源电压设定的，根据变更电压，必须更换电源电压切换开关和I/O盘，若需要变更电压时，请与代理店或营业所联系。
注意
接地尽量单独进行，避免与水管、燃气管和避雷针连接。
2.4排水配管的连接
注射泵式进样器、滑动式试样注入部和除潮用电子冷凝器的配管，汇集到装置内的一根排放管，连接到装置左侧下部的排水用的管接头上。
请准备内径为8mm的乙烯软管，与排水用管接头连接。
（装置左侧面下部）
供气口
排气口
排水口
图2.
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