化工行业标准热固性粉末涂料.docx
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化工行业标准热固性粉末涂料
化工行业标准《热固性粉末涂料》编制情况介绍
1、修订标准的必要性及简要工作过程
1.1、修订标准的必要性
粉末涂料因具有不含有机溶剂、生产施工安全、过喷粉末可回收再利用、涂装易实现自动化及涂膜性能优异等优点，而广泛应用于家用电器、室内外构件及交通运输等多个领域。
我国粉末涂料行业经过几十年的发展，已经成为世界第一大粉末涂料生产国，其技术水平和产品质量也在不断提高。
20世纪90年代初制定的两项化工行业标准HG/T2006-91《电冰箱用粉末涂料》和HG/T2597-94《环氧-聚酯粉末涂料》已不能满足对现有粉末涂料品种产品质量水平评价的需求。
加之目前粉末涂料生产企业已近2000家，企业的技术水平和质量管理水平差异较大，产品质量良莠不齐，中国粉末涂料行业“急需标准”的呼声很高。
为此，全国涂料和颜料标准化技术委员会及时向行业主管部门申报了化工行业标准《合成树脂粉末涂料》项目，希望通过该标准的制定和实施,达到行业自律、规范市场、促进粉末涂料健康发展的目的。
1.2简要工作过程
在上报标准制定计划之前，标委会秘书处做了大量的前期准备工作，收集了国内外粉末涂料的相关标准，调查了市场中粉末涂料产品的主要品种，对国内外粉末涂料的技术现状和发展趋势进行了分析研究。
在接到主管部门批准文件后，全国涂料和颜料标准化技术委员会经与中国化工学会涂料涂装专业委员会协商,充分考虑了企业性质、规模、地域等因素，邀请具有代表性的粉末涂料、树脂、助剂生产单位、粉末涂料使用单位以及涂装设备和检验仪器经销单位等组成了标准制定工作组，共同完成《热固性粉末涂料》化工行业标准的制定工作。
标委会秘书处于2005年1月18日在常州组织召开了第一次标准制定工作会议，除一个单位因故未出席会议外，其余参加标准制定工作的单位均派代表参加了会议。
会上成立了标准制定工作组，讨论并确定了标准制定的工作原则、标准名称及标准适用范围、设置项目及相应的试验方法，安排了下步验证试验及工作进度。
会后根据会议上讨论确定的试验方案，收集了各类样品共33个。
由常州涂料化工研究院承担了此次标准制定的全部验证试验工作，截止2005年6月中旬已完成了全部预定项目的验证试验工作。
根据验证试验统计结果及对结果的分析，常州涂料化工研究院组织相关人员认真讨论并初步确定了各项目的技术指标和试验方法，并据此及时编写了标准草案和标准编制说明草案。
标委会秘书处于2005年7月5日在常州组织召开了第二次标准制定工作会议，除两个用户单位因故未出席会议外，其余参加标准制定工作的单位均派代表参加了会议。
会上由主编单位常州涂料化工研究院介绍了验证试验情况以及标准草案的编制过程，重点讨论了标准草案的内容，提出了部分修改意见。
根据第二次工作会议讨论意见，秘书处及时修改完善了标准草案、标准编制说明等，并于七月中旬形成了标准征求意见稿和标准编制说明征求意见稿，向标准工作组成员单位和部分标委会委员发函45份广泛征求意见。
截至到8月底，共收到意见反馈函20份，其中提出意见或建议的回函13份，经认真讨论研究后提出了处理意见，并编制出标准送审稿和标准编制说明送审稿，提交标委会审查。
2005年9月21日至22日标委会秘书处在广州组织召开了标准年会，与会代表对标准送审稿和标准编制说明送审稿进行了认真审查，提出了部分修改意见。
根据审查时提出的修改意见，由标准主要起草单位常州涂料化工研究院对标准送审稿和标准编制说明送审稿进行了修改，并编制出标准报批稿和标准编制说明报批稿，报批稿将于今年年底前上报。
2、修订标准的原则及参考依据
为了尽量与国际接轨，提高标准的先进性，按照国家在制定标准时尽量采用或参考国际标准或国外先进标准的原则，在没有相应国际标准参考的情况下，本标准参考了日本工业标准JISK5981－1992《热塑性和热固性粉末涂料》，同时充分考虑国内的实际情况，尽量采用国内普遍采用的试验方法，使制定出的通用性产品标准既符合国内粉末涂料实际技术水平又便于企业实际操作。
3、标准的适用范围及分类
粉末涂料除具有优异的物理机械性能外，还具有较佳的耐化学药品性和耐候性，可广泛应用于家用电器、室内外构件及交通运输等多个领域。
由于用粉末涂料涂装后的产品应用场合不同，对粉末涂料的质量要求也不同，因此本标准将粉末涂料分为两类，一类为室内用粉末涂料，另一类为室外用粉末涂料，两类粉末涂料又依据其使用时对性能的要求不同，分为合格品和优等品两个等级。
由于目前国内生产的粉末涂料主要有两类，即热塑性粉末涂料和热固性粉末涂料，两类粉末涂料质量性能差异很大，很难用一个标准涵盖，热固性粉末涂料是目前产量大、使用面广的主要粉末涂料品种，行业急需制定的也是此类产品的标准。
另外，根据粉末涂料喷涂后的外观和对粉末涂膜特殊性能方面的要求不同，粉末涂料有通用型和功能型之分，考虑到目前粉末涂料标准的现状和此次标准是对现行两项化工行业标准的修订这一情况，本标准的适用范围确定为以合成树脂为主要成膜物，并加入颜料、填料、助剂等制成的热固性、涂膜呈平面状的通用型粉末涂料。
为此，在标准文本中给通用型粉末涂料加了注解，即通用型粉末涂料不包括功能型和含金属、珠光颜料的粉末涂料，使本标准的适用范围更加明确。
4、标准项目的设置及指标
日本工业标准JISK5981标准中共设置11个检验项目，根据目前国内粉末涂料现状及发展情况，经第一次标准制定工作会议讨论后确定本化工行业标准共设置19个检验项目，与JISK5981标准项目设置对比情况见表1。
本标准保留了JISK5981标准中的10项作为检验项目，其中的“涂膜厚度”没有设定为本标准的检验项目，而是在标准的“试验样板制备”条款对“涂膜厚度”做出了统一规定。
与JISK5981相比较，本标准增加了在容器中状态、筛余物、粒径分布、胶化时间、流动性、弯曲试验、杯突、光泽、重金属共9项。
这9项中有4项，即：
筛余物、弯曲试验、杯突、光泽为现行粉末涂料国家标准（GB/T5237.4-2000）和化工行业标准（HG/T2597－94、HG/T2006－91）设定检验项目，考虑到与现行标准的关联性及相关检验项目的重要性，本标准予以保留。
另增加的5项。
即：
在容器中状态、粒径分布、胶化时间、流动性和重金属均为涂料粉体控制检验项目，增加的原因如下：
“在容器中状态”是能直观反映粉末涂料基本状况的常规检验项目。
“粒径分布”对粉末涂料的涂装性能和固化后的粉末涂层的外观有显著影响，但由于对每一种施工情况的最佳粒径分布将受到预涂物形状、要求的膜厚范围、要求的涂膜外观、粉末涂料的组成和化学性质以及涂装设备等的影响。
因此，针对不同的情况，应有不同的最佳粒径分布，不宜定的过死。
本标准设定此项目，旨在指导生产者和使用者关注粉末涂料“粒径分布”对涂装产品质量的影响，根据需要对“粒径分布”进行控制，并提出合理的技术要求。
鉴于此种情况，本标准将此项目指标设为“商定”。
“胶化时间”是指在给定温度下，粉末涂料从干的粉末固体变为胶状所需要的时间。
为了使粉末涂膜具有最佳的性能，粉末涂料必须完全固化。
粉末涂料的胶化时间以及所用粉末涂料的组成和化学性质可用来预测粉末涂料在给定的烘烤条件（时间或温度或两者）下是否能达到充分固化。
本试验对粉末涂料配方设计是十分有用的。
由于不同的涂装工艺对粉末涂料胶化时间的要求不同，因此，本标准将此项目指标设为“商定”。
“流动性”是指当粉末经受载气压力、温度和速度的某一条件时，能自由、均匀、连续流动（有点像液体）的能力。
粉末涂料的输送和喷涂特性及其它性能与流动性关系格外密切。
由于不同的涂装工艺对粉末涂料流动性的要求不同，因此，本标准将此项目指标设为“商定”。
“重金属”是粉末涂料优等品考虑设置的控制项目。
人体接触粉末涂料和涂层时，其中的重金属有可能对人体造成危害。
因此，粉末涂料中的重金属含量越来越受到国内外广大用户的普遍关注。
考虑到本标准是第一次设置重金属控制项目，根据第二次工作会议讨论意见，对粉末涂料合格品均不规定重金属限量要求，而只对粉末涂料优等品规定限量指标。
根据验证试验结果、产品性能的实际要求和第二次工作组会议及标准审查年会讨论意见确定了各测试项目的技术指标，详见表1。
5、性能检验方法
5.1底材的选用
除弯曲试验需选用马口铁板外，其余试验项目可根据粉末涂料的实际使用情况，由双方商定选用碳钢板、马口铁板、铸铁板、镀锌板、铝板、铝合金板及不锈钢板等底材。
考虑到在客户对底材的选用没有要求的情况下便于标准的实施，标准中对底材选用条款的描述为：
除另有商定外，弯曲试验选用马口铁板，其余项目选用碳钢板制备样板。
商定的底材材质类型应在检验报告中注明。
对马口铁板和不同检验项目使用的碳钢板的厚度在标准中也做出了规定。
5.2底材的处理
除耐盐雾性试验外，其余底材涂装粉末涂料前,应按照双方商定的表面处理的方法，如：
脱脂、打磨、喷砂、化学表面处理及有机物表面处理等，对底材进行处理。
考虑到在客户对底材的处理方法没有要求的情况下便于标准的实施，标准中对底材处理条款的描述为：
除另有商定外，按GB/T9271-1988中3.4和4.3的规定进行底材的处理。
商定的底材处理方法应在检验报告中注明。
通过验证试验我们发现，底材的处理方法对耐盐雾性试验结果影响很大，故规定耐盐雾性试验用底材除按GB/T9271-1988中3.4处理外，还需经磷化处理后，方可进行涂装。
经磷化处理后的磷化板按GB/T1771进行2小时盐雾试验应无破坏。
另考虑到磷化处理效果对耐盐雾性检验结果影响较大，又规定耐盐雾性仲裁检验可选用牌号为RB026S/NL60/O的BONDER板，即经磷化、钝化处理后的冷轧钢板作为喷涂粉末涂料的基材。
5.3试验样板的制备
将处理好的底材、磷化板和BONDER板放在喷粉柜中，用喷枪等设备进行喷涂。
按粉末涂料供应商提供的固化条件，将喷涂好的样板放入有鼓风的恒温干燥箱中进行固化。
除另有商定外，涂膜厚度控制在（60～80）μm。
5.4、试验样板的状态调节和试验环境
从恒温干燥箱中取出的样板，应在GB9278规定的条件下调节24h后，按有关检验方法进行性能测试。
涂膜硬度、附着力、耐冲击性、弯曲试验、杯突项目应在GB9278规定的条件下进行测试，耐碱性、耐酸性应在GB9278规定的温度条件下进行测试。
其余项目按相关检验方法标准规定的条件进行测试。
5.5试验方法
5.5.1在容器中状态
目视观察。
5.5.2筛余物
称取约100g（精确至0.1g）试样，将试样放到附有底盘的125μm（120目）的试验筛中，盖好筛盖，以手工拍打振动筛子，直至在试验筛下面的白纸上无落下的粉末为止。
小心地把盖打开，目视观察，试样应全部通过试验筛，不允许有筛余物。
5.5.3粒径分布
直接引用方法标准ISO8130－13:
2001《粉末涂料—第13部分：
激光衍射法分析粒径分布》。
5.5.4胶化时间
直接引用方法标准GB/T16995-1997《热固性粉末涂料在给定温度下胶化时间的测定》。
5.5.5流动性
直接引用方法标准ISO8130－5:
1992《粉末涂料—第5部分：
粉末/空气混合物流动性的测定》。
5.5.6涂膜外观
目视观察,色差用仪器测试。
5.5.7硬度
直接引用方法标准GB/T6739《色漆和清漆—铅笔法测定漆膜硬度》，铅笔为101中华牌绘图铅笔。
该标准在2004年已被修订，目前处于待批阶段，该标准等同采用了ISO15184:
1998标准。
结果以擦伤涂膜的铅笔的硬度表示。
5.5.8附着力
直接引用方法标准GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》。
在硬底材上，涂膜厚度为（0～60）μm时，划格间距为1mm，涂膜厚度为（61～120）μm时，划格间距为2mm。
5.5.9耐冲击性
直接引用方法标准GB/T1732-1993《漆膜耐冲击测定法》，正冲时样板涂膜朝上平放在冲击器的铁砧上进行冲击试验，反冲时样板涂膜朝下平放在冲击器的铁砧上进行冲击试验。
5.5.10弯曲试验
直接引用方法标准GB/T6742-1986《漆膜弯曲试验（圆柱轴）》。
5.5.11杯突
直接引用方法标准GB/T9753《色漆和清漆杯突试验》。
5.5.12光泽
直接引用方法标准GB/T9754《色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜之20°、60°和85°镜面光泽的测定》，采用60°角测试。
5.5.13耐碱性
直接引用方法标准GB/T9274-1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》中的甲法（浸泡法）。
试验溶液为5%（质量百分数）氢氧化钠。
5.5.14耐酸性
直接引用方法标准GB/T9274-1988《色漆和清漆耐液体介质的测定》。
中的甲法（浸泡法）。
试验溶液为3%（质量百分数）HCL溶液。
5.5.15、耐沸水性
直接引用方法标准GB/T1733-1993《漆膜耐水性测定法》中乙法（浸沸水试验法）。
5.5.16、耐湿热性
直接引用方法标准GB/T1740《漆膜耐湿热测定法》。
5.5.17、耐盐雾性
直接引用方法标准GB/T1771《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》。
除另有商定外，样板投试前应划两道交叉线，并划透至底材。
试验结束后检查样板划线处涂膜表面单向锈蚀蔓延程度和未划线区涂膜破坏现象。
也可采用商定的方法对划线处漆膜进行处理，除去底材已腐蚀的涂层和已失去附着力的涂层，以评价底材自划线处蔓延的腐蚀或涂层的损失，底材蔓延的腐蚀或涂层的损失程度也应满足要求。
未划线区指样板划线处2mm外至样板周边5mm以内的区域，如三块试板中有二块未出现起泡、开裂、剥落、掉粉、明显变色、明显失光等涂膜病态现象，则评为“无异常”。
5.5.18、耐人工气候老化性
直接引用方法标准GB/T1865-1997《色漆和清漆人工气候老化和人工辐射暴露（滤过的氙弧辐射）》。
选择相对光谱能量分布符合标准中表1要求的辐射源和滤光系统，试板的润湿时间和试验箱中相对湿度的控制按标准9.3中操作程式A执行。
结果评定按GB/T1766-1995《色漆和清漆涂层老化的评级方法》进行。
5.5.19、重金属
直接引用标准GB18581－2001《室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量》中附录B，用粉末涂料直接测试。
6、标准的性质和水平
本标准虽然对室内、室外用粉末涂料优等品设置了“重金属”控制项目和限量指标，但由于相对于还在大量使用的溶剂型涂料而言，粉末涂料在减少污染、保护人体健康方面具有极大优势，是涂料重点发展方向之一，对其发展应留有一定空间，不宜限制过死，因此本标准属性定为推荐性化工行业标准。
本标准非等效采用了日本工业标准JISK5981-1992《热塑性和热固性粉末涂料》，在其11个控制项目中保留了其中的10个项目，并根据实际应用需要增加了部分控制项目。
所采用的试验方法基本为国际通用方法，因此，本标准的整体水平达到了国际先进水平。
表1：
化工行业标准《热固性粉末涂料》设置项目、技术指标及与JISK5981的比较
序号
化工行业标准
JISK5981
项目
指标
指标
室内用
室外用
合格品
优等品
合格品
优等品
1
在容器中状态
色泽均匀，无异物，呈松散粉末状
色泽均匀，无异物，呈松散粉末状
/
2
筛余物（125μm）
全部通过
全部通过
/
3
粒径分布
商定
商定
/
4
胶化时间
商定
商定
/
5
流动性
商定
商定
/
6
涂膜外观
涂膜外观正常，
涂膜外观正常
涂膜外观正常
7
涂膜厚度
/
/
按涂膜厚度（μm）分6个等级：
40以下、41～80、81～120、121～300、301～800、801以上；
8
硬度（擦伤）≥
F
H
F
H
按铅笔硬度测定值分6个等级：
不到6B、6B以上、4B以上、B以上、HB以上、H以上、3H以上
9
附着力/级≤
1
1
按划格试验结果分3个等级：
6以上、8以上、10
10
耐冲击性/cm
光泽（60°）≤60
光泽（60°）＞60
≥40
50
50
正冲50，反冲50
≥40
50
50
正冲50，反冲50
对热固性粉末涂料按冲击高度分3级：
落锤质量500g,冲击高度30cm；落锤质量500g,冲击高度50cm；落锤质量1000g,冲击高度50cm；
11
弯曲试验/mm
光泽（60°）≤60
光泽（60°）＞60
≤4
2
2
2
≤4
2
2
2
/
12
杯突/mm
光泽（60°）≤60≥
光泽（60°）＞60≥
4
6
6
8
4
6
6
8
/
13
光泽（60°）
商定
商定
/
14
耐碱性
168无异常
商定
按试验时间分4级：
48h、120h、240h、500h
15
耐酸性
240h无异常
240h无异常
500h无异常
按试验时间分4级：
48h、120h、240h、500h
16
耐沸水性
商定
商定
按试验时间分3级：
0.5h、1h、2h
17
耐湿热性
500h无异常
500h无异常
1000h无异常
按试验时间分5级：
48h、72h、120h、240h、500h
18
耐盐雾性
500h
划线处：
单向锈蚀≤2mm
未划线区：
无异常
500h
划线处：
单向锈蚀≤2mm
未划线区：
无异常
按试验时间分5级:
48h、120h、240h、500h、1000h
19
耐人工气候老化性
/
500h
变色≤2级
失光≤2级
无粉化、起泡、开裂、剥落等异常现象
800h
变色≤2级
失光≤2级
无粉化、起泡、开裂、剥落等异常现象
按试验时间分5级:
120h、240h、500h、1000h、2000h
20
重金属/mg/kg
可溶性铅
可溶性镉
可溶性铬
可溶性汞
/
≤90
≤75
≤60
≤60
/
≤90
≤75
≤60
≤60
/
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