焦化厂煤焦油分析化验操作规程.docx
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焦化厂煤焦油分析化验操作规程
焦化厂煤焦油分析化验操作规程
第一章焦化粘油类产品的密度测定方法(GB/T15243)1适用范围
本标准适用于煤焦油、洗油等密度的测定。
2方法要点
用密度计在量筒中测量粘油类产品,在相应温度下的密度,并换算成20?
时的密度,以符号ρ20表示,g/立方厘米。
3仪器
3.1密度量筒:
内径不小于40毫米高不小于260毫米。
3.2密度计:
范围为1.010--1.070,1.070--1.130,1.130--1.190,1.190--1.250,分格值不大于0.001g/立方厘米。
3.3温度计:
分格值不大于0.2?
,全浸。
3.4水浴:
恒温水浴或内容积5升以上适当容器(水浴高度?
240mm)。
4试验步骤
4.1取混合均匀的试样,在低于60?
的水浴上缓慢加热,边加热边搅拌,使其全部融化,并除去上部可见水。
4.2将上述式样注入洁净、干燥、预热至与试样温度相近的密度量筒中,所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35--40毫米,然后置于预先加热到40--50?
(洗油15--35?
)的水浴中,量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。
4.3待温度稳定后,将温度计和密度计缓慢的插入试样中,使密度计自由下沉,待5---10min密度计稳定后,读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数,作为试样在测量温度时的密度,密度计露出液面的部位不得粘有试样,并位于量筒的中部,不得碰量筒壁。
同时测量试样的温度。
观察温度时,使温度计水银柱上端稍微露出液面,读取其刻度值,作为测定该试样密度时的温度。
5试验结果
5.1计算
试样20?
时密度按下式计算:
ρ=ρ+K(t-20)20t
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式中:
ρ--------试样在温度t?
时的密度,g/立方厘米;t
t----------测定密度时试样的温度,?
;
K----------试样每增减1?
时,试样密度的平均校正值。
选用K值系数及密度计范围
样品名称K值参考密度计范围
0.00061.130—1.250煤焦油
0.00081.010—1.130洗油
第二章煤焦油的测定
第一节水分的测定
1仪器和试剂
1.1仪器:
蒸馏瓶:
硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500mL,瓶颈具有直径24/29标准磨口。
冷却管:
内管长300毫米,外管长250毫米的直型冷却管,下端具有直径19/26标准磨口。
接受管:
容积为2mL,分刻度为0.05mL,最大误差为0.02mL;容积为10mL,分刻度为0.1mL,最大误差为0.06mL;容积为25mL,分刻度为0.2mL,最大误差为0.1mL。
每个上端具有直径19/26标准磨口,与冷却管下部的标准磨口相配,接受支管下端具有直径24/29标准磨口,与蒸馏瓶的标准磨口相配。
煤气灯或电炉
电子天平:
感量0.2g。
量筒:
容积50mL。
1.2试剂。
甲苯:
无水。
纯苯:
无水。
2分析步骤
2.1在室温下称取混匀试样100g(称准至0.2g)和量取甲苯50mL,置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。
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2.2根据被测物质中预计的水分含量,选取适当的接受管,连接蒸馏瓶、接受瓶和冷却管,再冷却管上端用少许脱脂棉塞住,以防空气中水分在冷却管内部凝结。
2.3加热煮沸,使冷凝液以每秒钟2--5滴的速度从冷却管末端滴下。
当接受管中水分不
在增加时,再加大火焰或增加电压,加热数分
钟,停止蒸馏。
注:
当使用电炉加热时,应使用可调变压器控制电炉的热量。
2.4待接受管里的液体温度达到室温时,读记水层体积,如接受管内液体浑浊时,则将接受管放入温水中,使其澄清,然后冷却到室温读数。
3计算
VW(f)=,,100G
式中:
V------接受管中水分的体积,mL;
G------试样重量,g。
第二节灰份测定方法
1方法要点
称取一定重量的煤焦油试样,先用小火加热除掉大部分挥发物后,放入815?
10?
箱型高温炉中灰化至恒重,以其残留物重量占煤焦油试样重量的百分数作为灰份。
2仪器设备
2.1箱型高温炉:
带有调温装置,能保持温度815?
10?
。
附有热电偶和高温计,炉子后壁具有插入热电偶的小孔,小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20--30毫米,炉门有一通气孔。
2.2蒸发皿:
容积50mL。
2.3干燥器:
内装干燥剂。
2.4电子天平。
3分析步骤
3.1准确称取煤焦油试样2g,放入预先灼烧至815?
10?
,并恒重过的蒸发皿中。
3.2用小火加热慢慢灰化,待大部分挥发物挥发后,放在加热至815?
10?
打开的箱型高温炉炉门口,待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中,灼烧一小时,取出检查应无黑色颗粒,在空气中冷却5min后,放入干燥器内,冷却至室温,称重。
然后进行恒重检查,每次15min,直到连续两次重量差在0.0006g以内为止,计算时取最后一次的重量。
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4计算:
G,G21A,G,100
式中:
G-------试样的重量,g;
G------灼烧过的空蒸发皿重量,g;1
G------蒸发皿中残留物及蒸发皿重量,g。
2
第三节粘度的测定方法
1方法要点
液体受外力作用移动时,在液体分子间发生的阻力称为粘度。
恩氏粘度是试样在某温度从恩氏粘度计流出200mL所须的时间与蒸馏水在20?
流出相同体积所需的时间(秒,即粘度计的水值)之比。
在试验过程中,试样流出应成为连续的线状。
温度T时的恩氏粘度用符号Et表示。
恩氏粘度的单位为条件度。
2仪器
2.1恩氏粘度计;
2.2接受瓶:
200mL;
2.3秒表。
3试验步骤
3.1粘度计水值的测定
3.1.1恩氏粘度计的水值是指在20?
下,200mL水从粘度计流出的时间,此数值应在50--52秒之间。
3.1.2测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水顺次将仪器洗净。
流出孔用木塞塞紧,然后加入20?
蒸馏水至仪器固定水平,盖上盖子,插好温度计,在出口管下放置干净的接受瓶。
3.1.3用外部水浴保持蒸馏水温度为20?
,10min后,小心而迅速的提起木塞(应能自动卡着,并保持提起状态,不允许拔出木塞),同时开动秒表,至水量达到接受瓶标线时停表,记录时间,此时间应在50--52秒之间。
3.1.4测定至少三次,每次之间的差数应不大于0.5秒,取其平均值作为水值。
3.1.5水值应每个三个月测定一次,如超过50--52秒,仪器不能使用。
3.2煤焦油粘度的测定
3.2.1测定前,内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥,流出孔擦干净后用木塞塞紧。
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3.2.2将混合均匀的试样用40目铜网过滤于内容器中,使液面与标高尖端重合,并调节水平螺丝使其液面水平,盖上盖子插好温度计,在出口下放置接受瓶。
3.2.3外容器注水加热,在试样温度升至80?
过程中,小心转动外容器的搅拌器,和内容器的筒盖,以调匀内外容器的油温和水温。
3.2.4当油温保持80?
1?
5min时,小心迅速的提起木塞(应能自动卡着,并保持提起状态,不允许拔出木塞)同时开动秒表。
3.2.5待油液流至接受瓶的标线时(泡沫不算),立即停表,记录时间。
4计算:
T80E,80T20
式中:
E------80?
时的煤焦油的粘度;80
T------80?
时煤焦油流出200mL的时间,秒;80
T------20?
时粘度计的水值,秒。
20
5分析误差
同一化验室平行实验误差每100s不得超过3s,不同化验室误差每100s不得超过4s。
第四节煤焦油蒸馏试验------馏分产率的测定
1仪器
48齿分馏柱;
分液漏斗:
100或200mL;
烧杯:
100或250mL;
保温罩。
2分析步骤
于蒸馏瓶中称取混合均匀试样1000g,安上48齿分馏柱及温度计,分馏柱支管与水冷却器联接,安装妥善后,用煤气灯小火加热脱水,至温度达180?
时停火,以100mL分液漏斗收集馏出物,下层水分注入量筒中读记体积数计算水分含量,上层之液层仍倒回原蒸馏瓶中,以每秒自分馏柱支管滴出1--2滴之馏速继续蒸馏,以已知重量烧杯收集馏出物,按下列条件切取收集各馏分。
180?
前收集之馏出物为轻油,换空气冷却管,继续蒸馏;
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180?
至萘结晶点出现收集之馏出物,为酚油,萘结晶点出现至萘结晶消失收集之馏出物为萘油;
萘结晶消失至蒽结晶出现收集之馏出物为洗油。
蒽结晶出现至360?
收集之馏出物为蒽油。
结晶之出现与消失可用表面皿于15?
水上检查之,蒸馏至360?
时停火。
蒸馏瓶冷至200?
时称量,增加之重量即为沥青重量。
3计算:
G100,1馏分%,G
G,1001001馏分(无水)%,,100,WGf
式中:
G-------收集某馏分重量,g;1
G--------试样重量,g;
W-------试样中水分含量。
f
4注意
4.1180?
前馏出之水分可用来计算水分百分含量,不在另行测定。
4.2脱水时务必小火加热以免因水大冲击。
4.3可以用小火烤空气冷却管使结晶溶解。
第五节煤焦油萘含量气象色谱测定方法YB/T5078-93
1方法要点
根据烷烃对煤焦油中沥青不溶解,而对萘有较大溶解能力,以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质,然后对萃取液在阿皮松L色谱柱上分离,在保证萘和萃取剂的相对分离度R?
1.5和萘标样灵敏度S?
120mm/1%及保留时间tR萘为6min左右的条件下以外标峰高法定量。
2试剂
2.1固定液:
ApiezonL(阿皮松L)。
2.2担体:
6201(60,80目)。
2.3苯:
分析纯。
2.4萘:
分析纯。
2.5烷烃萃取剂:
十二烷(分析纯)。
也可用十一烷(分析纯)、癸烷(分析纯)。
2.6氢气:
纯度99%以上。
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3仪器
3.1气相色谱仪
-103.1.1氢火焰离子化检测器:
氮气作载气,灵敏度?
10g/s(苯)。
3.1.2记录仪:
量程0,5mV,满程时间2.5s。
3.1.3色谱柱:
不锈钢管,U形,内径4mm,长2m。
或螺旋形,内径4mm,长2m。
3.2微量注射器:
10µL和1µL各一支。
3.3注射器:
5mL。
3.4高型称量瓶:
直径35mm,高75mm,带严密磨口盖。
3.5玻璃蒸发皿。
3.6电热器或其它加热装置。
3.7分析天平:
分度值0.0001g,最大称量200g。
3.8玻璃搅棒。
3.9空压机及空气净化装置。
3.10标准筛:
60目、80目。
4试验条件
4.1色谱柱的制备
4.1.1固定相的涂渍度:
固定液:
担体,20:
100。
4.1.2制备方法:
按涂渍度将ApiezonL置于蒸发皿中,加入适量的苯(盖过担体),将ApiezonL充分溶解后,再缓缓加入6201担体,轻轻搅拌使其均匀混合,置于通风柜中,待大部分苯挥发后,在红外灯下干燥到无苯味。
4.1.3填充方法:
把色谱柱的尾端(连接检测器的一端)塞上玻璃棉,接上真空泵,另一端接上漏斗,在抽吸下加入固定相,轻轻敲打色谱柱或置于振动台上,至固定