焦化厂煤焦油分析化验操作规程.docx

1、焦化厂煤焦油分析化验操作规程焦化厂煤焦油分析化验操作规程第一章 焦化粘油类产品的密度测定方法(GB/T 15243) 1 适用范围 本标准适用于煤焦油、洗油等密度的测定。 2 方法要点 用密度计在量筒中测量粘油类产品，在相应温度下的密度，并换算成20?时的密度，以符号20表示，g/立方厘米。 3 仪器 3.1 密度量筒:内径不小于40毫米高不小于260毫米。 3.2 密度计:范围为1.010-1.070，1.070-1.130，1.130-1.190，1.190-1.250，分格值不大于0.001g/立方厘米。 3.3 温度计:分格值不大于0.2?，全浸。 3.4 水浴:恒温水浴或内容积5升以

2、上适当容器(水浴高度?240mm)。 4 试验步骤 4.1 取混合均匀的试样，在低于60?的水浴上缓慢加热，边加热边搅拌，使其全部融化，并除去上部可见水。 4.2 将上述式样注入洁净、干燥、预热至与试样温度相近的密度量筒中，所取试样的液位高度低于密度量筒上沿35-40毫米，然后置于预先加热到40-50?(洗油15-35?)的水浴中，量筒壁和试样如有气泡可用滤纸将气泡除去。 4.3 待温度稳定后，将温度计和密度计缓慢的插入试样中，使密度计自由下沉，待5-10min密度计稳定后，读取密度计和试样相交的弯月面上缘的刻度线读数，作为试样在测量温度时的密度，密度计露出液面的部位不得粘有试样，并位于量筒的

3、中部，不得碰量筒壁。 同时测量试样的温度。观察温度时，使温度计水银柱上端稍微露出液面，读取其刻度值，作为测定该试样密度时的温度。 5 试验结果 5.1 计算 试样20?时密度按下式计算: = + K(t-20) 20t豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 式中: -试样在温度t?时的密度，g/立方厘米; tt-测定密度时试样的温度，?; K-试样每增减1?时，试样密度的平均校正值。 选用K值系数及密度计范围 样品名称 K值 参考密度计范围 0.0006 1.1301.250 煤焦油 0.0008 1.0101.130 洗油 第二章 煤焦油的测定 第一节 水分的测定 1 仪器和试剂 1.1

4、 仪器: 蒸馏瓶:硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500mL，瓶颈具有直径24/29标准磨口。 冷却管:内管长300毫米，外管长250毫米的直型冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。 接受管:容积为2mL，分刻度为0.05mL，最大误差为0.02mL;容积为10mL，分刻度为0.1mL，最大误差为0.06mL;容积为25mL，分刻度为0.2mL，最大误差为0.1mL。每个上端具有直径19/26标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24/29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。 煤气灯或电炉 电子天平:感量0.2g。 量筒:容积50mL。 1.2 试剂。 甲苯:无水。

5、纯苯:无水。 2 分析步骤 2.1 在室温下称取混匀试样100g(称准至0.2g)和量取甲苯50mL，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。 - 1 - 豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 2.2 根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受瓶和冷却管，再冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。 2.3 加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2-5滴的速度从冷却管末端滴下。当接受管中水分不在增加时，再加大火焰或增加电压，加热数分 钟，停止蒸馏。 注:当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量。 2.4 待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积，如接受

6、管内液体浑浊时，则将接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。 3 计算 V W(f)=, ，100G式中:V-接受管中水分的体积，mL; G-试样重量，g。 第二节 灰份测定方法 1 方法要点 称取一定重量的煤焦油试样，先用小火加热除掉大部分挥发物后，放入815?10?箱型高温炉中灰化至恒重，以其残留物重量占煤焦油试样重量的百分数作为灰份。 2 仪器设备 2.1 箱型高温炉:带有调温装置，能保持温度815?10?。附有热电偶和高温计，炉子后壁具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接触点在炉膛内能保持距炉底20-30毫米，炉门有一通气孔。 2.2 蒸发皿:容积50mL。 2.3

7、干燥器:内装干燥剂。 2.4 电子天平。 3 分析步骤 3.1 准确称取煤焦油试样2g，放入预先灼烧至815?10?，并恒重过的蒸发皿中。 3.2 用小火加热慢慢灰化，待大部分挥发物挥发后，放在加热至815?10?打开的箱型高温炉炉门口，待挥发物完全挥发后再慢慢推进炉中，灼烧一小时，取出检查应无黑色颗粒，在空气中冷却5min后，放入干燥器内，冷却至室温，称重。然后进行恒重检查，每次15min，直到连续两次重量差在0.0006g以内为止，计算时取最后一次的重量。 - 2 - 豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 4 计算: G,G21 A, G，100式中: G-试样的重量，g; G-灼烧

8、过的空蒸发皿重量，g; 1G-蒸发皿中残留物及蒸发皿重量，g。 2第三节 粘度的测定方法 1 方法要点 液体受外力作用移动时，在液体分子间发生的阻力称为粘度。 恩氏粘度是试样在某温度从恩氏粘度计流出200mL所须的时间与蒸馏水在20?流出相同体积所需的时间(秒，即粘度计的水值)之比。 在试验过程中，试样流出应成为连续的线状。温度T时的恩氏粘度用符号Et表示。恩氏粘度的单位为条件度。 2 仪器 2.1 恩氏粘度计; 2.2 接受瓶:200mL; 2.3 秒表。 3 试验步骤 3.1 粘度计水值的测定 3.1.1 恩氏粘度计的水值是指在20?下，200mL水从粘度计流出的时间，此数值应在50-52

9、秒之间。 3.1.2 测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水顺次将仪器洗净。流出孔用木塞塞紧，然后加入20?蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的接受瓶。 3.1.3 用外部水浴保持蒸馏水温度为20?，10min后，小心而迅速的提起木塞(应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞)，同时开动秒表，至水量达到接受瓶标线时停表，记录时间，此时间应在50-52秒之间。 3.1.4 测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5秒，取其平均值作为水值。 3.1.5 水值应每个三个月测定一次，如超过50-52秒，仪器不能使用。 3.2 煤焦油粘度的测定 3.2.1 测定前，内容器用纯苯或汽油

10、洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木塞塞紧。 - 3 - 豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 3.2.2 将混合均匀的试样用40目铜网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调节水平螺丝使其液面水平，盖上盖子插好温度计，在出口下放置接受瓶。 3.2.3 外容器注水加热，在试样温度升至80?过程中，小心转动外容器的搅拌器，和内容器的筒盖，以调匀内外容器的油温和水温。 3.2.4 当油温保持80?1?5min时，小心迅速的提起木塞(应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞)同时开动秒表。 3.2.5 待油液流至接受瓶的标线时(泡沫不算)，立即停表，记录时间。 4 计算: T80 E, 8

11、0T20式中: E-80?时的煤焦油的粘度; 80T-80?时煤焦油流出200mL的时间，秒; 80T-20?时粘度计的水值，秒。 205 分析误差 同一化验室平行实验误差每100s不得超过3s，不同化验室误差每100s不得超过4s。 第四节 煤焦油蒸馏试验-馏分产率的测定 1 仪器 48齿分馏柱; 分液漏斗:100或200mL; 烧杯:100或250mL; 保温罩。 2 分析步骤 于蒸馏瓶中称取混合均匀试样1000g，安上48齿分馏柱及温度计，分馏柱支管与水冷却器联接，安装妥善后，用煤气灯小火加热脱水，至温度达180?时停火，以100mL分液漏斗收集馏出物，下层水分注入量筒中读记体积数计算水

12、分含量，上层之液层仍倒回原蒸馏瓶中，以每秒自分馏柱支管滴出1-2滴之馏速继续蒸馏，以已知重量烧杯收集馏出物，按下列条件切取收集各馏分。 180?前收集之馏出物为轻油，换空气冷却管，继续蒸馏; - 4 - 豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 180?至萘结晶点出现收集之馏出物，为酚油，萘结晶点出现至萘结晶消失收集之馏出物为萘油; 萘结晶消失至蒽结晶出现收集之馏出物为洗油。蒽结晶出现至360?收集之馏出物为蒽油。 结晶之出现与消失可用表面皿于15?水上检查之，蒸馏至360?时停火。蒸馏瓶冷至200?时称量，增加之重量即为沥青重量。 3 计算: G100，1 馏分%, GG，1001001

13、馏分(无水)%, ，100,WGf式中: G-收集某馏分重量，g; 1G-试样重量，g; W-试样中水分含量。 f4 注意 4.1 180?前馏出之水分可用来计算水分百分含量，不在另行测定。 4.2 脱水时务必小火加热以免因水大冲击。 4.3 可以用小火烤空气冷却管使结晶溶解。 第五节 煤焦油萘含量气象色谱测定方法YB/T5078-93 1 方法要点 根据烷烃对煤焦油中沥青不溶解，而对萘有较大溶解能力，以烷烃为萃取剂除去沥青质和其它杂质，然后对萃取液在阿皮松L色谱柱上分离，在保证萘和萃取剂的相对分离度R?1.5和萘标样灵敏度S?120mm/1%及保留时间tR萘为6min左右的条件下以外标峰高法

14、定量。 2 试剂 2.1 固定液:Apiezon L(阿皮松L)。 2. 2 担体:6201(60,80目)。 2.3 苯:分析纯。 2.4 萘:分析纯。 2.5 烷烃萃取剂:十二烷(分析纯)。也可用十一烷(分析纯)、癸烷(分析纯)。 2.6 氢气:纯度99%以上。 - 5 - 豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 3 仪器 3.1 气相色谱仪 -103.1.1 氢火焰离子化检测器:氮气作载气，灵敏度?10g/s(苯)。 3.1.2 记录仪:量程0,5mV，满程时间2.5s。 3.1.3 色谱柱:不锈钢管，U形，内径4mm，长2m。或螺旋形，内径4mm，长2m。 3.2 微量注射器:10

15、L和1L各一支。 3.3 注射器:5mL。 3.4 高型称量瓶:直径35mm，高75mm，带严密磨口盖。 3.5 玻璃蒸发皿。 3.6 电热器或其它加热装置。 3.7 分析天平:分度值0.0001g，最大称量200g。 3.8 玻璃搅棒。 3.9 空压机及空气净化装置。 3.10 标准筛:60目、80目。 4 试验条件 4.1 色谱柱的制备 4.1.1 固定相的涂渍度:固定液:担体,20:100。 4.1.2 制备方法:按涂渍度将Apiezon L置于蒸发皿中，加入适量的苯(盖过担体)，将Apiezon L充分溶解后，再缓缓加入6201担体，轻轻搅拌使其均匀混合，置于通风柜中，待大部分苯挥发后，在红外灯下干燥到无苯味。 4.1. 3 填充方法:把色谱柱的尾端(连接检测器的一端)塞上玻璃棉，接上真空泵，另一端接上漏斗，在抽吸下加入固定相，轻轻敲打色谱柱或置于振动台上，至固定