水质分析工技能竞赛.docx
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水质分析工技能竞赛
水质化验分析职工技能竞赛技术文件
一、比赛项目
水质化验分析
二、比赛办法
本次化验分析职工技能竞赛分理论考试（笔试）和实际操作两部分进行比赛。
理论考试和实际操作比赛均实行百分制，理论考试部分占30%，实际操作部分占70%。
按照理论和实操的总成绩，由高到低排列选手名次。
（一）理论知识比赛。
以笔答试卷方式考核，理论考试以《化验员读本》（第四版）理论知识、技术要求和相关知识内容以及《化验员习题集》（第二版）为基础命题，理论考试为闭卷。
（二）实际操作比赛
实际操作按项目一：
容量分析——水中总硬度的测定，比赛时间为120分钟。
实际操作项目二：
分光光度分析——水中铁离子浓度测定，比赛时间为90分钟。
三、操作规定
（一）考核项目一：
容量滴定分析——水中总硬度测定操作规定
第一章主要操作过程
第一条用标准物质标定EDTA标准溶液的浓度。
第二条样品总硬度的测定。
第二章主要考察项目
第三条理论知识：
络合滴定的计算能力、理论应用能力。
第四条实验操作基本能力：
物质的称量，溶液的稀释和转移，络合滴定。
第五条实验器具的使用知识：
天平、容量瓶、玻璃棒、锥形瓶、移液管、量筒、滴定管和试剂瓶等正确使用。
第六条个人实验习惯：
试验用品的摆放。
第七条原始记录：
及时性、真实性、准确性。
第八条实验结果：
EDTA标准溶液标定的精密度，未知浓度样品测量的准确度。
第三章操作方法
第九条本方法参考GB601-2006和水中总硬度测定方法（GB/T6909-2008）拟定。
第十条EDTA标准溶液溶液的标定。
用电子天平分别称取0.3g（已提前于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重）工作基准试剂氧化锌，置于两个250mL锥形瓶内。
用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）调节溶液PH至7~8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定两次，同时做空白试验。
根据公式确定EDTA标准溶液的浓度。
l标准溶液的稀释:
用移液管准确移取25ml配制好的EDTA标准溶液置于250ml容量瓶中，用脱盐水稀释至标线，并混匀。
第十一条样品硬度的测定。
分别移取100ml样品置于两个250mL锥形瓶内，加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入3滴铬黑T指示剂，用稀释好的lEDTA标准溶液滴定溶液由粉色变为纯蓝色为终点，平行测定两次。
同时做空白试验。
第十二条
1.用下式计算EDTA标准滴定溶液的浓度和样品中总硬度含量，并报出结果：
EDTA标准滴定溶液的计算：
C（EDTA）=
式中：
m—氧化锌质量的准确数值，单位为克（g）；
V—消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；
V0—消耗EDTA标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；
M——氧化锌的摩尔质量[M（ZnO）=]；g/mol；
稀释后的EDTA标准溶液的浓度计算:
C1（EDTA）=C（EDTA）/10
式中:
C（EDTA）--标定的EDTA标准溶液浓度，mol/L
2.样品中总硬度（以碳酸钙计）计算：
总硬度的含量，数值以mg/l表示，按下式计算
式中：
V1—滴定水样消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
V0—滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
C—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V—所取水样体积的数值，单位为毫升（mL）。
M--CaCO3的摩尔质量[M（CaCO3）=]g/mol
第四章评分标准及记录
第十三条评分标准
抽签号：
考生姓名:
操作台位号：
时间:
月日时分裁判员签名：
至月日时分
———————————密封线————————
水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准
容量分析—水中总硬度的测定
说明：
1.选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除分，直到该条目分扣完为止。
2.所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分。
3.本标准未列出的错误情况不扣分。
总分
考察
项目
详细条目
分值
扣分
扣分信息
操作过程，52分
称量部分
（6分）
1．检查确认天平状态:
水平、回零、清理卫生
2．称量时戴称量手套
3．开关天平门要轻，不能有明显响声
1
4．读数时关闭天平门
1
5．减量法称量单个样品次数不超过3次,每超一次扣分，称量结果符合要求：
氧化锌（±）g,每超0.0001g扣分。
氧化锌质量m1=m2=
2
6．样品不能洒落，称取多余试剂不能放回称量瓶，称量瓶放回干燥器及时盖干燥器。
1
标定
22分
1．少量水润湿氧化锌
2．拿Hcl溶液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.使用完盖好瓶塞。
1
3．用吸量管垂直准确吸取盐酸溶液,吸量管插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。
1
4．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
1
5．垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
0．5
6．吸量管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s。
氧化锌溶解完全。
1
7．用氨水调PH值要准确。
8．拿氨-氯化铵试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.吸取完溶液，瓶盖即刻盖上试剂瓶。
1
9．用吸量管吸取氨-氯化铵溶液,吸量管插入液面下（1-2）cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。
1
10．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
1
11．垂直调整零刻，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
12．移液管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s
1
13．滴定管试漏。
加脱盐水至0刻线以上5mm左右，完全关闭考克，等待1min观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格
1
14．滴定管置换，每次加入10mL左右，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，应从管尖放1/3体积，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管2次。
1
15．排气泡,装至“0”刻线以上5mm左右，静止1min
1
16．调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液
1
17．指示量加入准确
18．滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度。
1
19．摇动三角烧瓶时不得碰撞滴定管尖,且无大的声响
20．临近终点控制1/4、1/2或1滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次
1
21．准确滴定至终点，30秒不褪色
2
22．等待30秒后读数，读数操作规范
1
23．读数正确，与裁判的读数差不得超过±
V1=，V2=
2
EDTA的稀释（6分）
1．用移液管吸取EDTA标准溶液，插入液面下1-2cm,不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。
1
2．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
1
3．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
4．移液管垂直放液并停留15秒。
5．容量瓶内液体到达3/4时平摇混匀
1
6．容量瓶在刻度线下5mm左右静止1min后调刻度
7．容量瓶定容准确
1
8．容量瓶定容后倒置混匀，每次混匀气泡完全上来，进行下一次（混匀10次以上）
总硬度测定
（18分）
1．拿样品瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上，瓶盖即刻盖上试剂瓶。
1
2．移液管插入液面下（1-2）cm，不得吸空或缓气泡，不得掉落溶液。
1
3．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
1
4．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
0．5
5．移液管直立，三角瓶倾斜30℃，沿内壁放液，停留15s
1
6．指示剂加入准确
7．试漏。
加脱盐水至0刻线以上5mm左右，完全关闭考克，等待1min观察液面是否下降，管尖有无液滴，若没有漏水则悬转考克180度，重复上述操作，若仍未观测到漏液现象表示试漏合格。
1
8．拿标液试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀，试剂瓶等瓶盖倒过来放置在台面上，瓶盖即刻盖上试剂瓶。
，
1
9．滴定管置换，每次加入10mL左右，应从管尖放1/3体积，并润洗到刻线，横持时不得从上口洒落溶液，然后横持转动倒掉剩余部分溶液，置换滴定管2次。
1
10．装标准溶液至0刻线以上5mm左右，静止1min
1
11．调零废液放入废液杯、滴定前用净液杯去掉管尖滴液
1
12．摇动三角瓶时不得碰撞滴定管尖，且无大的声响
0．5
13．滴定管持握和考克使用手法规范，滴定时溶液不能成液柱流下，控制好滴定速度。
1
14．临近终点控制1/4、1/2或1滴加入，冲洗或靠液不允许超过三次
0．5
15．终点判断准确，30秒不褪色。
2
16．滴定至终点，等待30s以上再读数
1
17.读数正确，与裁判的读数相差不得超过±
V3=，V4=
2
18．溶液、试剂不准散落在器皿外面
1
记录和计算，12分
记录
6分
1．及时记录称量和滴定数据，一次不及时扣分
1
2．记录项目齐全、准确；每漏记、错记一处扣分
1
3．记录工整无涂改，涂改一处扣1分，杠改一处扣分
2
4．计算公式正确，无公式或公式错一个扣1分
2
数据
计算
6分
1．有效数字保留正确，每错1处扣分
2
2．计量单位错1处扣分,计算结果错一个扣2分
4
结果考察，23分
标定时精密度
6分
每组平行样结果之差E≤，不扣分；＜E≤，扣2分；＜E≤，扣3分；＜E≤，扣4分；＜E≤，扣5分，E＞扣6分
6
总硬度的精密度6分
每组平行样结果之差E≤1mg/l，不扣分；1＜E≤2，扣2分；2＜E≤3，扣3分；3＜E≤4，扣5分,＞4不得分
6
总硬度准确度
11分
任一精密度不得分者，准确度不得分；结果计算错误，准确度不得分。
真值以参赛选手平均值为准，相对误差≤%，不扣分；%<相对误差≤1%，扣2分；1%<相对误差≤%，扣4分；%<相对误差≤2%，扣6分；2%<相对误差≤%，扣8分；%<相对误差≤3%,扣10分,相对误差>3%，不得分。
11
实验速度，8分
实验
速度
8分
淘汰时间＞120分钟
得分
时间=120分钟
0
120＜时间＜115分钟
1
115＜时间≤110分钟
2
110＜时间≤105分钟
3
105＜时间≤100分钟
4
100＜时间≤97分钟
5
97＜时间≤94分钟
6
94＜时间≤90分钟
7
＜90分钟
8
其它，5分
其它
5分
1．操作前后检查，物品归位，台面清理
2
2．因操作不当造成器皿破损
3
3．返工操作，一次扣4分，从总分中扣除；吸量管、移液管、滴定管重复调零点，一次扣1分，从总分中扣除
4．滴定过程边滴边看刻度，违者扣2分；严格执行操作规程，每违反一项扣5分，以上从总分中扣除。
安全
操作
遵守各项安全规定，劳保着装，文明操作，一项不符合扣5分，从总分中扣除。
严重违规者停止操作。
复核
第十四条滴定记录表
抽签号：
考生姓名:
操作台位号：
时间:
月日时分裁判员签名：
至月日时分
———————————密封线————————
水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表1
氧化锌标定EDTA标准溶液
天平状况
溶液温度（℃）
滴定管编号
测定次数
项目
1
2
3
基准物质量m（g）
EDTA滴定消耗体积（mL）
EDTA温度修正值（mL）
EDTA体积修正值（mL）
EDTA温度和体积补正后的体积（mL）
空白滴定消耗体积（ml）
C（EDTA），单位（）
C（EDTA），单位（）
计算公式及计算过程（[M（ZnO）=]）：
移液管编号：
体积修正值:
修正后体积:
容量瓶编号:
体积修正值:
修正后体积：
稀释后的EDTA浓度计算:
C（EDTA）=
注：
1.中间值应保留5位有效数字，结果保留4位有效数字。
2.表格空格应采用对角线进行封闭。
抽签号：
考生姓名:
操作台位号：
时间:
月日时分裁判员签名：
至月日时分
———————————密封线————————
水质化验分析技能竞赛滴定考核记录表2
EDTA标准溶液测定水中总硬度
天平状况
溶液温度（℃）
滴定管编号
移液管编号
体积修正值（ml）
修正后的体积
测定次数
项目
1
2
3
试样修正后体积（ml）
EDTA消耗体积读数（mL）
EDTA温度修正值（mL）
EDTA体积修正值（mL）
EDTA温度和体积补正后的体积（mL）
空白消耗体积（mL）
C（总硬度）单位（）
C（总硬度）平均值，单位（）
计算公式及计算过程：
注：
1.中间数据保留5位有效数字，结果保留4位有效数字
2.表格空格应采用对角线进行封闭。
（二）考核项目二：
分光光度分析——水中铁离子的测定操作规定
第一章主要操作过程
第一条绘制铁离子的标准曲线。
第二条样品中铁离子浓度的测定。
第二章主要考察项目
第三条理论知识：
分光光度计的使用能力、理论应用能力。
第四条实验操作基本能力：
分光光度计曲线的绘制，标准溶液的移取，比色管的定容，比色范围的确定。
第五条实验器具的使用知识：
分光光度计、吸量管、比色管、比色皿、试剂瓶等。
第六条个人实验习惯：
试验用品的摆放。
第七条原始记录：
及时性、真实性、准确性。
第八条实验结果：
铁离子曲线绘制的精密度，样品铁离子测量的准确度。
第三章操作方法
第九条本方法参考GB/T14427-2008水中铁离子测定方法拟定。
第十条铁离子标准曲线的绘制。
从配制好已知浓度（100µg/ml）的铁离子标准溶液中移取20ml置于100ml容量瓶中，用脱盐水定容至刻线，此标液浓度为20µg/ml.
准确移取一定体积的铁标准溶液（20µg/ml）于一系列50ml比色管中，制备质量浓度为0，,,,,,mg/l的一系列铁标准溶液，并定容至比色管50ml刻线,加盐酸羟胺并充分混匀，加乙酸缓冲溶液使pH值为。
加2ml邻菲啰琳溶液混匀并放置15min。
用分光光度计于510nm处用1cm比色皿以空白溶液为参比测定该系列溶液的吸光度。
并依据仪器设定绘制标准曲线。
第十一条样品铁离子浓度的测定
从未知浓度的样品中吸取一定量的样品于50ml比色管中，用水稀释至刻线，以下步骤按标准曲线绘制步骤进行测定，在分光度计上查出样品的浓度。
第十二条计算
C（Fe）=C（查）×倍数
式中:
C（查）—-标准曲线上查出的铁离子浓度.mg/l
倍数—-水样稀释倍数
第十三条收尾
实验结束后应整理好实验台面。
第十四条记录和计算
原始记录实验数据应及时准确，字迹应清晰工整，没有涂改；公式和计算结果应准确无误。
第十五条实验时间以裁判组长宣布为起点，整理好台面、上交试验结果为终点计算。
第四章评分标准及记录
第十六条评分标准
抽签号：
考生姓名:
操作台位号：
时间:
月日时分裁判员签名：
至月日时分
—————————密封线————————
水质化验分析技能竞赛实际操作评分标准
分光光度分析—水中铁离子的测定
说明：
1.选手发生考察条目的偶发性错误，每个条目失误一次扣除分，直到该条目分扣完为止。
2.所有项目分值严格按照评分标准执行，不得超出项目评分。
3.本标准未列出的错误情况不扣分。
4.加每种试剂出现同种错误，按相应条款扣分，直至该条目分数扣完为止。
总分
考察
项目
详细条目
分值
扣分
扣分信息
操作过程，50分
标样的稀释（8）
1．拿试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.使用完盖好瓶塞。
1
2．用移液管吸取铁标溶液,移液管插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。
1
3．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
1
4．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
0．5
5．移液管垂直放入容量瓶内，容量瓶倾斜。
放液完毕后，停靠15秒，移出移液管。
1
6．容量瓶内液体到达3/4时平摇混匀
1
7．容量瓶在刻度线下5mm左右静止1min后调刻度
0．5
8．容量瓶定容准确
1
9．容量瓶定容后倒置混匀，每次混匀气泡完全上来，进行下一次（混匀10次以上）
1
标准样品的显色（14分）
10．用吸量管吸取铁标溶液,吸量管插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。
1
11．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
1
12．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于容量口内壁靠掉
0．5
13．考生及时记录计算后的标液移取体积，并向各个比色管中移取铁标液。
2
14．每个标样体积都要从零刻线开始放液
0．5
15．吸量管要靠比色管壁垂直放液，吸液过程中出现的情况都按吸液的考核要点进行考核。
（要点：
插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉得溶液）。
1
16．稀释定容至比色管刻线要准确
1
17．拿试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上，用完及时盖好瓶塞。
1
18．用吸量管吸取试剂,移液管插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。
1
19．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动吸量管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
1
20．垂直调整零刻度，调完刻度管尖处液滴于试剂瓶内壁靠掉
1
21．每次加入试剂都需要从零刻线放液。
22．沿比色管壁垂直放液。
吸液过程中出现的情况都按吸液的考核要点进行考核。
（插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉得溶液）。
1
23．摇匀后再移入下一种试剂。
24．显色15分钟后比色。
1
标准曲线绘制（9分）
1．按规定设置标样参数。
每设置错误一次扣1分。
2
2．检查比色皿是否干净，比色皿置换二至三次，废液倒入废液杯
1
3．手握比色皿磨砂面上边缘，用擦镜纸沾干比色皿外壁，不准有痕迹，溶液不要超比色皿2/3处。
1
4．比色皿正确放入皿池中，并盖好皿池盖。
1
5．按规定进行校零及比色。
2
6．正确生成曲线。
1
7．按规定路径保存曲线。
1
样品铁离子的测定
（19分）
1．拿样品瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上，用完及时盖好瓶塞。
1
2．移液管插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉落溶液。
1
3．吸取1/3左右体积溶液，横持并转动移液管使溶液接触到刻度以上部位，置换3次，从下口放至废液桶，管内外液体处理干净不得带入试剂瓶。
1
4．垂直准确调整刻度，管尖处于试剂瓶内壁靠掉
0．5
5．考生及时记录计算后稀释倍数，按自已确定的稀释倍数吸取样品，并准确定容至比色管刻线。
1
6．拿试剂瓶时标签向手心，溶液摇匀,瓶盖倒置于试验台面上.用完及时盖好瓶塞。
1
7．移液管插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉得溶液。
1
8．每次加入试剂都需要从零刻线放液。
9．沿比色管壁垂直放液。
吸液过程中出现的情况都按吸液的考核要点进行考核。
（插入液面下（1-2）cm，不得吸空及缓气泡，不得掉得溶液）。
1
10．摇匀后再移入下一种试剂。
1
11．摇匀后显色15分钟
1
12．正确调取绘制好的标准曲线
1
13．检查比色皿是否干净，比色皿置换二至三次，废液倒入废液桶
1
14．手握比色皿磨砂面上边缘，用擦镜纸沾干比色皿外壁，不准有痕迹，标液不要超比色皿2/3处。
1
15．比色皿正确放入皿池中，并盖好皿池盖。
1
16．按规定进行校零及比色。
1
17．曲线上查出样品的浓度
1
18．选择稀释后的浓度在标样最大浓度的20%-80%样品进行计算。
2
19．溶液、
升级会员 