光谱分析技术总结.docx

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光谱分析技术总结

1可见与紫外分光光度法

紫外--可见分光光度法：

是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。

操作简单、准确度高、重现性好。

波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。

分光光度测量是关于物质分子对不同波长和特定波长处的辐射吸收程度的测量。

特点：

灵敏度高------10-5mol·L-1~10-6mol·L-1

相对误差小------2%~5%

应用广泛-----医药、卫生、环保、化工等领域。

设备：

紫外-可见分光光度计

价格主要在5000-35000左右

应用场合：

食品分析、药物分析、环境监测

2红外光谱法

红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。

简称“IR”,分子吸收光谱的一种。

利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。

被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。

对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。

化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。

据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。

特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大。

特点：

优点：

（1）快速，通常30秒内就可给出分析结果，可进行在线分析；

（2）制样简单；

（3）信息量大，可同时测定多组分；

（4）经定标建模后，无须用其他常规化学分析手段，不使用有毒有机试剂，无污染；

（5）非破坏性分析，可实现产品的无损质量检测；

（6）可使用光纤，从而可实现远程分析检测。

缺点：

（1）建立模型需要大量有代表性且化学值已知的样品；

（2）模型需要不断的维护改进；

（3）近红外测定精度与参比分析精度直接相关，在参比方法精度不够的情况下，无法得到满意结果。

设备：

红外光谱仪

价格一般在9万到20万之间

应用场合：

红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。

红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。

已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版，可将这些图谱贮存在计算机中，用以对比和检索，进行分析鉴定。

利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。

由于分子中邻近基团的相互作用，使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。

此外，在高聚物的构型、构象、力学性质的研究，以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域，也广泛应用红外光谱。

3分子荧光光度法

分子荧光光谱法又称分子发光光谱法或荧光分光光度法，即通常所谓的荧光分析法。

该法是一种利用某一波长的光线照射试样，使试样吸收这一辐射，然后在发射出波长相同或波长较长的光线的化学分析方法。

如果这种再发射约在s内发生，则称为荧光；若能在s或更长的时间后发生，则称磷光。

分子荧光光谱法就是利用这种再发射的荧光的特性和强度来对荧光物质进行定性和定量分析的。

荧光分析法的突出优点是灵敏度高，其测定下限比一般分光光度法低二至四数量级。

选择性也比分光光度法好，但其应用不如分光光度广泛，因为只有有限数量的化合物才能产生荧光

特点：

优点：

1）灵敏度高，检出限为10-7-10-9g/ml，比紫外可见分光光度法高10~1000倍。

2）荧光法的选择性强，能吸收光的物质并不一定能产生荧光，且不同物质由于结构不同，虽吸收同一波长，产生的荧光强度也不同。

3）它还有用样量少、操作简便等的优点。

缺点：

由于许多物质不发射荧光，因此使它的应用范围受到限制。

设备：

荧光分光光度计

价格一般在1万-10万之间

应用场合：

因荧光光度法具有灵敏度高、选择性好、因荧光光度法具有灵敏度高、选择性好、取样量少等优点，而被广泛应用于医学检验、药物分析、少等优点，而被广泛应用于医学检验、药物分析、环境监测和卫生防疫等领域。

荧光分光光度计对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析，可应用于生物化学、生物医学、环境化工等部门。

4近红外光谱分析技术

近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团X-H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收。

不同基团（如甲基、亚甲基、苯环等）或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别，NIR光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质的测量。

特点：

紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物（没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现）。

因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。

除光学异构体，某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外，凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。

红外吸收带的波数位置、波峰的数目以及吸收谱带的强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用以进行定量分析和纯度鉴定。

由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。

因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且是鉴定化合物和测定分子结构的用效方法之一。

设备：

近红外光谱仪

价格一般在5万-25万之间

应用场合：

农牧：

谷类作物、烟草、咖啡、水果、蔬菜、茶叶等成分鉴别、成熟度、品质分级、品种鉴定、产地鉴别、真伪鉴别

石油炼制：

原油、天然气、汽油等成分鉴别、重整

食品：

酒制品、饮料、调味品、乳制品、食用油、烘焙食品、肉类等

成分鉴别、产地鉴别、真伪鉴别

环保：

石油、海洋、土壤、污染源鉴定、湖泊沉淀物有机物含量、废水

5原子吸收法

原子吸收光谱（AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS），即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

此法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法

特点：

1选择性强。

这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。

因此，测定比较快速简便，并有条件实现自动化操作。

在发射光谱分析中，当共存元素的辐射线或分子辐射线不能和待测元素的辐射线相分离时，会引起表观强度的变化。

而对原子吸收光谱分析来说：

谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。

即便是和邻近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰少，容易克服。

在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。

在石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试样。

2、灵敏度高。

原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。

火焰原子吸收法的灵敏度是ppm到ppb级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到10-10～10-14克。

常规分析中大多数元素均能达到ppm数量级。

如果采用特殊手段，例如预富集，还可进行ppb数量级浓度范围测定。

由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，缩短分析周期加快测量进程；由于灵敏度高，需要进样量少。

无火焰原子吸收分析的试样用量仅需试液5～100?

l。

固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.05～30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的。

譬如，测定小儿血清中的铅，取样只需10即可。

3分析范围广。

发射光谱分析和元素的激发能有关，故对发射谱线处在短波区域的元素难以进行测定。

另外，火焰发射光度分析仅能对元素的一部分加以测定。

例如，钠只有1%左右的原子被激发，其余的原子则以非激发态存在。

在原子吸收光谱分析中，只要使化合物离解成原子就行了，不必激发，所以测定的是大部分原子。

目前应用原子吸收光谱法可测定的元素达73种。

就含量而言，既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的。

4、抗干扰能力强。

第三组分的存在，等离子体温度的变动，对原子发射谱线强度影响比较严重。

而原子吸收谱线的强度受温度影响相对说来要小得多。

和发射光谱法不同，不是测定相对于背景的信号强度，所以背景影响小。

在原子吸收光谱分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。

5、精密度高。

火焰原子吸收法的精密度较好。

在日常的一般低含量测定中，精密度为1～3%。

如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为<1%。

无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。

若采用自动进样技术，则可改善测定的精密度。

火焰法：

RSD<1%，石墨炉3～5%。

原子吸收光谱有以下一些不足：

原则上讲，不能多元素同时分析。

测定元素不同，必须更换光源灯，这是它的不便之处。

原子吸收光谱法测定难熔元素的灵敏度还不怎么令人满意。

在可以进行测定的七十多个元素中，比较常用的仅三十多个。

当采用将试样溶液喷雾到火焰的方法实现原子化时，会产生一些变化因素，因此精密度比分光光度法差。

现在还不能测定共振线处于真空紫外区域的元素，如磷、硫等。

标准工作曲线的线性范围窄（一般在一个数量级范围），这给实际分析工作带来不便。

对于某些基体复杂的样品分析，尚存某些干扰问题需要解决。

在高背景低含量样品测定任务中，精密度下降。

如何进一步提高灵敏度和降低干扰，仍是当前和今后原子吸收光谱分析工作者研究的重要课题。

设备：

原子吸收分光光度计

价格一般在5万-20万

应用场合：

目前原子吸收法已广泛应用于各个领域，对工业、农业、医药卫生、教学科研

6原子发射光谱分析法

用适当的方法（电弧或者火花等）提供能量，使样品蒸发、汽化并激发发光，所发的光经棱镜或衍射光栅构成的分光器分光，得到按波长序列排列的原子光谱。

测定原子光谱线的波长及强度，确定元素的种类及其浓度的方法称为原子发射光谱分析（AES）。

特点：

1可多元素同时检测各元素同时发射各自的特征光谱；

2分析速度快试样不需处理，同时对几十种元素进行定量分析（光电直读仪）

3选择性高各元素具有不同的特征光谱

4检出限较低10～0.1mg×g-1（一般光源）；ng×g-1（ICP）

5准确度较高5%～10%（一般光源）；<1%（ICP）

6ICP-AES性能优越线性范围4～6数量级，可测高、中、低不同含量试样

优点①灵敏度高。

许多元素绝对灵敏度为10-11～10-13克。

②选择性好。

许多化学性质相近而用化学方法难以分别测定的元素如铌和钽、锆和铪、稀土元素，其光谱性质有较大差异，用原子发射光谱法则容易进行各元素的单独测定。

③分析速度快。

可进行多元素同时测定。

④试样消耗少（毫克级）。

适用于微量样品和痕量无机物组分分析，广泛用于金属、矿石、合金、和各种材料的分析检验。

缺点非金属元素不能检测或灵敏度低

设备：

原子发射光谱仪

价格一般在20万-40万

应用场合：

冶金、地质、石油、环保、化工、新材料、医药、卫生等方面的样品分析。

7原子荧光光谱分析

利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。

原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。

当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。

特点：

（1）检出限低、灵敏度高Cd：

10-12g·cm-3；Zn：

10-11g·cm-3；20种元素优于AAS

（2）谱线简单、干扰小

（3）线性范围宽（可达3～5个数量级）

（4）易实现多元素同时测定（产生的荧光向各个方向发射）

缺点存在荧光淬灭效应、散射光干扰等问题；

设备：

原子荧光光度计

价格一般在5万-25万

应用场合：

原子荧光光谱分析法主要是用于各种样品中的金属元素测定的一种仪器分析方法。

它与原子吸收、火焰发射等光谱分析技术互相补充，在环境科学、高纯物质、矿物、水质控制、生物制品和医学分析等方面都得到了应用，

8X射线荧光光谱法

X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其众寡变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法

特点：

1.它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单，光谱干扰少等优点.

2.不仅可以分析块状样品，还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析.

设备：

X射线荧光光谱仪

价格一般在10万-40万之间

应用场合：

X射线荧光分析法用于物质成分分析,具有若干独特的优点。

首先，与原级X射线发射光谱法比,不存在连续X射线光谱，以散射线为主构成的本底强度小,谱峰与本底的对比度和分析灵敏度显著提高，操作简便，适合于多种类型的固态和液态物质的测定，并易于实现分析过程的自动化。

样品在激发过程中不受破坏，强度测量的再现性好，以及便于进行无损分析等。

其次，与原子发射光谱法相比,除轻元素外，特征（标识）X射线光谱基本上不受化学键的影响，定量分析中的基体吸收和增强效应较易校正或克服，谱线简单，互相干扰比较少，且易校正或排除。

X射线荧光分析法可用于冶金、地质、化工、机械、石油、建材等工业部门，以及物理、化学、生物、地学、环境科学、考古学等。

还可用于测定涂层和金属薄膜的厚度和组成以及动态分析等。

在常规分析和某些特殊分析方面，包括工业上的开环单机控制和闭环联机控制，本法均能发挥重大作用。

分析范围包括原子序数Z≥3（锂）的所有元素，常规分析一般用于Z≥9（氟）的元素。

分析灵敏度随仪器条件、分析对象和待测元素而异，新型仪器的检出限一般可达10-5～10-6克／克；在比较有利的条件下，对许多元素也可以测到10-7～10-9克/克（或10-7～10-9克／厘米3）,而采用质子激发的方法，其灵敏度更高，检出限有时可达10-12克／克（对Z＞15的元素）。

至于常量元素的测定，X射线荧光分析法的迅速和准确,是许多其他仪器分析方法难与相比的

9激光拉曼光谱分析法

拉曼光谱（Ramanspectra），是一种散射光谱。

拉曼光谱分析法是基于印度科学家C.V.拉曼（Raman）所发现的拉曼散射效应，对与入射光频率不同的散射光谱进行分析以得到分子振动、转动方面信息，并应用于分子结构研究的一种分析方法。

特点：

1.单色光源的频率可根据样品颜色而有所选择。

2.激光拉曼光谱谱峰尖锐、分辨性好。

3.在显微分析中，拉曼光谱有更高的分辨率。

激光拉曼光谱的常规试样用量为2~2.5ug,微量操作时用量为0.06ug；

4.激光拉曼光谱可用于单晶的低频晶格频率及高频分子频率的研究

5.激光拉曼光谱可测水溶液

6.激光拉曼光谱的频率范围可为20～4000cm-1（500~2.5um）。

7.激光拉曼光谱对C=C,C≡C,S-S,C=S,P-S等红外弱谱峰很灵敏，能出现强峰，对易产生偏振的一切重元素（过渡金属超铀元素）的配位键均可出现拉曼强峰。

8.拉曼光谱中只有少量的倍频及组频。

在红外光谱上，易出现倍频和组频。

所以，在激光拉曼谱图上谱峰清楚，谱峰较少，往往出现基频峰

设备：

拉曼光谱仪

价格一般在10万-40万

应用场合：

用通常的拉曼光谱可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析。

如剩余应力分析、晶体结构解析等。

拉曼光谱还是合成高分子、生物大分子分析的重要手段。

如分子取向、蛋白质的巯基、卟啉环等的分析。