酸值测试BTB法作业指导书.docx

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酸值测试BTB法作业指导书

编号:

GYGDJ/

 

酸值(BTB法)测试作业指导书

编写:

年月日

审核:

年月日

批准:

年月日

作业负责人:

作业日期年月日时至年月日时

 

固原供电局检修工区

1适用范围

本作业指导书适用于指导变压器油酸值(BTB法)测试工作。

2引用文件

中华人民共和国水利电力部生第158号《电业安全工作规程》(热力和机械部分)

DL408—1991《电业安全工作规程》(发电厂和变电所电气部分)

(BTB)GB7599-1987《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》(BTB法)

《宁夏电力设备预防性试验实施规程》

3作业前准备工作安排

3.1准备工作安排

序号

内容

标准

责任人

备注

1

制定配药及试验措施,准备好所需药品、器皿、仪器、仪表、工具,搜集被试验设备以往的试验报告

⑴在测定前应检查所用药品、试剂纯度应符合要求,仪器必须保持清洁,滴定管应无污染和残存杂质。

⑵试验前应搜集被试设备以往试验报告、缺陷记录,对被试设备做到心中有数。

2

准备好试验用油样

检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录

3.2人员要求

序号

内容

责任人

备注

1

现场作业人员应身体健康、精神状态良好

2

工作人员应通过电力系统油分析技能资格考核并合格者,能正确操作试验设备,并能正确分析试验结果

3

熟悉现场安全作业要求,并经《安规》考试合格

3.3仪器仪表和工具材料

序号

名称

型号及编号

单位

数量

备注

1

微量滴定管(酸式)

0.1mL

1

2

水浴锅

1

3

天平

1

4

砝码

1

5

玻璃棒

1

6

小烧杯

40mL

1

7

锥形瓶

250mL

若干

8

量筒

50mL

1

10

棕色瓶

500mL

2

11

镊子

1

12

定时器

1

13

球形回流冷凝器

2

14

无水已醇

若干

15

溴百里香草酚蓝

(BTB)

若干

16

氢氧化钾溶液

若干

17

脱脂棉

若干

18

吸湿纸

若干

3.4危险点分析

序号

内容

1

水浴锅外壳漏电,发生工作人员触电

2

试验中发生工作人员烫伤

3

工作中发生误食药品,造成人员中毒

4

使用易燃物无水乙醇等时不注意,引起火灾

5

化验室内未严禁烟火,引起火灾发生

3.5安全措施

序号

内容

1

水浴锅外壳良好安全接地

2

试验时注意不要用手直接接触被加热油样和水浴锅

3

禁止将药品放在饮食器皿中,在化验室内不准吃东西,不准将食品和食具带入化验室内

4

使用易燃物无水乙醇时应引起注意,并配备消防器材,避免引起火灾

5

气瓶室内严禁用明火,化验人员应具备防火灭火知识,并学会使用消防器材

3.6试验分工

序号

试验项目

作业人员

1

试验各器皿的清洗及称量油、无水乙醇的工作

2

配药工作

3

试验工作

4

清理工作现场

4试验程序

4.1开工

序号

内容

作业人员签字

1

检查工作现场的工作条件、安全措施是否完备。

仪器有无良好的接地

2

工作负责人交代此次试验的安全措施、注意事项及对试验的技术要求

3

试验前应详细记录试验条件及被试设备油样的情况

4

检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录

4.2试验步骤和标准要求

序号

试验步骤

质量要求及其监督检查

安全措施及注意事项

责任人签字

1

配药工作(0.05mol/L氢氧化钾无水乙醇标准溶液的配制)

用分析天平称取3g(理论量为2.8g)KOH于烧杯中,加适量无水乙醇,使其溶解,而后装入1000mL容量瓶中,并用无水乙醇稀释至刻度线,摇匀即成

①氢氧化钾无水乙醇标准溶液变黄是由于无水乙醇含醛所至

②氢氧化钾无水乙醇标准溶液本身具有很强的吸湿性,在配置时称量必须比理论用量多

③在配置过程中,溶液常出现浑浊现象,为避免可能使用新的,密封好的氢氧化钾

④一旦出现浑浊可用定量滤纸过滤

⑤应使氢氧化钾溶液少接触空气,用完立即加盖,盛液瓶应尽量装满,少留空间

⑥包装不严或放置过久,甚至成坨,最好不用

称量药品时尽量不要用手动,同时禁止在此期间吃东西,配完药后必须洗手。

当时配的溶液因有碳酸钾沉淀而浑浊,因放置一周,使沉淀完全析出

然后,将上层清夜用虹吸的方式装入另一试剂瓶中,再用邻苯二酸氢钾溶液定出确切浓度备用

2

0.05mol/LKOH溶液的标定

将配好的0.05mol/LKOH溶液,注入25~50mL的滴定管中,再用吸液管准确吸取10mL0.1mol邻苯二酸氢钾标准溶液放于 250mL锥形瓶中,向其中加入10~20mL蒸馏水和两滴酚酞指示剂,用KON溶液滴定至微红色出现,并记下KON溶液的毫升数

标定0.05mol/LKON公式

V1·M1=V2·M2

式中M--2KON溶液的实际浓度,mol/L;

V1—取0.1m0l/L邻苯二酸氢钾溶液的体积mL;

M1—0.1(邻苯二酸氢钾的溶液浓度),mol/L;

V2—消耗KON溶液的体积,mL

服从命令听指挥,不准在现场打闹,做与工作无关的事情

3

溴百里香草酚蓝(BTB)指示剂的配制

取0.5g溴百里香草酚蓝(标准至0.01g)放入烧杯中,加入100mL无水乙醇,然后用0.1mol/LKOH的溶液中和PH为5.0备用(用酸度值测)

指示剂的变色范围PH为8.6~9.6,其颜色是由黄变到蓝绿

4

酸值测定步骤

加热装好水的水浴锅到恒温

试验人员在全部试验过程中应精力集中,不得与他人闲谈

取出烘干的锥形瓶,用天平称取10g(标准至0.01g)试油

损坏的玻璃仪器不能使用

用量筒量取无水乙醇50mL注入到装有试油的锥形瓶中,装上回流冷凝器,置于水浴锅中加热(加速油中酸性物质人间到乙醇中)一般回流5min即可

①测油品酸值规定两次煮沸5min,并趁热滴定,驱除二氧化碳对测酸值的影响

②如不煮沸驱除,趁热快滴,会使酸值测定结果偏高,如冷却后滴定,会使测定结果偏低

在加热试验过程中,禁止随意触摸加热烧杯,加热好的烧杯在放置是应选择稳固且不易碰撞的地方

将氢氧化钾溶液倒入微量滴定管,至刻度线为止

微量滴定管有刻度

取下锥形瓶加入B.T.B指示剂0.2mL(3min之内)用氢氧化钾乙醇溶液滴定由黄变到蓝绿色,记下消耗标准液的毫升数

(1)B.T.B指示剂在碱性溶液中为蓝色,以内试油带色的影响,其终点颜色为蓝绿色

(2)在每次滴定时,从停止回至滴定完毕所用的时间不得超过3min

取无水乙醇50mL,重复以上步骤进行空白试验,记下消耗标准液的毫升数

两次平行测定的差值不得超过下列允许值:

酸值<0.1时,允许差值为0.01mgKOH/g;

酸值0.1~0.3时,允许差值为0.02mgKOH/g;

酸值>0.3时,允许差值为0.03mgKOH/g;

计算试油的酸值

酸值计算公式为:

X=

式中X—— 试油的酸mgKOH/g;

V1—— 滴定试油所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL

V0—— 滴定空白所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL

56.1—— 氢氧化钾分子量;

G—— KOH乙醇溶液浓度,mol/L

G——试油的质量,g

5

收尾工作

整理仪器,储藏好试剂,并拉开电源,将水浴锅放出,用无水乙醇冲洗微量滴定管

检查水、电、门、窗是否关好,确保安全

将试验结果记录在原始记录本上,并填写上环境温度和湿度。

如实,认真记录

出油质分析报告,并对试油做出正确的分析判断

投入运行前的油:

≤0.03mgKOH/g

运行油:

≤0.1mgKOH/g

4.3结尾工作

序号

内容

责任人签字

1

关闭试验电源总电源

2

整理作业器具和试剂,按指定位置放好

3

试验完毕应检查水、电、门窗,确保安全

4

对今天的试验情况下结论

5试验总结

序号

试验总结

1

试验情况结果

2

存在问题及处理意见

6作业指导书执行情况评估

评估内容

符合性

可操作项

不可操作项

可操作性

修改项

遗漏项

存在问题

改进意见

7附录

 

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