酸值测试BTB法作业指导书.docx
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酸值测试BTB法作业指导书
编号:
GYGDJ/
酸值(BTB法)测试作业指导书
编写:
年月日
审核:
年月日
批准:
年月日
作业负责人:
作业日期年月日时至年月日时
固原供电局检修工区
1适用范围
本作业指导书适用于指导变压器油酸值(BTB法)测试工作。
2引用文件
中华人民共和国水利电力部生第158号《电业安全工作规程》(热力和机械部分)
DL408—1991《电业安全工作规程》(发电厂和变电所电气部分)
(BTB)GB7599-1987《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》(BTB法)
《宁夏电力设备预防性试验实施规程》
3作业前准备工作安排
3.1准备工作安排
√
序号
内容
标准
责任人
备注
1
制定配药及试验措施,准备好所需药品、器皿、仪器、仪表、工具,搜集被试验设备以往的试验报告
⑴在测定前应检查所用药品、试剂纯度应符合要求,仪器必须保持清洁,滴定管应无污染和残存杂质。
⑵试验前应搜集被试设备以往试验报告、缺陷记录,对被试设备做到心中有数。
2
准备好试验用油样
检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录
3.2人员要求
√
序号
内容
责任人
备注
1
现场作业人员应身体健康、精神状态良好
2
工作人员应通过电力系统油分析技能资格考核并合格者,能正确操作试验设备,并能正确分析试验结果
3
熟悉现场安全作业要求,并经《安规》考试合格
3.3仪器仪表和工具材料
√
序号
名称
型号及编号
单位
数量
备注
1
微量滴定管(酸式)
0.1mL
个
1
2
水浴锅
台
1
3
天平
台
1
4
砝码
套
1
5
玻璃棒
根
1
6
小烧杯
40mL
个
1
7
锥形瓶
250mL
个
若干
8
量筒
50mL
个
1
10
棕色瓶
500mL
个
2
11
镊子
个
1
12
定时器
个
1
13
球形回流冷凝器
个
2
14
无水已醇
瓶
若干
15
溴百里香草酚蓝
(BTB)
瓶
若干
16
氢氧化钾溶液
瓶
若干
17
脱脂棉
包
若干
18
吸湿纸
卷
若干
3.4危险点分析
√
序号
内容
1
水浴锅外壳漏电,发生工作人员触电
2
试验中发生工作人员烫伤
3
工作中发生误食药品,造成人员中毒
4
使用易燃物无水乙醇等时不注意,引起火灾
5
化验室内未严禁烟火,引起火灾发生
3.5安全措施
√
序号
内容
1
水浴锅外壳良好安全接地
2
试验时注意不要用手直接接触被加热油样和水浴锅
3
禁止将药品放在饮食器皿中,在化验室内不准吃东西,不准将食品和食具带入化验室内
4
使用易燃物无水乙醇时应引起注意,并配备消防器材,避免引起火灾
5
气瓶室内严禁用明火,化验人员应具备防火灭火知识,并学会使用消防器材
3.6试验分工
√
序号
试验项目
作业人员
1
试验各器皿的清洗及称量油、无水乙醇的工作
2
配药工作
3
试验工作
4
清理工作现场
4试验程序
4.1开工
√
序号
内容
作业人员签字
1
检查工作现场的工作条件、安全措施是否完备。
仪器有无良好的接地
2
工作负责人交代此次试验的安全措施、注意事项及对试验的技术要求
3
试验前应详细记录试验条件及被试设备油样的情况
4
检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录
4.2试验步骤和标准要求
√
序号
试验步骤
质量要求及其监督检查
安全措施及注意事项
责任人签字
1
配药工作(0.05mol/L氢氧化钾无水乙醇标准溶液的配制)
⑴
用分析天平称取3g(理论量为2.8g)KOH于烧杯中,加适量无水乙醇,使其溶解,而后装入1000mL容量瓶中,并用无水乙醇稀释至刻度线,摇匀即成
①氢氧化钾无水乙醇标准溶液变黄是由于无水乙醇含醛所至
②氢氧化钾无水乙醇标准溶液本身具有很强的吸湿性,在配置时称量必须比理论用量多
③在配置过程中,溶液常出现浑浊现象,为避免可能使用新的,密封好的氢氧化钾
④一旦出现浑浊可用定量滤纸过滤
⑤应使氢氧化钾溶液少接触空气,用完立即加盖,盛液瓶应尽量装满,少留空间
⑥包装不严或放置过久,甚至成坨,最好不用
称量药品时尽量不要用手动,同时禁止在此期间吃东西,配完药后必须洗手。
⑵
当时配的溶液因有碳酸钾沉淀而浑浊,因放置一周,使沉淀完全析出
⑶
然后,将上层清夜用虹吸的方式装入另一试剂瓶中,再用邻苯二酸氢钾溶液定出确切浓度备用
2
0.05mol/LKOH溶液的标定
⑴
将配好的0.05mol/LKOH溶液,注入25~50mL的滴定管中,再用吸液管准确吸取10mL0.1mol邻苯二酸氢钾标准溶液放于 250mL锥形瓶中,向其中加入10~20mL蒸馏水和两滴酚酞指示剂,用KON溶液滴定至微红色出现,并记下KON溶液的毫升数
标定0.05mol/LKON公式
V1·M1=V2·M2
式中M--2KON溶液的实际浓度,mol/L;
V1—取0.1m0l/L邻苯二酸氢钾溶液的体积mL;
M1—0.1(邻苯二酸氢钾的溶液浓度),mol/L;
V2—消耗KON溶液的体积,mL
服从命令听指挥,不准在现场打闹,做与工作无关的事情
3
溴百里香草酚蓝(BTB)指示剂的配制
⑴
取0.5g溴百里香草酚蓝(标准至0.01g)放入烧杯中,加入100mL无水乙醇,然后用0.1mol/LKOH的溶液中和PH为5.0备用(用酸度值测)
指示剂的变色范围PH为8.6~9.6,其颜色是由黄变到蓝绿
4
酸值测定步骤
⑴
加热装好水的水浴锅到恒温
试验人员在全部试验过程中应精力集中,不得与他人闲谈
⑵
取出烘干的锥形瓶,用天平称取10g(标准至0.01g)试油
损坏的玻璃仪器不能使用
⑶
用量筒量取无水乙醇50mL注入到装有试油的锥形瓶中,装上回流冷凝器,置于水浴锅中加热(加速油中酸性物质人间到乙醇中)一般回流5min即可
①测油品酸值规定两次煮沸5min,并趁热滴定,驱除二氧化碳对测酸值的影响
②如不煮沸驱除,趁热快滴,会使酸值测定结果偏高,如冷却后滴定,会使测定结果偏低
在加热试验过程中,禁止随意触摸加热烧杯,加热好的烧杯在放置是应选择稳固且不易碰撞的地方
⑷
将氢氧化钾溶液倒入微量滴定管,至刻度线为止
微量滴定管有刻度
⑸
取下锥形瓶加入B.T.B指示剂0.2mL(3min之内)用氢氧化钾乙醇溶液滴定由黄变到蓝绿色,记下消耗标准液的毫升数
(1)B.T.B指示剂在碱性溶液中为蓝色,以内试油带色的影响,其终点颜色为蓝绿色
(2)在每次滴定时,从停止回至滴定完毕所用的时间不得超过3min
⑹
取无水乙醇50mL,重复以上步骤进行空白试验,记下消耗标准液的毫升数
两次平行测定的差值不得超过下列允许值:
酸值<0.1时,允许差值为0.01mgKOH/g;
酸值0.1~0.3时,允许差值为0.02mgKOH/g;
酸值>0.3时,允许差值为0.03mgKOH/g;
⑺
计算试油的酸值
酸值计算公式为:
X=
式中X—— 试油的酸mgKOH/g;
V1—— 滴定试油所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL
V0—— 滴定空白所消耗氢氧化钾乙醇溶液的体积,mL
56.1—— 氢氧化钾分子量;
G—— KOH乙醇溶液浓度,mol/L
G——试油的质量,g
5
收尾工作
⑴
整理仪器,储藏好试剂,并拉开电源,将水浴锅放出,用无水乙醇冲洗微量滴定管
检查水、电、门、窗是否关好,确保安全
⑵
将试验结果记录在原始记录本上,并填写上环境温度和湿度。
如实,认真记录
⑶
出油质分析报告,并对试油做出正确的分析判断
投入运行前的油:
≤0.03mgKOH/g
运行油:
≤0.1mgKOH/g
4.3结尾工作
√
序号
内容
责任人签字
1
关闭试验电源总电源
2
整理作业器具和试剂,按指定位置放好
3
试验完毕应检查水、电、门窗,确保安全
4
对今天的试验情况下结论
5试验总结
序号
试验总结
1
试验情况结果
2
存在问题及处理意见
6作业指导书执行情况评估
评估内容
符合性
优
可操作项
良
不可操作项
可操作性
优
修改项
良
遗漏项
存在问题
改进意见
7附录
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