原子荧光仪器原理及结构.pptx

原子荧光仪器原理及结构.pptx

《原子荧光仪器原理及结构.pptx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《原子荧光仪器原理及结构.pptx（35页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

,原子荧光仪器原理及结构,原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是原子光谱法中的一个重要分支，它是原子吸收和原子发射光谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。

主要内容,原子荧光发展史原子荧光光谱分析基础原子荧光仪器结构,原子荧光发展史,原子荧光发展史及应用,一八五九年克希霍夫研究太阳光时开始原子荧光理论的研究一九零二年胡克等研究原子荧光现象，观察到了钠的荧光现象一九六四年威博尼尔提出原子荧光光谱法，可作为一种化学分析方法八十年代，我国科技工作者对原子荧光光谱仪作出很大贡献，其中郭小伟等非色散原子荧光光谱仪，采用无机放电灯、氢化物法对仪器商品化起到很大作用,原子荧光光谱分析的应用领域,原子荧光发展史及应用,地质样品分析冶金样品分析生物样品分析农业及植物样品分析,环境样品分析食品分析药材药品分析轻工化妆品分析,原子荧光光谱的产生原子荧光光谱的定量氢化物发生-原子荧光法的基础,原子荧光光谱法分析基础,原子荧光的产生过程,原子荧光光谱法分析基础,e,e,原子荧光原子荧光的产生基态的原子蒸气吸收特定波长光辐射的能量而被激发到较高的激发态，然后受激原子去活化回到较低的激发态或基态时便发射出一定波长的辐射原子荧光,原子荧光光谱的类型,原子荧光光谱法分析基础,常见共振荧光，直跃线荧光，阶跃线荧光，敏化荧光和多光子荧光等五种类型。

（1）共振荧光：

激发和去激发过程中涉及的上下能级相同，即吸收和发射波长相同。

（2）直跃线荧光：

激发和去激发过程中涉及的上能级相同。

原子荧光光谱法分析基础,（3）阶跃线荧光：

激发和去激发过程中涉及的上能级不同。

原子荧光光谱法分析基础,（4）敏化荧光：

受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传递给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。

原子荧光光谱法分析基础,（5）多光子荧光：

两个或以上的光子共同使原子到达激发态，然后发射一个光子再返回到基态所发射的荧光,大多数分析涉及共振荧光，因为其跃迁几率最大且用普通光源就可以获得相当高辐射密度。

原子荧光光谱法分析基础,敏化荧光和多光子荧光很少用于分析，因为产生的荧光辐射密度低。

原子荧光光谱分析的定量,原子荧光光谱法分析基础,原子荧光光谱分析法是用激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气，从而使基态原子跃迁到激发态，然后回到较低能态或基态，发出原子荧光。

测定原子荧光的强度即可求得待测样品中该元素的含量。

If=Ia,If荧光强度为荧光量子效率Ia吸收光的强度,If=kC,上述公式仅仅适用于低浓度的原子荧光分析。

原子荧光光谱法分析基础,随着原子浓度的增加，由于谱线展宽效应、自吸、散射等因素的影响会使得曲线出现弯曲。

氢化物反应,原子荧光光谱法分析基础,氢化物发生进样方法，是利用某些能产生初生态氢的还原剂或化学反应，将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。

氢化物发生的优点：

原子荧光光谱法分析基础,分析元素能够与可能引起干扰的样品基体分离，消除了干扰。

与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%。

连续氢化物发生装置易实现自动化。

不同价态的元素氢化物发生的条件不同，可进行价态分析。

氢化物反应种类,原子荧光光谱法分析基础,1）金属酸还原体系（Marsh反应）Zn+2HCL-ZnCl2+2HnH+Mm+-MHn+H2缺点：

能发生氢化物的元素较少；反应速度慢大约需要10分钟；干扰较为严重。

2）硼氢化钠酸还原体系,原子荧光光谱法分析基础,酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na+8H*+Em+=EHn+H2（气体）式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物该体系克服或大大减少了金属-酸还原体系的缺点，在还原能力、反应速度、自动化操作、抗干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面表现出极大的优越性。

碱性体系：

在碱性试样底液中引入NaBH4和酸进行氢化反应.在NaOH强碱性介质中氢化元素形成可溶性含氧酸盐，可消除铁、铂、铜族元素的化学干扰。

电化学方法在5%KOH碱性介质中，用电解法在铂电极上还原砷和锡，优点是空白低，选择性好,原子荧光光谱法分析基础,氢化物反应干扰,原子荧光光谱法分析基础,1、种类液相干扰（化学干扰）-氢化反应过程中气相干扰（物理干扰）-传输过程中、原子化过程中,2、干扰的消除液相干扰：

络合掩蔽、分离（沉淀、萃取）、加入抗干扰元素、改变酸度、改变还原剂的浓度等。

气相干扰：

分离、选择最佳原子化环境,原子荧光光谱法分析基础,氢化物发生装置,原子荧光光谱法分析基础,氢化物进样系统,连续流动,流动注射,氢化物进样系统,原子荧光光谱法分析基础,断续流动,顺序注射,气液分离器,原子荧光光谱法分析基础,膜分离,气液分离,光源要求：

要有足够的辐射强度光谱纯度高，背景低辐射能量稳定性好使用寿命长，操作和维护方便,原子荧光仪器结构,原子荧光仪器结构,石英管原子化器,原子荧光仪器结构,普通,屏蔽,光学系统,原子荧光仪器结构,简化结构；光程短；增强荧光信号强度,通道,原子荧光仪器结构,单道、双道、三道、四道,优势：

多元素同时测定；单道增强多通道设计,检测器,原子荧光仪器结构,日盲光电倍增管,检测波长范围：

160nm320nm,PF6仪器优点,原子荧光仪器结构,PF6多道全自动原子荧光光度计,外观,模块化设计,原子荧光仪器结构,原子荧光仪器结构,内置式试剂溶液瓶,全封闭进样系统,手动进样自动进样全封闭内藏式自动进样器,全自动顺序注射氢化物发生系统,原子荧光仪器结构,柱塞泵,蠕动泵,更准确,更省液更稳定,氢化物发生系统,数据处理系统,原子荧光仪器结构,自动控制数据处理结果保存与输出多用户管理在线帮助,软件分析助手,PFWin,祝大家：

工作顺利身体健康！