高考化学二轮复习简易通江苏专用Word训练第13讲 化学实验方案的设计与评价.docx

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高考化学二轮复习简易通江苏专用Word训练第13讲化学实验方案的设计与评价

第13讲　化学实验方案的设计与评价

（时间：

45分钟　分值：

100分）

（共6个题，共100分）

1．（2013·福建理综，25）（16分）固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。

某学习小组以Mg（NO3）2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：

甲：

Mg（NO2）2、NO2、O2

乙：

MgO、NO2、O2

丙：

Mg3N2、O2

丁：

MgO、NO2、N2

（1）实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_______________________。

查阅资料得知：

2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O

针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置（图中加热、夹持仪器等均省略）：

（2）实验过程

①仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管（A），观察到E中有气泡连续放出，表明__________。

②称取Mg（NO3）2固体3.7g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是________；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先________，然后固定在管中固体部位下加热。

③观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。

④待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0g。

⑤取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。

（3）实验结果分析讨论

①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。

②根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若有O2，D中将发生氧化还原反应：

______________（填写化学方程式），溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是__________

____________________________________________________。

③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。

解析　

（1）丁产物中只有N的化合价降低，没有化合价升高的，不符合电子守恒规律。

（2）在做有关气体多步连续实验时，首先应检查装置的气密性，还要考虑装置中的空气对产物的生成及检验是否会产生影响，若有干扰必须先排净干扰气体。

对玻璃加热时要先均匀预热，再集中加热。

（3）①不可能是甲，因为甲中Mg（NO2）2可溶于水。

不可能是丙，因为丙中Mg3N2能与水反应产生NH3和Mg（OH）2沉淀。

只能是乙，Mg（NO3）2　～　MgO

14840

3.7gm

m＝40×

＝1.0g

氧化镁难溶于水，且符合质量变化。

②Na2SO3具有还原性，能被O2氧化；NO2和O2可被NaOH共同吸收。

答案　

（1）不符合氧化还原反应原理（或其他合理答案）

（2）①装置气密性良好　②避免对产物O2的检验产生干扰（或其他合理答案）移动酒精灯预热硬质玻璃管

（3）①乙　②2Na2SO3＋O2===2Na2SO4　O2在通过装置B时已参与反应（或其他合理答案）

2．（2013·苏北四市联考）（16分）硼位于ⅢA族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。

三氯化硼（BCl3）可用于制取乙硼烷（B2H6），也可作有机合成的催化剂。

【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5℃，熔点为－107.3℃；②2B＋6HCl

2BCl3↑＋3H2↑；③硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。

【设计实验】　某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：

请回答下列问题：

（1）常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。

写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：

_____________________________________________________。

（2）E装置的作用是_______________________________________________。

如果拆去B装置，可能的后果是______________________________________

__________________________________。

（3）写出D装置中发生反应的化学方程式：

_____________________________

___________________________________________；

实验中可以用一个盛装________（填试剂名称）的干燥管代替F＋G装置，使实验更简便。

（4）三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸（H3BO3）和白雾，写出该反应的化学方程式：

__________________________________________________________；

实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。

（5）为了顺利完成实验，正确的操作是________（填序号），并解释原因：

________。

①先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯

②先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯

③同时点燃A、D处酒精灯

（6）请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：

________________________________________________。

解析　本实验属于物质制备与检验综合设计实验，涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理。

（1）见答案。

（2）三氯化硼的沸点低，易挥发，需要冷却产品。

B装置的作用是吸收Cl2中混有的HCl，由题给资料知，硼与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气和氯气的混合气体，易发生爆炸。

（3）硼与氯气在加热条件下反应生成三氯化硼。

F装置用于吸收水蒸气，避免G装置中的水蒸气进入U形管。

G装置可以盛装氢氧化钠溶液吸收尾气，故实验中可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替F＋G装置。

（4）因硼与铝的性质相似，硼酸的化学式为H3BO3，类似铝酸（H3AlO3）。

因三氯化硼遇水能反应，故实验室应密封保存三氯化硼。

（5）若不先排尽装置中的空气，O2会与硼反应：

4B＋3O2

2B2O3。

（6）由题给材料知硼与氢氧化钠溶液反应：

2B＋2H2O＋2NaOH===2NaBO2＋3H2↑，三氯化硼溶于氢氧化钠溶液发生反应：

BCl3＋4NaOH===NaBO2＋2H2O＋3NaCl。

答案　

（1）2MnO

＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5Cl2↑

（2）冷却和收集三氯化硼　硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸

（3）2B＋3Cl2

2BCl3　碱石灰

（4）BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl↑　密封保存

（5）①　排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成B2O3

（6）取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉

3．（2013·山东理综，30）（18分）TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。

（1）实验室利用反应TiO2（s）＋CCl4（g）

TiCl4（g）＋CO2（g），在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：

有关物质性质如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

其他

CCl4

－23

76

与TiCl4互溶

TiCl4

－25

136

遇潮湿空气产生白雾

仪器A的名称是________。

装置E中的试剂是________。

反应开始前依次进行如下操作：

组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。

反应结束后的操作包括：

①停止通N2　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。

正确的顺序为________（填序号）。

欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。

（2）工业上由钛铁矿（FeTiO3）（含Fe2O3、SiO2等杂质）制备TiO2的有关反应包括：

酸溶　FeTiO3（s）＋2H2SO4（aq）===FeSO4（aq）＋TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

水解　TiOSO4（aq）＋2H2O（l）

H2TiO3（s）＋H2SO4（aq）

简要工艺流程如下：

①试剂A为________。

钛液Ⅰ需冷却至70℃左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_________________________________________________

_______________________。

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。

这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________（填化学式）。

解析　

（1）注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。

根据反应条件，N2必须进行干燥处理（干燥管）。

然后通过N2排除系统内的空气（O2），点燃酒精灯，使反应发生。

为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。

在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。

（2）①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉（A），钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。

②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。

答案　

（1）干燥管　浓H2SO4　检查气密性　②③①　分馏（或蒸馏）　

（2）①Fe　温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

4．（2013·南京淮安二模，26）（16分）碳酸钠—过氧化氢加合物（aNa2CO3·bH2O2）具有漂白、杀菌作用。

实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：

第1步：

取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂（MgCl2和Na2SiO3），搅拌均匀。

第2步：

将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15℃左右反应1h。

第3步：

反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。

（1）第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为___________________________________________________________。

（2）第2步中，反应保持为15℃左右可采取的措施是_____________________

___________________________________________________。

（3）第3步中，无水乙醇的作用是____________________________________。

（4）H2O2的含量可衡量产品的优劣。

现称取mg（约0.5g）样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250mL溶液，取25.0mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用cmol·L－1KMnO4溶液滴定至终点。

①配制250mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________；

②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

（5）可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。

装置如右图所示（加热和固定装置已略去），实验步骤如下：

步骤1：

按右图所示组装仪器，检查装置气密性。

步骤2：

准确量取（4）中所配溶液50mL于烧瓶中。

步骤3：

准确量取40.00mL约0.2mol·L－1NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。

步骤4：

打开活塞K1、K2，关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后，关闭K1、K2，打开K3；经分液漏斗向烧瓶中加入10mL3mol·L－1硫酸溶液。

步骤5：

加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。

步骤6：

经K1再缓缓通入氮气一段时间。

步骤7：

向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c1mol·L－1H2SO4标准溶液滴定至终点，消耗H2SO4标准溶液V1mL。

步骤8：

将实验步骤1～7重复两次。

①步骤3中，准确移取40.00mLNaOH溶液所需要使用的仪器是________；

②步骤1～7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________（填序号）；

③为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是______________________。

解析　

（1）由于稳定剂是氯化镁和硅酸钠，由题意混合后生成两种难溶化合物，因此该反应的化学方程式为MgCl2＋Na2SiO3＋2H2O===Mg（OH）2↓＋H2SiO3↓＋2NaCl。

（2）要想较稳定的保持溶液的温度为15℃，较好的方法是用15℃的水浴。

（3）反应完毕后向溶液中加入无水乙醇，主要作用是降低过碳酸钠的溶解度，有利于其结晶析出。

（4）配制250mL溶液需要的关键仪器是250mL的容量瓶作为量器，准确确定溶液的体积，还需要烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管等；由于用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水，因此达到终点时，过量的高锰酸钾可以做指示剂，终点时的现象为滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液颜色呈粉红色，且半分钟不变色。

（5）要准确量取40.00mLNaOH溶液，需要精度高的量器，不能用量筒，应该用碱式滴定管；实验时先通入氮气是为了防止系统中空气的CO2影响实验结果，最后通氮气是为了把生成的CO2全部被烧碱吸收，检查装置气密性是为了防止生成的CO2逸出，加热煮沸烧瓶中的溶液是把生成并溶解在溶液中的CO2赶出然后被烧碱吸收，因此实验步骤1、5、6是为了保证生成的CO2完全被烧碱吸收；由于实验中烧碱溶液的浓度是大约为0.2mol·L－1，因此要想准确计算实验结果，还需要知道烧碱溶液的准确浓度，这就需要用标准硫酸溶液滴定烧碱溶液的浓度。

答案　

（1）MgCl2＋Na2SiO3＋2H2O===2NaCl＋Mg（OH）2↓＋H2SiO3↓　

（2）15℃水浴或冷水浴　（3）降低过碳酸钠的溶解度（有利于晶体析出）

（4）①250mL容量瓶　胶头滴管　②溶液呈粉红色且30s不褪色

（5）①碱式滴定管　②1,5,6　③用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液的浓度

5．（16分）利用硫酸渣（主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质）制备氧化铁的工艺流程如下：

（1）“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：

①提高铁的浸出率；②________。

（2）“还原”是将Fe3＋转化为Fe2＋，同时FeS2被氧化为SO

，该反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

（3）为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3＋的量以控制加入FeS2的量。

实验步骤为：

准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入稀盐酸、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，有关反应的化学方程式如下：

2Fe3＋＋Sn2＋＋6Cl－===2Fe2＋＋SnCl

Sn2＋＋4Cl－＋2HgCl2===SnCl

＋Hg2Cl2↓

6Fe2＋＋Cr2O

＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O

①若SnCl2不足量，则测定的Fe3＋量________（填“偏高”、“偏低”或“不变”，下同）；

②若不加HgCl2，则测定的Fe3＋量________。

（4）①可选用________（填试剂）检验滤液中含有Fe3＋。

产生Fe3＋的原因是________________________________________________________________________（用离子方程式表示）。

②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

沉淀物

Fe（OH）3

Al（OH）3

Fe（OH）2

Mg（OH）2

Mn（OH）2

开始沉淀

2.7

3.8

7.5

9.4

8.3

完全沉淀

3.2

5.2

9.7

12.4

9.8

实验可选用的试剂有：

稀硝酸、Ba（NO3）2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。

请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：

a．氧化：

________________________________________________________；

b．沉淀：

__________________________________________________________；

c．分离，洗涤；

d．烘干，研磨。

解析　

（1）Fe3＋的水解方程式为Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋，酸过量，抑制Fe3＋的水解。

（2）根据题给信息，写出反应物和生成物，因为在酸性环境下反应，则介质为H2O和H＋，根据电子得失守恒和离子所带电荷守恒可以写出离子方程式。

（3）①SnCl2不足，Fe3＋没有完全反应，生成的Fe2＋偏少，则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏小，则测定的Fe3＋量偏低；②若不加HgCl2，过量的Sn2＋也能够被K2Cr2O7氧化，则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏高，则测定的Fe3＋量偏高。

（4）①Fe3＋与KSCN的络合反应或者Fe3＋与OH的显色反应均可以用于鉴别。

产生Fe3＋的原因是Fe2＋被空气中的氧气氧化。

②“过滤”后的溶液中有Fe2＋、Al3＋、Mg2＋以及少量Fe3＋，首先将Fe2＋完全氧化为Fe3＋，然后控制pH，只使Fe（OH）3沉淀，从表格数据可以分析，控制pH为3.2～3.8。

答案　

（1）抑制Fe3＋的水解　

（2）14Fe3＋＋FeS2＋8H2O===15Fe2＋＋2SO

＋16H＋　（3）①偏低　②偏高

（4）①KSCN（或OH）　4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H2O　②a.向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌　b．滴加NaOH溶液，调节溶液pH为3.2～3.8

6．（18分）用氯化铁浸出重铬酸钾（K2Cr2O7）滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[w（Fe）]，实验步骤如下：

步骤1：

称取试样0.100g于250mL洗净的锥形瓶中。

步骤2：

加入FeCl3溶液100mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30min。

步骤3：

过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。

步骤4：

将滤液稀释至500mL，再移取100mL稀释液于锥形瓶中，加入20mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。

步骤5：

以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。

发生的反应为Cr2O

＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。

步骤6：

重复测定两次。

步骤7：

数据处理。

（1）步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为________________，迅速塞上胶塞的原因是______________________________

__________________________________________。

（2）步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_____________________________

___________________________________________。

（3）实验中需用到100mL浓度约为0.01mol·L－1K2Cr2O7标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有________________。

称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）；滴定时，K2Cr2O7溶液应置于________（填仪器名称）中。

（4）科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度，选用100mL不同浓度的FeCl3溶液（FeCl3溶液均过量）溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。

则FeCl3溶液的浓度[用ρ（FeCl3）表示]范围应为________g·L－1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_________________________。

解析　

（1）钛精粉中单质Fe与FeCl3溶液发生反应生成FeCl2；若不密封，则空气中O2会氧化生成的Fe2＋，导致测定结果偏高。

（2）步骤3过滤得到的滤液中含Cl－、Fe3＋和Fe2＋，故可检验滤液中是否含有上述离子中的某一种。

（3）考查配制一定物质的量浓度溶液的基本步骤和实验仪器；若未烘干重铬酸钾固体，则所配溶液浓度偏低，滴定Fe2＋时消耗溶液的体积偏大，导致最终计算出的Fe2＋偏高，最终导致单质铁含量偏高；重铬酸钾溶液是强氧化剂，应盛装在酸式滴定管中。

（4）由图可知，FeCl3溶液的浓度在5～25g·L－1时，所测得的单质铁的质量分数几乎相等，但浓度过低或过高，测得的单质铁的质量分数均下降，浓度过低，单质铁不能完全与FeCl3反应，测得的单质铁的质量分数偏低，浓度过高，Fe3＋水解能力增强，溶液pH过低，部分单质铁直接与H＋反应，导致滴定计算时，少计算了单质铁的含量。

答案　

（1）2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋　防止Fe2＋被空气中的O2氧化　

（2）取最后一次洗涤滤出液少许，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，证明已洗净（或其他合理答案）　（3）100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管　偏高　酸式滴定管　（4）5～25　浓度过低时溶解速率过慢，单质铁未完全反应；浓度过高时溶液酸性强，溶液中H＋与单质铁反应