高考化学二轮复习简易通江苏专用Word训练第13讲 化学实验方案的设计与评价.docx

1、高考化学二轮复习简易通江苏专用Word训练第13讲 化学实验方案的设计与评价第13讲化学实验方案的设计与评价(时间：45分钟分值：100分)(共6个题，共100分)1(2013福建理综，25)(16分)固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下4种猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是_。查阅资料得知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪

2、器等均省略)：(2)实验过程仪器连接后，放入固体试剂之前，关闭k，微热硬质玻璃管(A)，观察到E中有气泡连续放出，表明_。称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中，加热前通入N2以驱尽装置内的空气，其目的是_；关闭k，用酒精灯加热时，正确操作是先_，然后固定在管中固体部位下加热。观察到A中有红棕色气体出现，C、D中未见明显变化。待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余固体的质量为1.0 g。取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。(3)实验结果分析讨论根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想_是正确的。根据D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有O2，因为若

3、有O2，D中将发生氧化还原反应：_(填写化学方程式)，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有O2存在，未检测到的原因是_。小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。解析(1)丁产物中只有N的化合价降低，没有化合价升高的，不符合电子守恒规律。(2)在做有关气体多步连续实验时，首先应检查装置的气密性，还要考虑装置中的空气对产物的生成及检验是否会产生影响，若有干扰必须先排净干扰气体。对玻璃加热时要先均匀预热，再集中加热。(3)不可能是甲，因为甲中Mg(NO2)2可溶于水。不可能是丙，因为丙中Mg3N2能与水反应产生NH3和Mg(OH)2沉淀。只能是乙， Mg(NO3)2Mg

4、O 148 40 3.7 g mm401.0 g氧化镁难溶于水，且符合质量变化。Na2SO3具有还原性，能被O2氧化；NO2和O2可被NaOH共同吸收。答案(1)不符合氧化还原反应原理(或其他合理答案)(2)装置气密性良好避免对产物O2的检验产生干扰(或其他合理答案)移动酒精灯预热硬质玻璃管(3)乙2Na2SO3O2=2Na2SO4O2在通过装置B时已参与反应(或其他合理答案)2(2013苏北四市联考)(16分)硼位于A族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6)，也可作有机合成的催化剂。【查阅资料】 BCl3的沸点为12.5 ，熔

5、点为107.3 ；2B6HCl2BCl33H2；硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。【设计实验】某同学设计如图所示装置制备三氯化硼：请回答下列问题：(1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式：_。(2)E装置的作用是_。如果拆去B装置，可能的后果是_。(3)写出D装置中发生反应的化学方程式：_；实验中可以用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替FG装置，使实验更简便。(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式：_；实验室保存三氯化硼的注意事项是_。(5)

6、为了顺利完成实验，正确的操作是_(填序号)，并解释原因：_。先点燃A处酒精灯，后点燃D处酒精灯先点燃D处酒精灯，后点燃A处酒精灯同时点燃A、D处酒精灯(6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：_。解析本实验属于物质制备与检验综合设计实验，涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理。(1)见答案。(2)三氯化硼的沸点低，易挥发，需要冷却产品。B装置的作用是吸收Cl2中混有的HCl，由题给资料知，硼与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气和氯气的混合气体，易发生爆炸。(3)硼与氯气在加热条件下反应生成三氯化硼。F装置用于吸收水蒸气，避免G装置中的水蒸气进入U形管。G装置可以盛装氢氧

7、化钠溶液吸收尾气，故实验中可以用一个盛装碱石灰的干燥管来代替FG装置。(4)因硼与铝的性质相似，硼酸的化学式为H3BO3，类似铝酸(H3AlO3)。因三氯化硼遇水能反应，故实验室应密封保存三氯化硼。(5)若不先排尽装置中的空气，O2会与硼反应：4B3O22B2O3。(6)由题给材料知硼与氢氧化钠溶液反应：2B2H2O2NaOH=2NaBO23H2，三氯化硼溶于氢氧化钠溶液发生反应：BCl34NaOH=NaBO22H2O3NaCl。答案(1)2MnO10Cl16H=2Mn28H2O5Cl2(2)冷却和收集三氯化硼硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸(3)2B3

8、Cl22BCl3碱石灰(4)BCl33H2O=H3BO33HCl密封保存(5)排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成B2O3(6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉3(2013山东理综，30)(18分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置

9、E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l) H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是_。取少量酸

10、洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。解析(1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。(2)加入H2SO4，除发生

11、FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O36H=2Fe33H2O，为了使Fe3转化成Fe2，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。由于Fe2不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2，滴入H2O2发生反应2Fe22HH2O2=2Fe32H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏)(2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生

12、H2TiO3沉淀Fe2Fe2O34(2013南京淮安二模，26)(16分)碳酸钠过氧化氢加合物(aNa2CO3bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下：第1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，搅拌均匀。第2步：将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于15 左右反应1 h。第3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。(1)第1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为_。(2)第2步中，反应保持为15 左右可采取的措施是_。(3)第3步中，无水乙醇的作用是

13、_。(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液，取25.0 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒_、_；滴定终点观察到的现象是_。(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去)，实验步骤如下：步骤1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。步骤2：准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。步骤3：准确量取40.00 mL约0.2 molL1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。步骤4：打开活

14、塞K1、K2，关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后，关闭K1、K2，打开K3；经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 molL1硫酸溶液。步骤5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。步骤6：经K1再缓缓通入氮气一段时间。步骤7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c1 molL1 H2SO4标准溶液滴定至终点，消耗H2SO4标准溶液V1 mL。步骤8：将实验步骤17重复两次。步骤3中，准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是_；步骤17中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是_(填序号)；为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是_。解析(1)由于稳定剂是氯化镁和

15、硅酸钠，由题意混合后生成两种难溶化合物，因此该反应的化学方程式为MgCl2Na2SiO32H2O=Mg(OH)2H2SiO32NaCl。(2)要想较稳定的保持溶液的温度为15 ，较好的方法是用15 的水浴。(3)反应完毕后向溶液中加入无水乙醇，主要作用是降低过碳酸钠的溶解度，有利于其结晶析出。(4)配制250 mL溶液需要的关键仪器是250 mL的容量瓶作为量器，准确确定溶液的体积，还需要烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管等；由于用酸性高锰酸钾溶液滴定双氧水，因此达到终点时，过量的高锰酸钾可以做指示剂，终点时的现象为滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液颜色呈粉红色，且半分钟不变色。(5)要准确量取40.00

16、 mL NaOH溶液，需要精度高的量器，不能用量筒，应该用碱式滴定管；实验时先通入氮气是为了防止系统中空气的CO2影响实验结果，最后通氮气是为了把生成的CO2全部被烧碱吸收，检查装置气密性是为了防止生成的CO2逸出，加热煮沸烧瓶中的溶液是把生成并溶解在溶液中的CO2赶出然后被烧碱吸收，因此实验步骤1、5、6是为了保证生成的CO2完全被烧碱吸收；由于实验中烧碱溶液的浓度是大约为0.2 molL1，因此要想准确计算实验结果，还需要知道烧碱溶液的准确浓度，这就需要用标准硫酸溶液滴定烧碱溶液的浓度。答案(1)MgCl2Na2SiO32H2O=2NaClMg(OH)2H2SiO3(2)15 水浴或冷水浴

17、(3)降低过碳酸钠的溶解度(有利于晶体析出)(4)250 mL容量瓶胶头滴管溶液呈粉红色且30 s不褪色(5)碱式滴定管1,5,6用H2SO4标准溶液滴定NaOH溶液的浓度5(16分)利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下：(1)“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是：提高铁的浸出率；_。(2)“还原”是将Fe3转化为Fe2，同时FeS2被氧化为SO，该反应的离子方程式为_。(3)为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入稀盐酸、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的S

18、nCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定，有关反应的化学方程式如下：2Fe3Sn26Cl=2Fe2SnClSn24Cl2HgCl2=SnClHg2Cl26Fe2Cr2O14H=6Fe32Cr37H2O若SnCl2不足量，则测定的Fe3量_(填“偏高”、“偏低”或“不变”，下同)；若不加HgCl2，则测定的Fe3量_。(4)可选用_(填试剂)检验滤液中含有Fe3。产生Fe3的原因是_(用离子方程式表示)。已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：沉淀物Fe(OH)3Al(OH)3Fe(OH)2Mg(OH)2Mn(OH)2开始沉淀2.73.87.59.48.3完全沉

19、淀3.25.29.712.49.8实验可选用的试剂有：稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：a氧化：_；b沉淀：_；c分离，洗涤；d烘干，研磨。解析(1)Fe3的水解方程式为Fe33H2O Fe(OH)33H，酸过量，抑制Fe3的水解。(2)根据题给信息，写出反应物和生成物，因为在酸性环境下反应，则介质为H2O和H，根据电子得失守恒和离子所带电荷守恒可以写出离子方程式。(3)SnCl2不足，Fe3没有完全反应，生成的Fe2偏少，则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏小，则测定的Fe3量偏低；

20、若不加HgCl2，过量的Sn2也能够被K2Cr2O7氧化，则消耗的K2Cr2O7标准溶液体积偏高，则测定的Fe3量偏高。(4)Fe3与KSCN的络合反应或者Fe3与OH的显色反应均可以用于鉴别。产生Fe3的原因是Fe2被空气中的氧气氧化。“过滤”后的溶液中有Fe2、Al3、Mg2以及少量Fe3，首先将Fe2完全氧化为Fe3，然后控制pH，只使Fe(OH)3沉淀，从表格数据可以分析，控制pH为3.23.8。答案(1)抑制Fe3的水解(2)14Fe3FeS28H2O=15Fe22SO16H(3)偏低偏高(4)KSCN(或OH)4Fe2O24H=4Fe32H2Oa.向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液

21、，搅拌b滴加NaOH溶液，调节溶液pH为3.23.86(18分)用氯化铁浸出重铬酸钾(K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数w(Fe)，实验步骤如下：步骤1：称取试样0.100 g于250 mL洗净的锥形瓶中。步骤2：加入FeCl3溶液100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30 min。步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各34次，洗液全部并入滤液中。步骤4：将滤液稀释至500 mL，再移取100 mL稀释液于锥形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。步骤5：以K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O6Fe21

22、4H=2Cr36Fe37H2O。步骤6：重复测定两次。步骤7：数据处理。(1)步骤2中加入FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为_，迅速塞上胶塞的原因是_。(2)步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是_。(3)实验中需用到100 mL浓度约为0.01 molL1K2Cr2O7标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有_。称量K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K2Cr2O7溶液应置于_(填仪器名称)中。(4)科研人员为确定FeCl3溶液的最佳浓度，选用100 mL不同浓度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量)溶解同一

23、钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则FeCl3溶液的浓度用(FeCl3)表示范围应为_gL1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是_。解析(1)钛精粉中单质Fe与FeCl3溶液发生反应生成FeCl2；若不密封，则空气中O2会氧化生成的Fe2，导致测定结果偏高。(2)步骤3过滤得到的滤液中含Cl、Fe3和Fe2，故可检验滤液中是否含有上述离子中的某一种。(3)考查配制一定物质的量浓度溶液的基本步骤和实验仪器；若未烘干重铬酸钾固体，则所配溶液浓度偏低，滴定Fe2时消耗溶液的体积偏大，导致最终计算出的Fe2偏高，最终导致单质铁含量偏高；重铬酸钾溶液是强氧化剂，应盛装在酸式滴定管

24、中。(4)由图可知，FeCl3溶液的浓度在525 gL1时，所测得的单质铁的质量分数几乎相等，但浓度过低或过高，测得的单质铁的质量分数均下降，浓度过低，单质铁不能完全与FeCl3反应，测得的单质铁的质量分数偏低，浓度过高，Fe3水解能力增强，溶液pH过低，部分单质铁直接与H反应，导致滴定计算时，少计算了单质铁的含量。答案(1)2Fe3Fe=3Fe2防止Fe2被空气中的O2氧化(2)取最后一次洗涤滤出液少许，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀，证明已洗净(或其他合理答案)(3)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管偏高酸式滴定管(4)525浓度过低时溶解速率过慢，单质铁未完全反应；浓度过高时溶液酸性强，溶液中H与单质铁反应