牛奶的酸度和钙含量的测定宋婷婷33100238.docx
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牛奶的酸度和钙含量的测定宋婷婷33100238
分析化学开放创新实验
——牛奶的酸度和钙含量的测定
吉林大学化学学院10级2班
宋婷婷
学号：
33100238
实验名称：
牛奶的酸度和钙含量的测定
一、前言
1、牛奶的简介
牛奶，是最古老的天然饮料之一。
牛奶顾名思义是从雌性奶牛身上所挤出来的。
在不同国家，牛奶也分有不同的等级，目前最普遍的是全脂、低脂及脱脂牛奶。
目前市面上牛奶的添加物也相当多，如高钙低脂牛奶，就强调其中增添了钙质。
（1）、牛奶知识介绍
牛奶的营养成份很高，牛奶中的矿物质种类也非常丰富，除了我们所熟知的钙以外，磷、铁、锌、铜、锰、钼的含量都很多。
最难得的是，牛奶是人体钙的最佳来源，而且钙磷比例非常适当，利于钙的吸收。
种类复杂，至少有100多种，主要成份有水、脂肪、磷脂、蛋白质、乳糖、无机盐等。
一般牛奶的主要化学成分含量如下：
水分：
87.5%、脂肪：
3.5--4.2%、蛋白质：
2.8--3.4%、 乳糖：
4.6-4.8%、无机盐：
0.7%左右。
（2）、适合人群
一般人群均可食用。
1．脱脂奶适合老年人、血压偏高的人群；高钙奶适合中等及严重缺钙的人、少儿、老年人、易怒、失眠者以及工作压力大的女性。
2．牛奶帮助有效睡眠，适合高压力人群。
高考生、加班人群，可睡前一杯。
（3）、食疗作用
牛奶味甘，性平、微寒，入心、肺、胃经。
具有补虚损，益肺胃，生津润肠之功效。
用于久病体虚、气血不足、营养不良、噎膈反胃、胃及十二指肠溃疡、消渴、便秘。
（4）、营养分析
每100克牛奶所含营养素如下：
热量（54.00千卡）·蛋白质（3.00克）·脂肪（3.20克）·碳水化合物（3.40克）·维生素A（24.00微克）·硫胺素（0.03毫克）·核黄素（0.14毫克）·尼克酸（0.10毫克）·维生素C（1.00毫克）·维生素E（0.21毫克）·钙（104.00毫克）·磷（73.00毫克）·钠（37.20毫克）·镁（11.00毫克）·铁（0.30毫克）·锌（0.42毫克）·硒（1.94微克）·铜（0.02毫克）·锰（0.03毫克）·钾（109.00毫克）·胆固醇（15.00毫克）。
2、钙的简介
钙是一种金属元素，符号Ca，银白色晶体。
动物的骨骼、蛤壳、蛋壳都含有碳酸钙。
可用于合金的脱氧剂、油类的脱水剂、冶金的还原剂、铁和铁合金的脱硫与脱碳剂以及电子管中的吸气剂等。
它的化合物在工业上、建筑工程上和医药上用途很大。
（1）、元素描述
银白色的轻金属，质软。
密度1.54克/立方厘米。
熔点839±2℃。
沸点为1484℃。
化合价+2。
电离能6.113电子伏特。
化学性质活泼，能与水、酸反应，有氢气产生。
在空气在其表面会形成一层氧化物和氮化物薄膜，以防止继续受到腐蚀。
加热时，几乎能还原所有的金属氧化物。
（2）、食物来源
牛奶、酸奶、奶酪、泥鳅、河蚌、螺、虾米、小虾皮、海带、酥炸鱼、牡蛎、花生、芝麻酱、豆腐、松籽、甘蓝菜、花椰菜、白菜、油菜等。
（3）、钙的生理作用
钙是人体内含量最多的一种无机盐。
正常人体内钙的含量为1200～1400克，约占人体重量的1.5%～2.0%，其中99%存在于骨骼和牙齿之中。
另外，1%的钙大多数呈离子状态存在于软组织、细胞外液和血液中，与骨钙保持着动态平衡。
机体内的钙，一方面构成骨骼和牙齿，另一方面则可参与各种生理功能和代谢过程，影响各个器官组织的活动。
钙与镁、钾、钠等离子保持一定比例，使神经、肌肉保持正常的反应；钙可以调节心脏搏动，保持心脏连续交替地收缩和舒张；钙能维持肌肉的收缩和神经冲动的传递；钙能刺激血小板，促使伤口上的血液凝结；在机体中，有许多种酶需要钙的激活，才能显示其活性。
钙能促进体内基些酶的活动，调节酶的活性作用；参与神经、肌肉的活动和神经递质的释放；调节激素的分泌。
血液的凝固、细胞粘附、肌肉的收缩活动也都需要钙。
（4）、人体所需钙量
钙的推荐每日供给量标准如下：
从初生到10岁儿童600毫克，10～13岁800毫克，13～16岁1200毫克，16～l9岁1000毫克，成年男女800毫克，孕妇1500毫克，乳母2000毫克。
青春期前儿童生长发育迅速，钙的需要量也相对最大，可达成人需要量的2～4倍。
（5）、获得钙的方法
1.多食用钙质含量高的食物。
2.多做体育运动。
3.多晒太阳。
4.吃好早餐。
5.对含草酸多的蔬菜先焯水破坏草酸，然后再烹调。
（6）、钙测定方法
国家标准检验方法采用原子吸收法和EDTA滴定法[1].此外,还有分光光度法[2]、电感耦合等离子体发射光谱法[3]、自动电位滴定法[4]、高锰酸钾滴定法[5]和两点电位滴定法[6]等。
二、所需样品量的估算
1、0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制
C（NaOH）=0.1mol•L-1V（NaOH）=500mL
所需NaOH质量m（NaOH）=C（NaOH）·V（NaOH）·M（NaOH）=2g
2、0.01mol•L-1EDTA标准溶液的配制
C（EDTA）=0.01mol•L-1V（EDTA）=500mL
m（EDTA）=C（EDTA）·V（EDTA）·M（EDTA）=1.9g
其中M（EDTA）=374.26g/mol
3、20mLKHC8H4O4需消耗20~25mLNaOH
所需的KHC8H4O4质量：
m（KHC8H4O4）=C（KHC8H4O4）·M（KHC8H4O4）·250/1000=5.1~6.4g
其中M（KHC8H4O4）=204.23g/mol
4、一般牛奶酸度为12~18所用牛奶体积V=20mL
则所消耗的NaOH体积V=酸度·20/100=2.4~3.6mL
5、20mL钙需消耗20~25mLEDTA所需钙体积为V=250mL
则所需CaCO3的质量
m（CaCO3）=C（Ca）·M（CaCO3）·250/1000=0.25~0.31g
其中M（CaCO3）=100.09g/mol
6、以每100mL牛奶中含100mg钙计算需消耗20~25mLEDTA
所用牛奶体积V=C（EDTA）·V（EDTA）·40=8~10mL
三、设计原理
（一）、实验目的
1.了解牛奶酸度和钙含量的测定方法及酸度的表示。
2．了解EDTA溶液的配制和标定。
3．了解酸碱滴定和络合滴定法的原理及方法。
（二）、实验原理
1、牛奶的酸度的测定
（1）、NaOH溶液的标定
1、标定氢氧化钠标准溶液的基准物质常用的有草酸，草酸氢钾，苯甲酸，但是最常用的是邻苯二甲酸氢钾，因为邻苯二甲酸氢钾相对比较易得到纯制品，最重要的是在空气中不吸潮，很容易保存，它与氢氧根离子反应时化学计量数为1：
1，而且其摩尔质量较大，因此它是标定碱标准溶液较好的基准质。
KHC8H4O4＋NaOH→KNaC8H4O4＋H2O
2、指示剂：
酚酞（无色至微红）
3、计算公式：
C（NaOH）=m（KHC8H4O4）·V（KHC8H4O4）（用）/[M（KHC8H4O4）·V（NaOH）·V（KHC8H4O4）（总）]
（2）牛奶酸度的标定
1、牛奶中有二种酸度：
1）外表酸度也称固有酸度（潜在酸度）；2）真实酸度也称发酵酸度。
外表酸度：
指磷酸与干酪素的酸性反应，在新鲜的牛奶约占0.15%，另外还有CO2、枸杞酸、酪蛋白、白蛋白等。
真实酸度：
是由于乳酸菌的作用于乳糖，产生乳酸所引起的，使牛奶酸度增加。
习惯上如果牛奶中的含量超过0.25-0.20%，PH=6.6即为有乳酸存在把酸度在小于0.2%以下的牛奶称为新鲜牛奶；把大于0.2%的牛奶称为不新鲜牛奶达到0.30%时，饮用有一定的酸味，PH=4.3,当牛奶结块时酸度为0.6%。
通常用°Ｔ表示牛奶酸度,°Ｔ：
指滴定100ml牛奶样品，消耗的0.1NNaOH溶液的毫升数，工厂一般采用10ml样品，而不用100ml。
牛奶中酸度增高，主要是微生物的活动的结果，所以测定牛奶中酸度，可判断牛奶是否新鲜，用0.1NNaOH溶液滴定时，牛奶中的乳酸和0.1NNaOH反应，生成乳酸钠和水。
反应式如下:
CH3CH（OH）COOH+NaOH→CH3CH（OH）COONa+H2O
2、指示剂：
酚酞（无色至微红）
3、计算公式：
0T=V（NaOH）·C（NaOH）·1000/V（牛奶）（用）
4、在上面的测定步骤中，我们加入水20ml将牛奶稀释是必要的，不加水测出的数据出入很大，这主要是牛奶中有碱性磷酸三钙，不加水牛奶的酸度高，而加水后磷酸三钙溶解度增加，从而降低了牛奶中的酸度，其溶解形式如下：
Ca（PO4）2+2H2O→2CaHPO4+Ca（OH）2。
CaHPO4与所加的酚酞指示剂作用呈中性，但Ca（OH）2与酚酞指示剂来说为碱性。
因此，加水使滴定酸度降低20T，所以一般测定酸度时都是指加水后的酸度。
如果在滴定时没加水，那么所得的酸度高20T，应该减去20T。
2、牛奶中钙含量的测定
（1）、EDTA标准溶液的配制和标定
1、原理：
乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸。
它在水中的溶解度小，故常把它配成二钠盐，简称EDTA。
本实验采用碳酸钙进行滴定。
CaCO3+EDTA→Na2CO3+CaY
2、指示剂：
铬黑T（酒红色变为紫蓝色）
3、计算公式：
C（EDTA）=m（CaCO3）·V（Ca）（用）/[M（CaCO3）·V（EDTA）·V（Ca）（总）]
4、注意事项：
a、在配制EDTA溶液时要保证固体要全部溶解。
b、碳酸钙基准试剂加HCl溶解时要缓慢，以防二氧化碳冒出时带走一部分溶液。
c、络合反应进行时要缓慢，保证其充分反应。
d、酸式滴定管，移液管均应用标准液润洗。
（2）、钙的滴定
1、原理：
测定牛奶中的钙采取配位滴定法，用二乙胺四乙酸二钠（EDTA）溶液滴定牛奶中的钙。
用EDTA测定钙，一般在pH=12~13的碱性溶液中。
滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。
Ca+Y→CaY
2、指示剂：
钙试剂（络蓝黑R）（由粉红变蓝色）
3、计算公式：
Ca（mg/100ml）=C（EDTA）·V（EDTA）·100·M（Ca）/V（牛奶）（用）
四、实验仪器及药品
1、仪器
移液管（20ml）、3个锥形瓶（250ml）、量筒（大、小）、容量瓶、烧杯、碱式滴定管、酸式滴定管、胶头滴管、表面皿、石棉网、电热炉、电子分析天平、细口瓶、煤气灯。
2、药品
鲜牛奶、固体氢氧化钠、酚酞指示剂（1g/L的90％乙醇）、固体邻苯二甲酸氢钾、固体二乙胺四乙酸二钠盐、10%氢氧化钠溶液、钙指示剂（钙指示剂与NaCl1:
100研磨混匀）、固体碳酸钙、1:
1HCl、三乙醇胺（在酸性溶液中加入三乙醇胺然后调至碱性）。
五、实验步骤
1、0.1mol•L-1氢氧化钠溶液的配制。
用分析天平称取固体氢氧化钠2.00克用适量的蒸馏水溶解并定容至500mL细口瓶中。
2、0.01mol•L-1EDTA标准溶液的配制。
用分析天平称取1.9克二乙胺四乙酸二钠盐溶于约200mL温水中并不断搅拌，冷却后并定容至500mL细口瓶中。
3、氢氧化钠溶液标定。
用天平称取邻苯二甲酸氢钾5.0克于100mL的烧杯中，加25mL蒸馏水温热使之溶解，冷却后并定容至250mL容量瓶中，用移液管准确移取20.00mL于250mL锥形瓶中加酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现微红色，30s内不褪色为终点，平行测定3次。
4、酸度的测定。
分别量取三份20.00mL鲜牛奶，注入250mL锥形瓶中，50mL蒸馏水稀释，加入酚酞指示剂5滴混匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色为终点，平行测定3次。
5、EDTA标准溶液的标定。
用分析天平称取碳酸钙0.25克于100mL烧杯中，加入适量蒸馏水，盖上表面皿，从烧杯嘴小心滴加1:
1HCl至碳酸钙完全溶解后再多加几滴，小火微沸2min,冷却后并定容至250mL容量瓶中。
用移液管准确移取20.00mL该溶液与锥形瓶中，加入10%氢氧化钠溶液2.5mL，一定量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。
6、钙含量的测定。
用移液管准确移取8.00mL鲜牛奶试样三份分别加入250mL锥形瓶中，加入蒸馏水25mL，加入10mL10%氢氧化钠溶液摇匀，再加入0.05克钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积并平行测定3次。
六、数据处理及结果计算
1.0.1mol·L-1的NaOH溶液标定
表10.1mol·L-1NaOH溶液的标定
实验项目
1
2
3
m（KHA）（倾出前）/g
m（KHA）（倾出后）/g
m（KHA）/g
v（KHA）/mL
v（NaOH）
C（NaOH）/mol/L
C（NaOH）（平均）/mol/L
di
dr/‰
注：
1.C（NaOH）=m（KHA）·V（KHA）/[M（KHA）·V（NaOH）·0.5]
2.M（KHA）=204.23g/mol（KHA为邻苯二甲酸氢钾）
2.牛奶酸度的测定
表2牛奶酸度的测定
实验项目
1
2
3
V（牛奶）/mL
C（NaOH）/mol/L
V（NaOH）/mL
V（NaOH）（平均）/mL
0T
0T（平均）
di
dr/‰
注：
0T=V（NaOH）·C（NaOH）·1000/V（牛奶）
3.0.01mol·L-1的EDTA溶液标定
表30.01mol·L-1EDTA溶液的标定
实验项目
1
2
3
m（CaCO3）（倾出前）/g
m（CaCO3）（倾出后）/g
m（CaCO3）/g
V（Ca）/mL
V（EDTA）/mL
C（EDTA）/mol/L
C（EDTA）（平均）/mol/L
di
dr/‰
注：
1.C（EDTA）=m（CaCO3）·V（Ca）/[M（CaCO3）·V（EDTA）·0.25]
2.M（CaCO3）=100.09g/mol
4.牛奶中钙含量的测定
表4牛奶中钙含量的测定
实验项目
1
2
3
V（牛奶）/mL
C（EDTA）/mol/L
V（EDTA）/mL
Ca（mg/100ml）
Ca（mg/100ml）（平均）
E（10-2）
E/T/‰
注：
1.Ca（mg/100ml）=C（EDTA）·V（EDTA）·100·M（Ca）/V（牛奶）
2.E=Ca（mg/100ml）（平均）-T（Ca）
（T为所测的牛奶袋上所显示的钙的真实含量）
3.E/T=[Ca（mg/100ml）（平均）-T（Ca）]/T（Ca）·100%
7、参考文献
1、《基础化学实验》徐家宁门瑞芝张寒琦编
2、XX百科
3、《化学分析教程》邹明珠许宏鼎苏星光田媛编著
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