MTBE操作规程.docx
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MTBE操作规程
MTBE操作规程
第一章装置概况
混合C4馏分中的异丁烯在催化剂的作用下与甲醇反应合成甲基叔丁基醚（MTBE）是七十年代中期发展起来的石油化工新技术。
由于MTBE辛烷值很高，是生产无铅高辛烷值汽油的理想调合成份。
同时反应后的C4馏份可以通过精馏方法得到高纯度的丁烯-1，是经济合理地利用C4馏份中丁烯-1的好方法。
为满足市场需求和充分利用C4资源，进一步提高产品的社会效益和经济效益，建设了1.5万t/aMTBE放大装置，与15万t/a气分装置形成联合生产装置。
装置占地面积200m2，与气分装置共用的操作室，总投资360万元。
第二章工艺原理及流程
一、生产工艺简述
1、原料配制-醚化反应部分
原料C4馏分从装置外液化气罐区或上游气体分馏装置进入本装置C4原料罐（V-101）,在此分离沉降可能携带的水分后，用C4原料（P-101/1.2）将C4馏分送至（E-101）。
从装置外罐区来的新鲜甲醇和C4在管道中充分混合送至E-101，混合后的物料借助于在线醇烯比控制仪表调节甲醇流量，使醇烯质量比维持在1.0进入E-101加热至45℃进入预反应器（R-101/A）顶部。
预反应器（R-101/A）中装有大孔强酸性阳离子交换树脂催化剂，该催化剂既可用作净化剂，又可用作催化剂，反应进料以适宜温度（45-65℃）进入R-101/B后，进料中的异丁烯和甲醇反应生成MTBE，同时可能有少量的副反应，生成TBA、DIB、DME等副产品。
R-101/B底流出进入蒸馏部分。
2、蒸馏部分
来自反应物料进入蒸馏塔进料-MTBE产品换热器（E-103），与MTBE产品换热至80度，进入蒸留塔（T-101）。
T-101的进料口位于提馏段的上部;在蒸馏塔中，甲醇与未反应C4形成低沸点的共沸物从塔顶馏出，馏出物的绝大部分经蒸馏塔的冷凝器（E-102A，B）冷凝，冷凝液进入蒸馏塔回流罐（V-103）。
用蒸馏塔回流泵（P-103）从V-103抽出冷凝液，一部分作为T-101的回流打入塔顶，一部分进入G-501，G-502.
T-101底部流出物为MTBE产品，该物流依靠塔的压力压出，经与T-101进料在进料-MTBE产品冷却器（E-103）中冷却后，再经MTBE产品冷却器（E-104）冷却至40℃后，送往装置外MTBE产品罐贮存。
T-101底设有蒸馏塔重沸器（E-112），该重沸器以蒸汽作为加热介质，为蒸馏提供热源。
重沸液从塔底进入重沸器，部分汽化后返回T-101底部空间。
T-101顶压力由塔顶压控控制，T-101回流量定值控制。
T-101灵敏点温度由重沸器加热蒸汽流量调节阀串级控制;T-101底液面由MTBE产品出装置管线上的液面调节阀控制。
二、工艺过程特点及过程机理
本装置采用固定床-蒸馏组合式新工艺，二反一塔式流程。
由原料配制-醚化反应，蒸馏两部分组成。
1．料配制-醚化反应部分
C4馏份中的异丁烯和工业甲醇，以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在温度40-80℃、压力0.7-0.8MPa操作条件下反应全成MTBE,反应在液相中进行，属放热反应。
除合成MTBE的主反应外，在此反应条件下沿存在下列副反应：
原料中水与异丁烯反应生成叔丁醇（TBA）,异丁烯自聚生成低聚物（DIB）;甲醇缩合生成二甲醚（DME）。
反应条件选择适当及限制原料的含水量，副反应可得以控制。
叔丁醇和异丁烯的低聚物也具有较高的辛烷值，可随MTBE调入汽油。
合成MTBE的主反应选择性很高（98-99℅），副反应生成物有限，C4馏份中异丁烯之外的其它组份在反应条件下为惰性物质。
原料中的碱性物质和金属阳离子是反应催化剂的毒物，应限制这些毒物的总量不超过2ppm。
随操作过程的延续，上述毒物将与树脂催化剂进行离子交换会使部分催化剂失活。
本部分主要由C4原料罐（V-101），C4原料泵（P-101）、预反应器（R-101/A/B）、蒸馏塔T-101组成。
蒸馏部分
蒸馏塔的主要功能是蒸馏，即起产品分离作用，甲醇和剩余C4所形成的低沸点共沸物从塔顶馏出，基本不含甲醇的纯度为97.5℅以上的MTBE则为塔底产品，塔顶馏出物中的MTBE含量不大于50ppm。
本部分主要由蒸馏塔（T-101）及其配套设备组成。
R-101是本装置关键设备之一，实现异丁烯深度转化，使总转化率达到99℅以上。
三主要工艺指标、技术经济指标、装置能耗指标
1、主要工艺指标
（1）预反应器R-101
温度：
40-70℃
压力：
0.8MPa（绝）
进料醇烯分子比：
1.0
（2）蒸馏塔T-101
温度：
进料80℃
塔顶60℃
塔底135℃
压力：
塔顶0.7MPa（绝）
塔底0.75MPa（绝）
回流比：
1.1-1.2
2、消耗定额：
序号
名称
规格
单位
每吨产品消耗定额
1
C4馏分
IC4＝（27.66℅）
T
2.3
2
甲醇
T
0.364
3
催化剂
S-54
Kg
0.1
4
蒸汽
1.0MPa（A）
T
0.488
5
循环水
△t=8℃
T
50
6
电力
380V
KW.H
27
7
净化气
Nm3
10
四产品质量指标
1、MTBE物理性质
序号
项目
单位
特性值
备注
1
液体比重
0.740
20℃
2
沸点
℃
52.5-58.5
3
凝固点
℃
-108
4
闪点
℃
-28
闭口
5
着火点
℃
460
6
蒸发热
KJ/kj
336.8
7
比热
Cal/g.•℃
0.51
8
燃烧热
KJ/kj
38.22
9
燃烧范围
VOL℅
1.6-8.4
10
蒸汽压
MPa
0.075
38℃
11
雷德蒸汽压
MPa
0.055
12
折光指数
1.3698
13
解电常数
4.5
14
表面张力
Pa
1.94
15
粘度（动力/运动）
Cp/Cp
0.36/0.49
28℃
16
研究辛烷值RON
117
17
马达辛烷值MON
101
18
MTBE在水中的溶解度
wt℅
4.0
20℃
19
水在MTBE中的溶解度
wt℅
1.3
20℃
2、本装置MTBE产品规格
名称
Wt（%）
MTBE
≥97.5
叔丁醇（TBA）
0.5-1.0
低聚物（DIB）
0.3-0.6
甲醇
<0.1
C4+C5
<0.5
第三章岗位操作法
第一节班长岗位操作方
1.岗位任务
熟悉本装置各岗位的一般操作方法，能熟练进行uXL计算机键盘操作和各工位号仪表调节，协调好各岗位正常生产，根据开停工方案组织班组开停工，事故的处理;懂得甲醇中毒的急救方法;记录并监督执行各项工艺指标;配合车间负责班组日常管理工作。
岗位范围
管辖本装置反应器、塔类、容器类及机泵类和相应管线，熟悉本装置
所属设备型号、规格，检修要求和验收标准，了解本装置详细仪表控制流程、控制方法，操作参数及维护保养知识。
根据装置的不同运转状况，具体操作方法如下：
（一）装置的开工
1.指挥和协调好各岗位做好开工前的准备工作。
2.联系有关单位供应水、电、蒸汽、等进入装置；原料采样分析；液化气罐区做好收未反应C4、油品做好收MTBE油的准备。
3.全面检查各岗位准备工作是否充分，完全。
4.协调好各岗位之间的联系，纵观全局，指挥各岗位开工。
（二）装置的正常运转
1.定点、定时检查各设备、仪表的运转和操作情况。
2.组织全班人员加强平衡操作，互相配合，做到完全、优质、高产、低消耗。
3.发现问题及时查清原因，组织全班人员进行妥善处理。
4.监督全班人员严守工艺指标和各种规章制度。
5.对本班的各种原始记录、台帐负责。
（三）装置的各种异常现象要及时指挥处理，联系有关单位，合理安排各岗位操作人员妥善处理。
停水、电、汽、风时要及时查明原因，如果时间较短可指挥各岗位尽量维持生产;如果生产不能进行下去要汇报车间、调度、做好紧急停工的准备。
（四）装置的停工
1.清楚停工的原因、时间、明白停工的要求。
2.联系气分装置、油品、供排水、动力做好停工的准备。
3.组织岗位人员学习、讨论停工方案，严格按停工要求、步骤进行。
4.检查停工的彻底性。
5.停工完毕，通知车间和有关单位验收。
第一节反应岗位操作法
一、岗位任务
负责反应系统的正常操作，开、停工，事故处理以及负责所属设备、
容器的日常维护和所属区域的日常卫生工作，并对MTBE质量和未反应C4中iC=含量负责。
二、岗位管辖范围
管辖反应系统区域内除机泵以外的所有设备及相应管线，具体有：
预反应器（R-101）、蒸馏塔（T-101）、
C4原料罐（V-101）、T-101顶回液罐（V-103）、进料预热器（E-101）、进料-MTBE产品冷却器（E-103、蒸馏塔底重沸器（E-112）、蒸馏塔顶冷凝器（E-102）、MTBE产品冷却器（E-104）、以及这些设备所属的工艺管线，管件及工艺管线上的过滤器等设备均属本岗位的管辖范围。
三、操作要点：
1.控制R-101进料中适当的醇烯质量比是本岗位操作的关键，合适的
醇烯比既可以节能降耗，保证产品质量又可以使催化剂长周期安全运行。
2.由于原料中iC4＝浓度较高（重量百分比27.66%），故控制好反应器入口温度，以及通过改变物料浓度来控制反应使反应速度不致于太剧烈，从而控制iC＝转化率和床层温度，并取走反应热。
3.R-101的压力是通过反应器出口的压控阀PIC-201来控制的，使反应器中物料在较高的压力下（0.85MPa），呈液相状态反应使iC4＝达到较高的转化率;此压力也是物料进入T-101的压力。
4.气分或罐区来的混合C4原料中轻组份（C2、C3等）和重组份（C5等）是T-101平衡操作和控制产品质量的关键（混合C4液相样分析），C4和甲醇带水又使副产物叔丁醇增多（C4脱水，甲醇水含量分析），因此无论是开工前还是正常生产中都要做好原料分析和C4罐切水工作。
5.原料中iC＝含量决定MTBE收率是控制醇烯比的依据和MTBE产量的关键。
6.MTBE装置是工业上脱除混合C4中iC4＝的有效方法，未反应C4中iC＝超标（≯0.5℅）会使下一个生产单元原料不合格，同时会使MTBE收率低，浪费C4资源。
7.回流比直接影响T-101操作，当回流量过大，其它条件不变时，塔顶组份变轻，塔顶温度降低，甲醇和C4形成不了共沸物，甲醇蒸发不上去，沉入塔底;同时，若进料量一定，过大的回流比使塔内气相速度提高，喷淋液体下流严重受阻，易产生液泛，回流比过小，塔顶组份变重，使MTBE等重组份蒸到塔顶，影响正常生产。
因此可根据塔的进料值和塔顶温度适当调节回流量和蒸馏塔顶回流冷却器（E-102）冷却温度。
8.根据T-101塔顶、塔底分析结果，以灵敏板温度为参考值，调节
蒸馏塔底重沸器（E-112）蒸汽流量，以确定T-101底最佳温度范围。
9.维持T-101底液面在控制指标之内，使塔底产品外甩量保持相应的稳定，由于T-101进料的热源来自蒸馏塔（T-201）底外甩量，所以控制了T-101
底液面也就控制了T-101的进料温度。
10.一定的回流比下，控制T-101顶回流罐（V-103）的液面在工艺指内。
11.原料中若C2、C3等轻组份较多时，可通过V-101顶手动遥控排放至低瓦线。
四．工艺操作指标
1、容器类
V-101液面40-60%
压力≯1.05
V-102液面20-40%
V-103液面40-60%
压力（G）≯1.05MPa
2、预反应器（R-101）
进料温度40℃
醇烯比分子比1.0
操作温度℃40-70
操作压力MPa（G）0.7MPa
3、蒸馏塔T-101
塔顶压力MPa（G）0.70
塔底压力MPa（G）0.75
进料温度℃75
塔顶温度℃59.6
塔底温度℃137.5
灵敏板温度℃≯85
回流比1.1-1.2
液面%40-60
四、不正常现象原因及处理方法
1.醇烯比变化原因及处理方法
A.原因
⑴甲醇来两量不足或混合C4流量不足
⑵混合C4中iC4=含量发生变化
（3）甲醇含杂质太多
（4）FIC-201、FIC-202仪表不准
B.处理方法
⑴按时巡检，发现泵抽空及时处理，或在泵扬程范围内开大泵出口阀。
⑵根据在线色谱分析仪或化验分析数据调整甲醇量或C4量。
⑶根据化验分析数据调整甲醇量。
⑷联系仪表校正。
2.预反应器（R-101）中反应温度发生变化
A.原因
⑴R-101底压发生变化。
⑵新鲜物料流量发生变化。
⑶新鲜物料温度发生变化。
⑷新鲜物料醇烯比发生变化。
⑸外循环流量或温度发生变化。
B.处理方法
⑴观察压控阀PIC-101,若失灵联系仪表修理。
⑵稳定进料量。
⑶调节E-101循环水或凝结水流量。
⑷根据在线色谱分析结果或化验分析结果调节甲醇量。
⑸稳定外循环物料流量和温度。
3、R-101压力发生变化
A.原因
⑴进料量不稳。
⑵压控阀PIC-201失灵。
⑶进料中经组份C2、C3含量高。
B.处理方法
⑴稳定进料量。
⑵联系仪表修理。
⑶联系气分调整操作。
⑷稳定循环量。
4、蒸馏塔T-101压力超高的原因及处理方法
A.原因
⑴原料组份发生变化，轻组份太多，如含C2、C3等。
⑵塔超负荷，进料量太大，塔顶气相超负荷。
⑶操作温度发生变化，塔顶温度太高。
⑷循环水上水量小，水温高或塔顶冷却器进口阀开度不够。
⑸塔顶冷却器E-102结垢，传热系数变小，冷却效果差。
⑹塔顶压控阀失灵。
B.处理方法
⑴回流罐（V-103）通过HIC-101排放不凝气去低瓦线。
⑵降低塔负荷。
⑶调整操作，降低塔顶温度。
⑷加大循环水流量，若属供排水车间问题与生产调度联系。
⑸停工时E-102检修。
⑹联系仪表修理。
⑺调整操作降低塔底温度，若仪表问题，联系仪表修理。
5、T101压力偏低
A.原因
⑴塔顶压控阀失灵。
⑵原料组份重、含碳五过高。
⑶塔顶温度低，塔顶冷凝器冷却水量太大。
⑷塔底温度低，塔底重沸器蒸汽量太小或蒸汽压力低。
⑸塔底重沸器结垢严重，传热效率低。
⑹凝结水E-102后路不畅通。
A.处理方法
（1）联系仪表修理。
（2）及时调整E-102循环水量。
（3）及时调整E-112蒸汽量，若蒸汽压力低可联系生产调度及动力车间，保证10公斤蒸汽压力。
（4）停工时E-102检修。
（5）疏通E-102后路，若水满则通过补压线补压。
6、T-101底温过高原因及处理方法
A.原因
⑴塔底温控阀失灵或蒸汽流量太大。
⑵从气分来加热蒸汽压力太高。
⑶塔顶回流过小，或回流温度过高。
⑷进料温度较高。
⑸反应物中含DIB、TBA、C5等杂质太多。
⑹塔顶压力变高或压控阀（PIC-101）失灵。
B.处理方法
⑴减小蒸汽流量，若压控阀失灵，联系仪表修理。
⑵联系动力车间保证主蒸汽压力。
⑶加大塔顶回流量或降低回流温度（HIC-101）。
⑷减小MTBE产品外甩量或开大E-104进料换热副线。
⑸调整预反应器（R-101）进料的醇烯比。
⑹降低塔顶压力，若压控阀失灵联系仪表修理。
7、蒸馏塔（T-101）底温过低原因及处理方法。
A.产生原因
⑴进料流量突然增大。
⑵进料温度过低，蒸汽压力过低。
⑶塔顶回流量太大，塔顶温度低。
⑷灵敏板温度控制太低。
⑸塔底重沸器蒸汽量太小。
⑹塔顶压力太高。
B.处理方法
⑴通过PUC-101稳定R-101压力，从而稳定T-101进料量。
⑵稳定MTBE外甩量，保证进料的热量来源，若蒸汽总管压力低，可查找原因，提高蒸汽总管压力。
⑶适当减少塔顶回流量，并降低塔顶冷却器循环水流量。
⑷提高灵敏点温度。
⑸提高重沸器入口蒸汽流量。
⑹排放不凝气，调节塔压。
8、T-101顶温偏高
A.原因
⑴塔顶压力突然变高。
⑵塔底温度过高。
⑶回流量小或回流温度高。
⑷进料温度高。
B.处理方法
⑴降低塔压到正常值。
⑵降低塔底温度。
⑶调整回流量和回流温度。
⑷降低进料温度。
9、T-101顶温偏低
A.原因
⑴塔顶压力突然降低。
⑵塔底温度低。
⑶回流量过大或回流量温度过低。
⑷进料温度过低。
B.处理方法
⑴提高塔压至正常值。
⑵提高底温。
⑶降低回流量和回流温度。
⑷提高进料温度。
10、T-101进料温度发生变化原因及处理方法
A.原因
⑴R-101出口温度发生变化。
⑵R-101中流出物流量不稳（由于是压控阀）。
⑶T-101底MTBE外甩量不稳。
B.处理方法
⑴稳定R-101出口温度。
⑵查找到底是R-101原料量波动，还是出口压控阀失灵。
⑶稳定MTBE产品外甩量。
11、塔（T-101）顶回流罐液面变低
A.原因
⑶回流温度降低。
⑷塔底温度变低。
⑸进料中重组分含量增大。
⑹给T-101进料量增大。
B.处理方法
⑴稳定进料量，若原料降量，则需降低萃取塔（T-101）进料量。
⑵降低回流量，保证塔顶压力。
⑶减小T-101顶回流冷却器（E-102）循环水量。
⑷增加塔底重沸器蒸汽量，保证底温。
⑸联系气分分馏岗位调整操作。
⑹降低T-101进料量。
12、T-101底液面增高的原因及处理方法
A.原因
⑴进料量增大。
⑵塔底温度过低，轻组份沉入塔底。
⑶塔顶压力过高，轻组份蒸发不上去。
⑷塔顶回流量太大。
⑸灵敏板温度太低。
⑹塔底液控阀LIC-101失灵。
B.处理方法
⑴稳定进料量，若提高了原料量，则应提高MTBE产品外甩量。
⑵提高塔底温度。
⑶降低塔顶压力。
⑷降低回流量。
⑸提高灵敏点温度。
⑹联系仪表修理。
13、预反应器（R-101）出口TBA超标原因：
⑴首次开工反应系统设备和管线存水及原料带水。
⑵初次开工催化剂带水。
⑶生产中碳四和甲醇带水。
14、R-101出口DIB（Ic4=自聚物）增多的原因
当新鲜原料中醇烯比较小时，Ic4=过量，在催化剂作用下Ic4=自聚生成DIB、发现DIB生成时应抓紧处理，若Ic4=过量太多，则放出大量的热使催化剂过热，甚至烧坏催化剂。
15、R-101出口DME（二甲醚）增多原因
当新鲜原料中醇烯较大时，甲醇过量，在化剂作用下，甲醇缩合生成DME。
化验分析R-101出口有较多我的DME时，应降低醇烯比至1.0，这也是化验分析判断醇烯比控制是否准确的方法。
16、蒸馏塔（T-101）底甲醇含量超标原因：
⑴塔底压力高。
⑵塔底温度低。
⑶塔顶温度低。
⑷分析塔底是否有IC=，可能催化剂沉入塔釜，使同MTBE分解。
⑸醇烯比太高。
⑹塔底液面超高。
17、T-101顶iC4=含量超标原因
⑴醇烯比太低。
⑵R-101中iC4=转化率太低。
⑶甲醇进T-101反应段量太小。
18、T-101底MTBE含碳四量超标原因及处理方法
A.原因
⑴T-101塔底温度偏低。
⑵灵敏点温度偏低。
⑶进料中的轻组份含量较高。
⑷回流量太大，温度低。
⑸进料量大，温度低。
⑹T-101塔的压力偏高。
⑺T-101塔底液面超高。
B.处理方法
⑴提高T-101塔底温度。
⑵提高灵敏点温度。
⑶提高预反应器（R-101）中iC4=转化率或考虑提高进料口。
⑷降低回流量，提高回流温度。
⑸稳定进料量，提高进料温度。
⑹降低T-101塔的压力。
⑺增加MTBE外甩量，降低液面至正常值。
19、T-101顶MTBE含量超标原因及处理方法
A.原因
⑴T-101顶温偏高。
⑵回流量偏小。
⑶回流温度太高。
⑷塔顶压力偏低。
⑸T-101塔底及灵敏点温度太高。
B.处理方法
⑴降低塔顶温度。
⑵提高回流量。
⑶开大E-105循环水流量，降低回流罐温度。
⑷提高塔顶压力。
⑸降低塔底及灵敏点温度。
第二节司泵岗位操作法
一、岗位任务：
了解本装置一般的生产原理和生产方法，各泵的工作条件和输送介质的流程及走向；配合各岗在开、停工和事
故处理过程中的开、停泵;负责各台机泵的日常维护，泵房和泵区的日常卫生工作。
二、司泵岗位操作法
（-）泵的正常操作及维护
1.启泵前的准备
⑴认真检查泵的出入品管线、阀门、法兰、压力表、接头等是否齐全、符合要求，地脚螺丝及其连接部分有无松动，装好靠背轮防护罩。
⑵向轴承箱注入规定标号的润滑油，油面在油标的1/2-1/3之间。
⑶盘车2-3圈，检查转子是否轻松灵活。
⑷打开泵出品压力表阀，打开各冷却水阀或自冲洗阀。
⑸关闭出口阀，打开入口阀，使液体充满泵体，打开放空阀，赶空气后，关闭放空阀。
2.离心泵的启动
⑴启动电机，全面检查机泵的运转情况。
⑵泵上量后，逐步打开出口阀，控制泵的流量、压力。
⑶检查电机电流是否在额定值之内，如超负荷时应停泵检查。
3.离心泵的维护
⑴检查泵出口压力、流量及电机电流维持正常的操作指标，严禁机泵抽空。
⑵检查润滑油的质量、油温、液面，保持在1/2-2/3的位置。
⑶检查轴承箱温度≯65℃。
⑷检查冷却水是否畅通，冷却效果是否良好。
⑸检查电机升温≯60℃。
⑹发现异常情况及时联系处理。
⑺冬天寒冷时，注意防冻凝。
4.离心泵的停泵
⑴逐渐关小至关闭泵出口阀。
⑵停电机。
⑶停冷却水。
⑷关进口阀。
5.离心泵的正常切换
⑴按正常程序启动泵。
⑵逐渐打开备用泵的出口阀，同时逐渐关闭运转泵的出口阀，直至关死，保持流量平衡。
⑶停运转泵的电机。
⑷如果修泵，关闭进出口阀，泵体泄压、排空。
6.离心泵的常见故障分析及处理方法
故障
分析
处理
⑴启动负荷太大
A.启动时没有关闭出口管路上的闸阀
B.填料压得太紧，使润滑水（或油）进不去，或水（油）封管不通水（油）
A．关闭闸阀，重新启动
B．放松填料对水（或油）封部分
进行检查有无故障，并针对情况清除。
⑵运转过程消耗功率太大
A.泵体内转动部分发生磨擦，如叶轮与口环的磨擦等。
B.泵内吸进了杂质。
C.轴承部分磨损或磨坏。
D.填料压得过紧或填料整体内不进水（或油）。
E.流量增加。
F.转数增加。
G.轴弯曲或轴线偏扭。
H.泵和电机轴线不同心。
A.检查水（或油）泵各零件，并加以修理。
B.拆卸清洗。
C.更换损坏的轴承。
D.放松填料压盖及检查水（或油）封管等。
E.适当关闭出口闸阀。
F.降低转数。
G.把轴拆出进行校直及修理
H.校对同心度
⑶水泵不吸水压力表及真空表的指针剧烈振动
A.开车前泵内灌水不足
B.吸入管或仪表漏气
C.吸入口没
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