仪器分析类型题.docx

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仪器分析类型题

一、简答题：

1、说明仪器分析主要特点？

答：

（1）操作简便，分析速度快，容易实现自动化。

（2）选择性好。

（3）灵敏度高，检出限量可降低。

（4）样品用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析。

（5）用途广泛，满足特殊要求。

2、现代分析仪器主要有那些分析方法？

（一）根据仪器原理分成四大类

1.电磁辐射仪器2.电分析仪器3.分离分析仪器4.其他分析仪器

（二）仪器分析方法的分类：

1.光分析法2热分析法3分析仪器联用技术4色谱分析法5电化学分析法6质谱分析法

3、色谱法的有那些特点？

答：

1）、分离效率高；2）、灵敏度高；3）、分析速度快；4）、应用范围广（气相色谱：

沸点低于400℃的各种有机或无机试样分析。

液相色谱：

高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。

离子色谱：

用于无机离子，有机酸碱的分离分析。

）。

不足之处：

（1）被分离组分的定性较为困难。

（2）分析成本高。

（3）可由仪器的技术解决。

4、简述液相色谱分离模式及原理要点？

答一、液-固吸附色谱：

1、基本原理：

基于被测组分在固定相表面具有吸附作用，且各组分的吸附能力不同，使组分在固定相中产生保留和实现分离。

2、适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性。

3、缺点：

非线形等温吸附常引起峰的拖尾；

二、液-液分配色谱：

1、基本原理：

固定相与流动相均为液体（互不相溶）；根据各待测物在互不相溶的两溶液中的溶解度不同，因而具不同的分配系数。

2、在色谱柱中，随着流动相的移动，这种分配平衡需进行多次，造成各待测物的迁移速率不同，从而实现分离的过程。

三、离子交换色谱：

1、基本原理：

组分在固定相上发生的反复离子交换反应；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。

亲和力大，保留时间长

四、排阻色谱色谱：

1、按分子大小分离。

小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。

2、全部在死体积前出峰；3、可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离。

五、亲和色谱：

1、原理：

利用流动相中的生物大分子与固定相表面存在的偶联某种特异性亲和力，实现对溶液中溶质的进行有选择地吸附从而分离的方法。

5、塔板理论的特点和不足？

、速率理论的要点？

答：

踏板

（1）当色谱柱长度一定时，塔板数n越大（塔板高度H越小），被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。

（2）不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。

（3）柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。

（4）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。

速度：

（1）组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。

（2）通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。

（3）速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。

阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。

（4）各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。

6、GC法定性、定量分析方法？

定性：

（1）利用纯物质定性的方法：

A.利用保留值定性B.利用加入法定性

（2）相对保留值定性：

A.文献法B.实验法

（3）保留指数（4）双柱或多柱定性（5）据经验式定性

（6）利用化学反应定性（7）与其他分析仪器联用的定性方法

定量：

（1）峰面积的测量：

A.峰高（h）乘半峰宽（w1/2）法B.峰高乘平均峰宽法

C.用峰高表示峰面积D.自动积分和微机处理法E.剪纸称重法

（2）定量校正因子：

试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，绝对校正因子和相对校正因子。

（3）常用的定量计算方法：

A.归一化法B.外标法C.内标法

7、理想的检测器应具有什么样的条件？

1.适合的灵敏度：

对一些组分十分灵敏，而对其它则不；2.稳定、重现性好；3.线性范围宽，可达几个数量级；4.可在室温400℃下使用；5.响应时间短，且不受流速影响；6.可靠性好、使用方便、对无经验者来说足够安全；7.对所有待测物的响应相似或可以预测这种响应；8.选择性好；9.不破坏样品。

8、GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点？

答：

1.GC的检测器特点：

通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器种类：

广普型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：

热导检测器、氢火焰离子化检测器。

GC：

（1）浓度型检测器：

测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。

热导检测器；

（2）质量型检测器：

测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。

FID；（3）广普型检测器：

对所有物质有响应，热导检测器；（4）专属型检测器：

对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；

2.HPLC特点：

高效液相色谱法是70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。

具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。

所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。

种类：

在液相色谱中，有两种类型的检测器，一类是溶质性检测器，它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。

属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等；另一类是总体检测器，它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。

属于此类检测器有示差折光检测器、电导检测器等。

a.紫外检测器：

灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小。

对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作。

可用于梯度洗脱。

b.光电二极管阵列检测器：

可作瞬间全波长扫描，作出吸收值与保留时间、波长的类似于等高线的三维图；同时获得多种信息既可用于最佳条件的选择，又可作纯度分析，与图库比较作定性分析。

C、荧光检测器：

有非常高的灵敏度和良好的选择性。

d.示差折光检测器：

通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱

9、写出HPLC、GC仪器构成？

答：

HPLC：

高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统等五大部分组成。

高压输液系统由溶剂贮存器、高压泵、梯度洗脱装置和压力表等组成。

梯度洗脱装置分为两类：

外梯度和内梯度。

进样系统包括进样口、注射器和进样阀等。

分离系统包括色谱柱、恒温器和连接管等部件。

GC：

（1）载气系统：

包括气源、净化干燥管和载气流速控制；

（2）进样装置：

进样器+气化室；（3）

色谱柱（分离柱）（4）检测系统：

通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；（5）温度控制系统

10、HPLC、经典液相色谱法、GC的比较有什么特点？

答：

HPLC、经典液相色谱法比较：

A、高速：

HPLC采用高压输液设备，流速大增加，分析速度极快，只需数分钟；而经典方法靠重力加料，完成一次分析需时数小时。

B、高效：

填充物颗粒极细且规则，固定相涂渍均匀、传质阻力小，因而柱效很高。

可以在数分钟内完成数百种物质的分离。

C、检测器高灵敏度：

UV10-9g,荧光检测器10-11g。

HPLC、GC比较：

A、分析对象及范围：

GC分析只限于气体和低沸点的稳定化合物，占有机物总数的20%；HPLC分析高沸点、高分子量稳定或不稳定化合物，占有机物总数的80%。

B、流动相的选择：

气相色谱采用流动相是惰性气体，它对组分没有亲和力，仅起运载作用。

而高效液相色谱法中流动相可选用不同极性的液体，选择余地大，它对组分可产生一定亲和力，并参与固定相对组分作用的剧烈竞争。

因此，流动相对分离起很大作用，相当于增加了一个控制和改进分离条件的参数。

C、操作温度：

GC需高温；HPLC通常在室温下进行。

D、其它：

液相色谱中制备样品简单，回收样品也比较容易，而且回收是定量的，适合于大量制备。

液相色谱尚缺乏通用的检测器，仪器比较复杂，价格昂贵。

这两种色谱技术是互相补充。

11、HPCE的特点

答：

（1）仪器简单、易自动化；

（2）分析速度快、分离效率高、灵敏度高；

（3）操作方便、消耗少；（4）应用范围极广。

12、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？

答：

维持待测离子强度恒定，使活度系数固定以减小换算和保证测得值的准确。

13、何谓指示电极及参比电极？

举例说明其作用。

答：

指示电极：

电极电位随电解质溶液的浓度或活度变化而改变的电极（φ与C有关）

如：

1．金属-金属离子电极：

应用：

测定金属离子；2．金属-金属难溶盐电极：

应用：

测定阴离子；3．惰性电极：

应用：

测定氧化型、还原型浓度或比值；4．膜电极：

应用：

测定某种特定离子

参比电极：

电极电位不受溶剂组成影响，其值维持不变（φ与C无关）

如：

1．标准氢电极（SHE）2．甘汞电极3．银-氯化银电极。

14、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？

答：

适用范围：

试样基质组成复杂、变动大的样品；

优点：

无须绘制标准曲线（仅需一种浓度标液），无需配制或添加TISAB（CS↑↑，VS↓↓→⊿I（离子强度）↓↓），操作步骤简单、快速。

15．电位分析法有什么特点：

答：

（1）准确度高，重现性和稳定性好；

（2）灵敏度高，被测物最低可达10-12mol/L；（3）选择性好（排除干扰）；（4）应用广泛（常量、微量和痕量分析）；（5）仪器设备简单，易于实现自动化。

16、能作为参比电极的电极有什么要求：

答：

1）电极电位稳定，可逆性好2）重现性好3）使用方便，寿命长

17、电位滴定的特点？

答：

1）．不用指示剂而以电动势的变化确定终点；2）．不受样品溶液有色或浑浊的影响；3）．客观、准确，易于自动化；4）操作和数据处理麻烦。

二、概念：

分析化学：

分析化学是研究物质的组成和含量、状态和结构的科学

化学分析：

化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。

仪器分析：

仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

标准加入法：

即将样品的标准溶液加入到样品溶液中进行测定。

（P35）取若干份体积相同的试液（cX），依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液（cO），定容后浓度依次为：

cX，cX+cO，cX+2cO，cX+3cO，cX+4cO……分别测得吸光度为：

AX，A1，A2，A3，A4……以A对浓度c做图得一直线，图中cX点即待测溶液浓度。

死时间：

不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现极大值所需时间。

基线：

无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线（Baseline）。

塔板理论：

把一根色谱柱当作一个由许多塔板组成的精馏塔，将色谱柱中连续分离过程分割成组分在流动相和固定相之间多次分配平衡过程的重复。

塔板是从精馏中借用的。

是一种半经验理论，但它成功地解释了色谱流出曲线呈正态分布。

保留时间：

试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间。

调整保留时间：

扣除死时间后的组分保留时间，它表示该组分因吸附或溶解于固定相后，比非滞留组分在柱内多滞留的时间。

tR’=tR-tM

死体积：

VM=tM×F0。

与死时间和柱出