年产6万吨一水柠檬酸生产工艺设计.docx
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年产6万吨一水柠檬酸生产工艺设计
摘要
柠檬酸是一般生物代谢产物，在自然界中广泛存在于各种生物中，当前柠檬酸主要是通过微生物发酵来生产。
柠檬酸产品有二种形式，含有一个结晶水的有光泽的柠檬酸结晶称一水柠檬酸。
另一种形式是无光泽的无水柠檬酸结晶，为了防止长途运输与长期储藏过程中积压结块，减少储运费用等等，常以此种形式生产出厂。
工厂既生产无水柠檬酸又生产一水柠檬酸。
柠檬酸作为当今世界第一有机酸，在食品、医药、化学工业等方面应用十分广泛。
其中食品方面应用最为广泛，约占60%。
我国柠檬酸生产的主要原料包括淀粉、葡萄糖、玉米粉、稻米粉、木薯粉等,现在工业化生产大都选用薯干,玉米粉为原料,而欧美等国家则采用葡萄糖,淀粉等精料进行发酵。
本设计采用的柠檬酸生产原料为薯干，采用液体深层发酵方式发酵。
本设计是年产6万吨一水柠檬酸生产工艺设计，其中设计内容包括，发酵生产柠檬酸的工艺技术方法、工艺流程与设计技术说明、工艺流程图、与工艺过程的重要参数的确定和工艺计算，以与工厂的布局图。
关键词：
一水柠檬酸；薯干；液体深层发酵；6万吨；布局图
1前言
1.1柠檬酸的性质和用途
无水柠檬酸（医药工业界习惯上称其为“枸椽酸”），学名为2-羟基-丙烷三羧酸，分子式
一水柠檬酸分子式：
C6H8O7·H20，分子量：
210.14。
其结构式式为：
是当今世界第一有机酸。
柠檬酸在自然界中分布很广,主要存在于柠檬、柑橘等。
柠檬酸具有宜人风味、高的水溶性和强的金属螯合力,长期以来占据食用酸味剂70%左右的市场份额，除可口可乐和纯果汁以外，几乎所有的饮料（包括固体和液体）都使用柠檬酸作为酸味剂。
此外，食品加工和奶制品也添加柠檬酸或柠檬酸盐。
柠檬酸除用于食品和医药工业外，最大的用途是代替三聚磷酸钠作为洗涤剂的助洗剂，20世纪90年代初，国外还有人发现柠檬酸加入混凝土中可作为一种“减水剂”，并能提高混凝土的凝固强度。
柠檬酸早已成为现代食品、医药业、日化行业与其他工业的重要原料。
1.2柠檬酸的来源和发展情况
1784年瑞典科学家Scheele首次从柠檬汁中结晶出固体柠檬酸。
1860年意大利开始用添加石灰乳的方法从果汁中得到柠檬酸，从而进行了工业化生产。
直到20世纪初，柠檬酸主要是从柠檬中提取产量很低，主要应用于食品工业和洗涤剂，主要产地以意大利的西西里岛为主。
1893年德国微生物学者Wehmer发现一种青霉能够积累柠檬酸，但未能实现工业化生产。
1917年，美国学者Currie发现了一株产柠檬酸的黑曲霉，并通过美国的Pfizer（辉瑞）公司于1923年采用浅盘发酵实现了工业化生产，原料主要是糖蜜。
1952年，美国的Miles公司首先成功地采用液体深层发酵工业化规模生产柠檬酸。
到2000年，全球柠檬酸的年生产能力在90万吨以上，并一直保持比较平稳的发展速度。
目前我国年产90万柠檬酸，占世界总产量的60%-70%，从产量来说是名副其实的生产大国。
我国制造的柠檬酸品质大为改观，已达到精品，几家骨干企业（日照金禾丰原生化宜兴协联等）的产品已经与欧美发达国家的产品质量相近，并建立起良好的信誉，品牌效应开始显现由原来只能在地摊销售，现已进入高档商场。
中国用发酵法制取柠檬酸以1942年汤腾汉等报告为最早。
1952年陈声等开始用黑曲霉浅盘发酵制取柠檬酸。
轻工业部发酵工业科学研究所于1959年完成了200l规模深层发酵制柠檬酸试验，1965年进行了生产100t甜菜糖蜜原料浅盘发酵制取柠檬酸的中间试验，并于1968年投入生产。
1966年后，XX市工业微生物研究所、XX市工业微生物研究所相继开展用黑曲霉进行薯干粉原料深层发酵柠檬酸的试验研究，并获得成功，从而确定了中国柠檬酸生产的这一主要工艺路线。
薯干粉深层发酵柠檬酸，原料丰富，工艺简单，不需添加营养盐，产率高，是中国独特的先进工艺。
2.生产工艺
2.1生产的主要思路
本次生产工艺设计以薯干为原料，采用直接粉碎、调浆、液化，进行好气液体深层发酵，钙盐法提取，最后结晶、干燥得到柠檬酸。
2.2工艺流程
本次生产工艺的基本过程是：
甘薯
图2-1柠檬酸生产工艺流程示意图
在接收糖浆后，根据糖浆组成作适当的处理或配制，配成发酵原料，进行连续杀菌并冷却后，进入发酵罐，加入菌种和净化压缩空气后进行发酵；
发酵液经升温、过滤处理后，进入中和罐，用CaCl2中和处理；
再经过过滤洗涤，得到柠檬酸钙固体，送入酸解罐，再加Na2CO3，并加入活性炭进行脱色；
然后，通过带式过滤机过滤、酸解过滤，除去CaCO3与废炭；
酸解过滤液经离子交换处理后，进行蒸发、浓缩，再进行结晶；
结晶后，用离心机进行固液分离，对得到的湿柠檬酸晶体进行干燥与筛选，最后得到成品的柠檬酸。
2.3操作工艺
2.3.1原料处理
根据发酵的要求，对薯干原料，采用直接粉碎、磨粉、调浆、液化、连续灭菌的处理方法；以薯干原料生产时，根据我国薯干粗料的特征，发酵工艺要求将薯干从平仓运至备料车间，经过磁选装置除去原料中含铁杂质，以保护设备。
然后进入粗粉碎机，将薯干先轧成1—3cm大小的小块，以提高磨粉机的效率，便于物料的输送。
粗碎后，由斗式提升机提送至中间粉仓，由粉仓落入磨粉机粉碎，粉碎后进入粉仓再经计量送至配料罐。
配料罐内加水调浆，同时加入淀粉酶升温液化。
液化完成后送至连消装置连续灭菌，再送至发酵车间。
在本设计中，对原料的基本处理工艺方法是：
采用国内成熟的玉米干法脱胚粉碎，或薯干直接粉碎调浆、液化、（玉米液化浆）压滤。
结合工厂的实际条件，原料的处理由备料车间来完成。
关于原料与其处理的基本工艺流程见图2。
2.3.2发酵工序
由备料车间提供的经连续灭菌并冷却的料液，通过灭菌管道泵入已空消灭菌待料的发酵罐（或种子罐），通过差压法或零磅火焰倒种法，接入已培养好的柠檬酸菌种，在通风、搅拌情况下，进行发酵或培养。
在发酵培养过程中，对罐温、罐压、通风量、搅拌转速等实行连续记录监控，并定期检测原糖消耗情况、菌种生长状态、pH值、泡沫等变化情况。
根据发酵的工艺特性要求，与时调整控制发酵工艺过程，以获得最佳工艺产酸率或种罐菌种活力，一般经66小时（种罐约25小时）培养，大罐在残糖指标、产酸情况达到放罐条件即可放罐；种罐菌种活力与菌群数量达标后，即可移种。
在发酵或培种过程的定期检测中，若发现异常情况，如染菌等，应针对具体情况与时处理，对中、前期染菌，可加大种量形成主菌群生长优势，或与时罐实消，补入适当营养源重新接种发酵；后期时可加强监控，提前放罐；对倒罐等应予灭菌排放处理，并认真查找原因，进一步强化灭菌操作中的各个环节。
2.3.3醪液处理工序
柠檬酸发酵完成后，应即时进行热处理，以灭活发酵，絮凝蛋白、提高收率，为提高设备利用率，增设醪液贮罐，通过热交换器，与时将醪液加热至80℃后进入醪液热贮罐，再经泵压入过滤机，除掉固形物与菌体残渣，将清醪液泵入下道工序。
2.3.4提取工段
由压滤工段送来的柠檬酸清醪液泵入中和罐，在80℃下进行中和。
碳酸钙经密闭的输送机送入车间，经无级调速下料螺旋分散投入中和罐，以防止局部浓度过高，使中和沉淀反应均匀，经终点检测合格后，将柠檬酸钙悬浮液排入带式过滤机中，将固体柠檬酸钙从悬浮液中分离出来，为满足玉米原料与薯干原料生产工艺的双重要求，中和带式过滤机用特定的加长、强洗型，生产原料操作灵活，以确保粗原料生产时的中和洗糖要求与成品的指标控制，要求并使中和废水经分流至污水处理站。
分离后的柠檬酸钙经卸料螺旋送至酸解桶中，由热水或酸解液调浆，浓硫酸由酸碱站泵入，再计量到酸碱桶中与柠檬酸钙在80℃下生成硫酸钙与柠檬酸的悬浊液送入酸解带式过滤机进行过滤，清洗液即稀酸解液收集用于调浆，硫酸钙运至渣场综合利用，柠檬酸酸解送精制工段。
精制工段
离子交换与脱色柠檬酸液从暂贮灌中泵送离交纯化工序，经由阳离于交换塔，阴离子交换塔和活性炭脱色塔，离交脱色除去色泽与影响成品质量加速设备腐蚀的阴阳离子，阴阳树脂需经过酸洗、碱洗再生处理，离交后的柠檬酸精制母液送入蒸发工序。
蒸发与结晶在提纯溶液进入蒸发部分前，通过精过滤器除去清液中的微小树脂颗粒。
精滤后的溶液经热交换器预热后送至双效真空浓缩器经浓缩至特定浓度后，转入真空结晶器，或者低温结晶器进行结晶。
以确定产品（一水产品或无水产品），再经分离将柠檬酸晶粒从液相中分离出来，液相（母液）在分离后分别放至各级母液贮罐，根据其杂质离交浓度情况，送往重新蒸发式回流到前工序处理提纯，晶体送往干燥机。
干燥与包装从离心机分离出来的湿柠檬酸晶粒被送到流化床干燥器，根据生产品种控制干燥空气、温度与冷却空气量进行干燥，排空经湿式旋风分离器处理排放，干燥后的柠檬酸晶粒通过传送装置运到筛选机，不合格颗粒被筛分出来，溶解后返回到结晶系统，柠檬酸成品进行定量、包装，存放。
3工艺计算
3.1工艺技术指标与基础数据
（1）生产规模：
60000t/a99.5%一水柠檬酸折合成54975.264t/a99.5%无水柠檬酸；
（2）生产方法：
外加耐高温α-淀粉酶液化，深层液体发酵，钙盐干法提取；
（3）生产天数：
每年300天；
（4）食用99.5%无水柠檬酸日产量：
54975.264÷300=183.25t，取整数为184t；
（5）食用99.5%无水柠檬酸年产量：
184×300=55200t；
（6）产品质量：
国际食用柠檬酸99.5%（质量分数），实际产率98%，副产品约占2%；
（7）薯干粉成分：
含淀粉量65%，水分14%;
（8）α-淀粉酶用量：
5U/g原料,淀粉酶活力为3000U/g;
（9）无水氯化钙用量：
0.1%；
（10）碳酸钠用量：
0.15%
（11）操作参数：
淀粉糖转化率98.5%，糖酸转化率95%，提取阶段分离收率95%，精制阶段收率98%，倒罐率1%则其得率为
；产酸率（即糖发酵液转化率）13%.
3.2原料消耗计算（基准：
一吨成品柠檬酸）
年产6万吨一水柠檬酸，折合无水柠檬酸，按1995年5月，中国发酵工业协会柠檬酸分会制定的“柠檬酸行业统计办法”：
无水柠檬酸需要量为：
60000÷1.0914=54975.26/a
（1）生产无水柠檬酸的总化学反应式：
162192
X1000
（2）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需的理论淀粉消耗量：
X=1000×（162÷192）×99.5%=839.53kg
（3）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际淀粉消耗量：
X÷（98.5%×95%×95%×98%×99%）=973.4kg
（4）生产1000kg99.5%无水柠檬酸所需实际薯干粉原料消耗量：
973.4÷65%=1497.54kg
（5）α-淀粉酶的消耗量：
应用酶活力为3000u/g的α-淀粉酶使淀粉液化。
α-淀粉酶用量按5u/g原料计算；有：
1497.54×5÷3000=2.49kg
3.3发酵醪量的计算
根据发酵液转化率为13%：
1000×99.5%÷（95%×98%×13%）=8221.1kg
3.4接种量
接种量为发酵醪的10%，则：
x/（发酵醪-x）*100%=10%
x=747.37Kg
3.5液化醪量计算
因为成熟蒸煮醪为：
成熟醪量=发酵醪量-接种量
=8221.1-747.37-2.49=7471.24Kg
3.6成品柠檬酸
日产柠檬酸量为：
55200÷300=184t/d
即结晶液中柠檬酸的含量为：
184t/d
需精制液中柠檬酸含量为：
184÷98%=187.755t/d
需分离液中柠檬酸的含量为：
184÷（95%×98%）=197.64t/d
3.7淀粉质原料年产6万吨一水柠檬酸厂总物料衡算
即对生产54975.264t/a99.5%无水柠檬酸的薯干原料柠檬酸厂进行计算。
（1）柠檬酸成品
日产食用99.5%无水柠檬酸量为183.25t，取整数为184
日产副产品为：
184×2÷98=3.755
则日产总量为：
624.48t
实际年产量为：
食用柠檬酸量为：
184×300=55200t/a
副产物为：
3.755×300=1126.5t/a
总产量为：
56326.5t/a
（2）主要原料薯干用量
日耗量：
1497.54×10－3×624.48=935.18t
年耗量：
935.18×300=280554t
（3）根据以上计算，将物料衡算结果列于表3-1。
表3-１60000t/a料柠檬酸厂物料衡算表
物料名称
每吨产品耗物量
（kg）
年产6万吨耗物量
每天（t/d）每年（t/a）
食用柠檬酸
980
184
55200
副产品
20
3.755
1126.5
薯干原料
1497.54
935.18
280554
淀粉
973.4
182.76
54830
α-淀粉酶
2.49
0.46
140
发酵醪
8221.1
1542.6
463078
接种量
747.37
140.32
42098
成熟蒸煮醪
7471.24
1403.26
420980
无水氯化钙
1
0.1878
56.32
碳酸钠
1.5
0.2816
84.492
4发酵车间和糖化车间的设备选型
表4-1年产6万吨柠檬酸工厂糖化、发酵车间设备一览表
序号
设备名称
规格与型号
材料
备注
1
发酵罐
公称容积200m3，
Φ5000mm
1Gr18Ni9Ti钢
专业
设备
2
种子罐
公称容积30m3，
Φ2400mm
A3钢
专业
设备
3
预过滤器
JLS-Yu-045
金属镍
专业设备
4
蒸汽过滤器
JLS-F-035
金属镍
专业设备
5
金属过滤器
JLS-045
金属镍
专业设备
6
液化醪泵
IS80-50-200
机体铸铁
通用设备
7
硫酸铵溶液输送泵
IS80-50-200
机体铸铁
通用
设备
8
种子液输送泵
IS80-50-200
机体铸铁
通用设备
9
发酵液输送泵
IS80-50-200
机体铸铁
通用设备
10
自来水输送泵
IS80-50-200
机体铸铁
通用设备
11
硫酸铵贮罐
V=93.3m3
1Cr18Ni9Ti钢
非标准设备
12
发酵醪贮罐
V=367.2m3
1Cr18Ni9Ti钢
非标准设备
13
调浆桶
V=6m3
1Cr18Ni9Ti钢
专业设备
14
液化维持罐
V=12m3
1Cr18Ni9Ti钢
专业设备
5污水处理
5.1废水水质与水量
柠檬酸厂生产过程中排放多股废水（浓糖水、洗糖水、洗滤布水等），主要含有大量的可溶性有机物（糖类、脂肪酸、蛋白质、淀粉等），其可生化性很好、不含有毒有害物质、呈现黄色。
5.2工艺流程
柠檬酸废水采用以预处理、厌氧UASB为主体，三级好氧为后处理的工艺流程（见图1）。
5.2.1预处理 废水首先通过预处理除去固体物质、降低水温、均化水质。
预处理构筑物包括初沉池、调节池、冷却塔，经预处理后废水水温降至37℃左右，达到中温厌氧发酵所需的要求，同时它还能保证处理系统运行的稳定性。
5.2.2UASB反应器UASB反应器由反应区、进水管道和位于上部的三相分离器组成。
反应器下部由具有良好的沉淀和絮凝性能的高质量分数厌氧污泥形成污泥床，污水从进水口自下而上通过污泥床，与厌氧污泥充分接触反应。
厌氧分解过程中产生的沼气形成微小气泡不断释放、上升，逐渐形成较大气泡。
反应器中，上部污泥在沼气的扰动下形成污泥质量分数较低的悬浮层，顶部的分离器进行污泥、沼气和废水的三相分离。
处理后的水从沉淀区上部溢流排出，气室的沼气可用管道导出，沉淀在泥斗壁上的污泥在重力作用下沿泥斗壁斜面下滑回到反应区，使得反应区有足够的污泥浓度。
5.2.3中沉池 由于厌氧出水中带有一定的污泥，而好氧进水要求污泥含量较低，因此在UASB反应器后建一座中沉池用来去除大部分的厌氧污泥。
5.2.4曝气沉淀池
柠檬酸废水中含有大量的Ca2+（厌氧出水Ca2+高达700～900mg/L），如不去除会对好氧设备与构筑物产生较大影响，曝气沉淀池就是针对去除Ca2+而设计的。
在池中Ca2+因适量曝气形成钙盐沉淀或被污泥吸附最终通过排放污泥将其去除。
设有两座曝气沉淀池，总尺寸为18m×9m×8m，其对Ca2+的去除率达到30%以上，同时对COD的去除率为40%～50%。
5.2.5一体式氧化沟 一体式氧化沟由厌氧段、兼氧段、好氧段、沉淀区、污泥回流区组成，在沟内完成废水中剩余有机污染物的水解、氧化与污泥回流过程，降低水中的污染物含量。
氧化沟尺寸为65m×30m×8m，其出水COD在100mg/L左右，COD去除率达60%以上。
5.2.6滴滤床 氧化沟的出水只能接近排放要求，因此须再加一级滴滤床进行深度生物处理以确保废水的达标排放。
设计两座直径为16m的滴滤床，经终沉池沉淀后的出水COD为80～90mg/L。
5.3污泥处置
初沉池污泥主要由柠檬酸钙、玉米渣、菌丝体等组成，厌氧污泥的产量很低（0.05～0.1kgSS/kgCOD），所产的污泥大部分留在反应器内，少部分在中沉池沉淀，极少部分进入好氧系统中。
污泥经浓缩后用板框压滤机脱水，干污泥可利用。
厌氧污泥为均匀颗粒（粒径为1～3mm），脱水非常容易且不需添加絮凝剂。
曝气沉淀池的污泥含有大量的钙盐且污泥量较大，氧化沟的污泥量较少，滴滤床的污泥量更低，这些好氧污泥经浓缩后用带式压滤机进行脱水后外运填埋。
6全厂与车间布置
本设计以年产6万吨一水柠檬酸厂发酵车间工艺为标准，全厂的布局参考了某公司的各个车间的布局。
此基础上，又做了一定的修改。
作为一个面向现代化的柠檬酸工厂，在设计中厂区的交通，卫生，环境要求都比较高，各车间的布局要合理，便于生产的顺利进行，将生产区和办公大楼分开建设，一个完善而先进的污水处理站也是必需的。
同时，还应该有职工活动中心等。
车间布置设计的目的是对厂房的配置和设备的排列作出合理的安排，并决定车间，工段的长度，高度和建筑结构形式，以与各车间之间与工段之间的相互关系。
车间布置设计必须在充分调查生产工艺流程图，物料衡算数据与物料性质，设备资料，公用系统耗用量，土建资料和劳动安全，防火，防爆资料，车间组织与定员资料，厂区总平面布置等有关布置方面的一些规X资料的基础上进行。
柠檬酸发酵主要工序包括液化醪→发酵醪→发酵成熟醪→至提取。
车间布局包括三层楼。
发酵罐因罐体较大贯穿于第1、2、3层；种子罐与硫酸铵贮罐贯穿于第1、2层；泵体一般安装于第1层，除主物料液化醪的输送泵置于第2层楼，（为了节省能耗，从液化段的喷射冷凝器直接送到二楼）；而发酵液贮罐因罐体庞大且无特殊要求，可置于发酵车间的室外；金属过滤器都安装于第3层，便于对发酵罐操作。
这样的布局符合柠檬酸生产经济高效，操作方便，易于控制的工艺要求。
7结束语
本设计的完成需要查阅大量的关于柠檬酸的资料，同时还必须具备微生物发酵、生物工程设备等相关的专业知识。
本设计是年产6万吨一水柠檬酸生产工艺设计，首先在看到题目的时候，其中的“一水”两字让我们想到柠檬酸到底存在几种形式，同过查阅资料，知道了柠檬酸有“一水柠檬酸”和“无水柠檬酸”两种形式，并知道它们的结晶方式是不同的，一水柠檬酸是通过冷水结晶的，而无水柠檬酸是通过热水结晶的。
认识这一点，才能确定设计过程中的柠檬酸的提取方法。
对于工艺的流程，由于我们的实际经验不足，可能不十分完善。
对于计算方面我们严格按照马老师给的参数以与提供的公式。
在设计工厂分布图时，我们想到了我们之前参观的XX伊品生物科技XX，从而借鉴了它的大的布局，例如，它们的办公生活区和产品生产区是分开的，这样不会因生产而对生活生活休息造成影响。
由于大家的知识水平有限和实际阅历有限，本设计难免会存在一些问题。
本设计是在大家的努力下以与马老师指导下完成的，在此感谢马老师的指导以与本组成员。
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