化验室色谱系统数据手动积分处理管理规程.docx

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化验室色谱系统数据手动积分处理管理规程

一、目的：

制定化验室气相色谱、高效液相色谱及软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性。

二、范围：

适用于化验室气相色谱、高效液相色谱的所有积分。

三、责任人：

QC、QA

四、内容：

4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类

4.1.1定义：

积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。

4.1.2分类：

4.1.2.1自动积分

自动积分是指采用色谱软件内置的积分事件设置积分参数进行积分。

4.1.2.2手动积分

手动积分是指采用手动积分工具进行积分。

4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语

4.2.1色谱图——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线。

4.2.2基线——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。

一般应平行于时间轴。

4.2.3噪音——基线信号的波动。

通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。

4.2.4漂移——基线随时间的缓缓变化。

主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。

4.2.5色谱峰——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。

流出曲线上的突起部分。

正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。

不对称色谱峰有两种：

前延峰和拖尾峰。

前者少见。

4.2.6峰底—基线上峰的起点至终点的距离。

4.2.7峰高—峰的最高点至峰底的距离。

4.2.8峰宽—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。

W=4σ

4.2.9半峰宽—峰高一半处的峰宽。

4.2.10峰面积—峰与峰底所包围的面积。

4.2.11保留时间——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。

4.2.12理论塔板数）——用于定量表示色谱柱的分离效率（简称柱效）。

4.2.13分离度——相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。

也叫分辨率，表示相邻两峰的分离程度。

R≥1.5称为完全分离。

4.2.14拖尾因子——用以衡量色谱峰的对称性。

也称为对称因子或不对称因子。

4.2.15斜率——又叫峰检测灵敏度、阈值，它是用来认识峰的参数。

4.3色谱系统积分管理

4.3.1色谱系统图谱积分原则：

4.3.1.1原则1：

色谱数据采集色谱图谱的积分首要原则为使用积分事件完成数据处理。

4.3.1.2原则2：

采用内标与外标计算时，对照与供试品的阈值（斜率）与峰宽必须保持一致。

4.3.1.3原则3：

同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图谱属于同一检测项目的使用相同的积分事件进行处理；同一序列或同时（非同一序列连续进样）采集的色谱图属于不同检测项目的可以按照项目使用相同积分事件进行处理。

4.3.1.4原则4：

色谱系统软件采用既定的积分事件积分不正确时，需要采用手动积分工具方式处理色谱图谱，即手动积分，或个别图谱增加使用了积分事件部分功能，需填写《手动积分处理报告表》，经批准后由具有手动积分权限人员执行。

4.4色谱系统手动积分管理

4.4.1手动积分原因分类

4.4.1.1低分离度或低响应。

4.4.1.2流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小。

4.4.1.3色谱柱性能：

运行过程中，出现异常峰。

4.4.1.4软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）。

4.4.1.5由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：

裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾或峰前延等导致自动积分不正确。

4.4.2手动积分举例

4.4.2.1分裂峰

自动积分手动积分

4.4.4.2主峰与肩峰重复积分

自动积分手动积分

4.4.4.3基线紊乱

自动积分手动积分

4.4.4.4负峰

自动积分手动积分

4.4.4.5峰上升或下降

自动积分手动积分

4.4.4.6峰拖尾严重

自动积分手动积分

4.4.5手动积分流程及操作：

4.4.5.1检验员在处理某产品检验批次数据时，需要进行手动积分时，先报告小组组长，经组长核对后再决定是否需要进行手动积分。

如果不需要手动积分，就照自动积分方法进行数据处理；如果需要手动积分，检验人员填写《手动积分处理报告表》及《手动积分台账》，经QC主任审核批准后，由专人完成手动积分操作，再提交与QC主任进行审核，最后由QA进行审核。

QC检验员报告组长复核自动积分

手动积分申请

QC主任批准

专人积分

QA确认

归档

4.4.6手动积分方法：

4.4.6.1放大图谱，辨别是否是基线噪音。

4.4.6.2检验员必须以正确的方式进行手动积分。

将峰的面积去掉“峰消除”、添加“峰扩大和改变峰高的手动积分都不符合标准。

4.4.7手动积分的注意事项

4.4.7.1手动积分后不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：

减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高。

4.4.7.2若分离度不好、或响应不好，应查找问题，做出整改，建立预防措施，而不是手动积分。

4.5注意事项

4.5.1手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：

减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；

4.5.2同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。

4.5.3手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。

4.5.4自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。

4.6附件

4.6.1手动积分处理报告表记录编码：

SOR-QCGT.064（A）-00

4.6.2手动积分台账记录编码：

SOR-QCGT.064（B）-00

手动积分处理报告表

记录编码：

SOR-QCGT.064（A）-00

一、手动积分申请表

产品名称

规　　格

检验项目

批　　号

仪器型号及编号

检验日期

类

别

常见异常积分

□自动积异常情况/原因　　　　　

□基线紊乱　　　　

□保留时间变化　　　　　　

□流动相不稳定

□低分离度或低响应　　　　　　

□色谱柱性能（运行过程中，出现异常峰）

软件积分的局限性

□如由于软件参数阈值的设置导致峰不积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移   

 □软件错误（峰未积分和错误识别峰）

由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图

□裂峰　　　　　

□负峰　　　　　　　

□ 基线噪音　　　　　

□峰严重拖尾　　

□目标杂质的同时洗脱/肩峰　　　　　　

□基线上升或下降（由于某些梯度程序）

前史（如有请说明）:

其它：

申请人/日期: