COD的测定报告.docx
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COD的测定报告
一、实验简介
1、实验方法：
采用密封管作为消解管，取小计量的水样和试剂于密封管中，放入小型恒温加热皿中，恒温加热消解，并用分光光度法测定COD值；密封管规格为φ16mm长度100mm～150mm壁厚度为1.0mm～1.2mm的开口为螺旋口，并加有螺旋密封盖。
盛有消解反应液的密封管一部分插入加热器加热孔中，密封管底部恒定165℃温度加热；密封管上部高出加热孔而暴露在空间，在空气自然冷却下使管口顶部降到85℃左右；温度的差异确保了小型密封管中反应液在该恒温下处于微沸腾回流状态。
采用密封管消解反应后，消解液转入比色皿可在一般光度计上测定。
在600nm波长可测定COD值为100mg/L～1000mg/L的试样，在440nm波长处可测定COD值为15mg/L～250mg/L的试样。
2、适用范围：
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的测定。
本标准对未经稀释的水样，其ＣＯＤ测定下限为15ｍｇ/Ｌ，测定上限为1000ｍｇ/Ｌ，其氯离子质量浓度不应大于1000ｍｇ／Ｌ。
本标准对于化学需氧量（ＣＯＤ）大于1000ｍｇ/Ｌ或氯离子含量大于1000ｍｇ/Ｌ的水样，可经适当稀释后进行测定。
3、实验原理：
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定ＣＯＤ值。
当试样中ＣＯＤ值为１００～１０００ｍｇ／Ｌ，在６００ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度，试样中ＣＯＤ值与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度换算成试样的ＣＯＤ值。
当试样中ＣＯＤ值为１５～２５０ｍｇ／Ｌ，在４４０ｎｍ±２０ｎｍ波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Ｃｒ６＋）和被还原产生的三价铬（Ｃｒ３＋）的两种铬离子的总吸光度；试样中ＣＯＤ值与六价铬（Ｃｒ６＋）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Ｃｒ３＋）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的ＣＯＤ值。
4、实验仪器：
消解管、加热器、光度计、消解管支架、离心机、手动移液器（枪）、Ａ级吸量管、容量瓶和量筒、搅拌器（机）。
实验试剂：
（1）水
（2）硫酸（3）硫酸溶液（4）硫酸银－硫酸溶液（5）硫酸汞溶液（6）重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：
优级纯。
（7）重铬酸钾标准溶液：
a.重铬酸标准钾溶液b.重铬酸钾标准溶液c.重铬酸钾标准溶液
（8）预装混合试剂
（9）邻苯二甲酸氢钾［Ｃ６Ｈ４（ＣＯＯＨ）（ＣＯＯＫ）
（10）邻苯二甲酸氢钾ＣＯＤ标准贮备液：
a.ＣＯＤ标准贮备液b.ＣＯＤ标准贮备液c.ＣＯＤ标准贮备液
（11）邻苯二甲酸氢钾ＣＯＤ标准系列使用液:
a.高量程（测定上限１０００ｍｇ／Ｌ）ＣＯＤ标准系列使用液b.低量程（测定上限２５０ｍｇ／Ｌ）ＣＯＤ标准系列使用溶液c.低量程（测定上限１５０ｍｇ／Ｌ）ＣＯＤ标准系列使用溶液
（12）硝酸银溶液（13）铬酸钾溶液
（14）预装混合试剂
a.在一支消解管中，按表１的要求加入重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液和硫酸银－硫酸溶液，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。
在使用前应将混合试剂摇匀。
b.配制不含汞的预装混合试剂，用硫酸溶液代替硫酸汞溶液，按照方法进行。
c.预装混合试剂在常温避光条件下，可稳定保存１年。
预装试剂及方法（表1）
测定方法
测定范围／（ｍｇ／Ｌ）
重铬酸钾
溶液用量／ｍｌ
硫酸汞溶液用量／ｍｌ
硫酸银－硫酸溶液用量／ｍｌ
消解管规格／ｍｍ
比色池（皿）
分光光度法（１
高量程
１００～１０００
1.00
0.50
6.00
φ２０×１２０
φ１６×１５０
低量程
１５～２５０
或１５～１５０
1.00
0.50
6.00
φ２０×１２０
φ１６×１５０
①比色池（皿）分光光度法的消解管可选用φ２０ｍｍ×１２０ｍｍ或φ１６ｍｍ×１５０ｍｍ规格的密封管，宜选φ２０ｍｍ×１２０ｍｍ规格的密封管；而在非密封条件下消解时应使用φ２０ｍｍ×１５０ｍｍ的消解管。
②比色管分光光度法的消解管可选用φ１６ｍｍ×１２０ｍｍ或φ１６ｍｍ×１００ｍｍ规格的密封消解比色管，宜选φ１６ｍｍ×１２０ｍｍ规格的密封消解比色管；而非密封条件下消解时，应使用φ１６ｍｍ×１５０ｍｍ的消解比色管。
③φ１６ｍｍ×１２０ｍｍ密封消解比色管冷却效果较好。
二、样品采集
1.水样的采集与保存水样采集不应少于100ｍl，应保存在洁净的玻璃瓶中。
采集好的水样应在24ｈ内测定，否则应加入硫酸调节水样PH值≤２。
在０～４℃保存，一般可保存７d。
2.试样的制备
（1）水样氯离子的测定
在试管中加入200ml试样，再加入0.5ml硝酸银溶液，充分混合，最后加入２滴铬酸钾溶液，摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于1000mg/ml；如果仍为黄色，氯离子质量浓度高于1000mg/ml。
（2）水样的稀释
应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于10mL，稀释倍数小于10倍。
水样应逐次稀释为试样。
初步判定水样的COD浓度，选择对应量程的预装混合试剂（5.8），加入相应体积的试样，摇匀，在165℃±2℃加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再进行测定。
、
3、测定条件的选择
（1）宜选用比色管分光光度法测定水样中的ＣＯＤ。
（2）比色池（皿）分光光度法选用φ２０ｍｍ×１５０ｍｍ规格的消解管时，消解可在非密封条件下进行。
（3）比色管分光光度法选用φ１６ｍｍ×１５０ｍｍ规格的消解比色管时，消解可在非密封条件下进行。
分析测定条件（表2）
测定方法
测定范围／（ｍｇ／Ｌ）
试样用量／ｍｌ
比色池（皿）
或比色管规格／ｍｍ
测定波长／ｎｍ
检出限／（ｍｇ／Ｌ）
比色池（皿）
分光光度法
高量程
100～1000
3.00
20（１）
600±20
22
低量程
15～250或
15～150
3.00
20（１）
440±20
3.0
a.长方形比色池（皿）。
b.比色管为密封管，外径φ１６ｍｍ，壁厚１３ｍｍ，长１２０ｍｍ密封消解比色管消解时冷却效果较好。
三、分析步骤
校准曲线的绘制
（1）打开加热器，预热到设定的165℃±2℃。
（2）选定预装混合试剂，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。
（3）量取相应体积的COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管中。
（4）拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。
（5）将消解管放入165℃±2℃的加热器的加热孔中，加热器温度略有降低，待温度升到设定的165℃±2℃时，计时加热15min。
（6）待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，
使消解管内溶液均匀，用无毛纸擦净管外壁，静置，冷却至室温。
（7）低量程方法在440nm±20nm波长处，以水为参比液，用光度计测定吸光度值。
（8）低量程COD标准系列使用溶液COD值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
6、空白实验
用水代替试样，按照测水样的的步骤测定其吸光度值，空白试验应与试样同时测定。
7、试样的测定
（1）按照表１和表２的方法的要求选定对应的预装混合试剂，将已稀释好的试样，在搅拌均匀时，取相应体积的试样。
（2）按照标准曲线的绘制步骤进行测定。
（3）若试样中含有氯离子时，选用含汞预装混合试剂进行氯离子的掩蔽。
在加热消解前，应颠倒摇动消解管，使氯离子同硫酸银易形成AgCl白色乳状块消失。
（4）若消解液混浊或有沉淀，影响比色测定时，应用离心机离心变清后，再用光度计测定。
若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。
（5）若消解管底部有沉淀影响比色测定时，应小心将消解管中上清液转入比色池（皿）中测定。
（6）测定的COD值由相应的校准曲线查得，或由光度计自动计算得出。
四、结果分析
（1）计算结果
在600ｎｍ±20ｎｍ波长处测定时，水样COD的计算：
ρ（COD）＝ｎ［ｋ（Ａｓ－Ａｂ）＋ａ］（１）
在440ｎｍ±20ｎｍ波长处测定时，水样COD的计算：
ρ（COD）＝ｎ［ｋ（Ａｂ－Ａｓ）＋ａ］（２）
式中：
ρ（COD）———水样COD值，单位为ｍｇ/Ｌ；
ｎ———水样稀释倍数；
ｋ———校准曲线灵敏度，单位为（ｍｇ/Ｌ）／１；
Ａｓ———试样测定的吸光度值，单位为１；
Ａｂ———空白试验测定的吸光度值，单位为１；
ａ———校准曲线截距，单位为ｍｇ/Ｌ。
注：
COD测定值一般保留三位有效数字。
COD标准曲线
COD浓度mg/L
0
25
50
75
100
125
150
吸光度
0
0.268
0.373
0.39
0.437
0.645
0.648
已知n=1k=229.45a=-15.503Ab=1.601As=1.213
由计算公式可得ρ（COD）=73.524mg/L
（2）结果分析
标准值项目
Ⅰ类
Ⅱ类
Ⅲ类
Ⅳ类
Ⅴ类
COD
≤
15
15
20
30
40
由计算结果可知本次试验测得水中COD含量为73.524mg/L，明显高于第Ⅴ类水质标准，所以不适合饮用。
五、总结与感想
本次实验数据也有一定的误差，我认为实验的数据误差来源于稀释水样和测定吸光度值时操作未做好的问题，实验中有很多需要注意的地方，比如说在配置的试剂中有强腐蚀性的液体应该注意不要让液体溅出来、配制溶液时应该更加精准等等细节问题，在做结果分析时有些问题，需要将结果完善一些，但是因为数据的限制只能做到这样，所以本次试验也从中学习了很多，受益匪浅，希望以后也有这样的实践机会，自己动手操作以便于发现更多不足的地方，大家也可以更好的相互交流。
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