SSA4000系列孔径及比表面积分析仪说明书全.docx

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SSA4000系列孔径及比表面积分析仪说明书全

SSA-4000系列_孔径及比表面积分析仪说明书（全）

安装„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„11

1.1仪器安装„„„„„„„„„„„„„„„„„„1

„„„„„„„„„„„„„„„„„„31.2软件安装

2启动„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4

2.1仪器启动„„„„„„„„„„„„„„„„„„4

2.2软件启动„„„„„„„„„„„„„„„„„„43准备样品„„„„„„„„„„„„„„„„„„„54样品分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6

4.1启动分析软件„„„„„„„„„„„„„„„„6

4.2设置分析参数„„„„„„„„„„„„„„„„7

4.3分析过程„„„„„„„„„„„„„„„„„11

4.4结束分析„„„„„„„„„„„„„„„„„„125分析报告„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14

5.1查看报告„„„„„„„„„„„„„„„„„14

5.2报告数据解读„„„„„„„„„„„„„„„„146服务支持„„„„„„„„„„„„„„„„„„„167注意事项„„„„„„„„„„„„„„„„„„„188仪器示意图„„„„„„„„„„„„„„„„„„199相对压力与孔径换算„„„„„„„„„„„„„„20

1安装

1.1仪器安装

1.1.1安装气瓶的减压器

将减压器的进气口端，插入到气瓶的出气口端，旋紧密封镙帽。

将黄铜圈接头的球形端插入减压器的出气口，并旋紧密封镙帽。

如图1-1:

图1-1

1.1.2外气路管安装

将外气路管的一端装入一Φ3六角密封镙帽，顺序套入一个Φ3金属垫圈，套入2个Φ3的O型密封圈，并把O型密封圈，调整到距气路管头约10mm的位置，最后将此端气路管，插入至减压器的出气口，并旋紧密封镙帽。

外气路管的另一端，需装入到仪器的进气口，安装方法同前所述。

如图1-2所示:

-1-

图1-2

1.1.3真空泵安装

连接真空泵气路管时，将气路管的一端装入一Φ3六角密封镙帽，顺序套入一个Φ3金属垫圈，套入2个Φ3的O型密封圈，并把O型密封圈，调整到距气路管头约10mm的位置，将此端气路管，插入真空泵的进气口，旋紧密封镙帽，再用搬手旋动1/2圈即可;气路管的另一端，需装入到仪器的抽气口，安装方法同前所述。

将真空泵的电源线，插入到仪器的2针电源输出接口，并旋紧接头上的镙帽。

1.1.4仪器电源线及数据线的安装

先将仪器电源线的孔端，插入到仪器的电源接口，再把电源线的三针插头，插入220V交流电源。

将USB数据线的扁口端接到计算机上，方口端接到仪器上（请对照后续仪器示意图所示）。

1.1.5样品管的安装

先将分析口的密封镙帽，反向套入样品管，再把密封硅胶圈，以椎形端向外的方向，套入样品管，注意，密封圈不要套入的太深，以样品管头与螺帽口平行为宜，最后，将样品管插入分析口，并旋紧镙帽，样品管的安装即完成。

如图1-3:

-2-

图1-3

1.2软件安装

1.2.1软件安装

将“Pioneer4”安装光盘放入光驱，如果计算机允许自动运行功能，屏幕会弹出安装窗口，如图1-4。

否则，双击“我的电脑、光盘、Pioneer4”。

图1-4

在图1-4所示的窗口中，点击“安装”按钮，安装程序将自动完成整个安装过程。

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2启动

2.1仪器启动

2.1.1开启气源

先将气瓶项端的总阀门，以逆时针方向旋转1-2圈，此时，减压器上的前级压力表，将指示出瓶内气体压力，然后，以正时针方向，旋转减压器上的输出压力调节阀，使输出压力表上的指针，指向0.3,0.5MPa的范围。

2.1.2开启仪器电源

按下仪器前面板的电源开关（查看本说明书后续的仪器示意图），通电后，电源开关将亮起红色指示灯。

2.2软件启动

2.2.1运行软件

可在计算机桌面上用鼠标左键双击“”图标，也可在开始菜单中启动“Pioneer4”系统，如图2-1:

图2-1

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3准备样品

3.1样品预处理

3.1.1样品烘干

被分析的样品在大气中，通常都会吸收水份，水份吸收的多少，取决于样品本身对水的吸附能力和环境因素，如果表面吸附了水分子，则对吸附质（如氮气）的吸附能力减弱，从而影响测试数据的准确性。

因此，为了保证分析数据的可靠性，需将样品脱水处理，用户可使用烘干设备，烘干的温度和时间要根据样品本身而定，应保证样品得到充分干燥。

3.1.2真空脱气

样品在常压的空气中，也会吸附一些气分子，为保证测定数据的可靠性，同样也需要脱气处理，既在真空状态下进行脱气处理。

SSA-4000系列分析仪，自身具备真空脱气功能，详细说明见后续章节。

3.2样品的取样量

3.2.1样品取样量

样品的取样量多少，取决于样品的吸附能力的大小，比表面积大、孔发达，吸附能力就大，分析所需的样品量就越少，表3-1列出取样量的推荐值，供用户参考。

比表面[?

/g],11-33-1010-3030-100100-800800<

装样量[g]5<5-33-22-11-0.30.3-0.15<0.15

表3-1

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4样品分析

4.1启动分析软件

4.1.1启动“Pioneer4”，程序界面如图4-1:

图4-1

4.1.2点击菜单栏中的文件，在下拉菜单中点击新建分析，或点击工具条上的“”按钮，如图4-2所示:

图4-2

屏幕将弹出“新的分析—分析口1参数设置”窗口，如图4-3所示:

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图4-3

4.2设置分析参数

4.2.1新的分析—分析口1参数设置:

在图4-4所示的窗口中，是新建分析样品的基本参数，在“类型”列表中，鼠标点击下拉菜单中分别有‘闲置’、‘分析样品’、‘真空脱气’三个选项。

‘闲置’表示该进样器在接下来的测试过程中是关闭状态;‘分析样品’表示此进样器在接下来的测试中将要进行样品分析;‘真空脱气’此功能是对样品进行预处理而设置的，表示该进样器中的样品将在真空状态下进行脱气处理，以保证样品测试数据的可靠性。

注:

分析样品过程中已含此操作，亦可单独进行，用户可根据实际需要进行选择。

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图4-4

在“样品”列表中的是被测样品的基本数据，将鼠标指针移到欲修改的列表项上，可直接对其进行修改。

在“递进压力”列表中，递进压力取值范围是5000~8000Pa。

根据实际测试需要来进行设置，递进压力值的大小，影响孔分布测试点的多少，测试点越多，分析越细致，分析时间也会越长，用户可根据自己的需要，设定合适的递进压力值。

通过移动鼠标至欲修改的项上，双击鼠标即可打开“更改递进压力”的对话框，即可进行修改，完成后点击确定。

如图4-5所示;

图4-5

修改完成后，点击确定，回到参数设置对话框，若需改变所有的递进压力，只要改变第一组后，点击“向下更新”即可完成对所有参数的设置，无需对每组参数进行设置。

如图4-6所示:

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图4-6

在“分析方式”列表中，选择“脱附分析”时，仪器测试的数据是孔径、总孔容积、比表面积等结果;选择“仅分析比表面积”时，仪器测试的数据仅是比表面积的结果。

如图4-7所示:

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图4-7

取点0.05,0.30是根据BET方程式的原理，在“BET取点”列表中，

当P/P0取点在0.05,0.30范围内时，BET方程与实际吸附过程相吻合，图形线性也很好，因此实际测试过程中选点在此范围内，此选为项默认。

如图4-8所示:

图4-8

4.2.2新的分析—分析口2参数设置:

“新的分析—分析口2参数设置”同上;设置完毕后点击下一步，进入“开始一次新的分析”。

4.2.3开始一次新的分析—公共参数设置:

在公共参数设置的对话框内，分别有“时间设定”，“真空抽速”，“其他”，“文件”四个选项。

“时间设定”一栏里，吸附、脱附平衡时间为2-5min（通常设置为130-150s），可将鼠标移动至欲修改的项上直接进行修改，点击“进阶设定”，弹出“分析时间进阶设定”对话框，在此对话框内，时间为默认。

如图4-9所示;“真空抽速”可以根据需要进行设置，一般情况下默认即可;在“其他”选项里，本地大气压直接填入本地区大气压力;“文件保存为”可以根据需要进行设置，点击“更多设置”进入“更改保存目标”对话框，在此对话框里可以进行更

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改保存目标位置以及库文件名的设置。

设置完成后，点击完成进入“分析样品”对话框。

图4-9

4.3分析过程

4.3.1开始分析

点击图4-3窗口下方的“开始分析”按钮，进入对样品的分析阶段，软件运行后，首先进行的是校正传感器，时间为15-20分钟，校正传感器结束后仪器自动转入测定死体积过程，时间为10-15分钟，然后依次是“抽真空”、“真空脱气”、“吸附分析”、“脱附分析”、“结束分析”等。

此测试过程为全自动分析，各状态间无须人工转换，只需人工加入液氮即可，要注意在点击“开始分析”后10分钟内就要把液氮倒进保温筒内（液氮倒至距保温筒口4-5cm处即可），并放置在托盘内，摆正放好，避免在托盘上升过程中，保温筒与样品管发生碰撞。

4.3.2采集数据

数据的采集由软件自动完成，点击“状态信息”选项卡，我们可以清楚的看到实时状态，并能观察到仪器的运行情况。

如图4-10所示:

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图4-10

4.4结束分析

4.4.1完成分析

当样品整个分析完成，或用户点击了图4-11窗口下方的“终止分析”按钮时，软件将自动启动“结束分析”功能，它的作用是:

卸载和补偿样品管管内压力。

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图4-11

4.4.2生成报告

点击图4-3窗口下方的“生成报告”按钮或完成分析后，程序会将测试数据转换成报告，并自动保存到默认的目标文件夹里。

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5分析报告

5.1查看报告

5.1.1打开报告窗口

点击主菜单上的“文件”项，将指针移至“打开库”项单击，在选择要打开的库文件中选择要打开的文件，如图5-1:

图5-1

即屏幕会弹出所选择的报告，如图5-2，在此窗口中，用户可通过滚动鼠标滚轮和拖动图谱即可翻页查看报告。

可点击“”按钮来打印报告。

图5-2

5.2报告数据解读

多点BET比表面积:

多点BET是根据希朗诺尔、埃米特和泰勒三人提出的多分子层吸附模

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型，通过测试样品在不同氮气分压下多层吸附量，由BET方程做图进行线

性拟合，得到直线的斜率和截距，从而计算出被测样品比表面积。

BJH吸附累积比表面积:

在吸附分支下，样品由细分多点测试得出大小不同的孔内壁面积累积

之和，称为BJH吸附累积比表面积。

BJH脱附累积比表面积:

在脱附分支下，样品由细分多点测试得出大小不同的孔内壁面积累积

之和，称为BJH脱附累积比表面积。

单点总孔容积（r=995.5Å，P/Po=0.990284）:

在吸附气体饱和蒸汽压下，孔半径在995.5Å以下所有孔的总容积;

以最大点一点进行计算的，因此为单点总孔容积。

BJH吸附累积总孔容积:

吸附分支下，细分多点测试，由小孔到大孔所有孔容积累积之和。

BJH脱附累积总孔容积:

脱附分支下，细分多点测试，由大孔到小孔所有孔容积累积之和。

单点吸附微孔容积（r<10Å）:

是指半径小于10Å的孔的容积。

单点平均孔半径（以BET比表面积）:

在吸附气体饱和蒸汽压下，所有孔的平均半径。

BJH吸附平均孔半径:

吸附分支下，细分多点测试，得出的所有孔的平均半径。

BJH脱附平均孔半径:

脱附分支下，细分多点测试，得出的所有孔的平均半径。

BJH吸附最可几孔径:

吸附分支下，细分多点测试得出，数量最多的孔的半径。

BJH脱附最可几孔径:

脱附分支下，细分多点测试得出，数量最多的孔的半径。

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6服务支持

技术服务:

本承诺适用于产品保修期内,保修期从设备到达用户处并开箱验收之日起,为1年,保修期结束后,我们将以最为优惠的政策继续提供服务.技术服务的内容:

彼奥德电子技术有限公司愿意向用户提供终身的技术咨询服务。

技术咨询服务的内容包括新产品新技术的通报、软硬件技术咨询、提供技术方案和研究解决技术难题。

设备安装现场的环境是设备正常运转的基本条件，同时也是整个系统良好运行的基本保证。

为此，我们会本着对用户的负责，对于设备安装现场诸如温度、湿度、设备连接要求等提供无偿的支持和指导。

为了用户能对所有设备有统一的合理的管理，我们会根据用户具体的现实情况，提供设备安装现场的具体要求，以满足多种设备现场环境的需求。

产品服务:

硬件保修服务:

彼奥德公司技术支持中心提供5天8小时服务，特殊情况下可以提供7天24小时服务。

在保修期内我们将为用户提供全面的故障排除技术服务和故障排除全过程监控。

（由故障开始直到故障完全排除）

当设备出现故障导致该设备不可工作时，用户需要通过传真正式通知本公司并尽可能的说明故障原因及故障状况，本公司将以以下方式进行解决。

一般性故障:

一般性故障是指由于非重要环节设备的失效或配置不当部分的影响了个别业务或者操作出现不便等等。

对于此类故障我们首先采用电话支持，现场解决的方法，直到问题得以解决。

严重性故障:

严重性故障是指由于设备的失效或配置不当大范围的影响了客户的使用。

对于严重性故障，我们首先采用电话支持的方法摸清故障原因，并

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做好相应的准备再去现场加以解决。

紧急性故障:

紧急性故障是指设备完全瘫痪，无法做任何的工作。

对于紧急性故障，我们将承诺电话支持，现场解决两条途径同步的解决方案，以保及时并且切实有效的解决问题，

为了更好的服务于用户，在设备出现故障的时候请用户提供产品序列号。

对于出现的问题，我们将记录在案，以便在此基础上进行分析，减少同类事情发生的可能性。

故障响应时间为我们接到客户的书面故障通知的12小时内做出相应的答复，以便快捷的处理故障，使故障引起的损失降低到最低。

软件的升级:

软件更新包括新版本软件的安装或者软件版本的维护。

彼奥德公司在为用户提供及时的软件更新技术服务，免费更新期为一年，一年后如需使用新版软件用户需要适当付费。

技术培训:

为了使客户方的技术人员能够熟练掌握设备的操作和维护整个系统的正常的运行，了解所涉及技术新的发展方向和加强双方的合作。

双方合作协议生效后，北京彼奥德公司将派专人根据用户需求就具体技术和仪器设备基础知识安排一系列的培训。

以便于使客户方的技术人员在最短的时间内掌握仪器的使用方法，使彼奥德公司的仪器设备在您的企业了发挥它的最大用途。

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7注意事项

1.若突然断电或意外情况发生导致测试中止不能进行下去，待意外情况

消除以后，需要打开电源气源，打开程序，在测定向导界面下，点击

“开始分析”按钮，运行2-3min,点击“终止分析”按钮，待软件状态

显示已完成分析后，重新设定，进行测量。

2.若此时只有一个样品需要测试，只需在类型一栏中，在下拉菜单中选

择闲置即可，这样就可以只测试一个样品了。

3.在软件运行过程中，若校正传感器超过20分钟还未结束，有可能是没

有打开气瓶阀门，请检查氮气和氦气气瓶阀门状态。

若没有开启气瓶，

请逆时针开启气瓶阀门，点击“终止分析”按钮，等待软件运行结束

后，重新开始测试样品即可。

4.在软件运行过程中，若抽真空超过20分钟还未结束，则有可能是某个

连接部位未连接密封好，造成漏气的可能，这时我们需要检查各个连

接部位;例如:

样品管的连接，气瓶与仪器的气路连接等。

5.其它未尽事宜或不能断定的故障请及时与我们联系，我们会竭尽所能，

为您排除。

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8仪器示意图

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9相对压力与孔径换算

相对压力孔半径[nm]0.000010.250.00010.290.0010.350.010.470.10.780.210.31.30.41.60.520.62.60.73.50.85.30.910.40.95200.97330.98490.9996.70.995192

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