水质分析实验室仪器操作规程完整.docx
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水质分析实验室仪器操作规程完整
1目的:
保证水质分析仪器的正常进行.确保数据准确
2范围:
3责任:
实验室工作人员有责任按照此管理制度完成本岗位责任工作
4正文:
PHS-3BW型精密酸度计操作规程
1pH的校准
1.1首先配制标准液:
3M的KCl溶液(223.65gKCl+1000mL去离子水)、pH=4.00的标准液(邻苯二甲酸氢钾0.5M)、pH=6.86的标准液(混合磷酸盐0.025M)、pH=9.18的标准液(硼砂0.01M)。
1.2电极使用前在配制好的KCl溶液中浸泡2h。
1.3校准:
1.3.1接通电源.2s后按“ON”键开机.进入pH测量模式;
1.3.2自动设置温度.将电极放入到样品中按“ATC”键.仪器自动调节温度;
1.3.3按“CAL”键.将清洗擦净后的电极置于pH=6.86的标准液中.按“Enter”键开始校准.仪器自动显示设定温度下pH=6.86标准值并闪烁3次;第1点校正完毕.仪器自动转入下一屏.等待第二点校准。
1.3.4将pH电极从缓冲液中取出.用蒸馏水清洗后用滤纸吸干水珠.根据所测水样的酸碱性.将电极浸入到pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲液中校准第二点.校准完毕后.仪器自动返回到测量模式。
2测试
用去离子水洗净电极.擦干后放入待测样品中稍稍晃动.待数值稳定后记录数据。
2.1测试结束后.切断所有电源。
2.2把pH电极取下.用蒸馏水清洗后用滤纸吸干水珠.置于电极浸泡液中保存。
2.3电极污染后的清洗方法:
如果pH电极在测量中被污染.请按以下方法清洗并置于电极浸泡液中活化
无机金属氧化物
低于1mol/L稀酸清洗
有机油脂类物质
稀洗涤剂(弱酸性)清洗
树脂高分子物质
酒精清洗
蛋白质血球沉淀物
酸性酶溶液清洗
颜料类物质
稀漂白液清洗
3维护
3.1请勿将仪器置于湿度较高或具有腐蚀性其他的环境内。
3.2仪器的BNC连接座必须保持干燥、洁净.请勿用手随意触摸
3.3电极使用完毕后.请立即清洗并置于电极浸泡液中保存。
如果没有电极浸泡液.可以使用自来水暂代.但是不能使用蒸馏水、去离子水浸泡电极.否则电极将失效。
HACHTSSportable浊度悬浮物测定仪操作规程
1校准(TSS测试必须进行的步骤)
1.1按“enter”键开机.进入MEAS后选择STOP.“enter”键进入;
1.2将光标移至MENU.“enter”键进入;
1.3上下移动光标至calibration(校准)“enter”键进入.显示reading2s后进入菜单;
1.4将光标移至CurveC-TU(浊度曲线).“enter”键进入后移至C-DS1.“enter”键确认;
1.5将光标移至Memory.“enter”键进入.仪器将显示Point1.Point2.Point3.point4.选择Point1;
1.6将探头放入已知SS的水样中(事先应用称重法准确测量).再将光标移至*point1上.“enter”键进入后.用方向键输入水样的SS浓度值.按“enter”键确认;
1.7完成后按“cleare”键退出。
2测试
2.1将光标移动至MEAS上.按“enter”键进入后选择测量模式(单次测量);
2.2将光标移至single上.“enter”键进入.在将光标移至MEP:
Turb上.“enter”键确认.最后将光标移动至DS1(刚经过校准)上.“enter”键确认;
2.3将光标移至Measurenow后.按“enter”键确认.此时仪器会根据DS1曲线读出SS浓度。
3维护
清洗测量窗口.测量窗口是由石英玻璃制成的。
如果需要的话.可以使用传统的清洁剂和软布清洗。
如果有比较顽固的沉淀物.可使用在5%的盐酸中浸泡过的软布擦拭。
HACHDRB200型消解器操作规程
1COD测试
注:
本实验采用的HACH专用COD试剂编号为TNT822.测试的COD浓度为20-1500mg/L(最低浓度要大于40mg/L).要根据具体情况稀释水样。
1.1打开消解器:
选择“COD”—“COD150℃120min”左键“OK”确认后仪器开始加热;
1.2配制试剂:
分别取2mL的空白样(去离子水.最好为娃哈哈纯净水.空白样放在暗处保存.可重复使用4d)和待测水样加入到TNT822HACH试剂中.拿住试剂的的顶部(因为此时的小瓶会变得很热)旋转摇匀;
1.3听到消解器发出鸣响后.说明此时温度已经加热到150℃.此时将配制好的试剂瓶放到消解器左侧的加热单元中.左键确认后开始计时;
1.42h后.消解器会发出3声鸣响.此时说明消解已完成;
1.5等待约20min后.反应器温度降到120℃时也会发出鸣响.此时从消解器中拿出试剂瓶.轻轻晃动几下(使瓶底的沉淀溶解).放到试管架上冷却至室温(若此时瓶底还有沉淀.则不可再摇).关闭消解器;
1.6清洁试剂瓶的外表面.放入到DR2800型可见分光光度计中测试。
2维护
2.1断开仪器开关.拔下电源线插头并让仪器冷却下来。
2.2用一块柔软的湿布擦拭仪器.确保不要让水穿入仪器内。
如果一个管式瓶溢流或破碎.或者少量的液体测出.按下述步骤进行清洁:
2.3断开仪器开关.拨下电源线插头并让仪器冷却下来。
2.4用一根移液管吸去液体.避免与皮肤的任何接触。
2.5把残液送到适当的地方进行处置。
2.6用镊子取走破碎玻璃并擦试掉所有残余液体.避免与皮肤的任何接触。
(强酸强碱会造成烧伤)
HACHDR2800型可见分光光度计操作规程
1COD浓度的测定
1.1接通电源.按住仪器后的开关1s.打开仪器;
1.2无需选择语言.此时仪器会进行自检.完成后进入主菜单;
1.3在存储程序中选择CODHR(1500mg/L).“开始”键进入;
1.4先将空白试样放入仪器中.盖上遮光罩.清零;
1.5再将待测样放入到仪器中.盖上遮光罩.按“读数”键直接测得COD浓度(mg/L)。
2NH3-N浓度的测试(水杨酸盐比色法)
注:
本实验采用的HACH专用NH3-N试剂编号为TNT830(0.015-2mg/L+5mL水样)和TNT832(2-47mg/L+0.2mL水样).要根据具体情况稀释水样。
2.1小心从试剂瓶上除去保护薄膜盖.从小瓶上旋下盖;
2.2吸取5mL(TNT830)或0.2mL(TNT832)样品添加到小瓶中.立刻开始下一步骤;
2.3将DosicapTMzip翻开朝上.使试剂侧朝向小瓶.将盖拧紧;
2.4将盖上盖的小瓶晃动2-3次.使盖内的试剂溶解;
2.5等待试剂与样品反应15min;
2.6时间到后.附加颠倒样品2-3次进行混合;
2.7清洁小瓶外表面.放到分光光度计中.该试剂测试时属于条形码程序.放到仪器中可自动检测水样的NH3-N浓度(mg/L)。
注:
不要求仪器归零.从试样的浓度中减去空白样的浓度值.即为水样最终的NH3-N浓度。
3其他污染物浓度-吸光度的测试
3.1首先配制浓度不同的标准液;
3.2清洗本仪器自带的10mL玻璃比色皿.将配制好的标准液倒入比色皿至刻度线;
3.3将盛有空白试样的比色皿放到仪器中.使得比色皿的刻度线朝向外侧;
3.4在主菜单中选择单波长.在“选项”中进行参数设置.主要设置名称你波长.确认后按“%trans”.切换至吸光度模式.然后按“零”字清零;
3.5将待测样倒入另一比色皿.放入仪器.盖上盖子.按“读数”.测得当前的吸光度值;
3.6待所有试样测试完毕后.返回主菜单;
3.7进入到用户程序.按“程序选项”进行参数设置;
3.8选择“新建”.进入后开始设置参数。
如程序编号:
9500.程序名:
NO2-N程序类型:
单波长测量单位:
mg/L分辨率:
0.001波长:
600nm化学结构:
NO2-N.然后确认;
3.9按“校准”键后选择“输入值”.并按“继续”;
3.10要在显示的表中输入上述实验测得的浓度-吸光度值.按“+”键可启动字母数字键盘;
注:
若想更改输入的数值.激活相应的行后.按“mg/L”或“Abs”;
3.11输入所有的数据后.按“图表”键.显示标准曲线.再次按“表格”.进入界面后完成;
3.12基本方法的数据输入完成.若要输入更多规格或更改已有信息.突出显示相应行.并按“编辑”.最后“存储”.以保存到用户程序;
3.13下次测试该指标时.在主菜单的用户程序中选择上述定义的程序后.直接进行污染物浓度的测试。
4维护(尝试任何清洁操作前.请始终断开DR2800的电源并取下电池)
4.1清洁风光光度计时.用柔软的湿布清洁外壳、试管室和所有附件。
清洁时也可使用柔和的肥皂溶液。
试管室内不要有过多水滴。
不要将刷子或尖锐物品插入试管室#1.以避免损坏机器元件。
4.2清洁风光光度计时.用柔软的棉布仔细擦干清洁后的零部件
4.3清洁显示屏时.小心不要划到显示屏。
不要用圆珠笔、钢笔笔尖或类似尖锐的物体接触屏幕。
[重要说明:
任何情况下都不应用溶剂(例如石油馏出物、丙酮等)清洁仪器、显示屏或附件]
4.4清洁显示屏时,用柔软、无棉绒和无油脂的棉布清洁显示屏。
也可使用稀释的窗户清洁剂。
HACH2100N台式浊度仪操作规程
1校准(至少每三个月校准一次)
注:
一般浊度的校准液为Formazine也就是福尔马肼聚合物浓度液
1.1选择HACH自带的stablcal小瓶.量程分别为<0.1、20、200、1000、4000NTU的Formazine悬浮液进行校正.在使用前将小瓶摇晃2-3min(<0.1NTU除外).然后静置5min;
1.2开启仪器前盖上样品池的盖子.按仪器后的“1/O”键打开仪器.按“CAL”键.指示灯变亮.拿出标有<0.1NTU式样的小瓶.擦拭后放入到样品池中.使小瓶上箭头对准外侧;
1.3盖上样品池的盖子.按下“enter”键.仪器将倒计时60s.然后开始测试;
1.4测试后.仪器亮点将自动转到下一个标准液20NTU的测量.取出<0.1NTU的小瓶.将标有20NTU的小瓶放入样品池.方法步骤同时;
1.5以此类推.待测试完4000NTU的小瓶时.取出样品瓶。
2测试
2.1上述操作结束后.按下“CAL”键.仪器保存新的校准数据.并进入测量模式;
2.2用清洁容器收集水样后.将水样加入样品池至刻度线(30ml).盖上盖子.用擦镜纸擦去样品池上的水滴和手印;
2.3按仪器右上侧的“RANGE”键.选择“自动选择测量范围”.按“ONITS”键.选择合适的单位设置.如:
NTU;
2.4将样品放入仪器中.按“enter”键.数据稳定后读取并记录结果。
3维护
关闭2100N浊度仪并切断电源.保持浊度仪及其附件清洁。
当清洁仪器罩和键区时.请使用温和洗涤和水润湿的布进行擦拭。
应立即擦去溅出液。
使用非腐蚀性的实验室清洁剂洗涤样品池.用蒸馏水或去离子水冲洗.并用气体干燥。
应避免划伤玻璃样品池.并请在将样品池插入仪器前.擦拭所有的湿气和样品池的手印。
HACHBODTrak操作规程
1配制试样
1.1根据水样中BOD的范围来选择向试剂瓶中加入的样品量.具体见说明书.若水样的BOD浓度范围未知.加入的水样体积为20mL;
1.2若水样中含有沉淀或悬浮物.要提前使用磁力搅拌器搅拌均匀;
1.3向本仪器自带的450mL棕色试剂瓶中加入20mL混合均匀的水样.将HACH自带的接种液摇晃均匀.加入到试剂瓶中.同时放入白色的转子;
1.4用药匙将两片LiOH加入到密封杯中后.将密封杯插入样品瓶瓶口;
2安装仪器
2.1将样品瓶放到BODTrakⅡ的基座上.并与相应的管子连接.盖上盖子;
2.2将仪器放到恒温培养箱中.设置培养箱温度为20℃;
3参数设置
3.1接通电源.确保所有样品瓶的转子都在正常旋转.同时按住“<”左和“>”右方向键进入仪器设置菜单.第一次使用时.可分别应用1-5号信道键设置当前的时间和日期;
3.2按6号信道键进入测试时间长度的参数设置.根据方向键来选择培养时间为5d.按“OFF”键保存数据并退出菜单;
3.3按与样品瓶相对应的信道编号.开始与本通道相关的参数设置.按“ON”键开始浓度范围的选择.“<”左和“>”右方向键选择该通道的测试范围.如:
0-700mg/L.按住“ON”键开始测试所选通道.然后再选择下一个通道号.进行浓度范围的选择.以此类推;
4开始测试
4.1仪器开始测试后.按相应的通道号可查看各试样的DO消耗曲线.在开始测试的第一天要注意观察曲线形状的变化.及时的发现异常情况.一旦出现.可参照说明书第七章“故障排除”根据原因采取相应的解决方法;
4.2测试结束后.显示屏显示“END”.按相应的信道选择键显示不用编号样品瓶的实验结果.记录数据。
5维护
5.1使用经去离子水或蒸馏水浸透的软布清洁BODTrak™II仪器上的溢出物.
5.2每次测试后.都要清空样品采集瓶并用热水彻底冲刷。
使用刷子、热水和肥皂去除残留物。
残留物会产生BOD。
先用自来水彻底冲刷样品瓶.最后用蒸馏水或去离子水去除所有洗涤剂。
5.3使用热水和肥皂清洁搅拌棒。
使用刷子去除沉积物。
先用自来水冲刷.最后用蒸馏水或去离子水去除所有洗涤剂。
小心清空密封杯冰用水冲洗。
倒置烘干。
5.4样品瓶围栏可防止样品瓶倾翻.并有助于在存储期间对试管进行管理。
存储时.将试管放置在样品瓶围栏的开口位置中。
逆时针旋转试管.将样品瓶盖固定在围栏内部。
哈希HQ30型电导仪操作规程
1测量
1.1按照说明书的要求安装4节AA碱性电池(南孚)或镍氢电池;
1.2按下仪器的“开/关机”键.开启仪器;
1.3首次使用时.会显示语言选择项.按仪器上的“向上”“向下”键.选择语言为“English”.按“OK”图表下方对应的绿色键;
1.4语言选择完成后.仪器会提示“probconnecting”.此时连接电极.本次配带的电极为CDC401型探头.主要用来测量电导率(conductivity)/盐度(salinity)/总溶解固体(TDS)/电阻率(resistivity)等指标;
1.5出现测量界面后.将探头放入试样中.按“Read”图表下方对应的绿色键.此时观察显示屏左上角“stability”图表.当出现锁形标志说明数据稳定.此时可读取数据:
TDS(mg/L)、电导率(μs/cm)、温度(℃)等;
1.6测试完毕后.用去离子水清洗探头.关闭仪器。
2校准
2.1按下列要求配制不同电导率梯度的标准KCl(一级)溶液
1408μS/cm电导率校准液
将一级氯化钾试剂置入恒温在220℃的干燥箱内烘干2h,称取0.744g置入容器中,用电导率低于0.2uS/cm,恒温在20℃的蒸馏水或去离子水1000mL溶解试剂。
不同温度下的1408uS/cm标准电导液值
温度
15℃
18℃
20℃
25℃
35℃
电导率值/uS/cm
1141.4
1220.0
1273.7
1408.3
1687.6
146.6uS/cm电导率校准液
取100mL的1408uS/cm电导液溶于电导率低于0.2uS/cm,恒温在20℃的1000mL蒸馏水或去离子水中稀释。
不同温度下的146.6uS/cm标准电导液值
温度
15℃
18℃
20℃
25℃
35℃
电导率值/uS/cm
118.5
126.7
132.2
146.6
176.5
12.85mS/cm电导率校准液
将一级氯化钾试剂置入恒温在220℃的干燥箱内烘干2h,称取7.436g置入容器中,用电导率低于0.2uS/cm,恒温在20℃的蒸馏水或去离子水1000mL溶解试剂。
不同温度下的12.85mS/cm标准电导液值
温度
15℃
18℃
20℃
25℃
35℃
电导率值/mS/cm
10.455
11.163
11.644
12.852
15.353
111.31mS/cm电导率校准液
将一级氯化钾试剂置入恒温在220℃的干燥箱内烘干2h,称取74.265g置入容器中,用电导率低于0.2uS/cm,恒温在20℃的蒸馏水或去离子水1000mL溶解试剂。
不同温度下的111.31mS/cm标准电导液值
温度
15℃
18℃
20℃
25℃
35℃
电导率值/mS/cm
92.12
97.80
101.70
111.31
131.10
2.2按仪器左下角的“calibrate”图表下对应的蓝色键.屏幕会显示所测电导率的标准液;
2.3润洗电极.将其放置在标准液中;
2.4按“Read”图表下方对应的绿色键.待读数稳定后.显示屏会显示经温度校正的电导率读数;
2.5按“Done”图表下方对应的“向上”键.会显示概要;
2.6最后.按“Store”图表下方对应的绿色键.结束校准.返回测量模式。
备注:
若校准过期.显示屏左上角会出现“?
”.要及时进行校准。
注:
电导率量程为0.01μS/cm-200mS/cm.TDS量程为0-50000mg/L(NaCl计).DO的量程为0-20mg/L。
3维护
本测定仪的设计是不需要进行维护的。
如果测定仪脏了.可以使用湿布擦拭一下表面。
如果连接器湿了.可以使用棉签清洗或干燥连接器。
JLBG-126红外测油仪操作规程
1水样预处理
1.1稀释:
若水样中的油含量过高.要适当稀释.本仪器的测量范围为0.2-80mg/L;
1.2萃取:
根据油浓度的高低.量取水样:
若油含量高.则量取少量的水样.相反.若油浓度低.则要量取大量的水样进行萃取。
将水样加入到带聚四氟乙烯活塞的分液漏斗中.用20-50mL的四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗.再加入一定量的NaCl(破乳).充分振荡约200下.经常开活塞放气.静置分层;
1.3脱水:
将萃取液流经盛有1-2mm厚的无水硫酸钠(事先用四氯化碳清洗.以去除有机物的干扰)的玻璃砂芯漏斗.以脱去萃取液中的水分.流入到50mL的小烧杯中;
1.4吸附:
将一部分萃取液通过盛有硅酸镁(事先用四氯化碳清洗.以去除有机物的干扰)吸附剂的玻璃层析柱.弃去前5mL的滤出液.余下的接入50mL的小烧杯中。
2驱动程序的安装
2.1打开计算机.进入WindowXp操作系统平台
2.2正确连接USB数据线
2.3屏幕出现新硬件安装向导
2.4软件光盘放入光驱.选【自动安装软件】.单击【下一步】
2.5计算机自动搜索安装(在安装过程中.如提示没有通过微软徽标认证的通知.点击【仍然继续】即可)
2.6点击【完成】.结束驱动程序安装
3应用软件安装
3.1将关盘放入光驱.双击【JLBG-126】文件夹.点击JLBG-12N
3.2双击【setup】文件夹
3.3电脑右下属性.点击【硬件】.点【设备管理器】中USB
3.4浏览光盘位置.点击【下一步】
3.5点击【完成】.桌面自动生成JLBG-126软件快捷方式图标。
(软件必学安在C盘上.如换了电脑需重装软件)
4油浓度的测试
4.1先打开红外分光测油仪上的电源(灯闪即开了)
4.2双击快捷图标
4.3密码:
点击北光电话号码即可.点【确定】
4.4点【测量目标】选择【水中油】和【总油】
4.5页面上从右→左开始.点【校正】(从红外分光测油仪检定记录表上对照参数.自己不必使用该功能),点【结束】
4.6点【参数总表】(4厘米石英比色皿参数).恢复参数.点【恢复】
4.7点击【调整满度】(调满度时如出现【请稍后】时不可点击.否则易死机)
4.8比色皿中装满2/3四氯化碳.有字一面冲人靠槽内一侧放入.盖上盒盖.调满度到79%(调满度时变一下点一下).点【确定】
4.9点界面空白处.出现【被测样品注册表】.点【建立平台】.出现四氯化碳曲线.如曲线圆滑(不圆即融入了有机物)和锋型与底线相切(最下线与底线相切在一个小格以内即认为相切.超出一格即不相切.需重调满度{3-19小格可调})
4.10出现【被测样品注册表】.输入文件名.更改体积和稀释倍数.点【确定】(测量基准物时水样体积、萃取剂体积、稀释倍数分别为20、20、1)(开机测试时.先要看参数和满度)
4.11点【数据查询】查含油量
注意:
实验用玻璃器具(除分液漏斗外)都要用合格的四氯化碳冲刷检验.硅酸镁和无水硫酸钠在用前都要用四氯化碳冲刷检验。
UV752型紫外可见分光光度计操作规程
1测试
1.1仪器开启后要预热30min;
1.2通过波长旋钮选择到测试所需的波长位置;
1.3用去离子水清洗石英(紫外光)或玻璃(可见光)比色皿.然后向比色皿中倒入一定量的去离子水校正调零;
1.4按“MODE”键在ABS(吸光度)/T(透光率)/C(浓度)/F(斜率)之间转换;
1.5将盛有去离子水的比色皿放入到样品池中.按“MODE”键转换至T状态.打开样品室的盖子.按“▽/0%”键调零.然后盖上样品室的盖子.按“△/100%”键调满度为100.最后应用“MODE”键转换至ABS状态.按“△/100%”键调零;
1.6拿出样品池中的比色皿.用水样润洗后.加入待测水样.测试水样在该波长下的吸光度。
2维护
2.1为确保仪器稳定工作.在电源波动较大的地方.建议使用交流稳压电源。
2.2为了避免仪器积灰和沾污.在停止工作的时间里.用防尘罩罩住仪器.同时在罩子内放置数袋防潮剂以免灯室受潮、反光镜镜面发霉或沾污.影响仪器日后的工作。
FA2004B型电子分析天平操作规程
1开启预热
首先接通电源.按显示屏左侧的【开/关显示】按钮开启仪器.天平第一次使用时.提前预热180min。
在以后的使用中.可保持仪器的电源一直接通.这样天平一直处于充电状态.则避免了每次使用前的预热过程。
若发生断电等现象.再次使用时仍需预热。
2调平
每次使用前.观察天平右后方的水准器.若水泡偏移.则调整天平后的左右两个蓝色水平旋钮.使水泡位于水准器的中心。
3校准
要定期对天平进行校准.方法如下:
3.1按住【校准】键.当显示屏显示“CAL-200”时即可松手;
3.2拿出天平自带的200g标准砝码.放在天平的托盘上.此时显示屏出现等待的状态(pleasewait).数秒后显示屏出现“200.0000g”.同时“pleasewait”.灯熄灭;
3.3将校准砝码从天平中取出.显示屏出现“0.0000g”的字样.此时校准完成。
3.4若显示不为零.则按显示屏下方的【置零/去皮】键清零.重复上述操作。
4参数设定
本仪器需设置的参数主要有“积分”、“稳定度”、“背光模式”、“点数”、“单位”、“打印”等.设定方法如下:
4.1以“积分”为例.按住天平左侧的【积分】键不放;
4.2显示屏会出现“Pleasechoose”的字样.同时下方会在“-INT-0”、“-INT-1”、“-INT-2”、“-INT-3”、几个状态之间切换;
4.3当出现所需要的积分时间时松手.此时显示屏显示“pleasewait”.随后即转换到设置的积分时间。
4.4其他参数的设置方法同上。
4.5本仪器设置的参数分别为“积分”(-INT-2).“稳定度”(-ASD-2).“背光模式”(Lit-1).“点数”(Cou-0).“单位”(-UNT-0).“打印”(-PRT-0)。
5称量
5.1参数设定好后.按【置零/去皮】键清零;
5.2推开天平右侧的“推拉门”.将所需称量的物品放在托盘的中间.并拉上“推拉门”;
5.3待天平读