1113厚朴成品检验原始记录.docx

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1113厚朴成品检验原始记录

原药材检验原始记录检验编号：

名称

厚朴

数量

规格

批号

产地

检验日期

年月日

检验目的

成品质量检验

报告日期

年月日

检验依据

《中华人民共和国药典》2010年版一部

页次

1.【性状】

1.1检验结果：

本品呈弯曲的丝条状或单、双卷筒状。

外表面____-色，有时可见椭圆形皮孔或纵皱纹。

内表面______色或_____色，较平滑，具细密纵纹，划之显油痕。

切面颗粒性，有油性，有的可见小亮星。

气香，味辛辣、微苦

检验结论

检验人

复核人

检验日期

T

RH

℃

％

1.2结果判定：

2.【鉴别】

2.1显微鉴别：

2.1.1主要检验仪器：

粉碎机、药筛、显微镜：

编号：

型号

2.1.2取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：

本品粉末鲜黄色。

纤维鲜黄色，直径16～38μm，常成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；含晶细胞壁木化增厚。

石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，直径35～128μm，有的呈分枝状，枝端锐尖，壁厚，层纹明显；有的可见大型纤维状的石细胞，长可达900μm。

草酸钙方晶众多。

2.1.3结果判定

检验结论

检验人

复核人

检验日期

T

RH

℃

％

2.2薄层鉴别

2.2.1主要检验仪器：

电子分析天平，型号，编号

鼓风干燥箱，型号，编号

2.2.2对照品或对照药材：

黄柏对照药材批号：

，来源

盐酸黄柏碱对照品材批号：

，来源

2.2.3取本品粉末_____（0.2g），加1％醋酸甲醇溶液40ml，于60℃超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。

另取黄柏对照药材______（0.1g），加l％醋酸甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。

再取盐酸黄柏碱对照品_______g，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（30：

15：

4）的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点

2.2.4结果判断：

T：

℃，RH：

%

标准规定

检验结果

检验结论

检验人

复核人

检验日期

供试品与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

显相同颜色的

斑点□

3.水分不得过12.0％（附录ⅨH第一法）。

3.1.1主要检验仪器：

电子分析天平，型号，编号

鼓风干燥箱，型号，编号

（1）恒重称量瓶重W瓶1：

（2）恒重称量瓶重W瓶1：

恒重称量瓶重W瓶2：

恒重称量瓶重W瓶2：

样品重W样：

样品重W样：

称量瓶与样品重W：

称量瓶与样品重W：

恒重一次总重W1：

恒重一次总重W1：

恒重二次总重W2：

恒重二次总重W2：

水分（%）=

×100%

水分（%）1=×100%=

水分（%）2=×100%=

平均水分（%）=

=

=

3.1.2结果判定：

T：

℃，RH：

%

项目

标准规定

检验结果

检验结论

检验人

复核人

检验日期

水分

≤12.0%

%

4.总灰分不得过8.0％（附录ⅨK）。

4.1.1主要检验仪器：

电子分析天平，型号，编号

高温电阻炉，型号，编号

（1）恒重坩埚重W坩1：

（2）恒重坩埚重W坩1：

恒重坩埚重W坩2：

恒重坩埚重W坩2：

样品重W样：

样品重W样：

坩埚重与样品重W坩埚重与样品重W

恒重一次总重W1：

恒重一次总重W1：

恒重二次总重W2：

恒重二次总重W2：

总灰分（%）=

×100%

总灰分（%）1=×100%=

总灰分（%）2=×100%=

平均总灰分（%）=

=

=

4.1.2结果判定:

T：

℃，RH：

%

项目

标准规定

检验结果

检验结论

检验人

复核人

检验时间

总灰分

≤8.0%

%

符合规定□

5.【二氧化硫残留量】取药材细粉（样1）g（样2）g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml，加入带刻度分液漏斗中锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。

连接氮气流入口D。

开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。

打开带刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10/ml流入烧瓶中。

给两颈烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.64mg的SO2

照二氧化硫残留量测定法测定，不得过150mg/kg（附录ⅨU）

5.1.1实验仪器：

JA2003N天平编号：

型号

磁力搅拌器78-1编号：

型号

空白消耗碘滴定液的量：

（ml）

样品1消耗碘滴定液的量（ml）

空白消耗碘滴定液的量：

（ml）

样品2消耗碘滴定液的量：

（ml）

室温：

计算公式：

（A-B）×C×0.06406×106×F

X=----------------------

W

样品1二氧化硫残留量==

样品2二氧化硫残留量==

平均值：

5.1.2结果判定：

T：

℃，RH：

%

检验结论

检验人

复核人

检验日期

6、【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录ⅩA）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0％

方法：

取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。

6.1主要检验仪器：

电子分析天平，型号，编号

鼓风干燥箱，型号，编号

水浴锅，型号，编号

（1）样品重W：

（2）样品重W：

恒重蒸发皿重W皿１：

恒重蒸发皿重W皿１：

恒重蒸发皿重W皿２：

恒重蒸发皿重W皿２：

恒重蒸发皿与残渣105℃干燥３小时重W1：

恒重蒸发皿与残渣105℃干燥３小时重W1：

6.2计算公式：

浸出物（%）=W1-W皿2×100%

WX（1-水分%）X25/100

浸出物（%）1=×100%=

浸出物（%）2=×100%=

平均浸出物（%）＝

＝

＝

6.3结果判定:

T：

℃，RH：

%

项目

标准规定

检验结果

检验结论

检验人

复核人

检验时间

浸出物

≥14%

%

7【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。

7.1小檗碱

7.1.1主要检验仪器：

电子分析天平，型号，编号

高效液相色谱仪，型号，编号

7.1.2对照品：

盐酸小檗碱对照品对照品批号：

，来源纯度

7.1.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（50：

50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。

理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

7.1.4对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

7.1.5供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）（样1）g（样2）g（0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，加流动相80ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

7.1.6测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含小檗碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，不得少于3.0％。

对照品溶液峰面积

平均面积：

RSD=%（应≦2.0%）

样品取样量

（1）

供试品溶液峰面积

（1）

（2）

（2）

7.7结果判定：

T：

℃，RH：

%

检验项目

标准规定

检验结果

检验结论

含量

盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）≥3.0％

符合规定□

相对偏差

不得过2.0%

检验人

复核人

检验日期

7.小檗碱

7.1.1主要检验仪器：

电子分析天平，型号，编号

高效液相色谱仪，型号，编号

7.1.2对照品：

盐酸黄柏碱对照品批号：

，来源纯度

7.1.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液（50：

50）（每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相；检测波长为265nm。

理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

7.1.4对照品溶液的制备取盐酸黄柏碱对照品____g，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。

7.1.5供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）（样1）g（样2）g（0.5g）精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

7.1.6测定法

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含黄柏碱以盐酸黄柏碱（C20H23NO4·HCl）计，不得少于0.34％。

对照品溶液峰面积

平均面积：

RSD=%（应≦2.0%）

样品取样量

（1）

供试品溶液峰面积

（1）

（2）

（2）

7.7结果判定：

T：

℃，RH：

%

检验项目

标准规定

检验结果

检验结论

含量

含黄柏碱以盐酸黄柏碱（C20H23NO4·HCl）≥0.34％

符合规定□

相对偏差

不得过2.0%

检验人

复核人

检验日期