室内空气中氨的测定方法.docx
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室内空气中氨的测定方法
附录F〔标准性附录〕室内空气中氨的测定方法
测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
次氯酸钠—水杨酸分光光度法
F.1.1相关标准和依据
本方法主要依据GB/T14679《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
F.1.2原理
氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
F.1.3测定范围
在吸收液为10mL，采样体积为10~20L时，测定范围为0.008~110mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度。
F.1.4试剂
分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
F.1.4.1水：
无氨，可用下述方法之一制备。
F.1.4.1.1蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加硫酸〔mL〕，在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
F.1.4.1.2离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
F.1.4.2硫酸吸收液
硫酸溶液。
F.1.4.3水杨酸—酒石酸钾溶液
称取水杨酸〔C6H4〔OH〕COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取酒石酸钾钠〔KNaC4H4O6·4H2O〕，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
F.1.4.4亚硝基铁氰化钠溶液
称取亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe[（CN）5NO〕·2H2O}，置于10mL具塞比色管中，加水至标线，摇动使之溶解。
临用现配。
F.1.4.5次氯酸钠溶液
市售商品试剂，可直接用碘量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量。
方法如下：
有效氯的测定：
吸取次氯酸钠，置于碘量瓶中，加水50mL，碘化钾，混匀。
加c（1/2H2SO4）=6mol/L硫酸溶液5mL，盖好瓶塞，混匀，于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚消失为终点。
按下式计算有效氯：
33
式中：
代硫酸钠溶液浓度，mol/L；
积，mL；
.000mol/L]相当的，以克表示的氯的质量。
%、游离碱浓度为〔以
NaO
将盐酸逐滴作用于高锰酸钾，用
c（Na
化铵标准贮备液
解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升相当
于含
溶液
准贮备液5.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升相
当于
采样器；
0mL；
有玻璃棉。
中加入10mL吸收液，以1L/min的流量采气10~20L。
防止吸收空气中的氨。
假设不能立即分析，需转移到具塞比色管中封好，在2℃
~5
F.
曲线
色列
管号0123456
100100035.45Vc%Cl×××=有效氯
c——硫
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体
35.45——与1L硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=1
游离碱的测定：
吸取次氯酸钠溶液，置于150mL锥形瓶中，加适量水，以酚酞为指示剂，用c（HCl盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。
取部分上述溶液，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为
H计〕的次氯酸钠溶液，贮于棕色滴瓶中，可稳定一周。
无商品次氯酸钠溶液时，也可自行制备。
方法为：
:
//www
OH）=2mol/L氢氧化钠溶液吸收逸出的氯气，即可得到次氯酸钠溶液。
其有效氯含量标定方法同上所述。
F.1.4.6氯
称取氯化铵，溶
1000μg氨。
F.1.4.7氯化铵标准
临用时，吸取氯化铵标
含氨。
F.1.5仪器
F.1.5.1空气
F.1.5.2气泡吸收管：
1
F.1.5.3具磨塞比色管：
10mL；
F.1.5.4分光光度计；
F.1.5.5双球玻管：
内装
F.1.6采样及样品保存
F.1.6.1采样
气泡吸收管
.2样品保存
应尽快分析，以
下存放，可存放一周。
1.7分析步骤
F.1.7.1绘制标准
取七只具塞10mL比色管按下制备标准色列。
氯化铵标准
氯化铵标准溶液，mL
.60
.00
氨含量，μg
0
管中加入
—
滴亚
氰化
液，
水稀释
9mL向各mL水杨酸酒石酸钠溶液，2硝基铁钠溶用至左
右，
加入2滴次氯酸钠溶液，用水稀释至标线，摇匀，放置1h。
用1cm比色皿，于波长697nm处，以水为参比，测定吸光度。
以扣除试剂空白〔零浓度〕的校正吸光度为纵坐标，氨含量〔μg〕为横坐标，绘制标准曲线。
34
F.1.7.2样品测定
采取一定体积〔视样品浓度而定〕样品后用吸收液定容到10mL的样液〔用具塞比色管〕，按绘
制标
样溶液，按F.1.7.2进行测定。
）用下式进行计算：
式中：
量，μg；
准状态下的采气体积，L；
。
一标样，其重复性标准偏差为，重复性
性标准偏差为，再现性变异系数为3.1%；加标回收率为
104.
于1mg/m3时不适用，一般情况下室内空气不会到达该浓度。
选电极法
F.2.1相关标准和依据
方法主要依据B/T14669《空气质量氨的测定离子选择电极法》。
参比电极。
此电极对
mol/L氯化铵内充液的塑料套管中，管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开，并使透气膜
与p
限为10mL吸收溶液中0.7μg氨。
当样品溶液总体积为10mL，采样体积60L时，
mg/m3。
用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水均为按F.1.4.1叙
的水。
：
含有c〔NaOH〕=5mol/L氢氧化钠和乙二胺四乙酸二钠
氨。
称取3.141g经100℃干燥2h的氯化铵〔NH4Cl〕溶于水中，
准曲线的步骤进行显色，测定吸光度。
F.1.7.3空白试验
用吸收液代替试
结果的表示
氨浓度c（mg/m3onVVc⋅=WVt
W——测定时所取样品溶液中的氨含
Vn——标
Vt——样品溶液总体积，mL；
V0——测定时所取样品溶液的体积，mL
精密度和准确度
经五个实验室分析含氨1.44~1.50mg/L的统
变异系数为5.0%；再现
0%~92.4%。
F.1.10干扰有机胺浓度大
F.2离子择
本G
F.2.2原理
氨气敏电极为复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银—氯化银电极为
置于盛有
H玻璃电极间有一层很薄的液膜。
当测定由硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时，借加入强碱，使铵盐转化为氨，由扩散作用通过透气膜〔水和其他离子均不能通过透气膜〕，使氯化铵电解液膜层内NH4+⇔NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。
在恒定的离子强度下，测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。
由此，可从测得的电位值确定样品中氨的含量。
F.2.3最低检测浓度本方法检测
最低检测浓度为
试剂除另有说明外，分析时均使
述方法制备
.1电极内充液：
c〔NH4Cl〕。
F.2.4.2碱性缓冲液
盐的混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。
F.2.4.3吸收液：
硫酸溶液。
F.2.4.4氨标准储备液：
mL
移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
35
F.2.4.5氨标准使用液：
用氨标准贮备液逐级稀释配制。
F.2.5仪器
F.2.5.1氨敏感膜电极；
F.2.5.2pH/毫伏计：
精确到；
用聚四氟乙烯包覆的搅拌棒；
液于U型多孔玻板吸收管中，调节采样器上的流量计的流量至〔用
正〕，采样至少45min。
电极使用说明书进行仪器调试和电极组装。
标准溶液于25mL小烧杯中，浸入
冲液，在搅拌下，读取稳定的电位值E〔在1min内变化不超过1mV时，
即可
以少量吸收液清洗吸收管，加入容量瓶，
容至10mL，将容量瓶中吸收液放入25mL小烧杯中，以下步骤与校准曲线绘制相同，
由测
C，以mg/m3表示，可由下式给出：
式中：
b——吸收液中氨含量，mg/L；
算成标准状态下的采样体积，L。
发的样品，重复性标准偏差，变异系数
273mg/L，变异系数1.37%；加标回收率97.6%。
F.3纳氏试剂分光光度法
F.3.1相关标准和依据
方法主要依据GB/T14668《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法》。
，用分光光度法测
下：
2K2[HgI4]+3KOH+NH3
F.2.5.3磁力搅拌器：
带有
F.2.5.4空气采样器。
F.2.6采样
量取吸收
标准流量计校
F.2.7分析步骤F.2.71仪器和电极的准备
按测定仪器及
F.2.7.2校准曲线的绘制
吸取浓度分别为、、10、100、1000mg/L的氨
电极后加入碱性缓
读数〕，在半对数坐标纸上绘制E-logC的校准曲线。
F.2.7.3测定采样后，将吸收管中的吸收液倒入10mL容量瓶中，再
最后以吸收液定
得电位值在校准曲线上查得气样吸收液氨含量〔mg/L〕，然后计算出空气样品中氨浓度〔mg/m3〕。
F.2.8结果的表示F.2.8.1计算方法
空气中氨的浓度
n
10b
VC
⋅
=
Vn——换
精密度和准确度
经五个实验室分析含氨的统一分
1.30%；再现性标准差0.
本
F.3.2原理
氨吸收在稀硫酸溶液中，与纳氏试剂作用生成黄棕色化合物，根据颜色深浅
定。
反应式如
⇔O<>NH2I+7KI+2H2O
F.3.3最低检出浓度
本法检出限为0.6μg相样体积为20L时，最低
。
Hg
Hg/10mL〔按与吸光度对应的氨含量计〕，当采
检出浓度为
仪器36
F.3.4.1大型气泡吸收管：
10mL；
采样器：
流量范围0~1L/min；
正的容量瓶、移液管。
ol/L。
试剂称取5.0g碘化钾，溶于5.0mL水；另称取2.5g氯化汞〔HgCl2〕溶于10mL热
到形成的红色沉淀〔HgI2〕不溶为止。
冷
吸收管，以1L/min流量，采气20～30L。
采集好的样品，
2℃～5℃下冷藏，可贮存一周。
L具塞比色管，按表F.3.1配制标准色列。
表F.3.1氯化铵标准色列
345
F.3.4.2空气
F.3.4.3分光光度计；
F.3.4.4具塞比色管：
10mL；
F.3.4.5玻璃容器：
经校
F.3.5试剂
F.3.5.1吸收液硫酸溶液c〔1/2H2SO4〕
F.3.5.2纳氏
水。
将氯化汞溶液缓慢加到碘化钾溶液中，不断搅拌，直
却后，加入氢氧化钾溶液〔氢氧化钾溶于30mL水〕，用水稀释至100mL，再加入氯化汞溶液，静置一天。
将上清液贮于棕色细口瓶中，盖紧橡皮塞，存入冰箱，可使用一个月。
F.3.5.3酒石酸钾钠溶液称取酒石酸钾钠〔KNaC4H4O6·4H2O〕，溶解于水中，加热煮沸以驱除氨，放冷，稀释至100mL。
F.3.5.4氯化铵标准贮备液：
称取氯化铵，溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1000μg氨。
F.3.5.5氯化铵标准溶液：
临用时，吸取氯化铵标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含氨。
F.3.6采样及样品保存用一个内装10mL吸收液的大型气泡
应尽快分析。
必要时于
步骤F.3.7.1标准曲线的绘制
取6支10m
管号012氯化铵标准溶液〔mL〕
水〔mL〕
氨含量〔μg〕
在各管中加入酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加纳氏试剂，放置10min〔室温低于
2光度。
以吸光度
对氨
L具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，
mL标线，以下步骤同标准曲线的绘制。
定。
式中：
W——样品溶液中的氨含量〔μg〕；
准状态下的采样体积〔L〕。
F.3.9粒物中铵盐的总量，不能分别测定两者的浓度。
低试剂空白值，所有试剂均用无氨水配制。
无氨水制备方法见。
0℃时，放置15~20min〕。
用1cm比色皿，于波长420nm处，以水为参比，测定吸
含量〔μg〕绘制标准曲线。
F.3.7.2样品测定采样后，将样品溶液移入10m
用吸收液稀释至10
.3空白试验用10mL吸收液代替试样溶液，按进行分光光度测
F.3.8计算
nV/W）NH（3=氨
3m/mg
Vn——标
备注
.1本法测定的是室内空气中氨气和颗
F.3.9.2为降
37
F.3.9.3在氯化铵标准贮备液中加1～2滴氯仿，可以抑制微生物的生长。
F.3.9.4硫化氢、三价铁等金属离子干扰氨的测定。
加入酒石酸钾钠，可以消除三价铁离子的干扰。
F.4光离子化气相色谱法
F.4.1原理
将空气样品直接注入光离子化气相色谱仪，样品由色谱柱别离后进入离子化室，在真空紫外光
轰击下，将氨电离成正负离子。
测量离子电流的大小，就可确定氨的含量，根据色谱
柱的
围为0.05～100mg/m3，检出限为。
φ2.8～，用于净化载气；
0～40目，用于净化载气；
备：
准状态下的配气体积。
的摩尔浓度为〔20℃～30℃〕，用1μL微量进样
器准袋中，并混合均匀，制备氨储备气。
该储
备气
子〔VUV〕的
保留时间对氨定性。
F.4.2测定范围进样1mL，浓度测定范
F.4.3试剂和材料
.1氨水：
分析纯；
F.4.3.25A分子筛：
F.4.3.3椰子壳活性炭：
2
F.4.3.4高纯氮气：
99.999%；
F.4.3.5压缩空气：
钢瓶空气；
F.4.3.6100mg/m3氨储备气的制
将配气体积按换算成标
在20℃，一个大气压下，饱和氨水
确抽取饱和氨水，注入装有1L高纯氮气的气
所含氨的浓度为：
3293K17g/mol15.96mol/L0.34μL××100mg/m273K1L=×F.4.4仪器和设备
F.4.4.1光离子化检测器气相色谱仪。
rapakQ，尺寸：
1m×Φ3mm，聚四氟乙烯填充柱，柱温：
50℃。
膜采样袋。
气冲洗3次，采气1L，密封进气口，带回实验室分析，也可以将仪器
在μg/m3量级的样品保存时间不超过24h。
求
试验场所的环境条件如下：
～35℃；
；
F.4.4.2色谱柱：
po
F.4.4.3气袋：
1L，Tedlar或铝—聚酯薄
F.4.4.4微量进样器：
1μL、100μL，经校正。
F.4.4.5注射器：
1mL、100mL，经校正。
F.4.4.6转子流量计：
0～60mL/min，经校正。
F.4.4.7经校正的温湿度计。
F.4.4.8经校正的气压表。
F.4.5采样和样品保存
用采样气袋，抽取现场空
带到现场分析。
氨的浓度
F.4.6分析步骤F.4.6.1分析条件
F.4.6.1.1环境要
除特殊规定外，
温度：
10℃
相对湿度：
≤85%RH；
大气压：
86～106kPa。
.1.2载气
普通钢瓶压缩空气，柱前压
38
载气流速：
最正确流速25mL/min左右，用转子流量计在出气口监测流量。
。
测量μg/m3量级，
min。
配制见表。
表
〔mg/m3〕
0mg/m3）取样量用高纯氮气定容后体积
〔mL〕
F.4.6.2仪器的启动
按仪器说明书启动仪器，将柱温设置成50℃，仪器升温完毕后，进行检测
预热时间应不低于30
.3标准曲线的绘制外标法：
氨标准气体系列
氨标准气体浓度氨储备气（10
〔mL〕
1
1
100
0.8100
100
100
0.110
0μL
100
。
根据保留时间
0.5
分别抽取上述浓度的氨标准气体各1mL进样，测量保留时间及峰高〔峰面积〕
对氨定性，以其峰高〔峰面积〕进行定量分析。
每个浓度重复3次分析，取其中两次峰高〔峰面积〕
接近
定量分析。
每个样品重复3次分析，取其中两次峰高〔峰面积〕
接近
，对样品中的氨进行定量计算。
确度
于标准气的不确定度〔小于2%〕和仪器的稳
炭和5A分子筛排除、净化载气中的污染物，降低背景值，提高灵敏度，消除
.6eV的化学物质干扰；加之采用了气相色谱别离技术，选择合适的色谱别离条
件，
F.5靛酚蓝分光光度法
F.5.1相关标准和依据
本方法主要依据GB/T18204.25《公共场所空气中氨测定方法》。
水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染
。
。
假设采样体积为20L时，可测浓度范围为～0.5mg/m3。
者的平均值。
分别以氨的浓度为横坐标，峰高〔峰面积〕平均值为纵坐标，绘制标准曲线。
F.4.6.4样品的定性和定量分析在相同的色谱条件下，从采样气袋中准确抽取被测样气1mL进样。
根据保留时间对样品中的氨
定性，并以其峰高〔峰面积〕进行
者的平均值。
F.4.7结果计算根据氨标准曲线
F.4.8精密度和准
变异系数取决于进样误差〔小于5%〕；准确度取决
定性〔小于1%〕。
干扰和排除采用椰子壳活性
样品电离电位高于10
可以消除样品中其它有机杂质气体对被测物质的干扰。
F.5.2原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与
料，比色定量
测定范围本法检出限为
F.5.4试剂和材料
.1无氨水
按制备。
F.5.4.2吸收液39硫酸溶液。
量取2.8mL浓硫酸加入水中，用水稀释至1000mL。
临用时再稀释10倍。
液〔50g/L〕
ol/L]，用水稀至200mL。
此试剂稍有黄色，室温可稳定一个月。
。
有效氯不低于5.2%。
溶解。
再加1.00mL次氯酸钠试剂，
加硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄
色，
F.5.4.3水杨酸溶
称取10g水杨酸[C6H4〔OH〕COOH]和柠檬酸钠〔Na3C6H5O7·2H2O〕，加水约50mL，再
加55mL氢氧化钠[c（NaOH）=2m
.4亚硝基铁氰化钠溶液〔10g/L〕称取亚硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）5·NO·2H2O]溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定1个月
F.5.4.5次氯酸钠原液：
次氯酸钠试剂，
取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。
标定方法：
称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL
5mL〔1+1〕盐酸溶液，摇匀。
暗处放置3min，用
加入1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于，取其平均值。
已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
次氯酸钠标准溶液浓度c=322200.1）（×⋅VOSNac
式中：
c——次氯酸钠标准溶液浓度，mol/L；
定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；
度，mol/L。
0.05mol/L的使用液，存于冰箱中可保
0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵〔NH4Cl〕。
用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，
此液1.00mL含1mg的氨。
临用时，再用吸收液稀释成1.00mL含1μg氨的
标准
采样器；
：
10mL；
0mL；
为；
量瓶、移液管；
7mm。
的气泡吸收管，以流量，采气20L。
并记录采样时的温度和
后，样品在室温保存，于24h内分析。
冷藏，可贮存1周。
10mL比色管中制备标准系列。
V——滴
C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓
.6次氯酸钠使用液[c（NaClO）=0.05mol/L]
用2mol/LNaOH溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成
存2个月。
.7氨标准溶液准确称取
用吸收液稀释至刻度。
溶液。
F.5.5仪器和设备F.5.5.1空气
F.5.5.2气泡吸收管
F.5.5.3具塞比色管：
1
F.5.5.4分光光度计：
可用波长
F.5.5.5玻璃容器：
经校正的容
F.5.5.6聚四氟乙烯管〔或玻璃管〕：
内径6～
F.5.6采样和样品保存
F.5.6.1采样
用一个内装10mL吸收液
大气压力。
采样
.2样品保存采集好的样品，应尽快分析。
必要时于2℃～5℃下
F.5.7分析步骤
.1标准曲线的绘制
按表在
40
表F5.1氨标准系列
管号0123456
标准溶液体积/mL
/mL
.00
00
0
0
0
0
水体积
氨含量/μg
10
0
0
向以上各管分别加入0水杨液，再加.1mL铁氰溶液
次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置后，在波长697.5nm下，mm，以作
参比
溶液用吸收液定容到10mL，取一定量试样溶液〔吸取量视试样浓度而定〕于10mL比色管
10mL。
以下步骤按F.5.7.1进行分光光度测定，再用10mL吸收液，进行空
白试
采样体积按4.7.7换算成标准状态下的体积。
浓度用下式计算：
.50mL
酸溶
混匀；
入0
亚硝基
化钠
和
60min
用10
比色皿
蒸馏水
，测定各管的吸光度。
以氨含量〔μg〕为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs〔μg/吸光度〕。
校准曲线的斜率应为。
F.5.7.2样品的测定试样
中，再用吸收液稀释到
验。
F.5.8结果计算F.5.8.1将
F.5.8.2空气中氨
c=0）（DBAAs⋅−0V3
式中：
c——试样中的氨含量，mg/m；
品溶液吸光度；
算因子，μg/吸光度；
积，L；
F.5.9g氨应有0.081吸光度。
～10.0μg氨。
的相对标准偏差为2.5%。
回收率为95%～109%。
：
加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；
F.5.1样品溶液中
A——样
A0——试剂空白液吸光度；
Bs——由测得的计
V0——标准状况下的的采样体
D——分析时样品溶液的稀释倍数。
灵敏度、线性范围、精密度、准确度
.1灵敏度：
10mL吸收液中含有
F.5.9.3线性范围：
10mL样品溶液中含有0
F.5.9.4精密度：
10mL吸收液中氨含量为～10.0μg，重复测定
F.5.9.5准确度：
样品溶液中加入～7.0μg/10mL的氨，其
F.5.10干扰和排除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定。
处理方法如下：
F.5.10.1除金属离子
0.2除硫化物：
假设样品因产生异色而引起干扰〔如硫化物存在时为绿色〕时，可在
加入稀盐酸而去除干扰；
F.5.10.3除有机物：
有些有机物〔如甲醛〕，生成沉淀干扰
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