高中化学实验专题训练.docx

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高中化学实验专题训练

化学实验训练题

一、性质型探究实验

【例1】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=×10-2，K2=×10-5．草酸的钠盐和钾盐易溶于水，其钙盐难溶于水．草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解．

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物，装置C中可观察到的现象是；由此可知草酸晶体分解的产物中有．装置B的主要作用是；

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验．

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、．

装置H反应管中盛有的物质是；②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是；

（3）①设计实验证明：

①草酸的酸性比碳酸的强；②草酸为二元酸；

⑴有气泡产生，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气和草酸），防止草酸进入装置C反应生成沉淀而干扰CO2的检验。

⑵①F、D、G、H、D；CuO（氧化铜）；②H前的装置D中的石灰水不变浑浊，H后的装置D中的石灰水变浑浊；

⑶①向1mol/L的NaHCO3溶液中加入1mol/L的草酸溶液，若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强。

②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍或将浓度均为L的草酸和氢氧化钠溶液等体积混合，测反应后的溶液的pH，若溶液呈酸性，则说明草酸是二元酸。

练习：

1.下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置。

（1）制备氯气选用的药品为固体二氧化锰和浓盐酸，则相关的离子反应方程式为          ；

装置B中饱和食盐水的作用是_________；同时装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象    ；

（2）装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中I、II、III依次放入    ；

（3）设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘单质的氧化性强弱。

当向D中缓缓通入少量氯气时，可以看到无色溶液逐渐变为__________色，说明             ；打开活塞，将装置D中少量溶液加入装置E中，振荡。

观察到的现象是         ，该现象   （填“能”或“不能”）说明溴单质的氧化性强于碘，原因是           。

（4）装置F中用足量的NaOH溶液吸收余氯，试写出相应的离子方程式        ；烧杯中的溶液不能选用下列中的   。

a．饱和NaOH溶液   b．饱和Ca（OH）2溶液c．饱和Na2SO3溶液  d．饱和Na2CO3溶液

（1）MnO2+4H++2Cl‾

Mn2++Cl2↑+2H2O；除去Cl2中的HCl； B中长颈漏斗中液面上升，形成水柱；

（2）d；

（3）黄；氯气的氧化性强于溴 E中溶液分为两层，上层（苯层）为紫红色；

（4）2OH—+Cl2＝Cl—+ClO—+H2O不能　  过量的Cl2也可将I－氧化为I2  b

2.易溶于水的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]·3H2O用于摄影和印刷。

以铁屑为原料的制备流程如下：

请回答下列问题：

制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化，目的是             。

若要从溶液中得到绿矾FeSO4·7H2O，必须进行的实验操作是      （按顺序填写）。

a．过滤洗涤  b．蒸发浓缩 c．冷却结晶   d．灼烧   e．干燥

（3）该晶体盐在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应。

①分解得到的气体产物用如下装置进行实验：

装置检查气密性后，先通一段时间N2，其目的为          。

结束实验时先熄灭A、F酒精灯再通入N2至常温，其目的为      。

实验过程中观察到B、G中澄清石灰水都变浑浊，F中有红色固体生成，则气体产物是   。

②分解得到的固体产物含有K2CO3、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品。

现设计下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定。

【甲】ag样品

溶液

得固体bg

【乙】ag样品

量气测得气体体积VamL

【丙】ag样品

250mL溶液

三次平均消耗mol·L－1酸性KMnO4溶液VbmL你认为以上方案中   无法确定样品的组成，理由是     。

（1）

（2）防止Fe2＋的水解  bcae（3）①排出装置中的空气，防止干扰实验结果 防止倒吸CO2、CO②丙方案  使用盐酸溶解样品，氯离子也可被酸性MnO4-氧化

二、物质制备型实验

【例2】醋酸亚铬水合物{[Cr（CH3COO）2]2•2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚（易挥发的有机溶剂）．实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如右图所示，且仪器2中预先加入锌粒．已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应．制备过程中发生的相关反应如下：

Zn（s）+2HCl（aq）═ZnCl2（aq）+H2（g）2CrCl3（aq）+Zn（s）═2CrCl2（aq）+ZnCl2（aq）

2Cr2+（aq）+4CH3COO-（aq）+2H2O（l）═[Cr（CH3COO）2]2•2H2O（s）

请回答下列问题：

（1）仪器1的名称是    ．

（2）往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是    （选下面的A、B或C）；目的是    ．

 A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸 C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液

（3）为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭阀门    （填“A”或“B”，下同），打开阀门    ．

（4）本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是    ．

（5）装置4中导管口水封的目的是    ．

（6）洗涤产品时，为了去除可溶性杂质和水分，下列试剂的正确使用顺序是    （填标号）．

a．乙醚    b．去氧冷的蒸馏水    c．无水乙醇

（7）已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5LL；实验后得干燥纯净的[Cr（CH3COO）2]2•2H2O9.4g，则该实验所得产品的产率为    （不考虑溶解的醋酸亚铬水合物）．

（8）铬的离子会污染水，常温下要除去上述实验中多余的Cr2+，最好往废液中通入足量的    ，再加入碱液，调节pH至少为    才能使铬的离子沉淀完全（铬的离子浓度应小于10-5mol/L）．【已知Cr（OH）3的溶度积为×10-31，631/3≈4，lg2≈】

（1）分液漏斗

（2）C让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化（3）BA（4）使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2（5）防止空气进入装置氧化醋酸亚铬（6）bca（7）%（8）空气或氧气

练习：

1.二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答问題：

（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为   。

（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：

①电解时发生反应的化学方程式为                 。

②溶液X中大量存在的阴离子有__________。

③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是      （填标号）。

a．水   b．碱石灰   C．浓硫酸   d．饱和食盐水

（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：

Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：

Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：

Ⅴ．用·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示剂显示终点时共用去硫代硫酸钠溶液。

在此过程中：

①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为                  。

②玻璃液封装置的作用是             。

③V中加入的指示剂通常为         ，滴定至终点的现象是        。

④测得混合气中ClO2的质量为         g。

（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。

若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号）。

a．明矾  b．碘化钾   c．盐酸  d．硫酸亚铁

（1）2：

1

（2）①NH4Cl＋2HCl

3H2↑＋NCl3②Cl—、OH—③c（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O

②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变

④（4）d

2.某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。

为测定其组成，进行如下实验:

①氨的测定：

精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。

蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。

②氯的测定：

准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。

（1）装置中安全管的作用原理是          。

（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用   式滴定管，可使用的指示剂为         。

（3）样品中氨的质量分数表达式为             。

（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将    （填“偏高”或“偏低”）。

（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是            ；滴定终点时，若溶液中c（Ag＋）=×10—5mol·L—1，c（CrO42—）为       mol·L—1。

（已知：

Ksp（Ag2CrO4）=×10—12）

（6）经测定，样品X中钴．氨．氯的物质的量之比为1:

6:

3，钴的化合价为       ，制备X的化学方程式为                     ；X的制备过程中温度不能过高的原因是      。

（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定

（2）碱  酚酞（或甲基红）（3）

偏低防止硝酸银见光分解 ×10—3+3 

2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2

2[Co（NH3）6]Cl3+2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出

三、定量测定型实验

【例3】水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，规定，活饮用水源的DO不能低于5mg/L。

某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。

1、测定原理：

碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2:

①2Mn2++O2+4OH-=2MnO（OH）2↓，酸性条件下，MnO（OH）2将I-氧化为I2:

②MnO（OH）2+I-+H+→Mn2++I2+H2O（未配平），用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

2、测定步骤

a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b．向烧瓶中加入200ml水样

c．向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液（过量）、2ml碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。

d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或若酸性。

e．从烧瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示剂，用0．001000mol/LNa2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

f．…………g．处理数据（忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化）。

回答下列问题：

（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。

（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。

①滴定管②注射器③量筒

（3）搅拌的作用是__________。

（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。

（5）步骤f为__________。

（6）步骤e中达到滴定终点的标志为__________。

若某次滴定消耗Na2S2O3溶液，水样的DO=______mg/L

（保留一位小数）。

作为饮用水源，此次测得DO是否达标：

__________（填是或否）

（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）__________。

（1）将溶剂水煮沸后冷却

（2）②（3）使溶液混合均匀，快速完成反应（4）1，2，4，1，1，3

（5）重复步骤e的操作2-3次（6）溶液蓝色褪去（半分钟内部变色）是

（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O（任写其中2个）

练习：

某研究性学习小组为测定某含镁3％一5％的铝镁合金（不含其它元素）中镁的质量分数，设计了下列三种不同实验方案进行探究，根据设计回答有关问题。

【探究一】实验方案：

。

问题讨论：

（1）实验中发生反应的化学方程式是        。

（2）若实验中称取5.4g铝镁合金粉末样品，投入／LNaOH溶液中，充分反应。

则NaOH溶液的体积V≥      mL。

（3）实验中，当铝镁合金充分反应后，在称量剩余固体质量前，还需进行的实验操作按顺序依次为      。

【探究二】实验方案：

称量xg铝镁合金粉末，放在如图所示装置的惰性电热板上，通电使其充分灼烧。

问题讨论：

（4）欲计算Mg的质量分数，该实验中还需测定的数据是                。

（5）假设实验中测出该数据为yg，则原铝镁合金粉末中镁的质量分数为    （用含x、y代数式表示）。

[探究三]实验方案：

。

问题讨论：

（6）同学们拟选用下边的实验装置完成实验，你认为最简易的装置其连接顺序是：

a接     。

（填接口字母，仪器不一定全选。

）   

（7）同学们仔细分析（6）中连接的实验装置后，又设计了下图所示的实验装置。

①装置中导管a的作用是        。

②实验前后碱式滴定管中液面读数分别如右图，则产生氢气的体积为      mL。

③量气管读数时应注意的事项：

              （至少答两点）。

④与上图装置相比，用（6）中连接的装置进行实验时，容易引起误差的原因是    （任写一点）。

（1）2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑

（2）97（3）过滤、洗涤、干燥固体（4）灼烧后固体的质量

（5）

（6）edg（7）①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下。

②③等恢复室温；调节左右管液面相平；平视读数

④稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶内空气排出，使所测氢气体积偏大；实验结束时，连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气体积偏小。

四、有机化学实验

【例4】实验室合成三苯甲醇（分子式为C19H16O，相对分子质量为260）的装置图，写出玻璃仪器A的名称：

       ，装有无水CaCl2的仪器A的作用是：

        ；相关物质的物理性质如下：

（2）制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用水浴加热，优点是        ，微沸回流时冷凝管中水流的方向是：

    （填“X→Y”或“Y→X”）；

（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案：

其中，操作①为：

    ；洗涤液最好选用：

     ；A．水 B．乙醚 C．乙醇 D．苯

检验产品已经洗涤干净的操作为：

                       ；

（4）纯度测定：

称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不会反应），充分反应后，测得生成气体体积为100.80mL（标准状况）。

产品中三苯甲醇质量分数为    。

（1）冷凝管防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解

（2）平衡压强，便于漏斗内试剂滴下 水浴

（3）蒸馏或分馏 A取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净（4）90%   

练习：

1.实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下,反应中存在的主要副反应有：

在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

有关数据列如下表：

实验步骤如下：

①取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中；②把18mL（15.84g）苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。

在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。

回答下列问题：

⑴图中装置C的作用是____________________________。

⑵配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：

____________________。

⑶为了使反应在50℃～60℃下进行，常用的方法是____________________。

反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是________________________________________________。

⑷在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_______________________________________。

⑸在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是_______________________________________________________。

⑹本实验所得到的硝基苯产率是______________________。

⑴冷凝回流⑵不能易暴沸飞溅⑶水浴加热溶有浓硝酸分解产生的NO2（或硝酸）等杂质

⑷洗去残留的NaOH及生成的钠盐⑸硝基苯沸点高用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异（从简约装置、节约开支回答或水冷却温差大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均计分）⑹

2.实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯．有关物质的相关数据如表．

化合物

相对分子质量

密度/

沸点/℃

溶解度/100g水

正丁醇

74

9

冰醋酸

60

互溶

乙酸正丁酯

116

I.乙酸正丁酯粗产品的制备

在三孔圆底烧瓶中装入沸石，加入正丁醇和冰醋酸（稍过量），再加3～4滴浓硫酸．然后安装分水器（作用：

实验过程中不断分离除去反应生成的水）、温度计及回流冷凝管，加热冷凝回流反应．

（1）本实验过程中因分子间发生脱水反应可能产生多种有机副产物，请写出其中一种的结构简式____________．

（2）反应时加热有利于提高酯的产率，但实验发现温度过高酯的产率反而降低，可能的原因是____________．

Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的制备

（1）将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中，并用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是___________．

（2）将酯层采用如图1所示装置蒸馏．

①图2中仪器A的名称分别为____________．②蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在______左右．③如果加热一段时间后发现没有加入沸石，则正常操作为______________________．

Ⅲ.计算产率

称量制得的乙酸正丁酯的质量为13.92g，则乙酸正丁酯的产率为______．但根据分水器中收集到的水的体积计算乙酸正丁酯的产率时明显偏高，可能原因是______．

（1）CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH2=CHCH2CH3；

（2）乙酸、正丁醇都易挥发，温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低，温度过高可能发生副反应使产率降低；

Ⅱ溶解正丁醇；中和乙酸；降低乙酸正丁酯的溶解度，便于分层析出；

（2）①蒸馏烧瓶；②126.1℃；③停止加热、冷却至室温，加入沸石，继续实验Ⅲ．60%．分水器中收集到的水包括正丁醇自身分子间脱水反应生成的水。

巩固习题

1．莫尔盐[（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]在定量分析中常用作标定高锰酸钾等溶液的标准物质，还用作化学试剂、医药以及用于冶金、电镀等。

回答下列问题：

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验莫尔盐晶体强热时的分解产物。

装置C中可观察到的现象是____，由此可知莫尔盐晶体分解的产物中有。

装置B的主要作用是

（2）乙组同学认为莫尔盐晶体分解的产物中还含有SO3（g）、SO2（g）及N2。

为进行验证，选用甲组实验中的装置A和下图所示的部分装置进行实验。

①乙组同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A、___。

②装置D中足量盐酸的作用是；含有SO3的实验现象是；含有S02的实验现象是

（3）设计实验证明：

①莫尔盐是否已氧化变质。

②莫尔盐可用于标定高锰酸钾溶液的浓度（并写出相应的离子方程式）。

。

（1）溶液变红；NH3；吸收分解产生的酸性气体；

（2）①G，D，B，C，F；②吸收氨气并将溶液酸化，排除SO2的干扰；D中有白色沉淀；B中品红褪色；（3）①取少量晶体溶于水，滴入KSCN溶液，若溶液变红，说明莫尔盐已氧化变质；反之，莫尔盐未变质②称量一定质量的莫尔盐于锥形瓶中，加入适量的水溶解并加入少量稀硫酸，用未知浓度的KMnO4溶液进行滴定。

MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O

2.过氧化钙（CaO2）是一种白色结晶性粉末，极微溶于水，不溶于醇类、乙醚等。

加热至350°C左右开始分解放出氧气，与水缓慢反应中生成H2O2，易与酸反应生成H2O2。

过氧化钙可用于改善水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，是一种重要化工原料。

Ⅰ.CaO2的制备。

原理：

CaCl2+H2O2+2NH3·H2O+6H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl

实验步骤：

（1）a仪器的名称___________。

（2）加入氨水的作用________________________________。

（3）沉淀反应时用冰水浴控制温度在0°C左右，其可能的原因是____________（写出两种）

（4）过滤后洗涤沉淀的试剂最好用_________。

A.热水B.冷水C.乙醇D.乙醚

实验序号

①

②

③