GC8A型气相色谱仪运行检查规程.docx
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GC8A型气相色谱仪运行检查规程
1.目的
对GC-8A气相色谱仪的运行情况进行检查,保证其正常使用,确保检验数据准
确可靠。
2.范围
适用于GC-8A气相色谱仪在两次检定之间或修理后的运行检查。
3.依据
3.1JJG700-90《气相色谱仪检定规程》。
3.2GC-8A气相色谱仪使用说明书。
4.点检条件
4.1环境条件
4.1.1环境温度5~35℃,相对湿度20%~85%。
4.1.2室内不得存放与实验有关的易燃、易爆和强腐蚀性的气体,无强烈的机械振
动和电磁干扰。
4.2仪器安装要求:
仪器应安装在平稳的工作台面上,电缆线的接插件应紧密配
合,仪器接地良好。
4.3电源要求:
电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。
5.技术要求和点检方法
5.1试漏检查
5.1.1技术要求:
仪器在正常操作条件下,气源至仪器所有气路的接头均不应漏
气。
5.1.2条件:
将载气(氮气)压力调至通常使用时的两倍(本仪器一般调为200Kpa)。
5.1.3点检方法:
仪器在5.1.2条件下,用试漏液(肥皂水)检查所有气路的接
口处。
5.2基线噪声和漂移
5.2.1技术要求:
基线噪声≤1×10-12A。
基线漂移≤1×10-11A/30min。
5.2.1条件:
色谱柱:
内径3mm,长2m,不锈钢柱。
担体:
80~100目上试101白色硅烷化担体。
固定液:
5%OV-101。
载气:
氮气(纯度≥99.99%),压力100Kpa。
燃气:
氢气(纯度≥99.99%),压力43Kpa。
助燃气:
空气(经干燥,净化)压力50Kpa。
柱温:
160℃。
检测室温度:
220℃。
汽化室温度:
220℃。
量程:
103。
衰减:
1。
5.2.3点检方法:
色谱仪在5.2.2条件下,将C-R6A积分仪衰减取2mv/全刻度。
(即
输入ATTEN1)调节零位调节钮,使输出信号在积分仪中间位置,点火,待
基线稳定后,记录30分钟,测量并计算基线噪声和基线漂移。
5.3检测限
5.3.1技术要求:
检测限≤5×10-10g/s。
5.3.2条件:
色谱柱:
内径3mm,长2m,不锈钢柱。
担体:
80~100目上试101白色硅烷化担体。
固定液:
5%OV-101。
载气:
氮气(纯度≥99.99%),压力100Kpa。
燃气:
氢气(纯度≥99.99%),压力43Kpa。
助燃气:
空气(经干燥,净化)压力50Kpa。
柱温:
160℃。
检测室温度:
220℃。
汽化室温度:
220℃。
量程:
103。
衰减:
1。
积分仪衰减输入ATTEN1。
5.3.3点检方法:
色谱仪在5.3.2条件下,点火待基线稳定后,用微量注射器注
入2μl浓度为10ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,按下式
计算检测限:
2NW
DFID=
式中:
DFID----FID检测限,g/s。
N----基线噪声,A。
W----正十六烷-异辛烷的进样量,g。
----正十六烷-异辛烷峰面积的平均值A·S。
5.3.4正十六烷-异辛烷溶液(100ng/μl)为购得的国家标准物质。
5.4定量重复性
5.4.1技术要求:
定量重复性≤3%。
5.4.2条件:
色谱柱:
内径3mm,长2m,不锈钢柱。
担体:
80~100目上试101白色硅烷化担体。
固定液:
5%OV-101。
载气:
氮气(纯度≥99.99%),压力100Kpa。
燃气:
氢气(纯度≥99.99%),压力43Kpa。
助燃气:
空气(经干燥,净化)压力50Kpa。
柱温:
160℃。
检测室温度:
220℃。
汽化室温度:
220℃。
量程:
103。
衰减:
1。
5.4.3点检方法:
色谱仪在5.4.2条件下,点火待基线稳定后,用微量注射器注
入2μl浓度为10ng/μl的正十六烷-异辛烷溶液,连续进样6次,定量重
复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,按下式计算检测限:
RSD=
式中:
RSD----相对标准偏差,%。
n-----测量次数。
-----第i次测量的峰面积。
-----n次进样的峰面积算术平均值。
i-----进样序号。
6.点检结果与处理
6.1应做好仪器参数、方法、测试结果记录,点检结果符合要求的可正常使用。
6.2发现仪器性能达不到规定要求,应做好记录,按本所《仪器设备维护程序》
执行。
6.3本仪器点检周期为半年。
7.记录表格(见下页)
气相色谱仪运行检查记录
仪器型号
室温
制造厂
相对温度
出厂编号
检定员
设备编号
点检日期
点检项目
结论
试漏检查
基线噪声
基线漂移
检测限和定量重复性进样量:
2μl
标准溶液名称
峰面积,A·S
峰面积平均值A·S
100ng/μl正十六烷-异辛烷标准溶液
检测限,g/s:
定量重复性,%: