GC112A型气相色谱仪.docx

资源描述

GC112A型气相色谱仪.docx

《GC112A型气相色谱仪.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《GC112A型气相色谱仪.docx（25页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

GC112A型气相色谱仪.docx

GC112A型气相色谱仪

一、综述

GC112A型气相色谱仪系微机化、性能高、低价格，全新设计的通用型

气相色谱仪。

该仪器充分吸收当今国外同类产品的先进技术。

使GC112A具有高稳定性可靠性，结构简洁合理，操作方便，外型美观等优点。

仪器的性能与特点：

1．仪器主控电路采用了微处理系统，大规模集成电路。

采用了人机对话界面，采用大屏幕液晶汉字显示技术，显示直观，操作方便，易学易用。

全中文实时显示所有参数设定值及实际值，适合高校教学使用及企业普通仪器操作工的仪器操作。

适用范围广，适用于环境保护，大气，水源等污染的痕量检测；有机化学；合成研究；卫生检疫；公害检测分析和研究。

2．稳定可靠的温度控制系统。

2．1自动控制电路，全键盘操作，有五个单独的高精度控制系统，其中柱箱温度可实现五阶段程序升温。

可根据客户的需求，进行宽沸点的复杂性样品分析。

2．2先进的后开门技术，保证仪器的柱箱温度在接近室温工作时也能有良好的控温精度。

3．稳定可靠的气流系统

3．1载气气路采用先稳压后稳流的双重稳定的气路系统。

3．2由毛细管分流/不分流进样器，灵活性可与电路控制部分配合，可进行自动化分流/不分流进样。

3．3采用背压控制方式分流/不分流进样器，给予稳定地柱前压力，提高了毛细管系统的稳定性。

专用于毛细管的分析。

3．4毛细管进样器带有隔膜清扫的功能，有效地防止了进样器在高温时出现鬼峰现象。

3．5流量调节阀采用数字式旋钮调节，直观，可靠性好。

3．6柱前压力均在压力表上显示。

4有二种进样器的选择

4．1填充柱进样器适用与填充柱和大口径毛细管柱的分析。

4．2毛细管进样器适用于小口径，大口径毛细管柱的分析。

5多种检测器的选择

5．1可安装双氢火焰检测器和单、双放大器信号输出，同时安装TCD热导池检测器。

5．2可单装热导检测器和单氢火焰检测器。

二、仪器的技术指标及使用要求

1．标柱箱温度指标：

柱箱温度范围：

室温上15°C～399°C（增量1°C）

柱箱控温精度：

优于±0.1°C（200°C时测）

柱箱程序升温：

五阶程升

程升速率设定：

0.1°C～40°C/min（增量1°C），200°C时测

各阶恒温时间：

0～655min（增量1min）

2．热导检测器（TCD）

1）敏感度:

S≥3000mv.ml/mg

2）基线噪音：

≤20μv

3）基线漂移:

≤50μv/30min

4）载气流速稳定性：

≤1%。

３．火焰离子化检测器（FID）

1）检测限：

≤8×10-12g/s

2）基线噪声：

5×10-14A

3）基线漂移：

≤2×10-13A/30min

４．进样器、检测器、热导池温度指标

１）温度范围：

室温上15°C～399°C（增量1°C）

2）控温精度：

优于±0.1°C（200°C时测）

5．仪器使用要求

电源电压：

220V～±22V50Hz±0.5Hz

额定功率：

＜1800W

环境温度：

+5°C～+35°C

相对湿度：

≤85%

仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。

离氢气瓶2m以内不得有电炉和火种。

1.2仪器成套性及可选配附件

1.2.1成套性

GC112A型气相色谱仪基型包括机箱、双填充柱进样器、全套填充柱、载气和辅助气路、微机温度控制器、火焰离子化检测器及微电流放大器，二根长0.6m、内径2mm的不锈钢填充柱（7%SE-30chromosorbGHB或5%OV-101，100目～120目）。

a）GC112A型气相色谱仪基型一台

b）附件备件（见附件备件清单）一箱

1.2.2可选配附件

GC112A型气相色谱仪有如下附件供用户选配，如需订货可在订购基型时备注清楚，也可在仪器使用过程中，随时选配。

a）GC112A-TCD热导池检测器；GC112A-高灵敏度TCD

b）六通平面切换阀气体进样器（手动、自动控制）

c）转化炉（含甲烷化镍转化剂）

d）毛细管分流/不分流进样器

e）多种型号色谱工作站

1.3仪器的工作原理

气相色谱仪是以气体为流动相（载气）。

当样品由微量注射器“注射”进入进样器后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱仪。

由于样品中各组份在色谱仪中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组织在柱中得到分离，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

GC112A型气相色谱仪就是根据上述原理制造的分析仪器。

GC112A气相色谱仪原理框图，见图1-1

图1-1GC112A型气相色谱仪原理框图

1.4仪器的主机结构

GC112A气相色谱仪由流量控制部件、进样器、色谱柱箱、检测器、温控及检测器电路部件、色谱工作站等部分组成。

基型仪器中部是色谱柱箱，右侧上部是微机温度控制器，右侧下部是FID微电流放大器，仪器左部是流量控制部件及气路面板，柱箱上方右部是离子化检测器安装位置（基型安装二个火焰离子化检测器）以及热导池检测器（TCD）安装位置，柱箱上方左部是双填充柱进样器或毛细管进样器。

主机结构图一（主视）

主机结构图二（左视）

主机结构图三（右视）

1.5色谱仪柱箱

GC112A气相色谱柱箱容积大，可安装双填充柱或毛细管柱，且升降温速度快等特点。

本机采用了降低噪声电机，运行平稳机震小，且安装了自动后开门装置。

当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。

1.6进样器

本仪器基型配有双填充柱进样器。

用户可根据需要灵活安装成毛细管分流/不分流进样器。

进样器结构见图。

双填充柱进样器安装在主机顶部左侧导热体内，导热体内同时安装有电热元件和陶瓷铂电阻，由微机温度控制器控制其温度。

图中填充柱进样器以安装ф3mm不锈钢柱为例（柱头进样）。

仪器出厂时所装的内径为ф3.2mm柱接头，适用于外径为ф3的柱管。

此外，本填充柱进样器还可以安装ф6mm不锈钢柱和ф5.7mm玻璃柱，毛细管进样器可安装ф0.32mm和ф0.53mm石英毛细管柱。

1-6图

（一）毛细管进样器结构图

1-6图

（二）填充池进样器

1.7气路控制系统

GC112A型气相色谱仪的载气流路为双填充柱流路结构，另有一套独立的毛细管分流调节阀。

根据需要可安装毛细管分析流路，并可同时安装两路不同载气的流路。

氢气及空气流路均为双流路，各路可独立调节。

1.7.1载气流路

载气流量由稳流阀调节，载气稳流阀为机械刻度式，由上级稳压阀提供稳定的输入气压，稳流阀的输出流量可以从相应的流量曲线表查得（注意：

流量与气体种类有关），即：

稳流阀旋钮上的每一个刻度与所代表的流量呈标准曲线关系。

刻度—流量曲线对仪器上三个稳流阀（填充柱A路、B路及C路毛细管流路）都是相同的。

如需更精确的流量值可用皂沫流量计测量）。

1-7图

（一）

1-7图

（二）

1.7.2氢气及空气流路

GC112A型气相色谱仪的辅助气路有空气及氢气。

安装在仪器的左上部。

氢气及空气流量调节采用刻度式针形阀，氢气和空气针形阀由上级稳压阀提供稳定的输入气压，氢气和空气针形阀的输出流量分别可从相应的刻度—流量曲线表上查得。

也就是说：

要设置和改变氢气和空气流量，仅须改变相应针形阀旋钮的刻度指示即可。

空气和氢气调节旋钮及面板在主机左上方（使用时须翻开面板上的盖板）。

忠告

请不要自行改变气路内部稳压阀的输出气压，即：

不得调节气路系统后部的三个轴杆，以免影响刻度—流量曲线的有效性和输出精度。

2．微机温度控制器

GC112A型气相色谱仪的微机温度控制器，可对色谱柱箱、进样器、检测器和热导池、毛细管进样器，共五路被控对象进行宽温度范围、高精度的温度控制。

其中柱箱可实现五阶段程序升温。

由于本控制系统采用了先进的软、硬件技术，故而性能可靠稳定，抗干扰性好及温度过冲小。

除完成温控和程升外，还具有温度极限设置，分析时间计数，温度保持，动态扫描实际温度，降温时自动打开柱箱后门，断电数据保护，仪器有自检功能，如出错，它会自动关闭温度控制器等功能。

此外，可选配多种色谱工作站连接。

该控制器还可以对FID放大器的量程及极性选择、TCD电流之设定与显示实现微机化。

二．1面板与键盘设置：

2.1开机，屏显示：

型号、温度的设定、厂名、电话。

2.2按主菜单显示：

温度

程序升温

毛细进样

检测1

检测2

外部事件

在光标显示温度时，按输入键，屏幕显示：

柱箱

设定时

实际时

进样器1

…

毛细进样

…

检测器1

…

检测器2

…

按数字键设定各项温度，设定值再按输入键，各项温度设定后再按运行建。

2.3程序升温设置

仪器进行加温，按主菜单，再按▼角向下键至程序升温，再按输入键，进入程序升温显示界面，从初始温度设定温度，按输入键至初始保持时间设定值，按输入键进入至一阶，进入一阶速率光标按数字键，再按输入键进入一阶温度，按数字键设置所需温度。

按输入键进入一阶保持时间，按数字键，设所需时间按输入键，这样一阶程序升温设定好。

再按开始键，这样就运行一阶程序升温。

如需设定几阶程序升温，就按照一阶程序升温的设置方法来设定后几阶程序升温。

速率

温度

保持时间

初始

…

一阶

…

二阶

…

三阶

…

四阶

…

五阶…

…

2.4毛细进样设置

毛细管进样器分流/不分流的设定。

按主菜单进入到毛细管进样，光标按输入键，屏幕显示温度。

初始状态不分流

切换时间0.01分至几小时

做这一项目需另外配制定制

2.5氢火焰检测器的设定

温度设定值

按▼键至量程光标显示，按7-10数字，按输入键。

这样放大器量程设定好了。

按▼键至点火光标输入光标进行点火，按输入键进行点火

按向下▼进行信号正负极性切换

按数字键1输入键，屏幕显示极性为正。

按数字键0，按输入键，屏幕

显示极性为负

检测一氢火焰检测器设置

设定值

实际值

温度

量程

点火

极性

氢火焰检测器

2.6检测二热导池检测器设置

按主菜单至检测器二，按输入，屏幕显示热导池检测器

按▼键至电流光标，按数字键0-220，再按输入键。

这样电流就设置好了。

设定值

实际值

温度

100

电流

130

极性

正～负

极性设定：

数字健1为正0为负，按输入健这样热导设定完成。

热导池结构图

2.7外部事件的设置与操作1

光标显示外部事件1按输入键，显示：

设定值

初始状态关

切换时间0.00

初始状态的开、关用0与1设定。

外部事件的功能主要由电磁对四通、六通、八通、十通阀的自动切换与时间控制，更好的方便用户对样品分析的需求。

做这一功能需要用户另外定购。

三.GC112A-TCD恒温分析时的操作步骤如下：

1）安装好TCD检测器及TCD恒流电源部件。

2）连接载气（H2）的外气路并检漏

3）安装好二根已老化过色谱柱（从填充柱进样器至TCD检测器）

4）连接色谱工作站的电源线。

5）连接色谱工作站的信号线。

6）打开载气源，旋转低压杆，直至氢气低压表指示为0.1MPa调节主机左侧正面之载气调节面板上的二个载气稳流阀，将A、B二路载气流量调节所需值（刻度旋纽所需数可由“流量参数表”查得。

请注意：

此时应查找载气为氢气的“流量参数表”）

7）打开主机电源开头，分别设置柱箱TCD检测器和进样器温度并启动温控。

8）调节TCD稳流电源的“调零”旋钮，调出记录的色谱基线，直至基线稳定后，即能进样分析。

9）TCG检测器工作时，必需遵守“先通载气（H2），后升温度，再加电流”的规则：

即当TCD检测器未通载气（H2）时千万不可设置桥路电流，否则，会损坏铼钨丝，甚至烧断。

10）热导池结构图：

四.GC112AFID操作步骤：

1.接好N2气

2.柱箱内安装柱子（填充柱或毛细管柱）

3.打开N2调整流量

4.开机设定温度FID、柱箱、进样所需温度

5.待温度恒定时，打开空气、氢气、设定所需流量，再进行点火

6.调节放大器所需量程和调节色谱工作站直至基线稳定后，进行进样分析和数据记录。

7.关闭时，先关氢气与空气，待机器冷却后再关N2气

五.仪器的保养与故障排除

5.1仪器的维护

仪器的正确维护不但能使正常工作，而且能延长仪器寿命，在维护仪器时必须注意以下几点：

a）仪器应严格地在规定的条件下工作，电源接地良好。

b）严格按照操作规程进行工作，严禁油污、有机物及其它物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。

c）严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度，一般柱温低于固定液允许使用温度，在作高灵敏操作时选择柱温应更低

d）外气源输入到GC112A压力必须在343000Pa（相当于3.5kg/cm2～５kg/cm2），空气输入到压力在294000Pa～588000Pa（相当于3kg/cm2～

e）6kg/cm2），氢气输入到压力在196000Pa～343000Pa（相当于2kg/cm2～

3.5kg/cm2）。

如果使用氢气为载气时，输入到载气入口压力应在

343000Pa（相当于3.5kgf/cm2）。

5.2常见色谱输出信号的判断及故障排除方法，见表

故障

故障判断

检查方法及修理

1.没有峰

（1）放大器电源断开

（2）离子线断

（3）没有载气流过

（4）微量注射器堵塞

（5）进样器硅橡胶漏

（6）色谱柱连接松开

（7）无火（FID）

（8）FID极化电压没接或

接触不良

（1）检查放大器，保险丝

（2）检查离子线

（3）检查载气流路，是否阻塞，

或气瓶中气源用完

（4）更换注射器

（5）更换硅橡胶

（6）拧紧导析柱

（7）点火

（8）接上极化电压，或排除极化

电压连接不良现象

2.正常滞留时

间而灵敏度

下降

（1）检测器没有高压

（FID）

（1）检查或装上高电压

3.拖尾峰

（1）进样温度太低

（2）进样管污染（样品或

硅橡胶残留）

（3）层析柱炉温太低

（4）进样技术过低

（5）层析柱选择不当（样

品与柱担体或固定液

起反应

（1）重新调节进样器温度

（2）用溶剂清洗进样器管子

（3）增加层析柱温度

（4）提高进样技术，做到进针快

出针快

（5）重新选择适当色谱柱

故障

故障判断

检查方法及修理

4.伸舌峰

（1）柱超过负荷，样品量

太大

（2）样品凝集在系统中

（1）降低样品量

（2）先提高柱温，再选择适当的

进样器，色谱柱，检测器温

度

5.没分离峰

（1）柱温太高

（2）柱过短

（3）固定液流失

（4）固定液或担体选择不

正确

（5）载气流速太高

（1）降低柱温

（2）选择较长色谱柱

（3）更换层析柱或老化色谱柱

（4）选择适当色谱柱

（5）降低载气流速

6.平顶峰

（1）放大器输入饱和

（1）降低样品量，降低放大器灵

敏度

7.反峰

（1）样品进到另一根柱中

（2）正负开关位置放错

（1）样品进到适当层析柱中

（2）改正正负开关放在正确位置

故障

故障判断

检查方法及修理

8.恒温操作时

有不规则基

线波动

（1）仪器接地不好

（2）柱固定液流失

（3）载气漏

（4）检测器污染

（5）载气流量选择不当

（6）氢气、空气选择不当

（FID）

（7）放大器本身不稳

（1）仪器应良好接地

（2）固定液选择适当，柱子应充

分老化，不能把柱温升到固

定液使用极限（特别是高灵

敏度检测器）

（3）探漏

（4）清洗检测器

（5）调节载气稳流阀，使载气流

量调节适当，保证载气瓶总

压力在50kg/cm2～150kg/cm2

（6）适当调节氢、空气流量

（7）检查放大器，修理放大器

9.出峰时记录

突然回到低

于基线并且

灭火（FID）

（1）样品量太大

（2）氢气或空气流量太低

（3）载气流速太高

（4）火焰喷口污染（或

堵塞）

（5）氢气用完

（1）降低样品量

（2）重新调节氢气、空气流速

（3）选择合适的载气流速

（4）清洗火焰喷口（或通火焰喷口）

（5）保证氢气源有足够的氢气

故障

故障判断

检查方法及修理

10.基线不回零

（1）由于柱的过多量的流

失（FID）

（2）检测器污染

（1）利用流失少的色谱柱

（2）清洗检测器

11.在相等间隔

中有一定短

毛刺

（1）水冷凝在氢气管路中

（水一般从氢气源来）

（2）漏气

（3）流路中有堵塞现象

（4）火焰跳动

（1）从管路中消除水并调换或活化氢气过滤器中的干燥剂

（2）探漏

（3）流路中清除杂质，如是色谱

柱中有杂质，则可适当提高

柱温

（4）调节合适的氢气和空气流量

12.基线噪声大

（1）色谱柱污染或色谱柱

流失太大

（2）载气污染

（3）载气流速太高

（4）载气漏

（5）接地不良

（6）进氧器污染

（7）氢气流速太高或太低

（FID）

（8）空气流速太高或太低（FID）

（1）更换色谱柱

（2）更换或再生载气过滤器

（3）重新调节载气流速

（4）探漏

（5）保证仪器接地良好

（6）清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣

（7）重新调节氢气流速

（8）重新调节空气流速

故障

故障判断

检查方法及修理

（1）空气或氢气污染

（2）水冷凝在FID中

（3）检测器电缆接触不良

（4）检测器绝缘变小（离子化检测器）

（5）检测器电极或喷口及

底部污染

（1）更换氢气、空气过滤器

（2）增加FID温度清除水分

（3）更换或修理电缆

（4）清洗检测器绝缘子

（5）洗清检测器

附表一附件备件清单

序号

名称及规格

数量

单位

备注

使用说明书

本

流量曲线表

张

导线部件（积分信号）

根

熔断丝（熔断保护）

片

密封垫圈（FID喷嘴）

只

密封环6x1.9

只

石墨垫圈Ф6

只

石墨垫圈Ф3

只

密封衬管Ф2xФ0.5x20

只

螺帽M8x1Ф3.2

只

螺帽M12x1Ф6.2

只

减压阀接头

只

螺帽M8x1Ф2.1

只

聚乙烯塑料管

米

呆扳手6～24

套

微量进样器0.5、1、10μl

各1

支

保险丝管5x20mm5A

根

进样垫Ф10x5（硅橡胶）

粒

三芯护套电源线10A250W

根

附表二选配件清单

部件名称

序号

零件名称及规格

数量

单位

备注

一.热导检测器：

热导连接管

根

螺帽

只

石墨垫圈

只

导线部件

根

二.毛细管进样器：

玻璃内衬管

根

（装入主机内）

螺帽M5x0.5

只

螺帽M12x1Ф6.2

只

（装入主机内）

玻璃管Ф5x30

根

玻璃管Ф5x84

根

毛细管架

只

（装入主机内）

石墨垫圈Ф6

只

皂膜流量计　

支　

不锈钢套　

套　

密封环16x2.5

只

进样垫Ф7x5

只

注：

选配件可根据用户需要另行配置。

附表三气体流量表

旋钮圈数

载气稳流阀

氢气针形阀

空气针形阀

清扫

尾吹

AIR

27.45

4.0

47.0

7.5

70.0

16.88

83.0

2.78

16.8

4.2

24.4

21.0

95.0

4.4

30.8

26.5

110.0

26.5

4.8

43.6

37.5

143.0

37.5

50.0

43.90

159.38

6.03

43.9

5.2

56.4

52.0

178.0

52.0

5.4

62.8

60.0

198.0

60.0

5.6

69.2

68.0

215.0

5.8

75.6

78.0

233.0

82.0

87.41

252.31

6.2

98.0

274.0

6.4

110.0

293.0

6.6

120.0

315.0

6.8

135.0

338.0

142

145.19

358.15

7.2

157.5

380.0

7.4

172.0

405.0

7.6

185.0

427.0

7.8

200.0

450.0

201

216.86

474.36

8.2

230.0

500.0

8.4

250.0

522.0

8.6

265.0

550.0

8.8

575.0

260

600.0

展开阅读全文