直拉单晶硅设备与工艺研究毕业论文设计.docx
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直拉单晶硅设备与工艺研究毕业论文设计
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目录
摘要..............................................................Ⅰ
Abstract..........................................................Ⅱ
第一章绪论......................................................1
1.1单晶硅的制备方法...............................................1
1.1.1区熔法....................................................1
1.1.2直拉法....................................................1
1.2直拉单晶硅的特点...............................................2
第二章直拉单晶炉设备结构及保养与维护.............................3
2.1直拉单晶硅炉的结构.............................................3
2.2直拉单晶设备中的各类装置.......................................4
2.3直拉单晶炉保养和维修简介.......................................7
第三章直拉单晶硅的工艺流程与常见故障处理.......................8
3.1直拉单晶硅的一般工艺流程.......................................8
3.2拉晶过程中的异常情况及处理....................................13
3.2.1熔硅过程中的异常情况及其处理.............................13
3.3.2硅跳.....................................................13
3.2.3突然停电及熔硅时未通水...................................14
3.3单晶炉常见故障...............................................14
第四章单晶炉热场的研究和技术改进................................16
4.1直拉单晶炉的热场..............................................16
4.2直拉单晶炉热场控制系统........................................17
结论..............................................................19
参考文献..........................................................20
致谢..............................................................21
直拉单晶硅设备与工艺研究
摘要
得益于全球光伏产业的高速发展，我国光伏产业近年来也迅速腾飞。
目前，我国已经成为光伏产业大国，各地大力发展太阳能产业，许多单晶硅企业纷纷上马。
研究和掌握单晶硅的制取工艺显得尤为重要。
目前单晶硅制备的主要方法有直拉法与区熔法，而国内大部分单晶硅都是采用直拉法制备的。
直拉法生长单晶硅的设备和工艺比较简单，容易实现自动控制，生产效率高，易于制备大直径单晶，容易控制单晶中杂质浓度，可以制备低电阻单晶。
本论文详细介绍了直拉单晶炉的结构与直拉单晶硅的工艺流程，并对实际生产中可能遇到的常见问题进行了分析，最后对一些关键工艺如热场设计方面提出自己的改进建议。
关键词：
直拉法；单晶硅；单晶炉；热场；工艺改进
Czochralskisilicondeviceandprocessresearch
Abstract
ThankstotherapiddevelopmentoftheglobalPVindustry,thephotovoltaicindustryinChinainrecentyearstotakeoffquickly.Atpresent,Chinacompaniespreparationprocessisparticularlyimportant.ThemonocrystallinepreparedCzochralskimethod,zonemelting,whilemostofthedomesticmonocrystallineCzochralskiprepared.CzochralskimethodofgrowingmonocrystallineSidevicesandtheprocessisrelativelysimple,easytoachieveautomaticcontrol,efficiency,easytopreparealarge-diametersinglecrystal,easytocontroltheconcentrationofimpuritiesinthesinglecrystalcanbepreparedbyalow-resistancesinglecrystal.
ThispaperdetailsthethetheCzochralskicrystalfurnacestructureandCzochralskisiliconprocess,commonproblemsencounteredandtheactualproductionmaylastsomekeyprocesses,suchasthedesignofthethermalfieldrecommendationsforimprovement.
Keyword:
Czochralski;Monocrystalline;Singlecrystalfurnace;Thermalfield;ProcessImprovement
第1章绪论
1.1单晶硅的制备方法
为了制备性能良好的单晶硅，在生产实践中，人们通过不断探索、发展和完善了单晶硅生长技术。
从熔体中生长单晶所用直拉法和区熔法，是当前生产单晶硅的主要方法。
1.1.1区熔法
区熔法又称Fz法，即悬浮区熔法。
悬浮区熔法是将多晶硅棒用卡具卡住往上端，下端对准籽晶，高频电流通过线圈与多晶硅棒耦合，产生涡流，使多晶棒部分熔化，接好籽晶，自下而上使硅棒熔化和进行单晶生长，用此方法制得的单晶硅叫区熔单晶。
区熔法不使用坩埚，污染少，经区熔提纯后生长的单晶硅纯度较高，含氧量和含碳量低。
高阻单晶硅一般用此方法生长。
目前区熔单晶应用范围比较窄，不及直拉工艺成熟，单晶中一些结构缺陷没有解决。
1.1.2直拉法
直拉法（CZ法），也叫且克劳斯基（Czochralsik）法，此法早在1917年由且克劳斯基建立的一种晶体生长方法，后来经过很多人的改进，成为现在制备单晶硅的主要方法。
用直拉法制备硅单晶时，把高纯多晶硅放入高纯石英坩埚，在硅单晶炉内熔化；然后用一根固定在籽晶轴上的籽晶插入熔体表面，待籽晶与熔体熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶体便在籽晶下端生长。
直拉法设备和工艺比较简单，容易实现自动控制；生产效率高，易于制备大直径单晶；容易控制单晶中杂质浓度，可以制备低阻单晶。
但用此法制单晶硅时，原料易被坩埚污染，单晶硅纯度降低，拉制的单晶硅电阻率大于50欧姆·厘米，质量很难控制。
1.2直拉单晶硅的特点
单晶硅的生产方法以直拉法和区熔法为主，世界单晶硅产量，其中70～80%是直拉法生产，20～30%是区熔和其他方法生产的。
直拉仍是生产单晶硅的主要方法，它工艺成熟，便于控制晶体的外形和电学参数，容易拉制大直径无位错单晶。
直拉法；该法的简单描述为：
原料装在一个坩埚中，坩埚上方有一可旋转和升降的籽晶杆，杆的下端有一夹头，其上捆上一根籽晶。
原料被加热器熔化后，将籽晶插入熔体之中，控制合适的温度，边转动提拉，即可获得所需单晶。
根据生长晶体不同的要求，加热方式用高频中频感应加热或电阻加热法。
直拉法单晶硅生长的优点
1、可以方便地观察晶体生长过程。
2、和自由表面处生长，而与坩埚接触，可以减少热应力。
3、可以方便地使用定向籽品和籽晶细颈，以减小晶体重点缺陷，得到所需取向的晶体。
图1.2-1单晶硅棒
第2章直拉单晶炉设备结构及保养与维护
2.1直拉单晶炉的结构
单晶炉的主要构成部件有提拉头、副室、炉盖、炉筒、下炉筒、底座机架、坩埚下传动装置、分水器以及水路布置、氩气管道布置、真空泵以及真空除尘装置和电源以及电控柜。
提拉头：
只要由安装盘、减速机籽晶腔划线环电机磁流体籽晶称重头软波纹管等其他部件组成。
副室：
主要是副室筒以及上下法兰组成。
炉盖：
副室连接法兰，翻板阀，观察窗真空管道组成。
炉筒：
包括取光孔。
下炉筒：
包括抽真空管道。
底座机架：
全铸铁机架和底座。
坩埚下传动装置：
主要由磁流体电机坩埚支撑轴减速机软波纹管立柱上下传动支撑架导轨等部件组成。
电源以及电控柜：
电控柜、滤波柜控制以及连接线。
图2.1-1直拉单晶炉设备
图2.1-2直拉单晶炉的炉体结构图
2.2直拉单晶设备中的各类装置
1）电源
电压：
3相380V±10%，50HZ
功率：
大于150KW台
配电盘应装有500V、400A的空气开关，及380V、400A的隔离开关。
厂房内不应有会对单晶炉电系统正常运行造成不良影响的射电干扰和电磁干扰。
建议用户为本设备的“热场加热电源”配备谐波抑制装置，以利于提高电能利用效率，减少干扰。
2）氩气源
氩气应使用纯度≥99.999%的氩气源，与设备连接部位应采用专用接口，管道为不锈钢材料。
其具体要求为：
氩气纯度：
>99.999%
氩气压力：
0.05～0.2Mpa
氩气流量：
100Lmim
氩气管道泄漏率：
<0.01Pamim
3）泵组系统泵
泵与主机之间设置有电动阀及除尘器，中间用波纹管连接，以减少振动传递。
泵与主机之间最好设隔断墙、并具备良好的废弃排放及防污染工作环境。
4）炉子结构说明
单晶炉包括机架、坩埚驱动装置、主炉室、翻板阀、副炉室、籽晶提升机构、
炉体升降驱动装置、真空装置、充气体统及水冷系统等组成。
机架由型材焊接而成，是炉子的支撑装置。
坩埚驱动装置安装在机架下部的平板上。
主炉室固定机架的上平面上，翻板阀连接在主室与副室之间，籽晶提升机构安装在副室上。
炉体升降驱动装置安装在机架后侧的立柱上。
5）坩埚驱动装置
坩埚轴为两段组装空心水冷结构，在轴的下部设有一水套可以引入冷却水。
坩埚轴的旋转密封采用磁流体密封，升降密封采用焊接波纹管密封。
坩埚驱动装置包括坩埚的升降、快速升降、及坩埚的旋转驱动。
坩埚的升降结构采用滚珠丝杠及双直线导轨导向的结构，体统刚性好，运动精度高。
升降运动由直流伺服电机经蜗轮蜗杆减速器、齿形带、谐波减速器减速之后，通过牙嵌式电磁离合器驱动丝杆，由螺母带动升降架升降。
快速电机通过蜗轮蜗杆减速后驱动丝杠转动，实现坩埚的快速升降。
手动装置通过一对斜齿轮带动丝杠旋转，达到坩埚升降目的。
安装在升降支架侧面的旋转电机通过楔形带实现坩埚轴的平稳转动。
6）主炉室
主炉室由炉底、下炉筒和炉盖组成。
各部件均采用SUS304L不锈钢焊接而成，并采用双层水冷结构。
炉底固定在机架上平面上，其中心控是坩埚轴的找正基准，孔下端与坩埚驱动装置用波纹管密封连接。
炉底上还舍友设有两个电极孔，电极杆通过此孔与加热器连接。
电极杆也为空心水冷结构。
上炉筒放在下炉筒上，并留有一高温计接口。
炉盖为椭圆形封头结构，炉盖正面有水冷结构的观察窗，在该观察窗上可装测径仪，可以直接测出晶体的直径。
左侧设有圆形的取光孔，可以安装红外控径仪。
通过控径仪支架可以调节控径仪的位置和角度。
炉盖上设有一充气口，可以满足不同的工艺要求
7）翻板阀
翻板阀固定在炉盖上，关闭此阀后，可在维持主炉室工艺气氛不变的情况下，打开副室，从而装卸籽晶或取晶。
翻板阀上设有一抽空口和一压力变送器接口。
抽空口与副真空管道连接，在主副炉室隔离时，可以抽空副室，使副室达到和主室相同的真空条件。
翻板阀的阀杆和阀盖均采用水冷结构。
8）副炉室
副室的顶部设有一充气环，在拉晶过程中氩气都由此充入。
副室上部的观察窗用以观察重锤及充气环等处的情况。
9）籽晶旋转及提升装置
籽晶旋转机构由旋转轴、支撑座、集电环、磁流体及驱动电机组成。
籽晶提升机构与旋转轴连接，旋转电机通过楔形带带动旋转轴，实现籽晶提升部件的整体旋转。
籽晶提升组件经过动平衡实验以使籽晶旋转时振动降到最低。
集电环用以提供籽晶提升机构的电能以及传递电信号。
籽晶提升机构有快速和慢速两个驱动电机。
籽晶慢速提升电机采用直流电机，闭环控制。
快速电机通过齿形带与蜗轮蜗杆减速器相连并通过电磁离合实现与慢速电机间的互锁。
在第二级蜗轮蜗杆减速器的输出端装有旋转电位器，可以计算晶体的长度和位置。
10）炉体升降装置
炉体升降包括主炉室的升降、副炉室升降及炉盖升降。
副炉室和炉盖升降用一个升降电机。
电机通过减速器带动螺母丝杠机构，炉盖和副炉室分别通过连接支臂与提升杆连接，实现升降。
主炉室有一套单独的提升机构，与副炉室升降机构对称置于立柱的两面。
在炉盖上升并向右旋转偏离炉体后，主炉室才可上升。
主炉室旋开后，可以对路室内进行清理。
11）水冷系统
水冷系统分三路进水，分别用来冷却炉体下部各冷却部位、炉体上部各冷却部位、机械泵等。
回水相应也有三路，各路水管通过软胶管与主机相连。
电源柜采用单独水冷。
水冷系统的主管路上装有水流开关、压力表，可以检测水压大小，在进水断流时，水流开关给出报警信号。
回水各主要冷却部位的管路上均装有水温检测开关，当水温超过55℃时，给出报警信号。
12）真空及充气系统
真空系统的所有管路都采用不锈钢管，所有连接处采用“O”形橡胶密封圈。
真空系统由主炉室真空系统和副炉室真空系统组成。
主室真空系统包括滑阀泵、带放气真空电磁阀、除尘器、电动碟阀、压力变送器等。
真空管道与炉体的连接采用波纹管连接，减少振动的传播，并补偿管路连接的位置误差。
副炉室真空系统包括旋片式真空泵、带放气电磁阀、电磁截止阀。
2.3直拉单晶炉保养和维修简介
直拉单晶炉要经常保养，才能保持正常地长期运转。
保养主要有以下几个方面。
（一）每次开炉前把籽晶轴和坩埚轴擦干净，在轴密封部分注入少量的扩
散泵油，保持润滑良好。
（二）籽晶轴和坩埚的转动丝杠和滑运轨道经常注入润滑油。
（三）籽晶轴和坩埚轴的密封圈经常清洗，避免赃物聚集，保持良好的密封。
（四）机械泵定期更换泵油，保持泵的良好运行，减少泵的磨损。
（五）定期清洗单晶炉的观察窗，保持良好的观察状态。
直拉单晶炉维修主要有以下几个方面。
（一）籽晶轴和坩埚轴颤动。
一般说来，籽晶轴和坩埚轴颤动主要原因有
以下几条。
1）密封圈过紧，润滑不变，密封部分有赃物。
（2）电机转矩小。
（3）籽晶轴或坩埚轴不垂直。
（4）传动丝杠弯曲或部分螺纹有问题。
这些故障一般都不难解决。
（二）漏油漏真空
漏油或漏真空一般发生在籽晶轴或坩埚轴密封部分。
一是密封圈过大，不能很好密封；二是密封圈和凹槽接触不好；再就是密封圈有赃物堆集，都能引起单晶炉漏油漏真空。
单晶炉真空机组的阀门由于经常开关磨损也容易引起漏真空。
单晶炉发现漏油或漏真空，首先找出原因，针对情况进行维修。
当然，真空泵出故障，只需要修理真空泵就可以了。
（三）漏油
单晶炉膛漏水会使单晶氧化，严重影响单晶质量。
漏水和漏真空现象有些相似，一般情况泵抽不到需要的真空度，有时漏水也能抽到需要的真空度，但加热熔硅时真空度会突然下降。
漏水的明显的特征是单晶产生氧气，单晶颜色发白。
寻找漏水点，首先把炉膛擦干净，关闭炉门，通冷却水，抽真空，然后打开炉门，在灯光照耀下，仔细检查，出现水珠处就是漏水点，用氦气质谱检漏仪迅速准确检查出漏水点。
第3章直拉单晶硅的工艺流程与常见故障处理
3.1直拉单晶硅的一般工艺流程
直拉法生长单晶硅工艺主要包括装炉、熔硅、引晶、缩颈、放肩和转肩、等径、收尾。
（一）装炉前的准备
在高纯工作室内，戴上清洁处理过的薄膜手套，一般把坩埚放入经过清洁处理的单晶炉后，再装多晶硅。
用万分之一光学天平称好掺杂剂，放入清洁的小塑料袋内。
打开炉门，取出上次拉的单晶硅，卸下籽晶夹，取出用过的石英坩埚，取出保温罩和石墨托碗，用毛刷把上面的附着物刷干净。
用尼龙布（也可以用毛巾）沾无水乙醇擦干净炉壁、坩埚轴和籽晶轴。
擦完后，把籽晶轴、坩埚轴升到较高位置，最后用高压空气吹洗保温罩、加热器、石墨托碗。
值得指出的是，热系统中如果换有新石墨器件，必须在调温伉真空下煅烧一小时，除去石墨中的一些杂质和挥发物。
（二）装炉
腐蚀好的籽晶装入籽晶夹头。
籽晶一定要装正、装牢。
否则，晶体生长方向会偏离要求晶向，也可能拉晶时籽晶脱落、发生事故。
将清理干净的石墨器件装入单晶炉，调整石墨器件位置，使加热器、保温罩、石墨托碗保持同心，调节石墨托碗，使它与加热器上缘水平，记下位置，然后把装好的籽晶夹头和防渣罩一起装在籽晶轴上。
将称好的掺杂剂放入装有多晶硅石英坩埚中（每次放法要一样），再将石英坩埚放在石墨托碗里。
在单晶炉内装多晶硅时，先将石英坩埚放入托碗，然后可按装多晶步骤往石英坩埚内放多晶块，多晶硅装完后，用塑料布将坩埚盖好，再把防渣罩和装好籽晶的夹头装在籽晶轴上。
转动坩埚轴，检查坩埚是否放正，多晶硅块放的是否牢固，一切正常后，坩埚降到熔硅位置。
拉制掺杂剂是纯元素锑、磷、砷易挥发金属的单晶硅，不能将掺杂剂预先放入石英坩埚，必须放在掺杂勺内，才能保证掺杂准确。
一切工作准确无误后，关好炉门，开动机械泵和低真空阀门抽真空，炉内真空5X10-1乇时，打开冷却水，开启扩散泵，打开高真空阀。
炉内真空升到1X10-3乇时，即可加热熔硅。
在流动气氛下减压下熔硅，单晶炉内真空达到10-1乇时关闭真空泵，通入高纯氩气10分钟，或者一边通入高纯氩气，一边抽空10分钟，即可加热熔硅。
（三）熔硅
开启加热功率按钮，使加热功率分2-3次（大约半小时）升到熔硅的最高温度（约1500℃），熔硅时，特别注意真空度的高低，真空低于10-2乇，应暂时停止加温，待真空回升后，再继续缓慢加温；多晶硅块附在坩埚边时应进行处理；多晶硅块大部分熔化后，硅熔液有激烈波动时必须立即降温。
一般说来，在流动气氛下或在减压下熔硅比较稳定。
熔硅温度升到1000℃时应转动坩埚，使坩埚各部受热均匀。
当剥一块直径约20毫米的硅块时，逐渐降温，升高坩埚，较快降到引晶功率，多晶硅会全部熔完后，将坩埚升到引晶位置，同时关闭扩散泵和高真空阀门，只开机械泵保持低真空，转动籽晶轴，下降籽晶至熔硅液面3-5毫米处。
减压下拉晶，关闭高真空后以一定流量通入高纯氩气，同时调整低真空阀门使炉膛保持恒定真空。
流动氩气下拉晶，硅熔化完后，同时关闭机械泵、扩散泵、高真空和低真空阀门，以一定流量通入高纯氩气，调整排气阀门，使炉膛保持一定的正压强，转动籽晶轴，降下籽晶。
（四）引晶
多晶硅全部熔完后，籽晶下降到距离熔硅3-5毫米处烘烤两三分钟，使籽晶温度接近熔硅温度，籽晶再下降与熔硅接触，通常称此过程为“下种”。
下种前，必须确定熔硅温度是否合适，初次引晶，应逐渐分段少许降温，待坩埚边上刚刚出现结晶，再稍许升温使结晶熔化，此时温度就是合适的引晶温度。
准确的引晶温度只有籽晶和熔硅接触后才能确定。
也就是说，准确的引晶温度必须用籽晶试验才能确定。
下种后籽晶周围马上出现光圈，而且籽晶与熔硅接触面越来越小，光圈抖动厉害，表示温度偏高，应立即降温，否则会熔断，这种情况有两种可能：
一是实际加热功率偏高，应适当降低功率，隔几分钟再下种；二是由于熔硅和加热器保温系统热惰性引起的，说明硅熔完后下种过急，温度没有稳定，应稳定几分钟后再下种。
合适的引晶温度是籽晶和熔硅接触后，籽晶周围逐渐出现光圈，最后光圈变圆。
若籽晶是方形，籽晶和熔硅接触的四条棱变成针状，面上呈现弧形，圆弧直径略小于籽晶断面的棱长。
温度合适后，提拉籽晶，开始提拉缓慢，籽晶上出现三个均匀分布的白点（<111>晶抽的单晶），或者四个对称分布的白点（<100>晶向单晶），或者两对称分布的白点（<110>晶向单晶），引出的晶体是单晶，引晶过程结束。
引晶时的籽晶相当于在硅熔体中加入一个定向晶核，使晶体按晶核方向定向生长，制得所需要晶向的单晶，同时晶核使晶体能在过冷度小的熔体中生长，自发成核困难，容易长成晶。
图3.1-1（CCD图像——引晶）
（五）缩颈
引现单晶后，开始缩颈。
缩颈是为了排除引出单晶中的位错。
下种时，由于籽晶和熔硅温差大，高温的熔硅对籽晶造成强烈的热冲击，籽晶头部产生大量位错，通过缩颈，使晶体在生长中将位错“缩掉”，成为无位错单晶。
缩颈方法有两种：
快缩颈和慢缩颈。
慢缩颈熔体温度较高，主要控制温度，生长速度一般为0.8～2毫米分。
快缩颈熔体温度较低，主要控制生长速度，生长速度一般为2～6毫米分。
沿<111>方向生长的硅单晶，细颈的长度等于细颈直径的4～5倍。
（六）放肩和转肩
细颈达到规定长度后，如果晶棱不断，立刻降温，降拉速，使细颈逐渐长大到规定的直径，此过程称为放肩。
放肩有慢放肩和放平肩两种方法。
慢放肩主要调整熔硅温度，缓慢降温，细颈逐渐长大，晶体将要长到规定直径时开始升温，缓慢提高拉速，使单晶平滑缓慢达到规定直径，进入等直径生长。
慢放肩主要通过观察光圈的变化确定熔硅温度的高低。
缩颈—放肩—等直径，光圈的变化为：
闭合—开口—开口增大—开口不变—开口缩小—开口闭合。
熔硅温度低，单晶生长快，光圈开口大；熔硅温度高，单晶生长慢，光圈开口小。
放平肩的特点主要控制单晶生长速度，熔体温度较低（和慢放肩相比）。
放肩时，拉速很慢，拉速可以是零，当单晶将要长大到规定直径时升温，一旦单晶长到规定直径，突然提高拉晶速度进行转肩，使肩近似直角，进入等直径生长。
图3.1-2（CCD图像——放肩）
（七）等直径生长和收尾
单晶硅等直径生长中，随着单晶长度的不断增加，单晶的散热表面积也越大，散热速度也越快，单晶生长便面熔硅温度降低，单晶直径增加。
另一方面，单晶长度的不断增加，熔硅则逐渐减小，坩埚内熔硅液面逐渐下降，熔硅液面越来越接近加热器的高温区，单晶生长界面的温度越来越高，使单晶变细，要想保持单晶等直径生长，加热功率的增加或减少，要看这两个过程的综合效果。
一般来说，单晶等直径生长过程是缓慢降温过程，在单晶等直径生长过程中，为了减少降温幅度或不降温，逐步降低拉速，连续升高坩埚，可达到目的。
坩埚升高快慢和拉晶速度降低的多少主要影响加热功率的变化，坩
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