原子吸收分光光度计操作使用清洁维护保养标准操作规程副本.docx

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原子吸收分光光度计操作使用清洁维护保养标准操作规程副本

1主题内容与适用范围

本SOP规定了原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养操作规程。

本SOP适用于原子吸收分光光度计操作、使用、清洁、维护、保养。

2引用标准

原子吸收分光光度计说明书

3职责

3.1操作人员负责原子吸收分光光度计的使用与日常校准维护。

3.2设备部负责对原子吸收分光光度计的使用与维护情况进行监督检查，负责联系原子吸收分光光度计的外部校验。

4操作内容

4.1开机

打开主机电源开关，预热30min后开始使用。

开启计算机电源开关，用鼠标双击快捷方式BRAIC自动进入应用程序。

4.2编辑分析方法

用鼠标点击“操作”，在下拉菜单中选择“编辑分析方法”，在操作说明对话框中选择分析光源、操作项目，用用鼠标点击“继续”，选择分析元素，然后确定，进入分析条件选择。

4.2.1仪器条件选择

在“仪器条件”选项卡中选择适当的分析波长、元素灯、元素灯位置、背景校正器、狭缝、灯电流、预热灯电流等，然后确定。

4.2.2测量条件选择

在“测量条件”选项卡中选择适当的分析信号（时间平均）、测量方式、读数延时、读数时间、阻尼常数（通常为2S），然后确定。

4.2.3工作曲线的建立

在“工作曲线”选项卡中选择适当的方程类型、浓度单位、标液浓度及测量次数，然后确定。

4.2.4火焰条件的设置

在“火焰条件”选项卡中选择适当的火焰类型、燃气流量、空气流量、燃烧头高度，然后确定。

返回“操作说明”对话框点击“完成”，表示方法编辑完毕。

4.3选择分析方法

在BRAIC界面用鼠标点击文件并在下拉菜单中选择“新建”，在弹出对话框中选择已编辑完成的分析方法，点击确定，进入分析任务设计。

4.4分析任务设计

4.4.1在分析任务设计对话框中，选择分析元素及灯位置、分析方法，编辑样品表或装入样品表，点击“完成”，进入仪器控制界面。

4.4.2在仪器控制界面中，点击“自动波长”，仪器调整结束后，用手轻轻旋转空心阴极灯，使主光束能量达到最大，点击“自动增益”，使主光束能量达到100%，点击“完成”进入测量界面进行实验分析。

4.5实验操作

4.5.1打开空气压缩机

首先检查空压机压力表是否在“0”位，若不在“0”，可用手动放气阀使气压归零，然后依次打开风机和压机开关，调整适当空气压力（0.3Mpa）。

4.5.2点火

打开乙炔气，调整减压阀，使其压力在0.05~0.07MPa之间，检查排液管是否有水封，确认后按下点火开关，点燃火焰。

4.5.3测量

将吸液管放入空白蒸馏水中用鼠标点击“调零”进行调零，然后按标准溶液浓度由高向低顺序将吸液管放入标准溶液，并依次点击“读数”，即可完成标准曲线的绘制。

然后，可按同样方法进行未知样品的测量。

4.5.4结果查看及打印

在测量界面打开工作曲线及结果选项卡，可以查看工作曲线及未知样品测量结果，并可将这些数据打印出来。

4.6关机

按下点火开关，关闭火焰，然后关闭乙炔气减压阀和主阀；依次关闭空压机压机和风机开关；退出BRAIC应用程序，关闭计算机；最后关闭主机开关。

4.7注意事项

1）在排除故障将打开仪器盖板或罩体修理某些部件时，一定要拔掉仪器的电源线。

2）维修前，切断原子化系统的气源和水源，关闭各种气体钢瓶的总阀，特别是燃气钢瓶的总阀。

3）拆卸或复原时，注意不可使螺钉、垫圈等类丢落在仪器内部，如不慎丢落，一定要设法取出。

4）检查和维护单色器内部时，千万注意不要碰触光学元件工作表面。

如需调整单色器，在单色器罩未罩以前，绝不允许设置光电倍增管高压（增益）值。

5）维修印刷电路板时，要特别小心不损伤电路板上的线路。

4.8零部件更换及调整

原子吸收分光光度计有些零件或部件属于消耗品或易损件，用过一段时间就要更换，例如氘灯、空心阴极灯、石墨管、石墨锥等，都有一定寿命，是消耗品。

而喷雾器、撞击球、燃烧器等，是易损件。

使用日久，这些零件或部件会腐蚀损坏，需要更换。

而有些虽不是消耗品或易损件，但仪器工作一定年限，亦有锈蚀磨损，例如光学系统的各元件、电子元器件。

总之，损坏零部件要更换。

而有些零部件更换后还需调整，才能保证仪器性能。

4.8.1空心阴极灯的更换与调整

空心阴极灯是仪器的主光源，其工作寿命一般约为5000mAh，但具体到不同元素，其相应的空心阴极灯寿命又有很大差异。

同时空心阴极灯的寿命还和使用的工作电流相关。

空心阴极灯的更换十分简单，因为平时分析测试时，就需频繁的换灯。

其更换方法是握住元素灯的金属部分将灯从灯插座上拔下来，把待测元素的空心阴极灯插好插头放到灯架上。

本仪器备有六路（130/130A型有四路）灯可随意插接，也可同时都插上。

（注意：

插灯时元素灯插脚上的凸起部分与灯座的凹槽对正。

）

空心阴极灯的光斑一般在仪器寻峰时可自动调整,若差别很大可按下列方法调整：

4.8.1.1将空心阴极灯放在灯1位置上点亮，灯电流为5mA，雾化室右侧墙板上可看到红色光斑。

4.8.1.2灯架的灯2位置可看到四个螺钉，中间两个不能动，将外面两个螺钉松开，转动灯架将光斑调到透镜中间再拧紧。

4.8.2氘灯的更换与调整

4.8.2.1氘灯的工作寿命一般给出最小为500h。

故在其寿命终结后，需要更换氘灯。

更换时除注意其外形尺寸应与原来相同外，更应注意其工作参数要符合本系列仪器所要求的条件：

阳极电流：

300mA

管压降：

70VDC

灯丝电压：

10VAC

灯丝电流：

0.5A

起辉电压：

200VDC以上。

4.8.2.2本仪器使用的氘灯有四条引线。

红色为阳极引线，两条黑色线为灯丝引线，黄色为辅助电极引线，千万不要接错！

要注意不要用手触摸氘灯窗口。

4.8.2.3安装氘灯时请注意将窗口对准半透半反镜。

4.8.2.4氘灯光斑甚小，更换后应仔细对光。

若调节不好，会影响氘灯能量输出的大小，影响与空心阴极灯光斑重合，影响背景效正的效果。

4.8.3调整方法：

4.8.3.1点燃氘灯并输入电流为60mA左右，狭缝调到0.4nm，点燃Cd灯3mA；

4.8.3.2在燃烧器中间用纸挡住光看空心阴极灯和氘灯光斑，并通过调节氘灯架上端及侧面螺钉使其光斑重合；

4.8.3.3仪器自动寻峰后再调节氘灯能量，使BG能量最大。

此时氘灯更换完毕。

4.8.3.4点燃氘灯后调节光斑位置，要避免温度很高的氘灯玻璃壳烫手。

4.8.9喷雾器的更换

喷雾器是雾化燃烧系统的关键部件。

仪器分析测定的灵敏度和检出限的高低，在很大程度上取决于喷雾器的工作状态。

同时喷雾器是样品进入原子化系统的唯一通道，吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，所以在每次实验之后要用去离子水冲洗。

在工作状态不如意时，应查看是否需要更换或清洗喷雾器。

喷雾器的更换方法是：

4.8.9.1将紧固喷雾器座的四个螺钉及小弯角卸下来。

4.8.9.2轻轻的将喷雾器前面的撞击球取下来。

4.8.9.3捏住喷雾器后部的金属座，慢慢地取出喷雾器。

若要清洗，可将喷雾器的玻璃部分放入酸中浸泡。

4.8.9.4清洗后或新的喷雾器按照上面从3到1的顺序轻轻地装好。

注：

①装喷雾器时，要将连接撞击球的拐脖部分转至下方，否则影响仪器稳定性。

②往雾室上紧固喷雾器座的四个螺钉时，请注意不要将其上的密封圈漏掉，并且四个螺钉一定要均匀拧紧，防止漏气回火。

4.9常见故障与处理

4.9.1电源不亮

原因

处置

（1）电源进线断路或接触不良

（2）保险管坏或保险管罩脱落

（3）电源输入线路中某处断路

（4）信号输入线松动或接触不好

可用万用表检查，电源进线火线与机壳间电阻

应>20MΩ。

闭合电源开关后，电源进线间应

有10Ω电阻。

4.9.2元素灯故障

现象

原因

处置

元素灯不亮

灯电源坏、未接通或元素灯保险管坏

检查主板1TP11电压及灯插头联线是否正常

灯漏气

更换新灯

只阴极口外发光，测定线能量

低，工作电压升高

惰性气体压强降低，不能维持正常放电

灯寿命终结更换新灯

辉光色调正常，分析线能量低，甚至不能检出

灯长期使用，阴极金属耗尽或弱光元素（As、Te、Se、Bi、Sb稀土灯等）发光强度太弱

阴极金属耗尽的灯寿命终结，更换新灯。

弱光元素灯只能挑选强度大的灯使用

测定时灵敏度低

灯的发射背景大

在确认是灯的原因造成灵敏度低后，换用发射背景低的灯

灯发出很强的光，灯电流特别大

灯电路有问题

若只有一路灯出现这种现象，这一路的功率管（1794）击穿。

若6路灯均有此现象，拔下元素灯后，测量主板上的±15V、+5V是否正常

加大灯电流时灯管内阴阳极尾部发光

阴阳极间电屏蔽性能差，电流大时击穿放电

更换新灯

4.9.3光源灯亮，寻峰后无能量

4.9.3.1用手轻轻按在放大板中前置放大器的2脚，观察有无能量显示。

4.9.3.2若有显示，与下面三种情况有关：

①高压块没有高压输出。

测量方法：

先在“光学校准”页面输入300V电压，用万用表高压（500～1000）VDC档测量高压块屏蔽线输出有无-300VDC电压。

若没有电压再测量高压控制插头，红线应+15VDC，白线应+1.5VDC。

若这两个电压正常，说明高压块坏或插头接触不良；若没有这两个电压，说明主板有问题，请关机后查看芯片及各插头是否接触良好，若无法排除请厂家修理。

4.9.3.3若无显示，请测量主板上的±15VDC及+5VDC电压是否正常，若没有电压可能是～18V及～8V电压插头接触不良，关机后检查此插头每根线是否接触良好。

若电压正常，关机后检查芯片及线路板是否插接牢固。

以上方法均无法使仪器恢复正常，请与厂家联系修理。

4.9.4仪器自检时出现“请打开主机电源”字样。

4.9.4.1检查主机是否打开。

4.9.4.2检查主机与计算机联线是否连接牢固。

4.9.4.3检查计算机联线插头是否插对位置（主机一端接“微机”插座，计算机一端接“COM2”或唯一的串口插座）。

4.9.4.4检查主板是否有+5VDC电压以及主板上计算机插头是否插接良好。

4.9.5自动波长（或波长设置）出现异常

4.9.5.1自动波长或波长设置时扫描电机长时间不停，这时应关掉主机。

重试后仍不起作用，将增益输为0，打开单色器，按照6.5.6节所述方法检查控制波长电机的光耦是否挡光良好或损坏。

4.9.5.2狭缝机构或灯架自检时出现声音异常，同样检查其光耦情况。

注意：

打开单色器之前必须关闭光电倍增管负高压（增益为0S），打开单色器后绝对不可以触碰光学件表面。

4.9.6测试过程中突然灯灭且灯位置也变

4.9.6.1出现中途电网停电而未查觉。

只需关闭主机重新开机。

4.9.6.2电源线接触不好。

这时应关掉主机并拔掉电源线两端，用钳子将主机三相插座的三个接触脚稍加转动，使其在插上插头后能接触良好。

4.9.6.3元素灯本身不正常。

4.9.7仪器报警

现象

原因

处置

一开机报警且报警灯亮

气敏报警，仪器环境改变使仪器参数改变

调节5RP3电位器

仪器点不着火报警

管道中有空气

多点几次火使空气排净

仪器点不着火报警

仪器参数改变

调节5RP1或5RP2电位器

仪器点不着火报警

乙炔流量开得太小

将乙炔流量开到2L/min左右

仪器点不着火报警

空气压力不够

将空气出口压力调到0.2MPa以上

仪器点着火后过一会儿火灭且报警

仪器管道中可能有乙炔气泄漏

用肥皂水检查管道及接口

点火时点火针不打火

长时间使用，点火针氧化

用砂纸清理点火针头

报警灯亮，报警声音持续不断

气敏电路报警

调节5RP3电位器

报警声音短促

光敏电路报警

调节5RP2电位器

报警声音稍长有停顿

压敏电路报警

调节5RP1电位器

4.9.8能量过低

原因

处置

空心阴极发射弱

更换新灯

光路系统调整不好

重调光路系统，使光斑对准入射狭缝

透镜严重污染

擦净透镜（用1:

3酒精、乙醚混合液），严重弄不干净者更换透镜

单色器内狭缝或光学件污秽

清洁光学元件、光栅和准直镜，严重者更换。

高压块性能下降

更换高压块

4.9.9点火喷雾时，仪器不稳定

4.9.9.1当点火喷雾仪器不稳定时，应停止喷雾。

若仪器稳定，可能是下列问题所致：

原因

处置

撞击球位置改变

灭火后重调：

轻轻旋转撞击球使其拐脖位于下方；轻轻前后移动撞击球使其喷雾时雾可均匀向前

毛细管腐蚀堵塞

用空压机吹或用洗液清洗或更新

废液排出管堵塞

更换或予以排除

雾室污染严重

用丙酮、硝酸、去离子水清洗

溶液组成在火焰中产生强发射

用化学法除去这一组成

4.9.9.2停止喷雾后若仪器不稳定，应熄灭火焰。

若仪器稳定，可能是下列问题所致：

原因

处置

燃气不纯

加强过滤

燃气比例大，火焰发射大

用窄狭缝

喷嘴严重腐蚀

更换

较短波长区火焰吸收大

试用背景效正

较短波长区火焰吸收大

用Cu、Mg等不大受火焰影响的灯验证

燃烧头堵塞

照4.8.9进行处理

燃烧器在光路中位置不对

调整燃烧器上下、前后及燃烧头转角

空气不稳定

空气流量计不好，更换流量计

4.9.9.3灭火后若仪器不稳定，可能是下列因素所致：

灯状态

原因

处置

灯故障

发射强度低，负高压设得过高

增大灯电流

发射强度低，负高压设得过高

增宽狭缝

发射强度低，负高压设得过高

换新灯

灯发射不稳定或灯背景大

换新灯

好灯

管路中有积水

废液过满，应及时倒掉

气路或流量计中有积水

拔掉气路箱后部空气出气管路，开启空压机,用手堵住其气嘴再松开，让气将水冲出来.

燃气不稳

乙炔钢瓶输出管路漏气或乙炔流量计坏，更换流量计

波长不对

重新校正仪器参数

电学系统故障

电网电压变动大

加稳压电源

电学系统故障

电源接地不好

用铜板直接接地

电学系统故障

高压块输出不稳定

更换高压块

电学系统故障

线路中有接触不良元件

关机后仔细检查每个芯片及插头

电学系统故障

线路中有元件损坏

厂家修理

电学系统故障

周围强磁场或高频干扰

远离干扰源

4.9.9.4结果有问题

4.9.9.4.1灵敏度低：

原因

处置

火焰性质不对

查看有关手册

火焰位置不对

边测边调火焰高低及前后位置、水平旋转燃烧头转角

喷雾器不好雾化效率太低

调整雾化器撞击球位置或更换雾化器

狭缝太宽

参考分析手册选择合适值

灯电流太大

降低灯电流可提高灵敏度，但若太低会影响稳定性

喷嘴堵塞使吸液量太低

清洗或更换喷嘴

样品粘度、蒸气压或基体浓度等物理原因造成原子化效率低

对样品进行适当处理，改变其物理特性

4.9.9.4.2检出限不合格：

原因

处置

积分时间不够长

适当加长时间

分析灵敏度太低

按上一表格处置

仪器噪声大

适当增大电流

火焰喷雾稳定性差

检查喷雾器的喷雾状态

4.9.9.4.3结果偏低：

原因

处置

存在基体或化学干扰

用标准溶液验证后对样品适当处理消除干扰

标准溶液配置不正确或被污染

用别的元素的溶液或样品验证后，重新配制

容器吸附使样品浓度下降

用别的元素溶液验证后重新配制

空白溶液有污染

制备新的空白溶液

4.9.9.4.4结果偏高：

原因

处置

未用试剂空白校正

用试剂空白重新校正

存在电离干扰；标准溶液配制不合适或变质，使其浓度实际值低于计算值

加消电离剂或电离抑制剂重配标准溶剂

方法不适当

换用别的波长，用背景校正器或用高温火焰

4.9.9.4.5校正曲线不过零点：

原因

处置

配制样品时，使用的试剂或溶剂被污染

重配样品

4.9.9.4.6结果漂移：

原因

处置

灯预热不够，仍未稳定

增长预热时间

灯不好，发光强度一直变化

换用比较稳定的灯或自动调零

灯电流调节频繁

改变灯电流后应预热十分钟使能量稳定

燃烧器预热不够

点火后先预热时间（3～5）min

毛细管堵塞，腐蚀

清洗或更换喷雾器

废液排除不畅

予以消除

气路系统不稳定

检查气路系统中有无积水，供气源是否稳定

溶液温度改变

予以检查消除

4.9.9.5产生回火：

原因

处置

废液排出口无水封

增加水封

燃烧器缝变宽

予以更换（缝宽大于0.7mm有回火危险）

用空气钢瓶时其含氧量过量

换用合适的钢瓶

做富氧时，乙炔流量过小，氧气流量过大

点火后先加乙炔流量，再适当加氧气流量。

这一过程应反复交替进行且氧气流量不得超过乙炔流量的70%

注：

产生回火后，应检查防爆膜是否破损，将完好的防爆塞塞回燃烧器后部。

还应检查喷雾器及燃烧缝是否损坏。

一切正常后才可再点火。

4.9.9.6石墨炉法出现异常：

原因

处置

无法启动石墨炉电源

主机与石墨炉电源通讯线未插好

无法启动石墨炉电源

改变石墨炉升温程序后应先用鼠标点标题栏中的“Read”键

石墨炉电源不正常

详情请看石墨炉电源使用说明书

石墨炉法能量低

调石墨炉上下前后位置

4.9.9.7背景校正器故障

4.9.9.7.1氘灯不亮：

原因

处置

灯寿命终结

更换新灯

长期使用的灯起辉电压增高

不能起辉时换新灯

供电线路故障

测量氘灯的四条线电压：

红线对地电压为DC200V左右，黑黑线间电压为AC10V左右

计算机程序设置不对

将参比信号类型设为“D2”

4.9.9.7.2氘灯能量低：

原因

处置

氘灯光斑未进入光路

重调氘灯位置

使用波长范围不对

氘灯应在短波区域使用（<300nm）

长期使用氘灯坏

予以更换

4.9.9.7.3使用背景校正方式噪声大：

原因

处置

氘灯能量低致使增益过高

调节氘灯能量降低高压，若无可能调能量，增大狭缝

两种背景校正电路阻尼均较小

不是故障

4.9.9.7.4背景校正效果差：

原因

处置

电学平衡差

用户无法调整

光路平衡差

重调氘灯与空心阴极灯位置使两者光斑重合

元素灯光斑同心度差

旋转元素灯寻找与氘灯光斑重合的位置

原子化温度太高

选用适当的原子化条件

背景值大于1.0A（氘灯背景校正）背景值大于1.8A（自吸背景校正）

处理样品适当减少背景值

5关键控制点

6相关培训

7相关文件

8文件汇审

9附言

10文件变更历史

11记录