608及综述.docx
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608及综述
附录A至第136
市政和工业废水的有机化学分析方法
方法608-有机氯农药和多氯联苯（PCBS）
1．适用范围及应用
1.1这个方法覆盖了某些有机氯农药和多氯联苯的测定。
以下物质可通过此方法确定：
1.2气相色谱（GC）的方法适用适于城市和工业污水上表中所列化合物的测定，这是根据EPA里的40CFRPart136.1。
使用本方法分析含上面任何或全部化合物的未知样品时,化合物的定性至少还要有另一个定性技术证实。
方法625提供的色谱/质谱条件适用于用本方法萃取的上述全部化合物测定结果的定性和定量的确证。
1.3该方法对每个参数的检出限（MDL，在14.1节定义）列出表1。
对于一个特定的废水的MDL可能不同于上表所列，这要根据自然环境对样品基质的干扰。
1.4该方法同方法606，609，611和612中样品萃取和浓缩步骤基本相同，因此，单个样本可能被提取浓缩的测量参数包括在这些方法的范围内。
当净化工作需要时，浓度水平必须足够高，高到足以允许选择等分，在必要时采取适当的清理过程。
在分析的允许范围内，根据第12章，选择适当的色谱条件同步测量这些参数的组合。
1.5任何修改该法，超越明确的规定范围，应被视为一个重大的修改须经申请和在40CFR中136.4和136.5下的提供的另一种测试方法。
1.6本方法只限于专业化验员或在专业化验员的监督下使用气相色谱仪和气体色谱解释。
每位分析员必须出具用这种在8.2节所提供的测试方法产生可验收结果的能力。
2．方法概述
2.1要测的样品大约1升，使用分液漏斗用二氯甲烷进行提取。
二氯甲烷提取物干燥后，并在浓缩时将溶剂转换成体积10mL或少于10mL的己烷,浓缩物是通过气相色谱来分离，然后用电子捕获检测器来检测这些物质。
2.2方法提供了弗罗里硅土柱净化过程和脱硫除程序，以帮助消除可能会遇到的干扰。
3.
3．Interferences干扰
3.1方法的干扰可能是由于溶剂、试剂、玻璃器皿污染物和来样加工等硬件，导致分散物质和/或气体色谱基线升高。
这些材料都必须根据分析条件通过运用实验室试剂空白摆脱干扰，像第8.1.3节所述空白的分析条件的去除干扰。
3.1.1玻璃器皿必须严格清理。
尽快用他最后使用了的溶剂冲洗玻璃器皿。
溶剂冲洗应遵循用热水洗涤,用自来水和蒸馏水冲洗。
玻璃器皿应该沥干水分，并在马弗炉中在400度下加热15至30分钟。
一些热稳定材料，如多氯联苯，在这种环境下可能无法去除。
用丙酮和正己烷溶剂冲洗农药可代替马弗炉加热。
这种溶剂清洗通常能彻底消除PCB的干扰。
容积器不应该在马弗炉中加热。
经过干燥和冷却、玻璃仪器应密封,并保存在一个干净的环境中,为防止灰尘积累或其他污染物，应倒置储存或用铝箔盖住。
3.1.2使用高纯度的试剂和溶剂可以使干扰问题最小化。
溶剂的蒸馏净化被要求在全玻璃体制中进行。
3.2当使用电子捕获检测器时，由邻苯二甲酸酯类产生的干扰是农药分析中的主要问题。
这些化合物一般显现在色谱的最大峰值，尤其是在15%和50%的弗罗里硅土上。
普通的弹性塑料包含不同数量的邻苯二甲酸盐。
这些邻苯二甲酸盐在实验室操作中是很容易从这些材料中提取或萃取出来的。
当塑料在提取步骤中，经常会发生干净玻璃器皿的交叉污染，尤其在操作时表面被潮湿的试剂污染。
这些由邻苯二甲酸盐产生的干扰能通过在实验室中避免使用塑料而最小化。
彻底的清除试剂和玻璃器皿是必须进行的，这样可以消除邻苯二甲酸类化合物的污染。
邻苯二甲酸酯类中产生的T干扰可以通过使用半导体或电解电导检测器来避免。
3.3基质干扰可能会由从试样中同步提取的污染物引起。
基质干扰的程度会因来源的不同而大不相同，这取决于工业化合物的性质和多样性或者是采集人员。
第11部分中提到的净化步骤可以用来消除这些因素，但是特有的试样会被要求额外的净化以达到表1中列出来的MDL。
4安全
4.1在该方法中用到的试剂的毒性和致癌性都还未得到精确的认定；然而，每一种化学化合物都应该被认为有潜在的危害来对待。
从这种观点来看，无论用什么一切可能的手段，都应该使这些化合物减小到可能的最低水平。
实验室对职业卫生与安全管理局指定的危险化合物都保持着最新的关注，以达到对实验操作中的安全负责。
一个包括化合物分析在内的操作数据表的相关文件应该对实验室的全体人员开放。
实验室增加的可能的安全干扰因素已经由分析员鉴定。
4.2由这种方法发现的下面的参数已经进行了初步分类为已知或怀疑，人类或哺乳动物致癌物质：
4,4’-DDT，4,4’-DDD，BHCs和PCBs。
低浓度的这些有毒化合物需要准备捂住口鼻。
当实验员在进行高浓度的有毒化合物操作时，必须根据国家职业安全与卫生研究院规定佩戴防毒面具。
5.仪器和材料
5.1抽样设备，用于试样的分离和混合。
5.1.1取样瓶——1升或者1夸脱，琥珀色玻璃的，并且带有内衬为聚四氟乙烯的旋纹螺帽。
如果试样是没有腐蚀性的则内衬可以用金属薄片来代替聚四氟乙烯。
如果没有棕色试剂瓶，则试剂需要避光保存。
试剂瓶和封口片需要清洗干净并用丙酮或者二氯甲烷润洗，并且在使用前烘干以使污染最小化。
5.1.2自动取样器（可选择的）——这个取样器必须和玻璃试样容器一起使用来收集最低250ml的试样。
在试样合成的时候样品容器必须在4℃的温度下冷藏并且避光保存。
如果这个取样器要使用到蠕动泵，则可能需要用到一个最小长度的硅橡胶试管。
然而，在使用之前，这个可压缩的管子在用蒸馏水冲洗之后，还必须用甲醇仔细地冲洗，以使试样潜在的污染最小化。
一个整合的流量计会被用来收集流量比例的复合材料。
5.2玻璃器皿（所有的规格最好都准备到。
目录编号仅仅包含在图解中就可以了。
）
5.2.1分液漏斗——2升，带聚四氟乙烯活塞。
5.2.2干燥管——色谱柱，大约400x19mm的内径，并带有粗糙玻璃阀。
5.2.3色谱柱——400x22mm的内径，带有聚四氟乙烯活塞和粗糙玻璃阀（型号K-42054或者相关型号）。
5.2.4K-D样品浓缩器——10ml,升级后的（型号K-570050-1025或相关型号）。
容量必须校准。
同时用磨砂玻璃塞子来防止提取时候的蒸发。
5.2.5K-D蒸馏瓶——500ml（型号K-570001-0500或者相关型号）。
用弹簧管、夹子或类似附近与样品浓缩器连在一起。
5.2.6K-D斯奈德柱——三分球式（型号K-503000-0121或者相关型号）。
5.2.7小玻璃瓶——10~15ml，琥珀色玻璃，带有聚四氟乙烯旋纹螺帽。
5.3沸腾片——大约10/40目。
加热到400℃并持续加热30分钟或者使用二氯甲烷进行索氏提取法。
5.4水浴——加热，用同心圆环固定，温度尽可能控制在2℃之内浮动，水浴必须在被覆盖的环境下进行。
5.5平衡——要分析的，尽可能精确地称量到0.0001g。
5.6气相色谱仪——一个完整的分析系统有与气相色谱仪合适的柱注射和所需要的配件，包括注射器，分析柱，气体检测器和带状图表记录器。
建议用数据处理系统测量峰面积。
5.6.1柱1——1.8米长×4毫米内径的玻璃，填充了涂有1.5％SP-2250/1.95％-2401SP的Supelcoport（100/120网）或同级品。
此柱是用来进一步说明前面第14部分所介绍的方法的性能。
柱填料替代使用的准则在12.1节提供。
5.6.2柱2——1.8米长×4毫米内径的玻璃，填充了3％的OV–1的Supelcoport（100/120网）或同级品。
5.6.3检测器——电子捕获检测器。
该探测器已经证明能有效地分析废水中（第1.1节）所列的参数范围，并用来进一步说明前面第14部分的方法。
第12.1节提供了对于备用探测器使用指导。
6．试剂
6.1试剂水——试剂水被定义为水是在其中一个干扰物在参数的检出限不被观察到的意思。
（要求水中无目标化合物检出）
6.2氢氧化钠溶液（10N）——称取40克的氢氧化钠（ACS）溶解于试剂水中并稀释至100毫升。
6.3硫代硫酸钠——（ACS）粒状。
6.4硫酸（1+1）——缓缓地将50毫升的浓H2SO4（ACS美国化学学会标准，与AR级相近,sp光谱纯,gr优级纯试剂,1.84）加到50毫升的试剂水。
6.5丙酮，正己烷，异辛烷，二氯甲烷——都是农药等级或是同等级的试剂。
6.6乙醚——纳米级，如有必要在玻璃瓶再蒸馏。
6.6.1乙醚必须被证明是游离的过氧化物在使用前用电磁实验室Quant的试纸验证。
（可从科技制品有限公司，卡特彼勒。
编号P1126-8，和其他供应商那获得。
）
6.6.2为清除过氧化物的步骤过程提供试纸。
经过清理，每公升乙醚必须添加20毫升乙醇防腐剂。
6.7无水硫酸钠（ACS）——颗粒。
放在浅盘中用400℃加热四小时来干燥。
6.8弗罗里硅土——PR级（60/100目）。
购买在1250°F下激活并贮存在带毛玻璃瓶塞或金属箔内衬螺旋盖的玻璃容器里置于黑暗处。
使用前，每一批激活是将其在箔覆盖的玻璃容器内维持130℃，至少16小时，然后使其冷却。
6.9汞——三次蒸馏。
6.10铜粉——活化。
6.11储备标准溶液（1.00μg/μL）—储备标准溶液可从纯的标准材料或者购买的经过认证的溶液中制取。
6.11.1通过准确称取0.0100g纯物质制取储备标准溶液。
在异辛烷中溶解并将其稀释至10毫升量容量瓶。
为了分析方便可使用更大的量。
当化合物的纯度测定为96％或更高，重量可以不经校正来计算储备标准溶液的浓度。
通过了厂商认证或有独立来源的市售储备标准可用于任何浓度的制取。
6.11.2将储备的标准溶液转移到聚四氟乙烯中并密封旋盖瓶。
储存在4℃和避光条件下。
应经常核查标准溶液是否有失效或蒸发的迹象，尤其是在准备确定用来校准的时候。
6.11.3必须每半年更换一次储备标准溶液，如果与核查标准有明显差别时应提早更换。
6.12质量控制核查浓缩样本，见第8.2.1。
7校准
7.1气相色谱系统可以通过7.2部分的外标法或者7.3部分的内标法来校准。
7.2外标法校正步骤
7.2.1制备校正标准物质，每一类物质至少三个浓度水平，通过加一体积或者更多储备液到容量瓶中，用异辛烷稀释到容量瓶体积。
其中一个外标浓度应当靠近但超过检测限（表1），其他浓度应当符合实际样品的预期浓度范围或者应控制在界定探测器的工作范围以内。
7.2.2通过加入2-5微升，根据第12节分析每个校正标准，用峰高或者峰面积对大量进样的相关性制表。
该结果可用于为每个化合物准备校正曲线。
另外，如果对注射量（校正系数）的响应率连续超过工作范围（<10%相对标准偏差，RSD），可以假设是通过原点的线性关系，可平均响应率或校准因子来代替标准曲线。
7.3内标法校正步骤——使用这种方法，分析师必须选择一个或多个内标物，这些内标物在分析有影响的化合物行为中是相似的。
分析师必须进一步证明，内标物的测定不会受方法或基质干扰影响。
由于这些限制，没有内标物可以认为是适用于所有样品。
7.3.1每一类物质制备至少三个水平的校正标准物，方法是通过加一体积或几体积储备液到容量瓶中，对每一个校正标准，增加已知量的一体积或几体积内标物，并用异辛烷稀释到刻度。
其中一个内标浓度应当靠近但超过检测限，其他浓度应当符合实际样品的预期浓度范围或者应控制在界定探测器的工作范围以内。
7.3.2用注射剂2-5微升，根据第12节分析每个校正标准，用峰高或者峰面积对每种化合物和内标物的浓度的相关性制表。
使用公式1来计算每个化合物的反应因子。
方程1RF=（（AS）（Cis））/（（Ais）（Cs））
其中：
AS=待测物或替代标准物的响应值
Ais=内部标准的响应值
Cis=内标物的浓度（毫克每升）.
Cs=被测物质的浓度（毫克每升）.
如果在工作范围内RF值是一个常数（小于10％，相对标准偏差），那么响应因子就能假设不变，平均的响应因子就可以计算出来了。
而且通过As/Ais和Cs/Cis浓度比求其结果，该结果可用于绘制相关系数的校正曲线
7.4校正工作曲线、校准系数或相关系数必须在每个工作日，通过测定一个或多个校正标准物来进行验证。
如果对于任何不同物质的响应与预测响应的差别超过±15%，测定必须用一个新的校正标准物重复进行。
另外，必须为化合物准备一个新的校正曲线。
7.5在第11部分中所提到的净化原理主要采用弗罗里硅土柱层析法。
由于来自于不同批次或不同的来源，弗罗里硅土的吸附能力可能是不同的。
为了规范所使用的弗罗里硅土法，推荐使用月桂酸。
标准参考流程确定了从月桂酸（毫克）的正己烷溶液吸附每克弗罗里硅土的能力。
在每个柱的使用的弗罗里硅土量是用比例先除以110再乘以20计算出的结果（克）。
7.6在使用任何清理流程之前，分析师必须通过程序来验证洗脱模式和从试剂的干扰情况来处理一系列的校准标准。
8．质量控制
8.1每个实验室在使用此方法时要求运行正式的质量控制程序。
，该程序的最低要求包括一个初始的演示实验设备和持续的对加标样品的评估和记录数据质量的分析。
实验室必须持续记录文档生成的数据质量。
连续数据质量的检测是通过与既定的性能标准相比较来决定分析结果是否满足该方法的运行特性。
结果中样品尖峰表明非典型性的方法性能时，一套质量控制检查标准必须加以分析，以确认测量是在操作模式控制下进行的。
8.1.1分析员必须作出初步的、一次性的用这种方法产生可接受的准确度和精确度能力的演示。
这种能力的建立正如8.2所述。
8.1.2认识到在色谱中出现的进展，分析员允许做出某些选择（详见第10.4，11.1和12.1）来提高分离效率，降低测量成本。
每一次对方法做出这样的修改时，要求分析师重复步骤，具体在8.2节。
8.1.3处理任何样品前，分析师必须测试试剂水的空白，确保由分析系统带来的干扰和玻璃器皿导致的影响是在控制范围以内。
每次萃取一组样品或者更换试剂时，必须用试剂水空白进行处理，防范实验室污染。
8.1.4实验室在现行的基础上必须至少抽样和分析所有样品的10％，以监测和评估实验室数据质量。
此过程在8.3节中介绍。
8.1.5实验室必须在现行的基础上，通过质量控制检查标准的分析，证明该测量系统的操作在控制范围内。
此过程在第8.4节中介绍了。
检查标准分析的频率相当于所有样本分析的10％，但当样品的加标回收率（8.3节）满足所有规定的质量控制标准时可减少分析数量。
8.1.6实验室必须维持生成数据的记录质量。
这个步骤在8.5节描述。
8.2为了实现更好的准确性和精密度，分析师必须执行以下操作。
8.2.1一个质量控制（QC）检查样品浓缩液要求包含在下面的丙酮浓度中每个有影响的单一成分参数：
4,4′-DDD，10微克/毫升；4,4′-DDT，10微克/毫升；硫丹2，10微克/毫升；硫丹硫酸，10微克/毫升；异狄氏剂，10微克/毫升；任何其他单一组分农药，2微克/毫升。
如果此方法只用于分析多氯联苯、氯丹、或毒杀芬，那么质量控制检查样本浓缩液必须包含当丙酮浓度为50微克每毫升时最有代表性的多组参数。
如果条件允许，质量控制检查浓缩液的样本必须从美国EPA获得，具体在俄亥俄州的辛辛那提环境监测和保护实验室。
如果条件不允许，质量控制检查样本浓缩液必须从另一外部源头获得。
如果以上来源都不可行，则需要实验室用储备液制备，但是要独立于用于校正的样品。
8.2.2使用吸管，准备质量控制检查，按表3中显示的测试浓度通过加入1.00毫升的质量控制检查样品浓缩液到4个等份1升的试剂水中。
8.2.3用第10节开始以后的方法分析混合充分的质量控制检查样品。
8.2.4计算它的平均回收率（
）（微克/毫升）和以微克/毫升为单位表示回收率（s）的标准差，每个参数用四个平行结果。
8.2.5分别比较每种物质的s和
与表3中的对应可接受的精密度和准确度标准。
如果所有物质的s和
满足标准，系统的性能就是可靠的，可以开始分析实际样品。
如果某物质的任意单个s超过精密度限制或者任意单个
落在准确度范围之外，系统的性能即是不可靠的。
注意：
当所有表3中的物质被分析时，大部分物质呈现出一种实际的可能性，即一个或多个物质将至少不满足一项可接受标准。
8.2.6当一个或多个受试物质不满足至少一项可接受标准时，分析师必须按照8.2.6.1节或8.2.6.2节进行重新测试。
8.2.6.1找到并纠正问题的根源，重复第8.2.2节开始的所有有关参数的测试。
8.2.6.2从8.2.2节开始，仅重复测试没有满足标准的物质。
若重复失败，即可确定测定系统存在的大致问题。
如果这样，找到并纠正问题的根源，重复从8.2.2节开始的所有物质的测试。
8.3实验室必须在现行的基础上至少从每个被监测的样本中抽出10%以评估其准确性。
对于每月分析一到十个样品的实验室，要求至少每月有一次样品加标。
8.3.1样品的加标浓度应按如下方法确定：
8.3.1.1按规定监测，如果样品中特定物质的浓度不符合常规检测限，加标时应正好在那个检测限或者比8.3.2节所述的背景浓度高1到5倍，或者浓度将更大。
8.3.1.2如果样品中特定的物质的浓度未超出该物质的检测限，加标浓度应按8.2.2节的测试浓度或者比8.3.2节所述的背景浓度高1到5倍，或者浓度将更大。
8.3.1.3如果加标之前无法确定背景水平（例如，将超过最大保留时间），加标浓度应当为：
（1）如果有控制的浓度限值，即用它；
（2）如果没有，加5倍比预期背景浓度高的标样或者8.2.2节的测试浓度。
8.3.2分析一个平行样品来确定每个物质的背景浓度（B）。
如果有必要的话，准备一个新的匹配于样品中的背景浓度的质量控制检查样本（第8.2.1节）。
用1毫升的质量控制检测样本浓度加标另一平行样品，分析测定每种物质加标后的浓度（A），用100（A-B）％/T计算每个物质的回收百分率，这里T代表加标的实际值。
8.3.3用见表3的相应的质量控制的标准比较每个物质的回收率。
这些标准在计算时要包括测量背景和加标浓度的允许误差，假设加标浓度和背景浓度的比值为5:
1，这个误差在一定程度上也说明分析师的加标与背景浓度值比例接近5:
1。
如果加标浓度低于8.2.2部分的测试浓度，分析师必须使用表3中的质量控制标准，或者选择质量控制标准来计算具体的加标浓度。
用以下方法计算物质回收的可接受标准：
（1）使用表4的等式计算精确值（
），用加标浓度T代替C；
（2）用表4中的等式计算整体精密度（
），用
取代
；（3）用（100X′/T）±2.44（100S′/T）%计算加标回收率范围。
8.3.4如果任何回收率落在指定的范围外，该物质未满足测定标准。
所有每种未满足标准物质的检测标准必须按8.4节进行分析
8.4如果任何一个物质未达到8.3中所要求的标准回收率，必须用包含所有不符合物质的质量控制检测标准进行分析。
注意：
所需的QC检测标准分析频率取决于同时检测的物质数量，样品基质的复杂性和实验室的分析性能。
如果表3清单中的所有物质在一个样品中测定（8.3节），要进行QC检测分析的可能性是比较高的。
在这种情况下，QC的检测标准需要用加标样品定期分析。
8.4.1制备QC检测标准：
加1.0mlQC检测浓缩样品（8.2.1节或8.3.2节）到1L试剂水中。
QC检测标准仅需要包括8.3节中未满足标准的物质
8.4.2分析QC检测标准确定每种物质的测量浓度（A），分别用100（A/T）%计算回收率（Ps），T是标准浓度的真实值。
8.4.3比较每种物质的回收率（Ps）和表3中对应的QC可接受标准，仅当物质不符合8.3的测试时需要比较这些标准。
如果任何物质的回收率超出指定范围，测定该物质的实验室性能将被认为是在控制范围外，问题必须立即确定并纠正。
未加标样品的分析结果是不可信的，不能用于合格的报告目的。
8.5作为实验室的部分QC项目，必须对废水样品的方法准确性进行评估，数据记录必须是持续的。
如8.3节所述，分析完5个加标样品后，计算平均回收率（
）和回收率的标准偏差（SP）。
回收准确率用区间
到
表示。
例如，如果
，
，准确度区间可表示为70-110%。
在常规基础上更新准确度（如每5-10个新的准确度评估后）
8.6建议采取用这种方法进一步保证实验室的质量。
根据实验室的需求和该样品的性质来进行具体的操作。
可进行现场重复的分析，以评价环境测试的精确度。
当对色谱峰的鉴别存在怀疑时，必须使用验证技术，如气相色谱采用柱层析，特定元素探测器或者质谱仪。
如果有可能，实验应该分析标准参考物质，并参与相关的绩效评估研究。
9样品收集，保存，处理
9.1收集的样品必须放入玻璃容器中。
常规采样应当遵循采样前瓶子不能用样品预清洗。
复合样品应按照实验项目的要求采集并冷藏在玻璃容器中。
自动采样器必须尽可能不受聚乙烯管材和其他潜在污染的影响。
9.2所有的样本从采集到提取之前必须被冰冻或者冷藏在4摄氏度。
如果样本在收集的72小时之内不将被萃取，那么这些样本应该用氢氧化钠或者是用硫酸调制到pH值为5.0-9.0的情况下。
记录使用的酸或者碱的量。
如果艾氏剂是确定的，当有余氯存在时，加入硫代硫酸钠。
测量余氯可以使用美国环保署的方法330.4和330.5。
为此可以采用现场试验测量。
9.3所有的样本必须在收集的7天之内萃取，并且在取出的40天之内被完全分析。
10萃取样本
10.1在样品瓶的一侧标记水的弯液面，为以后确定样品的体积。
把全部样本倒入2升的分离漏斗中。
10.2加入60毫升的二氯甲烷到样本瓶中，密封，摇匀30秒冲洗内表面。
把溶剂转移到分离漏斗中，摇晃漏斗2min萃取样品，定期排气释放多余的压力。
有机层与水相分开至少要10min。
如果分层之间的乳液界面超过溶剂层体积的三分之一，分析师必须采用机械手段来完成相间的分离。
最佳技术取决于样品，可能包括搅拌、通过玻璃棉过滤乳液、离心或其他物理方法。
将二氯甲烷萃取剂收集到250ml锥形瓶中。
10.3再添加60ml二氯甲烷到样品瓶中，再次重复萃取步骤，将萃取物混合于锥形瓶中。
用同样的方法进行第三次萃取。
10.4通过连接一个10ml的浓缩管到500ml蒸馏瓶中，组装一个Kuderna-Danish（K-D）浓缩器，在满足8.2节的要求时，可使用其他浓缩设备或技术代替K-D浓缩器
10.5将合并的萃取液倒入包含大约10cm无水硫酸钠的，经过溶剂清洗的干燥柱中，收集K-D浓缩器中的萃取物。
用20-30毫升的二氯甲烷反复冲洗锥形瓶和柱来完成定量转移。
10.6放一两块洁净的沸石到蒸馏瓶中，连接一个三球的斯奈德柱。
加1ml二氯甲烷到斯奈德柱的顶部进行润洗。
将K-D装置放入热水浴（60-65°C）中，使浓缩管部分浸入在热水中，圆底烧瓶的整个底部受到热蒸汽的加热。
按要求调整装置的垂直位置和水温，15-20min内完成浓缩过程。
在正确的蒸馏条件下，柱球会活跃地振动，但是里面不会充满浓缩溶剂。
当液体的体积明显只剩1ml时，取出K-D仪器，让它进行排水冷却至少10min。
10.7加热水温到80°C。
马上移走斯奈德柱，加入50毫升的正己烷跟一个新的沸腾片，从新安装斯奈德柱。
按照10.6部分浓缩提炼物，除了使用正己烷预湿圆柱。
浓缩时间应该是5-10分钟。
10.8移走斯奈德柱，用1-2毫升正己烷冲洗烧瓶和它连接着浓缩管的下部。
建议使用5毫升的注射器来完成此操作。
如果不立即进行其他操作，塞上浓缩器管的活塞，冷却储存。
。
如果萃取物要保存长于2天，必须将其转移至有螺旋盖密封的聚四氟乙烯小瓶中。
如果样本提取物不需要进一步净化，那么用气相色谱继续进行（见12部分）。
如果样本需要进一步净化，就按照11部分进行。
10.9通过重新填满样品瓶到所作标记，转移液体到1000ml量筒中来确定原样的体积，记录样本容量到5毫升左右。
11.净化和分
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