土壤学实验讲义1.docx

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土壤学实验讲义1

土壤学实验讲义

生态与环境科学系

实验目录

实验一土壤吸湿水的测定……………………………………………………2

实验二土壤质地的测定…………………………………………………………3

实验三土壤有机质的测定………………………………………………………6

实验四土壤水解氮的测定………………………………………………………8

实验五土壤速效性磷的测定……………………………………………………10

实验六土壤可溶盐分的分析全盐量的测定……………………………………12

实验七

、

离子的测定…………………………………………14

实验八SO42-离子的测定…………………………………………………………16

实验九Ca++、Mg++离子的测定…………………………………………………17

实验十Na+、K+离子的测定……………………………………………………19

实验十一土壤剖面性态的观察和记载………………………………………21

实验十二土壤有效钼的测定……………………………………………………22

实验十三土壤有效铜的测定……………………………………………………24

实验一土壤吸湿水的测定

土壤水分大致分为化学结合水、吸湿水和自由水三类。

自由水是可供植物利用的；吸湿水是土粒表面籍分子力所吸附的单分子水层，只有在转变为气态时才能摆脱土粒表面分子少的吸附；而化学结合水却要在600--700℃时才能脱离土粒。

在进行土壤理化分析时，首先要测定风干土样的吸湿水含量，以便把烘干样品重作为统一的计算基准，从而使分析结果有一合理的相对性数值。

本实验采用烘干法，其误差主要取决于所用天平的精确度和取样的代表性。

[仪器]

铝盒；烘箱；干燥器；天平（感量0.01克）。

[操作步骤]

1、将干净的铝合编号，敞盖置入105--110℃温度下的烘干半小时。

然后用坩埚取出并在燥器内冷却至室温（约15分）。

称重，记数后再放入烘箱烘20分钟，如上述手续冷却称重，直至两次绝对误差不超过0.003克为止（认为是恒重）。

2、称样品10克（精确到0.01克），置入已恒重的铝盒中，放入烘箱，在105--110℃下烘至恒重（约6小时），取出后冷却（20分钟），称重。

必要时再烘3小时，冷却称重以检验是否恒重。

3、结果计算：

（1）以烘干土为基数的水分的百分数：

（2）以风干土或自然湿土为基数的水分百分数：

上两式中W——含水重（%）

g0——铝盒重（克）

g1——铝盒+风干土（或自然湿土）重（克）

g2——铝盒+烘干土重（克）

实验二土壤质地的测定

土壤颗粒是土壤的主要组成部分。

不同直径的土粒具有不同的特性，不同的颗粒组成决定着不同的土壤理化性质，并且对土壤的水、肥、气、热及机械物理性质都有着很重要的影响。

土壤质地即指不同粒径的矿物质颗粒混合在一起所表现出来的土壤粗细状况，也称之为土壤机械组成。

土壤质地是土壤分类的依据之一。

在农业生产实践和土壤形成过程中，土壤质地有着重要意义。

测定不同粒径矿物质颗粒含量的方法很多。

常用的有吸管法和比重计法。

在野外也常用手测法。

本实验采用比重计速测法。

（一）方法原量

无论是吸管法还是比重计法均是以司笃克斯（stokos，1845）定律为基础的，根据司笃克斯定律，球体在介质中沉降时，其速度与球体半径的平方成正比，而与介质的粘滞系数成反比。

其关系式如

式中：

V——颗粒的沉降速度（cm/s）

g——重力加速度（981cm/s2）

r——颗粒的半径（cm）

d1——颗粒的比重（g/cm3）

d2——介质的比重（g/cm3）

——介质的粘滞系数（g/cm·s）

将土壤样品用化学和物理方法分散成单粒状态，置于沉降简内，以水为介质形成悬浊液。

经过一段时间，大于某一直径的颗粒将全部沉降到某一深度之下。

因悬液的比重和颗粒的大小及密度有关，在某一规定时间测定某一规定深度悬液的比重，即可求出该深度悬液中所含土粒的重量，而这一深度以上的土粒都是小于某一直径的（可根据可、司笃克斯公式求得）。

测定比重时是采用专门用于土壤机械分析之用的比重计，其刻度代表比重计所处深度上的土壤悬液为平均比重，单位为每升克数。

（二）仪器与试剂

1、甲种比重计（即鲍氏比重计）。

2、1000ml量筒（作沉降筒用）。

3、搅拌器。

4、500ml三角瓶及橡皮头玻璃棒。

5、10厘米漏斗，100ml量筒，温度计。

6、0.5N六聚偏磷酸钠。

（三）操作步骤

1、称样。

称取通过1mm孔径的风干土样50克（精确到0.01克），置于500ml三角瓶中，加蒸馏水或软水湿润样品。

2、样品分散，用100ml量筒取散剂0.5N六聚偏磷酸钠60ml（或草酸钠20ml），向三角瓶中加入少量分散剂使样品湿润，稠呈糊状、静置半小时，使分散剂充分作用，然后用带橡皮头的玻璃棒研磨。

研磨时间，粘质土壤不少于20分钟，壤质土壤和砂质土壤不少于15分钟，方能完全分散。

研磨完毕，将剩余的分散剂加入，并用漏斗将分散的土样转入1000ml量筒中，用蒸馏水或软水多次冲三角瓶，使土样及分散剂全部移入量筒，并定容至1000ml。

然后，把沉降筒置于温度变化小的平稳桌面上，准备好比重计。

3、测定悬液比重

用搅棒搅拌悬液，测试中部温度，按表2—1中所列悬液温度与测定0.01mm粒径颗粒所需沉降时间的关系，查出比重计读数的时间。

用搅拌器上下搅动悬液1分钟（约30次）。

注意在搅拌时一定触底部，向上拉至离液面3—5cm，以免压入空气，产生气泡而影响读数。

自搅拌器离开液面时开始计时，在离选定时间15—30秒时提前把比重计轻缓地垂直插入悬液，使之稳定，准时准确读数（读数时折弯液面上缘为准）。

读数完毕取出比重计，冲洗干净。

4、结果计算：

（1）将风干土样重换算成烘干土样重：

烘干土样重（g）=

（2）校正比重计读数：

校正值=分散剂校正值+温度校正值

（分散剂样正值（——）=m×L×N×mg×10-3；温度校正值可由表2.2查得。

）

校正后读数=原读数-校正值

（3）小于0.01mm粒径颗粒含量：

（4）确定土壤质地：

根据小于0.01mm粒径土粒含量，查卡庆斯基质地分类表，确定土样的质地名

称。

表2.1小于0.01mm粒径土粒沉降所需时间

温度

分秒

温度

分秒

温度

分秒

温度

分秒

温度

分秒

表2.2甲种比重计温度校正表

温度（℃）

校正值

温度（℃）

校正值（℃）

温度（℃）

校正值

6.0-8.5

-2.2

14.0-14.5

-1.4

18.5

-0.4

9.0-9.5

-2.1

15.0

-1.2

19.0

-0.3

100-105

-2.1

15.5

-1.1

19.5

-0.1

11.0

-1.9

16.0

-1.0

20.0

115-120

-1.8

16.5

-0.9

20.5

0.15

12.5

-1.7

17.0

-0.8

21.0

0.3

13.0

-1.6

17.5

-0.7

21.5

0.45

13.5

-1.5

18.0

-0.5

22.0

0.6

温度（℃）

校正值

温度（℃）

校正值

22.5

0.8

26.5

2.2

23.0

0.9

27.0

2.5

23.5

1.1

27.5

2.6

24.0

1.3

28.0

2.9

24.5

1.5

28.5

3.1

25.0

1.7

29.0

3.3

25.5

1.9

29.5

3.5

26.0

2.1

30.0

3.7

实验三土壤有机质的测定

土壤有机质包括三类物质：

粗有机质——分解很少但仍保持原形状特征的植物残体，半分解有机质——正在分解中的植物残体以及微生物活动的各种产物；腐殖质——为土壤特有的特殊有机物质。

土壤有机质是植物营养的重要来源，同时是异差型微生物的能源物质，也是形成土壤结构的重要因素。

有机质的含量影响着土壤一系列理化学性质，是土壤肥力高低的重要指标之一。

（一）方法原理：

在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾一硫酸溶液氧化土壤有机C，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定。

由消耗的重铬酸钾量计算出有机C量，再乘以经验常数1.724，即为土壤有机质含量。

其反应式如下：

□

这种方法称为重铬酸钾法，亦称丘林法。

（二）仪器与试剂：

硬质大试管：

小漏斗：

试管夹：

油浴锅：

电炉：

300℃温度计

天平（感量0.0001g）：

滴定管，吸管，三角瓶（250ml），等。

0.8000N重铬酸钾标准溶液；

0.2N硫酸亚铁溶液；

邻啡罗啉指示剂；

石蜡植物油4—5斤；

浓硫酸（d—1.84C.P）。

（三）操作步骤：

1、准确称取通过0.25mm筛孔的土样0.5g（精确到0.0001g），放入干燥硬质试管中。

用吸管加入0.8000N重铬酸钾标准溶液5ml,然后用移液缓缓加入浓硫酸5ml小心地摇匀。

2、油浴锅加热到185--190℃时置入试管，保持温度在170—180℃，使溶液沸腾5分钟（从开始沸腾时准确计时）。

然后揩净外管，冷却。

3、将试管内容物全部转入250ml三角瓶中，使最后体积在60—80ml左右。

加入邻啡罗啉指示剂3滴，用0.2N硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经绿色突变为棕红色即为终点。

4、用0.5g纯净石英砂做空白试验两个，取其平均值。

步骤同前所述。

（四）结果计算：

有机质%=

式中：

V0——5ml0.800N标准重铬酸钾空白滴定消耗硫酸亚铁毫升数；

V——滴定待测液中过剩标准重铬酸钾消耗硫酸亚铁毫升数0.003—1毫克量碳

的克数；

1.724——由土壤有机C换算成有机质的经验常数；

1.1——校正常数，因本法仅能氧化土壤有机C的90%。

实验四土壤水解性氮的测定

土壤水解性氮亦称有效性氮，包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解的，比较简单的有机态氮。

它是NH4-N，NO3-N，氨基酸、酰胺、和易水解的蛋白质氮的总和。

水解性氮的含量与有机质含量及质量有关。

有机质含量高，熟化程度高、有效性氮含量亦高；反之则低。

水解性氮校能反映近期内土壤氮素的供应状况。

土壤水解性氮的测定方法常用的有碱解蒸馏法和扩散吸收法。

本实验选用扩散吸收法。

（一）方法原理：

用一定当量浓度的NaOH水解土壤样品，使有效态N碱解转化为NH3，并不断地扩大散逸出，由硼酸吸收，再用标准酸滴定，然后计算出水解性N的含量。

（二）仪器与试剂：

烘箱：

半微量滴定管；

扩散皿或康维皿；

1.8NNaOH;

2%硼酸溶液;

定N混合指示剂;

特制胶水;

硫酸亚铁粉.

（三）操作步骤:

1、称取通过0.25mm筛孔的土壤风干样品2克（精确到0.01克）和1克FeSO4粉剂,均匀地铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

2、在扩散皿内室中加入2ml2%的硼酸液，并滴加1滴定N混凝土合指示剂。

然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃并旋转数次，以使毛玻璃和皿边完全粘合。

再慢慢转开毛玻璃一边，迅速将10ml1.8NNaOH溶液从狭缝中加入皿外室中,立即盖严.

3、水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后置40℃的烘箱中。

恒温24小时后取出，以0.01NHCl标准溶液用半微量滴定管，滴定内室中硼酸吸收NH3的量。

由绿色滴到紫红色即为终点。

水解性Nmg/100g±=

式中：

N——标准HCl的当量浓度

V——滴定样品时用去HClml数；

14——Im.e.N的mg数。

实验五土壤速效磷的测定

土壤中存的P有三种形态：

无机态难溶性P，有机态P，如水溶性，弱酸溶的磷酸盐。

只有第三种形态是植物可以吸收利用的，称之为土壤的速效性P，如Ca（H2P4）2，CaHPO4等。

土壤中大部分的P是以迟效性状态存在的，而且土壤中速效P和全P含量往往并不相关，放全部量并不能作为土壤P素供应状况的指标。

要了解土壤P素的供求状况，研究P素循环以及土壤生态中P素的平衡，就必须要测定土壤中速效性P的含量及动态。

（一）方法原理

本实验选用碳酸氢钠提取——钼锑抗比色法。

本法适应用中性和石灰性土壤。

中性，石灰性土壤中的速效P，多以碳酸一氢钙状态存在，可用NaHCO3提取到溶液中。

然后将待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝，其蓝色深浅程度在一定范围内与浓度成正比。

根据朗伯特一比尔消光定律，当一定强度的单色光通过一个有色溶液（或悬浊液时），则有一部分被吸收，被吸收的量与该有色溶液的厚度（e）和浓度（C）成正比。

当e一定时，则只与C成正比。

或

（当L=常数时）

式中

称消光度（光密度）

IO——入射光强；

Ie——透射光强；

C——待侧液浓度；

L——待测液厚度；

R——比例常数（消光系数）。

因此可以用比色法测定样品中速效P的含量。

（二）仪器与试剂：

721型光电分光光度计；

扭力天平（感量0.01g）

振荡机；

0.5MNaHCO3溶液;

无磷活性炭；

P标准溶液；

7.5N硫酸钼锑贮存液；

钼锑抗混合显色剂。

（三）操作步骤：

（1）称取通过0.25mm筛孔的风干土样5g（精确到0.01g）于200ml三角瓶中，加入

0.5MNaHCO3溶液，再加一角勺磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤到100ml三角瓶中。

（2）取滤液10ml（含P量高时可吸取2.5—5ml，但应补加5MNaHCO3溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀（量后的硫酸浓度为0.65N）。

（3）30分钟后在光电比色计上用红色滤光板比色，或用721型分光光度计比色（波长660nm），比色时须同时做空白测定。

（4）P标准曲线绘制，分别吸取5ppmP标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶中即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppmP，再逐个加入0.5MNaHCO210ml和7.5N硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色，在半对数纸上绘制成曲线。

（四）结果计算：

式中：

ppm——从标准曲线上查得的Pppm数；

103——ug换算成mg；

100——换算成每百克样品的含P量。

实验六土壤可溶盐分的分析

土壤可溶盐分是指在一定时间内用一定的水土比例浸提出来的土壤中所含有的水溶盐分。

分析土壤中可溶盐分的阴、阳离子组成，和由此确定的盐分和含量，可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态。

盐分对植物的影响主要决定于可溶盐分的含量和种类组成，和不同植物的耐盐程度，就盐分组成而言，苏打盐分对植物危害最大，氯化钠次之，硫酸钠相对较轻。

因此了解土壤中可溶性盐分含量和动态对于研究盐碱土的形成，特点、变化规律；研究植物生长与土壤盐分的关系以及对盐碱地的改良的利用均有重要意义。

水溶性盐的测定一般包括全盐量，离子总量、各种离子含量等项目。

在很多情况下，也把P测定列为其中的分析项目之一。

具体测定项目应视工作需要而定。

本实验要测定的项目和所用方法如下：

全盐量的测定——重量法

CO32-、HCO3-离子的测定——双指示剂滴定法

Cl—离子的测定——硝酸银滴定法（莫尔法）

SO42—离子的测定——EDTA间接络合滴定法

Ca2+、Mg2+离子的测定——EDTA络合滴定法

Na+和K+离子的测定——钠电极法

（一）待测液的制备

1、方法原理

土壤样品按一定水土比例混合，经一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，将此水土混合液过滤便得可作为可溶性盐分测定的待测液。

2、仪器

电动振荡机：

真空泵；

大口塑料瓶（1000ml）；

巴氏滤管或平板瓷漏斗；

抽气瓶（1000ml）。

3、操作步骤

（1）称取通过1mm筛孔风干土样50克（精确到0.1克），放入500ml大口塑料瓶中

加入250ml无CO2蒸馏水。

（2）将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3分钟。

（3）振荡后立即抽气过滤，如样品不太粘重或碱化度不高，可改用平板瓷漏斗过滤，

直到滤清为止。

清液存于250ml三角瓶中，用橡皮塞盖紧备用。

（二）土壤全盐量的测定

1、方法原理

吸取一定量的待测液，经蒸干后，称得的重量即为烘干残查量（一般略高于或接近盐分总量）。

将此烘干残渣总量再用过氧化氢去除有机质后，再称其重量即得可溶盐分总量。

2、仪器

瓷蒸发皿（100ml）；

分析天平；

电烘箱；

水浴锅等。

3、操作步骤：

（1）吸取待测清液50—100ml，放入已知重量（W2）的蒸发皿中，在水浴上蒸干。

（2）加入10—15%H2O2I—3ml（视有机质含量定），转动蒸发皿，使与残渣全部接触，继续蒸干。

如此重复用H2O2处理数次至有机质氧化尽，残渣呈白色为止。

（3）在用滤纸擦干皿外部后，置入100—105℃恒温烘箱中（1—2小时），烘干至恒重（W2）。

前后两次重量不得超过1mg。

4、结果计算：

土壤全盐量%=

式中：

W——代表所取待测液相当于烘干土重（g）

实验七

、

和

的测定

1、方法原理

（1）在待测液中有CO2-3和HCO-3同时存在的情况，用标准酸滴定之，反应如下：

（终点P8.3，酚酞指示剂）

（1）

（终点P3.8，甲基橙指示剂）

（2）

当

（1）式反应完成时，只滴定了CO2-3的1/2。

（2）根据分步沉淀原理，用AgNO3标准液滴定Cl，以K2CO4为指示剂，等当点前生成AgCl白色沉淀，等当点后开始生成砖红色AgCO4沉淀，反应如下：

↓（白色）

↓（砖红色）

溶液必须保持在近中性或微硷性（P值在6.5—10.5之间）。

2、试剂

0.02NH2SO4标准溶液;

0.5%酚酞指示剂（95%酒精溶液）；

0.1%甲基橙指示剂（水溶液）；

0.02NNaHCO3溶液；

5%K2CO4指示剂；

0.03NAgNO3。

3、操作步骤

（1）用移液管吸取浸提液25ml，放入150ml的三角瓶中，加酚酞指示剂2滴。

如溶液不出现粉红色，表示无CO2存在。

如出现红色，则用0.02NH2SO4滴定，随滴随摇，至无色。

记录所用H2SO4毫升数（V1），当量浓度（NH）。

（2）再向溶液中加入甲基橙指示剂2滴，继续用0.02NH2SO4滴定至溶液由黄色刚变为澄红色为止.记录该段滴定所用H2SO4毫升数（V2）.

（3）再向溶液中滴加0.02NH2SO43滴左右，使溶液变为纯黄色（PH≈7），然后加5%K2CrO4指示剂5滴，用0.03NAgNO3滴定至砖红色沉淀刚出现且不再消退为止。

记录所用AgNO3毫升数（VAg），当量浓度（NAg）。

4、结果计算

式中：

W——吸取待测液毫升数相当于烘干重的克数。

每百克土含毫克当量数用me·/100g±土或me%表示；

每百克土含克数g/100g土或x%（如CO2%）表示。

实验八SO42-的测定

1、方法原理

先用过量的BaCl2将溶液中SO2-4全部沉淀。

过量的Ba2+用EDTA在PH为10的条件下，加钙镁混合指示剂滴定。

为了使终点明显，应加一定量的镁。

从加入钡、镁所消耗EDTA的量（用空白方法求得）中减去沉淀SO42-后剩余钡、镁所谓消耗EDTA的量，即可算出消耗于SO42-的钡量，从而求得硫酸根量。

2、试剂

0.01MEDTA溶液；

0.02N钡、镁混合液；

PH=10的缓冲液；

钙、镁混合指示剂。

3、操作步骤：

（1）吸取待测液25ml于150ml三角瓶中，用1：

3盐酸酸化（加0.5ml即可）。

（2）加热至沸，赶出CO2，趁热用吸管缓慢地加入过量25—100%的钡镁混合溶液（一般非硫酸盐盐渍土样品加10ml足矣），使SO4沉淀完全，继续微沸5分钟，待充分冷却后放置2小时以上。

（3）加PH=10缓冲液3.5ml，摇匀，再加钙镁混合指示剂0.2克左右，摇匀后立即用EDTA标准液滴定至由红色变成蓝色。

终点前如颜色太浅，可稍添加一些指示剂。

记录所用EDTA溶液毫升数V1。

（4）另取与待测液同体积的蒸馏水，同样加1：

3盐酸10滴，钡镁混合溶液，PH=10缓冲液3.5ml，和钙镁混合指示剂0.2克左右，用EDTA标准液滴定，消耗EDTA量为V3（即称为“空白”）。

4、结果计算

SO4%=m·e·%×0.048

式中：

V2——同体积待测液中Ca2+、Mg2+所消耗EDTA毫升数，可由Ca2++Mg2+测定而得（见后面详述）。

M——EDTA标准溶液的克分子浓度；

W——吸取待测液毫升数相当的样品重。

实验九Ca2+、Mg2+离子的测定

1、方法原理

在PH>1的溶液中，Mg2+将沉淀为Mg（OH）2。

故可用标准EDTA溶液直接滴定Ca2+，以钙红为指示剂（或用钙镁混合指示），终点为由葡萄酒红色，突变为纯蓝色。

反应次序如下：

加入指示剂时，溶液中Ca2+与指示剂主要阴离子In=形成红色络合物：

Ca2++In=CaIn（红色）

以EDTS滴定时，Ca2+与EDTA主要阴离子Y=形成无色络合物CaY：

Ca2++Y=CaY：

（无色）

因为CaY的稳定性大于CaIn，故当游离的Ca—被Y结合完后，Y=（无色）则夺取CaIn中的Ca2+，而生成CaY（无色）和In=（蓝色），以指示终点，

CaIn+YCaY+In（兰色）

在PH≈10可用EDTA滴定Ca+Mg合量以铬黑T作指示剂（也可用钙镁混合指示剂或铬兰黑），终点也是由红色变由红色为兰色，反应次序如下：

加入指示剂时：

Mg+InMgIn（红色）

Ca+InCaIN（红色）

EDTA滴定时：

Ca+YCaY（无色）

Mg+YMgY（无色）

CaIN+YCaY+In（兰色）

MgIn+YMgY+In（兰色）

由Ca+Mg合量中减去Ca量，即为Mg量。

2、试剂

PH10氨缓冲液；

0.02NEDTA标准溶液；

钙红、铬黑T指示剂（或钙镁混合指示剂）；

1：

3HCl，2NNaOH；等。

3、操作步骤：

（1）吸取待测液25.00ml于150ml三角瓶中,参照样品中HCO2和CO2含量加入等当量

的1:

3HCl使之酸比，并煮沸以去除CO2。

若该含量很小则此步可省去。

在街测溶液中加入2NCa（OH）2ml，摇匀后放置1—2分钟，随即用小玻璃勺加入钙红指示剂约25—50mg（Cu-Mg混合指示剂约0.2

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