使用说明.docx
《使用说明.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《使用说明.docx（67页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
使用说明
上海东富龙科技股份有限公司
真空冷冻干燥系统
使用说明
RevisionDate
2014.05.04
Preparedby
Reviewedby
Approvedby
Acceptedby
Shanghai Tofflon
2014-020Ab
概论……………………………………………………………………………………………………5
一、冻干原理…………………………………………………………………………………………10
二、控制系统…………………………………………………………………………………………11
1、控制系统…………………………………………………………………………………………11
2、制冷系统…………………………………………………………………………………………14
3、循环系统…………………………………………………………………………………………19
4、真空系统…………………………………………………………………………………………21
5、液压系统…………………………………………………………………………………………22
6、在位清洗系统……………………………………………………………………………………23
三、设备的机械结构………………………………………………………………………………24
1、箱体………………………………………………………………………………………………24
2、板层………………………………………………………………………………………………24
3、中隔阀……………………………………………………………………………………………25
4、冷凝器……………………………………………………………………………………………25
5、机架………………………………………………………………………………………………26
6、主要技术指标……………………………………………………………………………………26
7、技术要点和数据…………………………………………………………………………………26
四、产品的冻干……………………………………………………………………………………28
1、冻干曲线的制定…………………………………………………………………………………28
2、产品的预冻………………………………………………………………………………………28
3、冷凝器的预冷……………………………………………………………………………………29
4、产品的升华………………………………………………………………………………………29
五、冷冻机的操作…………………………………………………………………………………30
1、按钮介绍…………………………………………………………………………………………31
2、冷冻控制…………………………………………………………………………………………37
2.1启动前的准备……………………………………………………………………………………37
2.2冷冻控制界面介绍………………………………………………………………………………37
2.3冷冻干燥操作流程简图…………………………………………………………………………40
2.4冷冻干燥操作步骤………………………………………………………………………………42
3、清洗操作…………………………………………………………………………………………44
3.1启动前的准备……………………………………………………………………………………44
3.2清洗控制界面介绍………………………………………………………………………………44
3.3清洗操作流程图…………………………………………………………………………………45
3.4清洗操作步骤……………………………………………………………………………………46
4、化霜操作…………………………………………………………………………………………48
4.1化霜前的准备……………………………………………………………………………………48
4.2化霜界面介绍……………………………………………………………………………………48
4.3化霜操作流程图…………………………………………………………………………………49
4.4化霜操作步骤……………………………………………………………………………………50
5、维护管理…………………………………………………………………………………………51
5.1设备维护参数设定………………………………………………………………………………51
5.2探头校验参数设定………………………………………………………………………………52
6、报警/安全信息……………………………………………………………………………………53
六、触摸屏的使用……………………………………………………………………………………55
七、冻干机的安装、调试……………………………………………………………………………56
1、安装设施的厂房要求……………………………………………………………………………56
2、冻干机的安装要求………………………………………………………………………………56
八、冻干机的检验及维护…………………………………………………………………………58
1、冻干机的检验……………………………………………………………………………………58
2、冻干机的充注……………………………………………………………………………………58
3、设备运行…………………………………………………………………………………………61
4、冻干机的维护检查………………………………………………………………………………63
5、冻干机常见故障分析……………………………………………………………………………66
6、润滑油与导热油的使用…………………………………………………………………………70
概论
Ø上海东富龙科技股份有限公司作为公认的真空冷冻干燥系统的专业生产厂家，在中国已拥有众多的用户。
东富龙公司和各分承制方竭诚合作，以其一流技术、设施和生产线，确保了对用户的承诺。
本着热忱服务的精神，为用户提供安装调试、技术培训、冻干工艺优化、维修保养、零配件供应等优质的服务体系，赢得了用户的信赖。
Ø按GMP和FDA标准，东富龙公司在中国开创新一代LYO（高档型）和DX（标准型）系列真空冷冻干燥系统（从0.2~100平方米以上），适用于医药业和食品业的中试和生产，并能直接放大。
两种系列都拥有著名品牌，各项技术指标均处于国内先进水平。
Ø真空冷冻干燥系统主要由控制系统、制冷系统、循环系统、真空系统、液压系统、气动系统等组成，各系统结构分布合理，能够充分利用系统资源。
系统中有相应的保护措施，避免了不必要的损耗。
Ø本文主要针对真空冷冻干燥系统（东富龙公司）作出了详细介绍，以便用户能更深入地了解该产品。
ShanghaiTofflonCo.Ltd.
上海东富龙科技股份有限公司
E-mail：
tofflon@
Http:
//WWW
地址：
上海闵行区都会路1509号邮编：
201109
TEL：
（021）64906201FAX：
（021）64906202
（一）介绍
本台冷冻干燥机是遵照工业安全标准设计的，但不遵循正确的安全操作规程或错误操作可能会导致人员和设备的安全隐患。
（二）安全警告
我们作了极大的努力，以确保本手册中所包含的信息和操作过程是正确及准确的。
如果对文档中的指导或信息说明有疑问，请在操作前与我们进行确认。
“警告”、“小心”和“注意”等字样在本文中的许多地方都会出现，以强调所说明的注意事项的重要性。
每一项的含义如下：
警告提醒潜在的危险，忽视警告事项将可能导致人员伤亡。
小心提醒潜在的危险或者不安全的操作，忽视注意事项将可能导致对人员伤害或对设备及产品损坏。
注意：
强调的是需要操作人员注意的重要信息。
总体的安全操作是设备用户及其员工的责任。
他们有责任遵循安全性指导并采取防护措施以保证在冻干机操作中的人员及设备安全。
必须适时地对设备进行维护，以确保设备处于安全运行状态。
专业维护必须由专业技术人员或熟悉该项技术的人员来进行。
在操作冻干机时，请遵循以下要求：
警告
1.请根据系统流程图和平面布置图验证所有的排出口已正确连接，并排放到安全区域。
2.对公用工程的要求，确保冷却水的水质符合标准要求，确保压缩空气的质量，保证无水份；
3.有些管道（压缩机排气管、蒸汽管道）温度会很高，谨防与皮肤接触，不要被烫伤。
4.箱体内外部的表面温度可能会很高或很低，谨防与皮肤接触。
5.当对制冷系统进行检修时，释放制冷剂，由于制冷剂温度很低，谨防与皮肤接触，不要被冻伤。
6.进入或在干燥箱、冷阱上进行维护操作时，请遵照关于狭小空间的相关规定。
在箱体或冷阱内部可能会出现缺氧。
7.注意夹手，当板层运动时，双手请脱离板层组件。
8.箱门或装料门可能会夹手，当开关箱门或装料门时，双手请远离运动区域。
9.板层提升至高位时，某些型号冷冻干燥机板层底部与箱体底部会产生一个能够进人的空间，禁止任何人员进入该空间进行任何操作！
否则可能会对操作人员带来严重伤害和生命危险。
10.在冻干过程结束后，如果需要对箱体进行氮气保护或放气用氮气时，请确保箱体内部压力不能有正压，箱体内部产生正压是非常危险的，由于此时没有进行安全保护，容易发生伤害事故，请不要误操作。
11.当使用制冷剂进行泄漏检测时，与氮气混合使用。
禁止与压缩空气混合使用，以防产生可燃性气体。
12.设备内部或周围禁止使用可燃性液体或气体。
本设备未进行防爆设计。
小心
1.禁止使用管路作为承重扶梯。
2.设备操作前请操作人员仔细阅读使用说明书，在经过培训合格后方可进行机器的操作。
3.随机电脑作为机器操作用专用电脑，禁止使随意安装其他软件，禁止与其他移动硬件设备连接，防止电脑病毒的侵入；
4.当板层总体上升时，板层下托架与箱体底部最好不要超过300mm，以免金属软管被拉坏。
当板层总体上升到顶部时，严禁人员钻到板层的底部或者用手伸到板层下面进行清洁箱体。
防止板层落下砸伤人员应采取以下措施：
第一，总吊杆必须使用东富龙原配出厂的；第二，总吊杆螺帽、螺栓头必须要进到总吊耳凹槽内，且螺帽必须拧紧；第三，板层在提升时，板层底部不允许有人或人的肢体运动，如果必须要在板层底部进行操作，请在操作前用支撑物支撑板层的四个角，使得板层的重量全部受力在支撑物上面。
见下图：
5.在使用夹套冷却水冷却后，请确保夹套中的水要排放干净，以防止夹套中的水冻成冰将夹套冻裂；要求排水时一定要将夹套放气阀打开，同时建议将排水阀一直处于常开的状态。
6.在进行压塞操作之前，必须保证西林瓶均匀地布满每块板层。
如果西林瓶没有均匀地布满板层，在进行压塞操作时会有压碎西林瓶的风险。
如果西林瓶不够布满整块板层，也要保证西林瓶均匀的分布在板层上。
7.无菌过滤器可能处于过压或欠压状态，设备使用当中禁止拆卸。
8.当需要对有关系统进行检漏，建议采用氮气打压，不要采用其他气体，以免发生危险。
9.在冻干机上或附近进行任何焊接操作前，请切断对PLC及所有电子设备的供电，以确保焊接电弧干扰不会对电子设备造成损坏。
10.油缸液压工作安全压力：
板层升降油缸工作压力：
20~80bar
蘑菇阀油缸工作压力：
20~60bar
油缸最大工作压力不能超过80bar
超过上述压力运行，可能会对机器造成损坏，及时与厂家联系；
11.打开电器柜门前，请确认总电源关闭。
如果设备安装了UPS电源，即使关闭了电器柜总电源开关，仍然存在高压电危险。
请查阅相关电器图纸。
（三）环境要求
为了保障冻干机的正常运行，我们建议在低于35℃的环境条件下运行冻干机。
（四）机器搬运要求
在机器搬运或就位过程中，必须掌握好机器的重心，防止机器倾倒。
一、
冻干原理
真空冷冻干燥就是把含有大量水份物质，预先进行降温冻结成固体，然后在一定真空条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变、疏松多孔冰在升华时要吸收热量，引起制品本身温度下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对制品进行适当加热。
整个干燥过程是在较低温度下进行的。
冷冻干燥有下列优点：
1．制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸附水份和全压塞等操作。
2．适于液体加工，操作简便，作业过程容易简化，无菌环境便于控制。
3．能除去物质中95～99%的水份，稳定性好，易于长期保存药物的有效成份。
4．许多生物制品、药品、食品在水和热的作用下很容易产生变性或分解，为了长期保存，最适宜的方法是在低温下冻结干燥。
5．制品中水份的去除，无热处理过程。
6．制品冻干后的体积、形状基本不变，物质呈干粉状态，无干缩。
7．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，能保持原来的性状。
因此，冻干机被广泛应用于医药业和食品业，特别适用于批量制药和血制品的生产。
冻干机各大部件具有最优结构布置，有利于运输、安装、生产的操作；有利于清洁和维修，符合GMP要求。
二、
控制系统
1．控制系统：
1．1系统组成
♦
触摸屏
控制系统一般由可编程序控制器（OMRON-PLC）、触摸屏、PC机、外围继电器，传感器等设备组成。
【控制系统】
1）控制计算机（PC机）
控制计算机用来运行自动程序，显示并记录现场的温度、压力、真空度等数据。
冻干结束打印数据做为历史档案。
2）触摸屏
触摸屏主要是在现场对冻干机进行操作，是设备的主控平台，在屏幕上可控制主机及各阀门组件。
触摸屏能运行手动或自动程序，且能记录曲线数据。
3）PLC（可编程序控制器）
PLC有10块模块，3块输入模块，4块输出模块，1块A/D转换模块，1块温控模块和1块与PC机通信的SCU41的模块。
PLC是设备的控制中枢，负责各组件与电控系统之间的通信工作。
4）温度传感器
采用标准PT-100探头经过变送器转换成4-20mA信号送到PLC。
5）压力传感器
真空压力传感器采用电阻硅管，经仪表转换成2-10V信号送到PLC，蒸汽压力传感器直接转换成2-10V信号送到PLC。
6）压力继电器
系统中用于保护作用的高压、低压、油压差、水压、压缩空气压力、电子热保护等控制器。
1．2配电柜
♦安装于机组的底架上，包括所需的电源开关、交流接触器、热过载与固态继电器等；
♦所有的电机及泵均有短路、过载等保护；
♦PLC；
♦触摸屏；
1．3系统供电
♦系统供电电源为三相五线制，电源50HZ/380V，功率根据用户的配置而定。
♦由于系统中有计算机的存在，因此要求用户的供电电网波动要小。
♦该套控制系统专门为冷冻干燥机而设计，系统具有连锁保护，以防止不必要的误操作。
♦
系统技术参数
✧控制系统
序号
结构标准
技术参数
备注
1.
电气标准
IEC60204-1
2.
PLC
日本OMRON
3.
计算机
联想LENOVO
4.
触摸屏
SIEMENS
5.
中间继电器:
OMRON
6.
交流接触器
瑞典ABB
7.
电气保护等级
IP22
8.
UPS电源
SANTAK
9.
软件系统
TofflonMaster-4000型
保护
10.
水压力报警
11.
油压差保护
12.
高压力保护
13.
电子热保护
14.
自动收液功能
15.
板冷冷凝压力保护
16.
真空报警
17.
超温报警
18.
循环压力报警
2、制冷系统
制冷系统由制冷压缩机及其辅助设施构成，为干燥箱和真空冷凝器提供冷源。
♦系统的主机采用单机双级压缩机，其制冷工艺先进，能确保长时间动作无故障。
每套压缩机都有独立的制冷循环系统，通过板式交换器或冷凝盘管，分别服务于板层和冷凝器。
根据控制系统的运行逻辑，压缩机可以独立制冷板层或制冷冷凝器。
♦制冷机组有足够大的制冷量储备，因此，它能应付绝大多数制冷异常的情况，即使满负荷工作时，也不至于达到系统极限。
♦在制冷系统中，除装有显示的高、中、低压和油压压力表外还装有压力控制器。
当高压压力过高时高压继电器动作，压缩机停车；当控制电源接通后，低压压力超过低压压力控制器的设定值时，压缩机自动收液。
♦冷凝器冷却
冷凝器是一个真空密闭容器。
在它内部有一个较大表面积的金属吸附面，吸附面的温度能降到-75℃以下，并且能恒定地维持这个低温。
冷凝器的作用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸汽冻结吸附在其金属表面上。
冷凝器冷却靠制冷剂直接膨胀获得，每组冷凝器盘管配备一台独立的压缩机制冷系统，一个测温探头分别对一组盘管测试。
♦
系统流程图：
（此图仅供参考）
♦系统技术参数
✧制冷系统
序号
结构标准
技术参数
备注
1.
压缩机型号及数量
BITZERS6J-16.2Y×2台
2.
制冷剂
R404A
3.
油分离器
EMERSON
4.
回气过滤器
外壳EMERSON，滤芯EMERSON
5.
油压差控制器
丹麦DANFOSS
6.
油平面视镜
丹麦DANFOSS
7.
压力自动保护装置
丹麦DANFOSS
8.
自动收液装置
丹麦DANFOSS
9.
气液分离器
DANHUA
10.
除酸干燥过滤器
外壳EMERSON，滤芯EMERSON
11.
压力表
瑞士REFCO
12.
顶盖阀
意大利CASTEL
13.
继电器
丹麦DANFOSS
14.
安全阀
意大利CASTEL
15.
膨胀阀
丹麦DANFOSS
16.
电磁阀
丹麦DANFOSS
17.
低压避震管
美国YORKPA
18.
高压避震管
航天“晨光”
性能参数
1.
板层制冷速度（空载）
+20～-40℃≤60min
2.
冷凝器制冷速度（空载）
+20～-40℃≤30min
水冷使用注意事项
问题：
1.如果水冷凝器中有残留水，在低温下水结成冰后体积膨胀会导致水冷凝器报废。
2.如果水冷凝器的铜管中有残留水，在充注氟里昂（特别是R404A）时，由于一般是液体加入，液体进入到水冷中，由于体积一下子膨胀，液体会变成气体，瞬间吸热，也很容易使残留水结冰膨胀，导致铜管胀裂、泄漏。
在排放水冷中的氟里昂时，排放很快，液态氟里昂也容易膨胀，蒸发吸热，瞬间吸热，也很容易使残留水结冰膨胀，导致铜管胀裂、泄漏。
措施：
1.机器停止运行后，如果环境温度很低，必须将水冷凝器中的水排放干净。
2.在往水冷凝器里加注或排放氟利昂之前，必须使水冷凝中的冷却水保持循环状态。
如果水冷凝器没有冷却水循环，必须将水冷器中的残留水排放干净。
3.在无法确认水冷凝器中是否有残留水，而且冷却水又没有循环的状态下，严禁进行通过水冷凝器加注氟里昂或排放氟里昂的操作。
注意：
在气温较低情况下，温度低于0℃以下时，在机器停机时间较长时，需采取以下措施：
关掉水冷凝器进出水阀门，从水冷凝器最低端拧开排水螺栓，排掉水冷凝器内部冷却水，确保排放干净，防止气温较低导致水冷凝器铜管内部水结冰膨胀使铜管胀裂损坏。
注意：
1.请定期检查加热器接线盒，接线螺丝是否松动，接线是否老化，绝缘胶水是否溶化或变质，起不到绝缘作用（接线松动会引起电流增大，导致发热绝缘胶水溶化，引起短路）。
如发现有以上问题及时更换电加热器。
（见下图）
建议每5年更换一次电加热。
2.请定期检查固态继电器是否运行正常，特别是确认固态继电器没有被击穿，一旦被击穿电加热会持续加热造成严重的后果。
建议由专业人员每月检查一次。
注意：
门信号在冷冻自动全过程中具有报警功能，如果门信号异常报警请检查门信号，如果接近开关损坏，请短接接近开关保证冷冻正常运行。
3、循环系统
♦冷冻干燥本质上是依靠温差引起物质传递的一种工艺技术。
物品首先在板层上冻结，冻干过程开始后，水蒸汽从冻结状态的制品中升华出来，到冷凝器捕捉面上重新凝结为冰。
为获得稳定的升华和凝结，由板层向制品提供热量，并从冷凝器的捕捉表面去除，冷凝器的捕捉面须保持比制品更低的温度。
板层的加热和冷却温度取决于工作周期和工艺要求。
♦搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行，为了使导热油不断地在整个系统中循环，我们在管路中加了一个屏蔽式双体泵，使得导热流体强制循环。
循环泵为一个泵体两个电机，平时工作时，只有一台电机运转，假使有一台电机工作不正常时，另外一台会及时切换上去。
该系统有良好的备份功能，适用性宽。
在泵的出口处，我们安装了一个反映出口压力的压力表和一只压力继电器，同时在电加热管上面加配一只超温报警继电器。
循环泵压力继电器作用：
当泵起动时，PLC自动采集泵出口压力，若没有压力，则说明此电机或者继电器有问题，此时程序中自动打开另外一只备用电机，确保系统的正常运行。
超温报警继电器的作用：
在升华阶段，当“加热控制”这个功能失效时，导热油温度达到设定值，而电加热不会自行切断，继续加热，温度不断升高。
当该温度达到超温报警继电器的设定值上限时（一般设定为70℃），继电器会强行切断电加热。
否则电加热管的保温材料会因温度过热而燃烧。
超温报警继电器在此起到了双重保护的作用。
♦
系统流程图
♦系统技术参数
✧循环系统
序号
结构标准
技术参数
备注
1.
循环泵
威乐WILOTOP-SD50/10×1
2.
导热油
低粘度硅油
3.
电加热
12kw
4.
板式热交换器
ALFALAVALAC70-34H×2
5.
温度控制器
丹麦DANFOSS
性能参数
1.
加热速度
1℃/min
2.
硅油粘度
5cSt25℃
◆当发生循环系统超温报警后，请一定认真查找原因，同时切断电加热电源，检查固态继电器是否损坏，确保一切正常后再通电，避免产生更大的后果。
4、真空系统
♦
真空系统由冻干箱·冷凝器·真空阀门·真空泵·真空管路·真空测量等部分组成。
♦采用真空泵组，组成强大的抽吸能力，在干燥腔室和冷凝器形成真空，一方面促使干燥腔室内的水份在真空状态下蒸发（升华），另一方面该真空系统在冷凝器和干燥腔室之间形成一个真空度梯度（压力差）。
使前箱水分升华后被冷凝器捕获。
♦系统技术参数
✧真空系统
序号
结构标准
技术参数
备注
1.
真空泵型号及数量
EDWARDSE2M80×2
2.
升级会员 