无水硫酸钠检验之令狐文艳创作.docx

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无水硫酸钠检验之令狐文艳创作

工业无水硫酸钠1适用范围本规程适用于工业无水硫酸钠。

该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。

别名无水芒硝。

分子式：

Na2SO4相对分子量：

142.042规程来源本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3硫酸钠含量的测定3.1方法原理用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

3.2试剂和溶液3.2.1盐酸溶液：

1+1。

3.2.2氯化钡溶液：

c（BaCl2）=0.5mol/L。

称取氯化钡（BaCl2•2H2O）122g溶于水，稀释至1000mL。

3.2.3硝酸银溶液：

c（AgNO3）=0.1mol/L。

称取1.8g硝酸银（AgNO3）溶于100mL水中。

贮存于棕色滴瓶中。

3.3仪器和设备一般实验室仪器设备。

3.4分析步骤称取约5g试样，称准至0.0002g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。

过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液（3.2.2）检验]。

冷却，用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

用移液管移取25mL上述试验溶液置于500mL烧杯中，加5mL盐酸溶液（3.2.1），270mL水，加热至微沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液，时间约需1.5min。

继续搅拌并微沸2min～3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min。

再把烧杯放到沸水浴上保持2h。

将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。

用温水洗涤沉淀至无氯离子为止[取5mL洗涤液，加5mL硝酸银溶液（6.2.3）混匀，放置5min不出现混浊]。

将沉淀连同滤纸转移至已于（800±20）℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在（800±20）℃灼烧2h。

3.5分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸钠（Na2SO4）的含量x1按下式计算：

（m1–m2）×0.60861217.2×（m1–m2）x1=—————————×100–5.844x3=—————————–5.844x325m0m0×———500式中：

m1——硫酸钡及坩埚的质量，g；m2——瓷坩埚的质量，g；m0——试料质量，g；x3——钙镁（以Mg计）的总含量（5.5），%；0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；5.844——镁（Mg）换算为硫酸钠的系数。

3.6允许差两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3%，取其算术平均值为报告结果。

4水不溶物的测定4.1方法原理试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。

4.2试剂和溶液4.2.1氯化钡（BaCl2•2H2O）溶液：

100g/L。

4.3仪器和设备一般实验室仪器设备和4.3.1玻璃砂芯坩埚：

4#（滤板孔径5μm～15μm）。

4.4分析步骤称取10g～20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。

用已于105℃～110℃烘干至恒重的4#玻璃砂芯坩埚过滤，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液（4.2.1）检验]。

于105℃～110℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。

4.5分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：

m1–m2x2=—————×100m0式中：

m1——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；m2——玻璃砂芯坩埚的质量，g；m0——试样质量，g。

4.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%，取其算术平均值为报告结果。

5钙、镁总含量的测定5.1方法原理以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。

5.2试剂和溶液5.2.1氨-氯化铵缓冲溶液：

pH≈10。

称取54.0g氯化铵（NH4Cl），溶于水，加350mL浓氨水，稀释至1000mL。

5.2.2三乙醇胺：

1+3水溶液5.2.3硫化钠溶液：

20g/L。

5.2.4氯化钡（BaCl2•2H2O）溶液：

100g/L。

5.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：

c（EDTA）=0.02mol/L。

5.2.6铬黑T指示剂将1.0g铬黑T与100.0g氯化钠混合，研细。

5.3器和设备一般实验室仪器设备。

5.4析步骤5.4.1试验溶液的制备称取约20g试样，称准至0.01g，加200mL水，加热溶解。

过滤到500mL容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止[用氯化钡溶液（5.2.4）检验]。

冷却后用水稀释至刻度，摇匀，得到试验溶液。

5.4.2试验溶液的测定用移液管准确移取25mL试验溶液（5.4.1），置于250mL锥形瓶中，加25mL水、2mL三乙醇胺溶液（5.2.2），如存在铜的干扰，在加入1mL硫化钠溶液（5.2.3）。

加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液（5.2.1）和约0.1g铬黑T指示剂（5.2.6），用EDTA标准滴定溶液（5.2.5）滴定溶液颜色由紫红色变为蓝色为终点。

注：

测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。

5.5分析结果的表述以质量百分数表示的钙、镁（以Mg计）的含量x3按下式计算：

cV×0.024348.6cVx3=————————×100=—————25mm×———500式中：

c——EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；m——试样质量，g；0.0243——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的镁质的量。

5.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02%，取其算术平均值为报告结果。

6氯化物含量的测定6.1方法原理以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。

6.2试剂和溶液6.2.1硝酸溶液：

c（HNO3）=1mol/L。

量取70mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000mL。

6.2.2氢氧化钠溶液：

40g/L。

6.2.3硝酸汞标准滴定溶液：

c[1/2Hg（NO3）2]=0.05mol/L。

6.2.4溴酚蓝指示剂：

1g/L乙醇溶液。

称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。

6.2.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：

5g/L乙醇溶液。

称取0.50g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。

6.3仪器和设备一般实验室仪器设备。

6.4分析步骤6.4.1空白溶液测定在250mL锥形瓶中加100mL水和3滴溴酚蓝指示剂（6.2.4），滴加硝酸溶液（6.2.1）至溶液由蓝变黄并过量5滴。

加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂（6.2.5），使用微量滴定管，用硝酸汞标准滴定溶液（6.2.3）滴定溶液至紫红色为终点，记录所用体积。

6.4.2试样测定在进行空白试验测定的同时，用移液管吸取25mL试验溶液（5.4.1），置于250mL锥形瓶中，加水至100mL，加3滴溴酚蓝指示剂（6.2.4）。

如溶液呈蓝色，则滴加硝酸溶液（6.2.1）至溶液变黄并过量1mL；如溶液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液（6.2.2）至溶液变蓝，再滴加硝酸溶液（6.2.1）至溶液变黄并过量1mL。

然后加1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂（6.2.5），用硝酸汞标准滴定溶液（6.2.3）滴定溶液颜色变为与空白溶液终点相同的紫红色为终点。

6.5分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物（以Cl计）的含量x4按下式计算：

（V1–V0）c×0.0354570.9（V1–V0）cx4=——————————×100=————————25mm×———500式中：

V1——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；V0——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；c——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；m——试样质量，g；0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg（NO3）2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯（Cl）的质量。

6.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05%，取其算术平均值为报告结果。

7铁含量的测定7.1方法原理用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510nm处，测定其吸光度。

7.2试剂和溶液7.2.1浓盐酸7.2.2盐酸溶液：

1+1。

7.2.3氨水溶液：

1+1。

7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：

pH≈4.5。

称取164g乙酸钠（CH3COONa•3H2O）溶于水，加84mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。

7.2.5抗坏血酸：

20g/L溶液，该溶液使用期为10天。

7.2.6邻菲啰林：

2g/L溶液。

该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。

7.2.7铁标准贮备液：

0.1mg/mL。

称取0.863g硫酸铁铵，称准至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7.2.8铁标准使用液：

0.01mg/mL。

将铁标准使用液（7.2.7）稀释10倍，该溶液使用前配置。

7.3仪器和设备一般实验室仪器设备和7.3.1分光光度计。

7.4分析步骤7.4.1标准曲线的绘制分别吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL铁标准使用液（7.2.8）于七个100mL容量瓶中，加水至约60mL，用盐酸（7.2.2）调节pH约为2（用精密试纸检验），加2.5mL抗坏血酸溶液（7.2.5）、10mL缓冲溶液（7.2.4）、5mL邻菲啰啉溶液（7.2.6），用水稀释至刻度。

选用3cm比色皿于510nm处，以水为参比，进行吸光度测定。

将每个标准比色液的吸光度减去试剂空白的吸光度，以每个标准比色液所含的铁含量（μg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7.4.2试样溶液和空白溶液的制备称取10g试样，称准至0.01g，置于250mL烧杯中。

加50mL水、25mL浓盐酸（7.2.1），加热至沸。

试样完全溶解后继续煮沸5min。

冷却，全部移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，干过滤备用，得试样溶液。

同时在250mL烧杯中加50mL水、25mL浓盐酸（7.2.1），加热煮沸5min。

冷却后转移至500nL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到空白溶液。

7.4.3测定用移液管移取试样溶液和空白溶液（7.4.2）各50mL，分别置于100mL容量瓶中，分别加入4mL氨水溶液（7.2.3）、2.5mL抗坏血酸溶液（7.2.5）、10mL缓冲溶液（7.2.4）、5mL邻菲啰啉溶液（7.2.6），用水稀释至刻度。

选用3cm比色皿于510nm处，以水为参比，进行吸光度测定。

7.5分析结果的表述将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量（μg），则试样中以质量百分数表示的铁（Fe）的含量x5按下式计算：

m1×10-6x5=———————×10050m0×———500式中：

m1——从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，μg；m0——试样质量，g；7.6允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001%，取其算术平均值为报告结果。

7.7注意事项如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液的取样量，如只取20mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0，5.0，10.0，15.0，20.，25.0，30.0mL，并改用1cm比色皿进行吸光度测定。

计算公式也相应发生改变。

8水分含量的测定8.1方法原理试样在105℃～110℃烘干至恒重，其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。

8.2仪器和设备一般实验室仪器设备和8.2.1称量瓶：

φ50mm×30mm。

8.3分析步骤用已于105℃～110℃烘干至恒重的称量瓶称取5g～20g试样，称准至0.0002g，于105℃～110℃下烘干至恒重。

8.4分析结果的表述以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算：

m0–m1x6=————×100m0式中：

m1——烘干后试样的质量，g；m0——试样质量，g。

8.5允许差两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.01%，取其算术平均值为报告结果。