无水硫酸钠检验.docx

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无水硫酸钠检验

工业无水硫酸钠

1适用范围

本规程适用于工业无水硫酸钠。

该产品是维纶生产中凝固浴的主要溶质，作脱水剂用。

别名无水芒硝。

分子式：

Na2SO4相对分子量：

142.04

2规程来源

本规程参照GB6009-92《工业无水硫酸钠》编制。

3硫酸钠含量的测定

3.1方法原理

用水溶解试样并过滤不溶物，加入氯化钡，沉淀滤液中的硫酸根离子，测定生成的硫酸钡，求得硫酸钠的含量。

3.2试剂和溶液

3.2.1盐酸溶液：

1+1。

3.2.2氯化钡溶液：

c（BaCl2）=0.5mol/L。

称取氯化钡（BaCl2•2H2O）122g溶于水，稀释至1000mL。

3.2.3硝酸银溶液：

c（AgNO3）=0.1mol/L。

称取1.8g硝酸银（AgNO3）溶于100mL水中。

贮存于棕色滴瓶中。

3.3仪器和设备

一般实验室仪器设备。

3.4分析步骤

将沉淀连同滤纸转移至已于（800±20）℃下恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在（800±20）℃灼烧2h。

3.5分析结果的表述

以质量百分数表示的硫酸钠（Na2SO4）的含量x1按下式计算：

（m1–m2）×0.60861217.2×（m1–m2）

x1=—————————×100–5.844x3=—————————–5.844x325m0

m0×———

500

式中：

m1——硫酸钡及坩埚的质量，g；

m2——瓷坩埚的质量，g；

m0——试料质量，g；

x3——钙镁（以Mg计）的总含量（5.5），%；

0.6086——硫酸钡换算成硫酸钠的换算系数；

5.844——镁（Mg）换算为硫酸钠的系数。

3.6允许差

两次平行测定之差的绝对值不应超过0.3%，取其算术平均值为报告结果。

4水不溶物的测定

4.1方法原理

试样用水溶解后，用4#玻璃砂芯坩埚过滤，在105～110℃烘干，测定水不溶物的含量。

4.2试剂和溶液

4.2.1氯化钡（BaCl2•2H2O）溶液：

100g/L。

4.3仪器和设备

一般实验室仪器设备和

4.3.1玻璃砂芯坩埚：

4#（滤板孔径5μm～15μm）。

4.4分析步骤

称取10g～20g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加100mL水，加热溶解。

用已于105℃～110℃℃～110℃干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温后称量。

4.5分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物的含量x2按下式计算：

m1–m2

x2=—————×100

m0

式中：

m1——水不溶物及玻璃砂芯坩埚的质量，g；

m2——玻璃砂芯坩埚的质量，g；

m0——试样质量，g。

4.6允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%，取其算术平均值为报告结果。

5钙、镁总含量的测定

5.1方法原理

以铬黑T为指示剂，利用钙、镁与乙二胺四乙酸二钠的络合反应，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁。

5.2试剂和溶液

5.2.1氨-氯化铵缓冲溶液：

pH≈10。

称取54.0g氯化铵（NH4Cl），溶于水，加350mL浓氨水，稀释至1000mL。

5.2.2三乙醇胺：

1+3水溶液

5.2.3硫化钠溶液：

20g/L。

5.2.4氯化钡（BaCl2•2H2O）溶液：

100g/L。

5.2.5乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：

c（EDTA）=0.02mol/L。

5.2.6铬黑T指示剂

将1.0g铬黑T与100.0g氯化钠混合，研细。

5.3器和设备

一般实验室仪器设备。

5.4析步骤

5.4.1试验溶液的制备

5.4.2试验溶液的测定

注：

测定完毕后，剩余的试验溶液留着进行氯化物含量的测定。

5.5分析结果的表述

以质量百分数表示的钙、镁（以Mg计）的含量x3按下式计算：

cV×0.024348.6cV

x3=————————×100=—————

25m

m×———

500

式中：

c——EDTA标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

V——滴定中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m——试样质量，g；

0.0243——与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=1.000mol/L]相当的以克表示的镁质的量。

5.5允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.02%，取其算术平均值为报告结果。

6氯化物含量的测定

6.1方法原理

以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，利用汞离子与氯离子的络合反应，用硝酸汞标准滴定溶液滴定氯离子。

6.2试剂和溶液

6.2.1硝酸溶液：

c（HNO3）=1mol/L。

量取70mL浓硝酸，加入到适量的水中，用水稀释至1000mL。

6.2.2氢氧化钠溶液：

40g/L。

6.2.3硝酸汞标准滴定溶液：

c[1/2Hg（NO3）2]=0.05mol/L。

6.2.4溴酚蓝指示剂：

1g/L乙醇溶液。

称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。

6.2.5二苯偶氮碳酰肼指示剂：

5g/L乙醇溶液。

称取0.50g二苯偶氮碳酰肼，溶于乙醇并用乙醇稀释至100mL。

6.3仪器和设备

一般实验室仪器设备。

6.4分析步骤

6.4.1空白溶液测定

6.4.2试样测定

6.5分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物（以Cl计）的含量x4按下式计算：

（V1–V0）c×0.0354570.9（V1–V0）c

x4=——————————×100=————————

25m

m×———

500

式中：

V1——试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

V0——空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；

c——硝酸汞标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；

m——试样质量，g；

0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg（NO3）2]=1.000mol/L}相当的以克表示的氯（Cl）的质量。

6.6允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.05%，取其算术平均值为报告结果。

7铁含量的测定

7.1方法原理

用抗坏血酸将试样中的三价铁还原成二价铁，在pH2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大波长510nm处，测定其吸光度。

7.2试剂和溶液

7.2.1浓盐酸

7.2.2盐酸溶液：

1+1。

7.2.3氨水溶液：

1+1。

7.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：

pH≈4.5。

称取164g乙酸钠（CH3COONa•3H2O）溶于水，加84mL冰乙酸，用水稀释至1000mL。

7.2.5抗坏血酸：

20g/L溶液，该溶液使用期为10天。

7.2.6邻菲啰林：

2g/L溶液。

该溶液应避光保存，仅能使用无色溶液。

7.2.7铁标准贮备液：

0.1mg/mL。

称取0.863g硫酸铁铵，称准至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL浓硫酸，溶解后全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

7.2.8铁标准使用液：

0.01mg/mL。

7.3仪器和设备

一般实验室仪器设备和

7.3.1分光光度计。

7.4分析步骤

7.4.1标准曲线的绘制

7.4.2试样溶液和空白溶液的制备

7.4.3测定

7.5分析结果的表述

将试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出与之对应的铁的含量（μg），则试样中以质量百分数表示的铁（Fe）的含量x5按下式计算：

m1×10-6

x5=———————×100

50

m0×———

500

式中：

m1——从标准曲线上查出的被测试样溶液的铁含量，μg；

m0——试样质量，g；

7.6允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.001%，取其算术平均值为报告结果。

7.7注意事项

如果试样中铁含量较高，测定时超出标准曲线的检测范围，可适当减少试样溶液的取样量，如只取20mL；或重新制作标准曲线，铁标准使用液的量分别取0，5.0，10.0，15.0，20.，25.0，30.0mL，并改用1cm比色皿进行吸光度测定。

计算公式也相应发生改变。

8水分含量的测定

8.1方法原理

试样在105℃～110℃烘干至恒重，其减少的质量占试样质量的百分数即为水分含量。

8.2仪器和设备

一般实验室仪器设备和

8.2.1称量瓶：

φ50mm×30mm。

8.3分析步骤

用已于105℃～110℃烘干至恒重的称量瓶称取5g～20g试样，称准至0.0002g，于105℃～110℃下烘干至恒重。

8.4分析结果的表述

以质量百分数表示的水分的含量x6按下式计算：

m0–m1

x6=————×100

m0

式中：

m1——烘干后试样的质量，g；

m0——试样质量，g。

8.5允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不超过0.01%，取其算术平均值为报告结果。