火试金题目.docx

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火试金题目

一、选择题：

1.二氧化硅（SiO2）即石英粉，是一种很强的（A）。

A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定

2.硼砂（Na2B4O7·10H2O）是一种活泼而易熔的（A），它在熔炼中在350℃时开始失去其中的结晶水，并迅速膨胀。

A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定

3.碳酸钠（Na2CO3）是一种便宜的，常用的（B），可与酸性物质化合而生成盐类。

A.酸性溶剂B.碱性溶剂C.中性溶剂D.不确定

4.火试金法应用氧化铅的目的是（C），加入的氧化铅定量地被还原为铅。

A.作为溶剂B.覆盖剂C.捕集金银D.指示剂

5.面粉（Ｃ6Ｈ10O5）是试金分析中常用的（B），它受热后失去水分，生成颗粒细微的无定形碳，能均匀地分布在坩埚物料中。

A.指示剂B.还原剂C.覆盖剂D.氧化剂

6.在高温具有萃取贵金属能力的物质，称为（D），它们一般是金属、合金或者是锍。

A.指示剂B.还原剂C.覆盖剂D.捕集剂

7.熔渣的硅酸度应控制在一定范围内，如果硅酸度过高其熔渣的流动性差，会产生半熔融状态，矿渣中易残留铅粒，使分析结果（A）；

A.偏低B.偏高C.没有变化D.不确定

8.一般对于熔渣的硅酸度面粉法要求硅酸度为（D），硝石法要求在（B）。

A.0.0～0.5B.0.5～1.0C.1.0～1.5D.1.5～2.0

9.硅酸度大于1的熔渣为（C）。

A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定

10.硅酸度小于1的熔渣为（A）。

A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定

11.（B）是指硅酸度等于1的熔渣。

A.碱性熔渣B.中性熔渣C.酸性熔渣D.不确定

12.配料前须测定试样的还原力，确定硝酸钾的加入量，硝石加入量最好不超过（D）g。

A.20B.30C.35D.25

13.配料后物料总体积不超过坩埚容积的（C），过满熔炼时易溢出。

A.1/4B.1/3C.2/3D.3/3

14.用硝石法进行配料时，熔渣的硅酸度要求在（A）以下，酸度过大易生成冰铜（锍），造成金银的损失。

A.1.0B.1.5C.2.0D.3.0

15.灰吹温度太低，融铅表面上的温度低于氧化铅的熔点时，融熔的氧化铅会完全凝固，包住融铅，因隔绝了空气，致使融铅不再被氧化，灰吹也停止进行，这种现象叫做（B）。

A.灰吹完成B.冻结C.停止D.冰冻

16.分金时，硝酸溶液的温度对金粒分散程度有很大的影响，正常的分金应将合粒投入（A）硝酸溶液中。

A.温热B.冰冷C.室温D.不确定

17.用铅做（C）叫铅试金法。

A.熔剂B.覆盖剂C.捕集剂D.氧化剂

18.（D）在熔融状态时很粘稠，能拉成丝。

凝固后成玻璃状，透明、有光泽，渣的质地脆，对坩埚的腐蚀小。

A.熔渣B.中性熔渣C.碱性熔渣D.酸性熔渣

19.（C）的性质，相当稀薄，不能拉成长丝，对坩埚有很强的腐蚀作用。

A.熔渣B.中性熔渣C.碱性熔渣D.酸性熔渣

20.镁砂灰皿中镁砂的主要成分是（A），它是很好的耐火材料，能耐碱性熔剂的侵蚀。

A.氧化镁B.硫酸镁C.硝酸镁D.不确定

二、填空题

1.火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金等。

2.火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。

3.火试金法中常用的器皿有熔炼坩埚和灰皿。

4.在熔炼过程中所发生的反应可分为四类：

还原反应、氧化反应、硫化反应和熔渣的生成。

5.Cu2O要比PbO更容易还原，所以，当用铅试金法熔炼含铜样品时（比如铜精矿），为了阻止Cu2O的还原，配料中要加入大量的PbO，使Cu2O溶解在PbO内而排入渣中。

6.每单位（克）物质所能还原出来的铅量（克）称为该物质的还原力。

1克碳能还原出34.5克的铅，碳的理论还原力就是34.5。

7.氧化力的含义是指1克氧化剂能够直接的或间接的将若干克融铅氧化成氧化铅的能力。

8.在铅、锡试金过程中，如配料不当，试样中的硫和铜、镍、铁、容易形成锍（即冰铜）。

9.硅酸度的含义是熔渣中酸性氧化物中氧的总量与碱性氧化物中氧的总量的比值。

10.按一般惯例，称硅酸度等于1的为中性熔渣，硅酸度大于1的熔渣是酸性熔渣，硅酸度小于1的为碱性熔渣，硅酸度越大，酸性越强。

11.用铅做捕集剂的试金方法叫铅试金法。

除了用铅之外，还可以用其他金属做捕集剂。

12.铅是最常用的，也是最有用的捕集剂之一。

它的比重大，易与渣分离，捕集贵金属后的金属铅，能用简便的灰吹法使铅与贵金属分离，得到一颗组分简单的贵金属合粒，为下步测定提供了方便的条件。

13.火试金配料方法有：

面粉法、硝石法等。

14.试金中所用的试剂和试样要充分混匀，增加它们之间的接触面，以便熔炼时试剂与试样之间的反应顺利地进行。

15.冶金学中高于金属氧化物熔点的氧化熔炼过程叫做灰吹，因此我们称这种将金银合粒和铅分离的手段为灰吹。

16.将从熔炼过程得到的铅扣置于灰皿中，控温900℃进行熔炼，此时熔融状态的铅与空气中的氧接触变成氧化铅，由于表面张力的作用，大部分氧化铅被多孔的灰皿所吸收，小部分挥发掉，金银不被氧化，变成合粒留在灰皿之中。

17.灰吹过程使用的灰皿，必须先预热。

18.灰吹过程可以分为三个阶段：

熔融和脱皮；氧化和吸收；炫色和闪光。

19.灰吹温度太低，融铅表面上的温度低于氧化铅的熔点时，融熔的氧化铅会完全凝固，包住融铅，因隔绝了空气，致使融铅不再被氧化，灰吹也停止进行，这种现象叫做冻结。

20.分金应注意的问题有：

（1）所用蒸馏水不应含有氯离子；

（2）所用硝酸应事先预热；（3）分金后的金粒倾洗时不能碰碎等。

三、判断题

1.火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。

（√）

2.镁砂灰皿中镁砂的主要成分是氧化镁，它是很好的耐火材料，能耐碱性熔剂的侵蚀。

（√）

3.灰吹过程使用的灰皿，不需要先预热。

（×）

4.在灰吹是遇到冻结，此时的补救办法是直接将炉温升高，重新熔融灰吹。

（×）

5.在灰吹是遇到冻结，此时的补救办法是将已冻结的灰皿取出，马上加入几克铅皮，放入炉内重新进行熔融灰吹。

（√）

6.温度对灰吹的影响是很大的，一般应控制在850℃～900℃，如温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银在灰吹过程中的损失增加。

（√）

7.分金是指金银合粒经硝酸或者硫酸将银溶解除去，金不溶而被分离出来，达到金银之间的相互分离，其操作简便，效果良好，分金一般用硝酸来进行。

（√）

8.配料后物料总体积不超过坩埚容积的3/5，过满熔炼时易溢出。

（×）

9.分金时，硝酸溶液的温度对金粒分散程度有很大的影响，正常的分金应将合粒投入室温硝酸溶液中。

（×）

A.温热B.冰冷C.室温D.不确定

10.硝酸溶液的温度对金粒的分散很有关系。

如将合粒投入冷稀硝酸中，随后加热，金粒易分散。

（√）

11.分金的温度适当的提高，可使银在合粒中的残留量减少，有文献报道在蒸气浴上分金，能获得适宜的温度。

（√）

12.合粒在经历退火后，可以使其中的金银比例分布均匀。

（√）

13.合粒在650～700℃退火后，合粒内部能发生扩散作用，破坏了晶核，并消除了富金和富银部分，使金银分布更加均匀，分金时能降低金的机械损失和银的残留量。

（√）

14.铋试金法是我国提出的一种新的试金方法[27]，它能定量地捕集所有的贵金属，铋扣也能灰吹，并能简便而快速地使贵金属与铋分离。

（√）

15.硼砂是一种活泼而易熔的碱性熔剂，它在熔炼350℃时开始失去其中的结晶水，并迅速膨胀。

（×）

16.二氧化硅（SiO2）即石英粉，是一种很强的碱性熔剂。

它能与许多金属氧化物化合生成硅酸盐。

（×）

17.试金坩埚又叫黏土坩埚，材质为耐火黏土。

（√）

18.一定温度下铅易氧化，同时氧化铅能被细密多孔的灰皿所吸收，金银不能氧化形成合粒保留灰皿之中。

（√）

19.灰皿是灰吹铅扣（或铋扣）时吸收氧化铅（或氧化铋）用的多孔性耐火器皿。

常用的灰皿有三种：

水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。

（√）

20.硅酸度小于1的熔渣为酸性熔渣。

（×）

四、简答题

1.火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：

（1）取样代表性好。

金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

（2）适应性广。

几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定。

（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。

（4）分析结果可靠、准确度高准确度和精密度优于其它仪器分析。

2.铅火试金法主要分为3个阶段：

（1）熔炼。

它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金（一般称作铅扣，也称之为贵铅），由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。

样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，比重小而浮在上面。

（2）灰吹。

把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。

（3）分金。

以硝酸溶解金银合粒，使银溶解，而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。

3.火试金使用的主要试剂及其作用：

熔剂：

熔剂的作用，是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣，从而将样品分解。

还原剂：

还原剂的作用是将配料中加入的金属氧化物还原成金属或合金，借此捕集贵金属。

另一个作用是将高价氧化物还原成低价氧化物，有利于与二氧化硅造渣。

氧化剂：

加入氧化剂的目的是将试样中的硫化物部分地或全部地氧化成氧化物，使金属氧化物进入熔渣中，同时避免了硫化物形成锍（各种金属硫化物的互溶体）而使贵金属受到损失。

脱硫剂：

脱硫剂是一种对硫具有很强亲和力的物质，它可以把硫从其原来的化合物中夺取出来，并与硫结合。

硫化剂：

在高温时能使Cu，Ni等金属及其氧化物转变成为相应的硫化物的物质，叫做硫化剂。

捕集剂：

在高温具有萃取贵金属能力的物质，称为捕集剂，它们一般是金属、合金或者是锍。

这些物质的比重大，最后沉降在试金坩埚的底部。

冷却后的形状象钮扣，称做扣或试金扣。

用铅作捕集剂时，称这种捕集了贵金属的金属铅为铅扣，用锍作捕集剂时叫锍扣。

覆盖剂：

覆盖剂盖在坩埚中的物料上面起隔绝空气的作用，避免炉中的空气与物料之间产生不希望进行的反应。

同时也起到熔炼时阻止熔融物的飞溅、减小损失的作用。

4.坩埚试金中，捕集剂为什么以氧化铅等化合物的形式加入，而不是以铅皮的形式加入？

铅以其化合物形式加入坩埚中，再加上适当的还原剂，搅拌均匀之后。

在高温熔融状态下，铅的化合物被还原而生成细微的铅粒悬浮并充满整个体系，比表面大，能够充分捕集贵金属。

5.简述退火在试金中的作用：

（1）降低硬度，改善合粒操作性；

（2）消除合粒内部残余应力，稳定尺寸，减少变形；

（3）在分金之后，对金粒的退火可以重新调整组织，改变金粒晶型；

（4）使金银合粒中金银的比例更加均匀，减少分金后的留银量。

五、计算题

1.近年来有文献引用离子势z/r来衡量熔渣中氧化物的酸碱度。

r为离子半径，z为化合物中离子所带的电荷数，z/r值小表示碱性强，值大表示酸性强。

下表是一些氧化物的离子半径：

氧化物

K2O

Na2O

Cu2O

BaO

PbO

FeO

CuO

NiO

r

1.33

0.97

0.96

1.34

1.20

0.74

0.72

0.69

氧化物

MgO

Bi2O3

Sb2O3

Fe2O3

As2O3

SbO2

SiO2

B2O3

r

0.66

0.96

0.76

0.64

0.58

0.62

0.42

0.23

为离子半径，z为化合物中离子所带的电荷数，z/r值小表示碱性强，值大表示酸性强。

下表是一些氧化物的离子半径：

请求出K2O、CuO、Fe2O3的z/r值，若z/r值大于3为酸性氧化物，小于或等于3为碱性氧化物，判断其酸碱性。

ZK=1

离子势z/r=z÷r=1/1.33=0.750.75<3K2O为碱性氧化物。

ZCu=2

离子势z/r=z÷r=2/0.72=2.782.78<3CuO为碱性氧化物。

ZFe=3

离子势z/r=z÷r=3/0.64=4.694.69>3Fe2O3为酸性氧化物。

2.近年来有文献引用离子势z/r来衡量熔渣中氧化物的酸碱度。

r为离子半径，z为化合物中离子所带的电荷数，z/r值小表示碱性强，值大表示酸性强。

氧化物

K2O

Na2O

Cu2O

BaO

PbO

FeO

CuO

NiO

r

1.33

0.97

0.96

1.34

1.20

0.74

0.72

0.69

氧化物

MgO

Bi2O3

Sb2O3

Fe2O3

As2O3

SbO2

SiO2

B2O3

r

0.66

0.96

0.76

0.64

0.58

0.62

0.42

0.23

假设离子势z/r大于3为酸性氧化物，小于3为碱性氧化物。

某10g熔渣由30%SiO2、20%FeO、50%PbO组成，请问此熔渣的硅酸度是多少？

Zsi=4

离子势z/r=z÷r=4/0.42=9.52>3SiO2为酸性性氧化物；

ZFe=2

离子势z/r=z÷r=2/0.74=2.70<3FeO为碱性氧化物；

ZPb=2

离子势z/r=z÷r=2/1.20=1.67<3PbO为碱性氧化物；

酸性氧化物SiO2中含有的氧为10×

=1.69克氧原子；

碱性氧化物FeO中含有的氧为10×

=0.44克氧原子；

碱性氧化物PbO中含有的氧为10×

=0.36克氧原子；

硅酸度K=

=2。

3.假设某试样还原力为9，若称样量为15克，需要保留35克的铅扣，那么使用什么方法进行配料？

（硝石法或者面粉法）加入量是多少？

（1克面粉能还原出12克铅扣重量，1克硝石能氧化4克铅重量。

）

F：

试样还原力，m加入面粉：

面粉加入量，m0：

试样的加入量

m0F=15×9=135>35,使用硝石法；

当m0F>35时，应该加入硝石，加入量为：

=25（克）

4.在空白配料中加入纯金和纯银，加入量分别为m金=6和m银=24，经熔炼、灰吹，最后测得金银回收量m’金=6和m’银=20，求灰皿的损失系数A金，A银。

5.有一硅酸盐矿，含二氧化硅88%,黄铁矿5%,氧化亚铁3%，碳酸钙4%。

现在取样50克，希望得到30克重的铅扣和1.5硅酸度的熔渣，根据上述条件进行配料。

计算方法：

1）样品中各种组分的重量：

SiO250×0.88=44g

FeS250×0.05=2.5g

FeO50×0.03=1.5g

CaCO350×0.04=2.0g

2）配成硅酸度为1.5的熔渣，需要的酸性熔剂或者碱性熔剂：

在1.5硅酸度时，查表可得1克黄铁矿需要0.38克SiO2，2.5克黄铁矿需要SiO2为2.5×0.38=0.95克。

用同样的方法可以计算出下列物质需要的SiO2量。

1.5克FeO需要SiO2为1.5×0.63=0.95克

2.0克CaCO3需要SiO2为2.0×0.45=0.90克

100克Na2CO3需要SiO2为100×0.43=43克

20克PbO需要SiO2为20×0.20=4克

上述碱性化合物，共需SiO2为0.95+0.95+0.9+43+4=49.8克。

试样中含有SiO244克，尚缺SiO2为49.8-44=5.8克，考虑到样品中已有大量的SiO2，缺少的这部分酸性熔剂，用硼砂玻璃来代替。

3）氧化铅的加入量。

生成35克铅扣需要的氧化铅为35×PbO/Pb=35×1.077=38克。

为了降低渣的熔点，生成硅酸钠和硅酸铅的二元系硅酸盐渣。

所以用20克氧化铅作造渣用。

共需氧化铅38+20=58克。

4）硼砂玻璃的加入量。

为了降低熔渣的熔点，需要补加的5.8克SiO2，应该用硼砂玻璃来代替。

查表可得硼砂玻璃的加入量为：

5.8×1.5=8.7克。

5）面粉的加入量。

已知黄铁矿FeS2的还原力是8.6，面粉的还原力按12克计算。

面粉的加入量应是：

面粉的加入量为1.12克