高级化验工试题答案.docx

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高级化验工试题答案

高级化验工试题答案．

化验高级工复习题标准答案

一；填空题100*n/mn克，溶液恰好饱和，则此温度下该物质的溶解度为1．在一定温度下，m克水中溶解某物质的影响最大。

2．影响物质溶解度的因素很多，其中以温度

气3．按溶剂的状态不同，溶液可分固液态‘。

+mol.

KClO．在n（）=1mol中含有k的物质的量为1434-4-。

（C5．已知（MnO）=1mol/l的溶液，则C1/3MnO=3）mol/l

4-4-=0.5mol/l。

MnO6．已知C（的溶液，则）=1mol/lC（2MnO）．如果溶液对可见光区某一波段的光选择性吸收，则溶液呈现吸收光的互补色。

．当一束可见光通过溶液时，如果溶液对各波段的光都不吸收，则溶液无色透明。

℃的热处理，称为烘干。

9重量分析法中，通常把温度小25010由于砝码腐蚀而造成的分析误差属于系统误差。

化验分析所用天平除特殊说明外，其感量应达0.毫克。

11．以上99.9%光度法配制标准溶液所用的金属纯度应在．12．

分析方法标准中容量法的滴定度或标准溶液的摩尔浓度的有效数字一般均为四位。

13．．14配制标准溶液通常有直接法和标定法两种。

15．有较高的精密度，不一定有较高的准确度。

原子吸收的背景干扰主要是由于分子吸收,光散射和火焰气体吸收等因素造成。

．16

比色法中，以不加显色剂的试液作参比溶液称为样品空白。

．17摩尔吸光系数是有色物质在一定波长下的特征常数，其数值越大，该光度分析法的灵敏度越高。

18．电解质的导电能力常用电导来表示，它是电阻的倒数。

．19

值，它的理论基础是电位分析法。

计能测量溶液的20．PHP

2．电位滴定钴分析方法中，铂电极是作为指示电极。

2．通常消除系统误差可采用对照试验，空白试验，校正仪器等方法。

。

修约为两位有效数字后为．按四舍六入五成双规则，将230.730.74．发射光谱的定性分析一般采用波长直接测定和标准光谱图比较法。

24．

25．发射光谱仪光源的作用主要是提供试样的蒸发和激发所需的能量，使之产生光谱。

26．摄谱法是用感光板来记录光谱，采用测微光度计测量谱线的黑度。

值基本不变的溶液称为缓冲溶液。

27．能够抵御少量的强酸或强碱的影响，而保持溶液的PH

．28萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配比的不同来分离，提取或净化物质。

电解分析法中，将溶液中两种以上有足够析出电位差的金属离子进行测定或分离，一般采用控制电位电解法。

29．

库仑分析法是根椐电解过程中被测物质发生电极反应所消耗的电量来计算被测物质含量的方法。

30．

二简答题：

1．金属指示剂的变色原理？

答：

金属指示剂是一种有机染料，在一定条件下，它能与某些金属离子形成与其本身颜色不同的有色络合物，随着络合滴定剂的加入，金属离子不断被络合，当近滴定终点时，加入的滴定剂进而夺取与金属指示剂络合的金属离子，使指示剂游离出来，引起溶液的颜色变化，起到指示终点的目的。

．

2．天平差减称量法？

答：

是先称取装有试样的称量瓶的质量，再称取倒出部分试样后称量瓶的质量，二者之差即是倒出试样的质量。

此法适合于称易吸水、易氧化或易与空

气中的二氧化碳反应的物质。

3．重量法中“灼烧或烘干至恒重”是指什么？

答：

是指经连续两次灼烧或烘干并于干燥器中冷至室温，两次称量之差不超过0.3毫克。

4．化验中的“干过滤”指什么？

答：

是指将溶液用干滤纸、干燥漏斗过滤到干燥的容器中，干过滤均应弃去最初滤液。

．沉淀重量法中对称量式的要求？

5答：

①称量式必须有确定的化学组成；

②称量式必须稳定，不受空气中水分、二氧化碳和氧气等的影响；

③称量式的分子量要大，即被测组分在称量式中所占比例要尽可能小，这样可增大称量式的质量减小称量误差，提高测定的准确度。

6．如何消除原子吸收中的电离干扰？

答：

通常加入电离电位较低的元素，最理想是铯盐，钾盐较常用。

也可降低火焰温度。

7．碘量法测定铜渣中的铜时，加入的氟化氢铵的作用？

答：

形成氟化氢氨缓冲体系，控制溶液的酸度，使ph≈3、5—4，使As（v）、Sb（v）不再氧化碘离子，在此酸度下，能有效络合三价铁，生成稳定络合物。

防止其氧化碘离子。

8．燃烧-中和法测定硫的方法原理是什么？

℃的空气流中燃烧，试样中的硫转变为二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收并氧化成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。

1250--1350答：

试样在．

9．什么是检出极限？

答：

是用来衡量一台仪器或一项分析方法，能以一定置信度测量的最低浓度或绝对量的一项指标。

10．络合滴定所用的金属指示剂应具备哪些条件？

答：

①指示剂本身的颜色与其金属离子络合物的颜色应有显著区别。

②显色反应灵敏，迅速，有良好的变色逆性。

③金属指示剂与金属离子络合物的稳定性要适当，它既要有足够的稳定性，又要比该金属离子与络合滴定剂形成的络合物的稳定性要小。

④金属指示剂应比较稳定。

⑤金属指示剂与金属离子形成的络合物应易溶于水。

．碘量法测定铜时，加入过量的碘化钾的目的？

11答：

使铜离子反应完全，同时可防止碘的挥发。

．

12．在什么情况下选用返滴定法？

答：

①待测离子与滴定剂的络合速度很慢。

②采用直接滴定法时，缺乏适宜的指示剂或被测离子对指示剂有封闭作用。

③被测离子发生水解等副反应，影响测定。

13．原子吸收的测定原理？

答：

将待测物质转变为气态原子，检测气态原子对特征谱线的吸收程度，吸光度和被测物浓度有定量关系。

14．光度法中，标准加入法的原理？

答：

标准加入法的根据是吸光度与浓度的线性关系。

基本步骤是：

分别取几份等量的被测溶液，从第二份开始按比例加入不同浓度的待测元素的标准溶液，在相同的测定条件下，依次测定它们的吸光度，绘制吸光读与浓度曲线，曲线反向延伸与浓度轴的交点所对应的值，即为待测元素的浓度。

．

15．磺基水扬酸分光光度法测定铁的原理是什么？

答：

磺基水扬酸与三价铁的络合物随溶液的PH值的不同而不同，在PH2—3时生成红褐色的络合物，在PH4—9时生成褐色的络合物，在PH9—11.5

时生成黄色的络合物。

按实际要求控制一定PH值，可对三价铁进行测定。

16．火试金富集贵金属的原理是什么？

答：

它借助固体试剂与矿石或冶金物料混合在坩锅中加热熔融，生成金属合金或锍，在高温时萃取样品中的贵金属，形成的试金扣因比重大，下沉底部。

熔炼渣因比重小而浮在上面，借此使贵金属与杂质元素分离。

常用铅作富集剂，形成的铅扣，用灰吹的方式使铅与贵金属分离。

．

17．电位滴定法的原理？

答：

是一种用电位来确定终点的滴定方法。

滴定过程中通过电极来监测溶液的电位变化，当反应到达终点时，待测物浓度突变引起电极电位的“突跃”，

以指示终点。

18．何为王水？

其溶样的机理是什么？

答：

王水是用硝酸和盐酸按体积比1：

3混合而成。

会发生如下反应：

3HCL+HNO3=NOCL+CL2+2H2O

反应生成的氯化亚硝酰和新生态的氯，具有极强的氧化性，王水溶样正是利用了它的强氧化性。

19．光度计为什么要进行波长校正？

如何校正？

答：

进行波长校正的原因：

①波长读数不准确，所测最大吸收波长也不准确。

②仪器由于搬迁振动、检修（如更换灯泡等）和气温变化等原因或新购置的仪器，均应进行波长校正。

．

校正方法如下：

①将波长转到580nm处，同时将一白纸放在狭缝前观察出射光颜色，正常情况下应在白纸看到黄绿色光斑，否则就要加以调整，按仪器说明调整波长调节螺杆。

②使用仪器提供的镨铷玻璃片，按说明书中的要求进行调整。

20．甘油转化酸碱滴定法测定硼酸的方法原理是什么？

答：

因为硼酸是一种极弱的酸，不能直接进行酸碱滴定。

在这种情况下，常加入一些多元醇等使其转化为较强的酸。

甘油能与硼酸生成一种络合酸，该络合酸的电离常数较大，可以用氢氧化钠标准溶液进行滴定。

计算题：

三

1/?

多少克KMnO4需称取（欲配制．1C500ml,的溶液=0.2mol/l）KMnO45．

2．称取0.3000g邻苯二甲酸氢钾基准物质,溶于水后用酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定至淡红色即为终点,消耗了13.16mlNaOH标准溶液,求C（NaOH）?

M（COHK）=204.2g/mol5483．配制250mlC（1/2HSO）=2mol/l溶液需98%HSO多少毫升,ρ=1.84（g/ml）4422-5Ka=1.80*10PH值．4计算0.01mol/lHAC溶液的

5．称取2.000g粗铵盐,加入过量KOH溶液，加热蒸出的NH吸收在50ml0.5000mol/lHCL溶液中,过量的HCL用0.5000mol/lNaOH溶液回滴,消耗3NaOH溶液1.56ml。

计算样品中NH的含量?

3+2-）=0.01000mol/lEDTA标准溶液20.40ml,,后滴定另外25.00ml试样中溶解后稀释至,100ml,先滴定25.00mlCaC（H消耗Y炉渣试样称取．60.1000g22-?

的含量CaOMgO计算炉渣中C（H,CaMg试样中的含量消耗23.15ml,标准溶液）=0.0100mol/lEDTAY2．

4-）=0.1000mol/l高锰酸钾标准溶液滴定,CO用C（1/5MnOC0.7500gHO.2HO,加热至完全溶解,过量的H7．称取0.5000g试样，在酸性溶液中加入4222422消耗30.00ml高锰酸钾溶液，计算此矿石中MnO的质量分数W（MnO）?

222-+2++2CO+2H=Mn+CMnOOO+4H224222-4-+2++10CO+8H+2MnO=2Mn+16HO

5CO

22248．用沉淀法测得纯NaCL试剂中氯的含量为60.53%，计算绝对误差和相对误差?

9．用丁二酮肟重量法测定钢铁中Ni的百分含量,得到下列结果:

10.48.10.37.10.43.10.47.10.40计算单次分析结果的平均偏差,相对平均偏差,标准偏差和相对标准偏差（变异系数）?

10．含I的水溶液10ml,其中含I1.00mg,用9mlCCL按下述两种方法萃取

（1）9ml一次萃取.

（2）每次3ml分三次萃取分别求出溶液中剩余的I的含量,2242=85

/CD=C已知,并比较其萃取率．

11．

原子量:

K=39Mn=55O=16H=1S=32C=12Na=23N=14Ca=40Mg=24Fe=56Cr=52CL=35.5

四、叙述题:

（一）.某元素的滴定分析，试从溶液的分取、滴定这两个过程叙述正确的操作要领。

答：

1.溶液的分取：

①移取溶液前,应用滤纸将移液管尖内外的水除去,然后用要移取的试液同化3次.

②移取溶液时,应将移液管尖插入液面下1—2cm,用吸耳球吸液时,移液管尖应随液面的下降而下降，勿使溶液回流或吸空溶液.当管内液面升高到刻度以上时，移去吸耳球，迅速用食指堵住管口，用滤纸拭干管下端外部。

保持管身垂直。

稍松右手食指，轻轻捻转管身，使液面缓慢而平稳地下降，直到溶液弯液面的最低点与刻度线上边缘相切，视线与刻度线上边缘在同一水平面上，保持容器内壁与吸量管口端接触，取出吸量管，立即插入承接溶液的器皿中，使管尖接触器皿内壁，使容器倾斜而管直立，松开食指，让管内溶液自由地顺壁流下，在整个过程中，流液口尖端和容器内壁接触保持不动。

．

③在无要求的情况下，移液管尖的最后一小滴溶液不应吹下。

2．溶液滴定：

（1）滴定管的操作：

将滴定管垂直地夹于滴定管架上。

使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指问手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指

在前，食指和中指在后，轻轻向内扣住活塞，手心空握，转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，造成漏液。

也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。

②使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中

玻璃珠所在部位稍上的地方，向右方挤橡皮管，使其与玻璃珠

之间形成一条缝隙，从而放出溶液。

应始终捏住玻璃珠的正中。

③要能熟练自如地控制滴定管中溶液流速的技术：

a.使溶液逐滴流出；b.只放出一滴溶液；c.使液滴悬而未落（当在瓶上靠下来时即为半滴）。

④滴定时，应将滴定管下端伸入锥形瓶口中约1cm，边滴边摇

动锥形瓶。

刚开始时可以稍快一些，快到终点时应逐滴加入

或半滴加入直至终点。

⑤滴定管的读数：

读数时滴定管应保持垂直，眼睛视线应和滴定管

中溶液切面在一个水平线上。

（三）．某一元素原子吸收测定，在测定过程中分别产生了如下故障：

1．灵敏度下降

．读数不稳定2．

试分析可能产生故障的原因和排除方法。

答：

1、灵敏度下降产生的原因及排除方法：

①空心阴极灯有问题；更换新灯或对灯进行激活处理。

②灯电流和负高压不合适；重新调整。

③石英窗口被沾污；进行清洗除尘。

④燃烧器位置不对或燃烧器有堵塞现象；调整燃烧器位置或清理燃烧缝。

⑤光谱通带未选择好；调整合适的光谱通带。

⑥喷雾器故障，雾化效果不好；调整雾化器及撞击球位置。

2．读数不稳定产生的原因及排除方法：

①喷雾器毛细管有堵塞物；更换毛细管。

②雾化室内有积液；检查废液管使排顺畅。

③气源压力有波动；检查燃气和空气管路及气源是否有水或压力过低及其它故障。

④样品溶液不均匀或杂物、沉淀等；对样品溶液进行处理。

⑤燃烧器内有杂物或燃烧缝有堵塞物；清洗燃烧器。

⑥喷雾器故障，雾化时气雾中水滴太多；调整雾化器及撞击球位置。