玻璃量器自校作业指导书.docx
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玻璃量器自校作业指导书
甘肃亚盛绿鑫啤酒原料集团有限责任公司
玻璃量器自校作业指导书
一、适用范围：
适用于本实验室新购和使用中的玻璃量器（表1）的校验。
分度吸量管
1ml
2ml
5ml
10ml
15ml
25ml
量筒/量杯/具塞量筒
10ml
25ml
50ml
250ml
1000ml
容量瓶
10ml
25ml
50ml
100ml
250ml
500ml
1000ml
单标线移液管
1ml
5ml
10ml
20ml
25ml
50ml
酸式/碱式滴定管
10ml
25ml
50ml
二、编制依据：
JJG196-2006常用玻璃量器检定规程
JJF1059-1999测量不确定度评定与表示
三、检测项目及方法：
校准项目
3.1.1分度吸量管表2
标识总容量ml
1
2
5
10
15
25
方法
分度值
外观
符合要求
目视
容量允差ml
±
±
±
±
±
±
电子天平
水流出时间
4-10
4-12
6-14
7-17
7-17
11-21
秒表
分度线宽度mm
≤
放大镜
3.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3
标识总容量ml
10
25
50
250
1000
方法
分度值
1
2或5
10
外观
符合要求
目视
容量允差ml
±
±
±
±
±10
电子天平
分度线宽度mm
≤
≤
≤
放大镜
3.1.3容量瓶表4
标识总容量ml
10
25
50
100
250
500
1000
方法
外观
符合要求
目视
密合性
无漏水现象
手动
容量允差ml
±
±
±
±
±
±
±
电子天平
分度线宽度mm
≤
放大镜
3.1.4单标线移液管表5
标识总容量ml
1
5
10
20
25
50
方法
外观
符合要求
目视
容量允差ml
±
±
±
±
±
±
电子天平
水流出时间
7-12
15-25
20-30
25-35
25-35
30-40
秒表
分度线宽度mm
≤
放大镜
3.1.5酸式/碱式滴定管表6
标识总容量ml
10
25
50
方法
分度值
外观
符合要求
目视
容量允差ml
±
±
±
电子天平
水流出时间
30-45
45-70
60-90
秒表
等待时间
30秒
秒表
分度线宽度mm
≤
放大镜
校准条件与设备
3.2.1温度：
校准环境温度（20±5）℃，室内温度变化不超过1℃/h，水温与室温之差不超过2℃。
3.2.2校准所用介质：
蒸馏水。
3.2.3所用设备表7
仪器名称
测量范围
技术要求
备注
电子天平
80g
分度值：
电子天平
220g
分度值：
精密温度计
10℃～30℃
分度值：
0.1℃
秒表
0～60s
分辨率：
附件
放大镜/具塞称量瓶
校准过程
3.3.1外观要求：
a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。
b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。
c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻两分度线的宽度和分度值见表2～表6。
d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。
无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。
3.3.2结构：
a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。
c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。
当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置，量筒的嘴位于左侧；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧。
d.量筒、量杯和量瓶放置在平台上时，不应摇动。
空量杯、空量筒（不带塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面15°的斜面上时，不应跌倒，小于25ml的空量瓶（不带塞），放置在与水平面10°的斜面上时，不应跌倒。
3.3.3密合性：
a.滴定管玻璃活塞的密合性要求：
将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min（塑料活塞静置50min）后，渗漏量应不大于最小分度值。
b.座式滴定管和夹式滴定管，将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置20min后，两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。
c.具塞量筒与量瓶：
将玻璃塞擦干，不涂凡士林油脂，将水装至最高标线，盖紧后用手压住塞子，颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下停留10s，结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周，不应有水渗出。
3.3.4流出时间：
3.3.4.1滴定管
a.将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出。
b.充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁。
c.将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。
3.3.4.2分度吸量管和单标线吸量管
a.注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。
b.将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时。
以流至口端不流时为止，其流出时间应符合表2和表5中的规定。
3.3.5容量示值：
容量检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：
用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为1：
1）或20%发烟硫酸进行清洗。
然后用水冲净，器壁上不应有挂水沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。
清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。
3.3.5.1衡量法
a.取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯，称得空杯质量。
b.将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后，称得纯水的质量。
c.调整被检玻璃量器液面的同时，应观察测量温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。
d.玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量下式计算：
（1）
式中：
V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；
ρB——砝码密度，取8.00g/cm3;
ρA——测定时实验室内的空气密度，取0.0012g/cm3;
ρW——蒸馏水t℃时的密度，g/cm3。
β——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1；
t——检定时蒸馏水的温度，℃；
m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。
为简便计算过程，也可将
（1）式简化为：
V20=m×K（t）...........................
（2）
其中：
K（t）值列于表8、表9中，根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由式
（2）求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。
表8.（钠钙玻璃体胀系数：
25×10-6℃-1，黄铜砝码密度：
8g/cm3，空气密度：
0.0012g/cm3）
水温t/℃
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
表9.（硼硅玻璃体胀系数：
10×10-6℃-1，黄铜砝码密度：
8g/cm3，空气密度：
0.0012g/cm3）
水温t/℃
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
3.3.5.2容量比较法
a.将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗，然后用水冲洗，使标准玻璃量器内无积水现象，液面与器壁能形成正常的弯月面。
b.将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。
c.排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃量器的流出时间和零位，使检定装置处于正常工作状态。
d.将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较，观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差范围内。
3.3.5.3检定点的选择
a.滴定管：
10ml——半容量和总容量两点；
25ml——（0-5）ml、（0-10）ml、（0-15）ml、（0-20）ml、（0-25）ml五点；
50ml——（0-10）ml、（0-20）ml、（0-30）ml、（0-40）ml、（0-50）ml五点；
b.分度吸量管：
以上的检定点——总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。
c.量筒、量杯：
——总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；半容量（半容量～流液口）；总容量。
d.容量瓶、单标线移液管：
总容量。
3.3.6分度线宽度：
使用1×10倍刻度放大镜，观察分度线宽度，分度线最大宽度应符合表2～表6中的要求。
常用玻璃量器容量检定操作步骤
3.4.1滴定管（衡量法）
a.将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。
b.缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。
c.取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯，称得空杯质量。
d.完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。
e.当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。
f.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。
g.在调整被检滴定管液面的同时，应观察测量温筒内的水温，度数应准确到0.1℃。
h.按3.3.5.1衡量法计算被检定滴定管在标准温度20℃时的实际容量。
i.对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。
3.4.2分度吸量管和单标线移液管（衡量法）
a.将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。
b.缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。
c.取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯，称得空杯质量。
d.将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。
对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3秒钟，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。
对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流出时，随即将流液口残留液排除。
e.将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。
f.在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量温筒内的水温，度数应准确到0.1℃。
g.按3.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量。
h.对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。
3.4.3容量瓶（衡量法）
a.对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。
b.注纯水至被检容量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。
c.将温度计插入到被检容量瓶中，测量纯水的温度。
读数应准确到0.1℃。
d.按5.3.5.1衡量法计算被检容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。
3.4.4量筒和量杯（容量比较法）：
略
校准周期：
玻璃量器的检定周期为36个月，其中无塞滴定管为12个月。
量值溯源图
计量科学研究院
实验室计量标准器
工作计量器具
玻璃量器检定记录：
见附录
附录1
玻璃量器衡量法检定记录
名称
编号
检定温度
标称容量
容量允差
标准装置
外观、结构
密合性
纯水质量检定记录
序号
检定点/ml
流出时间/s
等待时间/s
纯水温度/℃
实测质量/g
检定结果的计算：
V20=m×K（t）
序号
K（t）值
实际容量V20/ml
容量偏差/ml
检定结果
校验结论：
校验员：
复核人：
校验日期：
附录2
玻璃量器容量比较法检定记录
名称
编号
检定温度
标称容量
容量允差
标准装置
外观、结构
密合性
外观、结构
容量检定记录
序号
标称容量/ml
流出时间/s
检定点/ml
容量偏差/ml
容量允差/ml
检定结果
校验结论：
校验员：
复核人：
校验日期：
升级会员 