完整word版水中固体悬浮物的测定.docx
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完整word版水中固体悬浮物的测定
实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤
实验二标准溶液的配制
实验三水中固体悬浮物(SS)的测定
实验四碱度的测定
实验五水中硬度的测定
实验六水中溶解氧DO的测定(碘量法)
实验七水中铁的测定(邻二氮菲分光光度法)
实验八 水中高锰酸盐指数的测定
实验九化学需氧量(CODCr)的测定
实验十水中总磷的测定
实验一操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤
一、实验目的
1、认识化学分析实验室常用玻璃仪器设备
2、掌握玻璃仪器的洗涤
3、掌握移液管、滴定管的基本操作。
二、操作步骤
1、清点每组学生实验桌放置的实验仪器:
移液管架、滴定管架、试管架、篮子各1个,洗瓶2个,吸耳球2大、2小,移液管1ml2支、2ml2支、5ml2支、10ml2支、25ml1支、50ml2支,三角锥瓶150ml4个、250ml6个,25ml酸式滴定管1支,25ml比色管10支,50ml烧杯2个,250ml烧杯2个,500ml烧杯2个,1000ml烧杯1个,玻棒2支,胶头滴管2支。
2、洗涤每组的玻璃仪器:
实验室常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉、合成洗涤剂或肥皂液等刷洗,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗3次,注意节约用水,采用少量多次的洗涤方法。
滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器,可将0.1%~0.5%浓度的合成洗涤剂倒入容器中,摇动几分钟,弃去,用自来水冲洗干净后,在用蒸馏水或去离子水润洗3次。
如果没有洗干净,可用洗液浸泡数分钟或数十分钟,将用过的洗液倒回原瓶中(可反复使用多次)。
然后依次用自来水、蒸馏水洗净。
洗净的容器和量器,其内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。
洗净的仪器控干待用。
实验二标准溶液的配制
一、实验目的
1、学习配制标准溶液的方法
2、掌握电子分析天平的基本操作方法
二、仪器和试剂
1、仪器:
电子分析天平,移液管,50ml烧杯,药勺,容量瓶,玻棒
2、试剂:
HCl;EDTA二钠盐;硫代硫酸钠
;无水碳酸钠
三、操作步骤
1、HCl=0.1mol/LHCl溶液的配制。
用1ml移液管移取0.9ml浓HCl,将其全部转移入100mL容量瓶中,加入蒸馏水至刻度,摇匀。
其准确浓度经标定得到。
2、0.01mol/LEDTA溶液的配制用50mL烧杯在电子分析天平上称取1.352~1.353gEDTA二钠盐(最后称重质量准确读数为0.0001g),溶解于40mL温热水中,加入蒸馏水稀释至250mL,摇匀。
两组同学混合溶液,贮于具塞玻璃试剂瓶中,其准确浓度经标定得到。
3、硫代硫酸钠溶液的配制用50mL烧杯在天子天平称取1.5~1.6g
(最后称重质量准确读数为0.0001g),溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,溶解,并全部转入250mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。
两组同学混合溶液,贮于棕色具塞试剂瓶中。
使用前用0.02500mg/L重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
四、实验安排
每个同学配制100mLHCl溶液,单号同学配制250mLEDTA溶液,双号同学配制250mL硫代硫酸钠溶液。
实验三水中固体悬浮物(SS)的测定
一、实验目的
1、掌握水中悬浮性固体(总不可滤残渣)的一种测定方法-滤纸法。
2、巩固练习电子分析天平的操作
二、实验原理:
用经103~105烘箱内烘至横重的中速无灰定量滤纸过滤水样,将滤渣放在103~1050C烘箱内烘至横重,滤渣的质量为悬浮固体质量(总不可滤残渣)。
三、实验仪器与设备
1、称量瓶,烘箱,干燥器,漏斗,漏斗架
2、电子天平
四、采样及样品贮存
1、采样
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后采集具有代表性的水样,盖严瓶塞。
注:
漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从水样中除去。
2、样品贮存
采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在40C冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注:
不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固-液间的分配平衡。
五、实验步骤
1、将滤纸放在称量瓶中;打开瓶盖,在103~1050C烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0002g),记录称重质量。
2、去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样200ml,通过上面称量至恒重的滤膜过滤,用蒸馏水洗残渣3~5次。
3、小心取下滤膜放入原称量瓶内,在103~1050C烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重,记录称重质量。
六、计算悬浮物固体用C表示,单位mg/L)
式中:
C-水中悬浮物浓度(mg/L)
A-悬浮固体+滤膜及称量瓶中(g);
B-滤膜及称量凭重(g)
V-水样体积(mL)
七、注意事项
1、树叶、木棒、水草等杂质应从水中除去。
2、废水黏度过高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,振荡摇匀,将沉淀物下降后再过滤。
4、滤膜尚截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况可酌情减少试样。
滤膜上悬浮物过少,则会增大称量无偿影响测定精度,必要时,可增大试样体积。
一般以5-100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。
实验四碱度的测定
一、实训目的
(1)掌握双指示剂法测定水中碱度的方法。
(2)掌握碱度的计算方法。
二、实验原理
碱度测定采用中和法。
在水样中加入适当的指示剂,再用标准酸溶液滴定,当达到一定的pH值,指示剂颜色就发生改变,从而判断滴定终点。
以此可分别测出水样中所含的各种碱度。
首先用酚酞作指示剂
水样用标准酸溶液滴定至由红色变为无色时,溶液pH值为8.3,表示水中(OH
)被中和,而碳酸盐(CO
)只被中和了一半。
OH
+H
→H
OCO
+H
→HCO
这时消耗标准酸溶液记作P(mL);再用甲基橙作指示剂,滴定至溶液由黄色变为橙黄色时,表示水中的重碳酸盐(HCO
)已被中和。
HCO
+H
→H
O+CO
↑
消耗酸标准溶液记作M(Ml),则总体积为:
T=P+M(Ml)。
根据到达两个终点所消耗的酸标准溶液的体积,可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐和总碱度。
上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。
三、干扰及消除
水样浑浊、有色均干扰测定,遇此情况,可用电位滴定法测定。
能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。
例如水样中余氯可破坏指示剂(含余氯时,可加入1~2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除)。
四、样品保存
样品采集后应在4℃保存,分析前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。
样品应于采集后的当天进行分析,特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离时,应及时分析。
五、仪器与试剂
仪器:
酸式滴定管、移液管、锥形瓶等
试剂:
(1)无二氧化碳水用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水,临用前煮沸15min,冷却至室温。
pH值应大于6.0,电导率小于2
S/cm.
(2)酚酞指示液称取0.1g酚酞溶于50mL95%乙醇中,用水稀释至100mL,加NaOH溶液至淡粉红色为止。
(3)甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。
(4)碳酸钠标准溶液称取5.2996g(于250℃烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠(Na
CO
),溶于少量无二氧化碳水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中,保存时间不要超过一周。
(5)盐酸标准溶液(≈0.1000mol/L),共用试剂的同组同学将“实验二”配制的盐酸标准溶液混合在500ml玻璃试剂瓶内共用。
此溶液浓度≈0.1000mol/L.其准确浓度标定而得。
用无分度吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至约100mL,加入2滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色,记录盐酸标准溶液用量。
按下式计算准确浓度:
C=
式中c——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V——盐酸标准溶液量,mL.
六、操作步骤
1、盐酸标准溶液的标定
用无分度吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中,加无二氧化碳水稀释至约100mL,加入2滴甲基橙指示液,用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色,记录盐酸标准溶液用量。
按下式计算准确浓度:
C=
式中c——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
V——盐酸标准溶液量,mL.
2、水中碱度的测定
(1)用移液管移取100.0mL水样于250mL锥形瓶中,加入3滴酚酞指示剂,摇匀。
用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录盐酸标准溶液用量P(mL)。
若加酚酞指示剂后溶液无色,则不需用盐酸标准溶液滴定,接着进行下一步操作。
(2)向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀。
继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚刚变为橙黄色为止。
记录盐酸标准溶液用量M(mL)。
七、计算
碱度单位常以
CaCO
或
CaO质量进行计量表示为(以CaCO
计,mg/L)或(以CaO计,mg/L)。
设以酚酞作指示剂时,滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为P(mL),以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M(mL),则盐酸标准溶液总消耗量为T=P+M。
则碳酸盐碱度(mmol/L)=P×CHCl×1000/V水
重碳酸盐碱度(mmol/L)=M×CHCl×1000/V水
总碱度(mmol/L)=T×CHCl×1000/V水
转化为标准碱度单位则将上述碱度分别×
CaCO
(50.05)的摩尔质量和
CaO(28.04)的摩尔质量即可。
八、注意事项
(1)水样浑浊、有颜色对碱度测定有干扰时,可除色后用过滤法使之澄清,也可用电位法测定。
(2)实验中所用水应为无CO
水。
实验五水中硬度的测定
一、实训目的
(1)学会EDTA标准溶液的标定方法。
(2)掌握用配位滴定法测定水中硬度的测定方法和计算。
二、实训原理
水中硬度常用Ca
、Mg
总量表示。
用氨性缓冲溶液控制水样的pH=10,用铬黑T作指示剂,与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。
滴定中,游离的钙和镁离子首先与EDTA反应,与指示剂配位的钙和镁离子随后与EDTA反应,到达终点EDTA把指示剂置换出,此时溶液的颜色由紫红色变为亮蓝色。
由EDTA二钠的用量,可计算出水的总硬度。
三、仪器与试剂
(1)250mL锥形瓶2个。
(2)25mL酸式滴定管1支。
(3)50mL移液管1支。
(4)10mL量筒1个。
(5)250mL烧杯1支。
(6)EDTA标准溶液的配制将“实验二”配制的EDTA标准溶液混合500ml,放在玻璃试剂瓶内二组同学共用。
其准确浓度标定而得。
(7)
标准溶液配制用减量法准确称取已在110℃干燥过的
约1.0005g于100mL烧杯中,加水润湿,盖上表面皿,再从杯嘴逐滴加入HCl至完全溶解后,加热煮沸,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,待冷却后移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度。
(8)缓冲溶液称取20g分析纯
溶于少量蒸馏水,加入100mL浓氨水,加Mg-EDTA溶液,用蒸馏水稀释至1L。
(9)Mg-EDTA溶液制备方法称取0.25g分析纯
于100mL烧杯中,加少量蒸馏水,溶解后转入100mL容量瓶中,稀释至刻度。
用移液管吸取50mL放入锥形瓶中,加缓冲溶液5mL,铬黑T少许,用0.01mol/LEDTA滴定至溶液刚呈蓝色。
取与此同等量的EDTA溶液,加入容量瓶中剩余的
溶液中,摇匀。
即成Mg-EDTA溶液。
将此溶液全部倒入上述缓冲溶液中。
(10)2mol/LNaOH溶液称取80g分析纯NaOH,溶于1L蒸馏水中。
(11)铬黑T指示剂或钙指示剂取1份指示剂和100份分析纯NaCl混合研细。
(12)10%盐酸羟胺此溶液容易分解,用时新配。
(13)1:
1三乙醇胺溶液。
四、实训步骤
1、EDTA溶液的标定
用移液管吸取25mL钙标准溶液,置于250mL锥形瓶,加250mL蒸馏水,加入适量固体钙指示剂,在搅拌下滴加20%NaOH溶液至出现酒红色后再过量5滴(约0.25Ml),以EDTA溶液滴定至纯蓝色,即为终点。
平行标定两次,计算EDTA的准确浓度。
2、总硬度的测定
(1)用移液管取水样50mL,放入锥形瓶中。
(2)加盐酸羟胺溶液5滴。
(3)加三乙醇胺溶液1mL,掩蔽
、
的干扰。
(4)加缓冲溶液5mL,此时水样的pH值应为10。
(5)加铬黑T固体指示剂1小勺,使水样呈明显的紫红色。
用EDTA标准溶液滴定,将近终点时,因反应较慢,要充分摇荡。
滴至溶液由紫红色转变为蓝色时,即为终点。
记录EDTA用量(
)。
2、计算
总硬度=
(mmol/L)
总硬度(
计)=
×100.1(mg/L)
式中c——EDTA标准溶液浓度,mmol/L;
——消耗标准溶液的体积,mL;
——水样的体积,mL;
100.1——碳酸钙的换算系数。
五、注意事项
(1)若水样硬度大于15°时,可取10~25mL水样,并用蒸馏水稀释至50mL。
(2)指示剂的量过多显色就浓,少则淡。
在这两种情况下,对于终点变色的判断都是困难的,因而添加指示剂的量,以能形成明显的红色为好。
(3)水样的酸性或碱性太强,会影响加缓冲溶液而不能达到一定的pH。
这时要用NaOH或HCl中和到大致呈中性。
实验六水中溶解氧DO的测定(碘量法)
一、实训目的
(1)掌握碘量法测定水中溶解氧的原理
(2)掌握碘量法的操作方法及测定条件
二、实验原理
水中溶解氧的测定多采用碘量法中的间接碘量法,其测定原理是:
在水样中加入二价锰盐(MnSO4)和碱性KI溶液,生成MnO(OH)2(高价锰的氢氧化物)沉淀,此过程属溶解氧的固定。
然后加浓H2SO4酸化,沉淀溶解,高价锰在酸性条件下氧化KI中的I-,析出与水中溶解氧等量的I2。
以淀粉作指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定游离的I2,根据Na2S2O3的消耗量,求出水中溶解氧的含量。
三、仪器和试剂
(1)250~300mL溶解氧瓶,250mL锥形瓶。
(2)硫酸锰溶液称取480g硫酸锰MnSO
·4H
O或364gMnSO
·H
O溶于蒸馏水,过滤后稀释至1000mL。
(3)碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300~400mL蒸馏水中;另称取150g碘化钾溶于200mL蒸馏水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000mL。
如有沉淀放置过夜,倾出上清液,贮于棕色瓶中。
用橡皮塞塞紧,避光保存。
此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。
(4)1:
5硫酸溶液。
(5)10mg/mL淀粉溶液称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再转移至100mL正在沸腾的水中,煮沸至透明,冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
(6)重铬酸钾标准溶液[c(1/6K
Cr
O
)=0.02500mol/L]称取105~110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,并用水稀释致至标线,摇匀。
(7)硫代硫酸钠溶液将“实验二”配制的EDTA标准溶液混合500ml,放在玻璃试剂瓶内二组同学共用。
其准确浓度标定而得。
(8)1:
1硫酸溶液
四、操作步骤
1.硫代硫酸钠标准溶液的标定
于250mL碘量瓶中,加入100mL水和1g碘化钾,加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液,5mL1:
5硫酸溶液密塞,摇匀。
于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。
C=
式中c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL。
2.溶解氧化固定
(1)水样采集用水样洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶底部,注入水样至满并溢出少量水为止,迅速盖下瓶塞。
取样时绝对不能使水样与空气接触,并且瓶口不能留有气泡。
否则另行取样。
(2)溶解氧的固定取样后用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸锰溶液,2mL碱性碘化钾溶液,小心盖好瓶塞(注意:
瓶中绝对不可留有气泡),颠倒混合数次,静置,待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,直至沉淀物下降到瓶底。
(一般在取样现场固定,若水样在现场不可测,须送往实验室分析,取样操作同上,只是在送样途中需避光保存,最长能贮藏24h)
3.析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加2.0mL1:
1硫酸溶液。
盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。
4.滴定
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好变为无色,即为终点。
记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
五、数据处理
溶解氧计算公式如下:
式中c——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量,mL;
8——氧的换算系数。
六、注意事项
(1)如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.1mg/L时),应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。
即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶中加入5mL1:
5硫酸溶液和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。
以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。
在另一瓶水样中,加入同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。
(2)如果水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸调至中性后测定。
(3)水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧,可加入叠淡化钠,使水中亚硝酸盐分解而消除干扰。
在不含其他氧化、还原物质,水样中含Fe
达100~200mg/L时,可加入1mL400g/L氟化钾溶液消除Fe
的干扰,也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。
实验七水中铁的测定(邻二氮菲分光光度法)
一、实训目的
⑴熟悉分光光度计的使用方法。
⑵学会分光光度法中测定条件的选择。
二、实验原理
亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色配合物,溶液的颜色与二价铁的浓度成正比。
当铁以Fe
形式存在于溶液中时,可预先用还原剂盐酸羟胺将铁还原为Fe
。
显色时溶液的pH值应为2~9.若pH值过低(pH值<2)显色缓慢而色浅。
显色后用分光光度计,在波长为510nm条件下,使用1cm厚的比色皿测定吸光度。
三、仪器和试剂
1.仪器
分光光度计,25ml比色管8支,5ml移液管2支,10ml移液管1支,5ml量筒一个。
2.试剂
⑴铁标准溶液准确称取0.3510g分析纯硫酸亚铁铵[
]溶于50ml蒸馏水中,加入20ml浓H
溶解后转移至1L容量瓶中,并稀释至刻度。
此溶液1.00ml含Fe
0.100mg。
用移液管取5.0ml于100ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度。
此溶液1.00ml含Fe
0.005mg。
⑵邻二氮菲溶液称取0.159邻二氮菲(
)溶于100ml蒸馏水中,加热至80℃时帮助溶解。
每0.1mgFe
需此液2ml。
临用时配制。
⑶10%盐酸羟胺水溶液(临用时配制)。
⑷缓冲溶液(pH=4.6)把68g醋酸钠溶于约500ml的蒸馏水中,加入冰醋酸29ml,稀释至1L。
四、操作步骤
1.标准色列的配制
吸取铁的标准溶液(1ml=0.005mg/mlFe
)0ml、0.50ml、1.0ml、2.5ml、3.5ml、4.0ml分别置于6支25ml比色管中。
依次分别在各管中加入1ml盐酸羟胺溶液,摇匀。
加入2ml邻二氮菲溶液、5ml缓冲溶液,然后依次用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。
放置10min。
2.水样中总铁的测定
用移液管取10ml水样,置于25ml比色管中,加1ml盐酸羟胺溶液,摇匀,加2ml邻二氮菲溶液、5ml缓冲溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
放置10min。
以试剂溶液作参比,于510nm波长测定吸光度。
由标准曲线查出总铁含量。
五、结果记录与数据处理
1.计算
2.试验结果记录
⑴标准曲线绘制(终体积50ml)
铁标准溶液/(5ug/ml)
1
2
3
4
5
6
加入量/mL
0.0
0.50
1.0
2.5
3.50
4.0
Fe含量/
g
0.0
2.5
5.0
12.5
17.5
20.0
Fe浓度/(mg/L)
0.0
0.1
0.2
0.50
0.70
0.80
吸光度值
0.0
⑵水样的测定
总铁
水样编号
1
2
3
吸光度值
Fe含量/
g
Fe浓度/(mg/L)
Fe含量/
g
六、注意事项
⑴为了防止光电管疲劳,不测定时必须将比色皿暗箱盖打开使光路切断,不让光电管连续照光太长,以延长光电管的使用寿命。
⑵在拿比色皿时只能拿住毛玻璃的两面,比色皿放入比色皿座架前应用细软而吸水的纸将比色皿外壁擦干,擦干时应注意保护其透光面勿使产生斑痕,否则要影响透光度。
测定时比色皿要用待测溶液冲洗几次,避免待测溶液浓度的改变。
⑶每次实验完毕,比色皿一定要用蒸馏水洗干净,如比色皿壁被有机试剂染上颜色而用水不能洗去时,则可用盐酸-乙醇(1:
2)洗液浸泡,然后再用蒸馏水冲洗干净。
洗涤比色皿不能用碱液及过强的氧化剂(如K
洗液)洗涤,也不能用毛刷清洗,以免损伤比色皿的光学表面。
实验八 水中高锰酸盐指数的测定
一、实训目的
(1)学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定。
(2)掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定原理和方法。
二、实验原理
水样在酸性条件下,加入已知量的KMnO
在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠Na
C
O
还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得出水样中高锰酸盐指数。
三、仪器和试剂
(1)25mL酸式滴定管,250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒,电炉,玻璃珠若干。
(2)高锰酸钾贮备液
c(1/5KMnO
)≈0.1mol/L称取3.5g高锰酸钾溶于蒸馏水并稀释至1200mL,煮沸,使体积减至1000mL左右,放置过夜。
有G-3号砂心漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中,避光保存。
(3)高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO
)≈0.01mol/L吸取胜100mL高锰酸钾标准贮备液于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀,避光保存。
使用当天应标定其浓度。
(4)草酸钠标准溶液c(1/2Na
C
O
)=0.01000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。
(5)1:
3硫酸溶液在不断搅拌下,将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸慢慢加入到300mL水中。
四、操作步骤
1.高锰酸钾标准溶液的标定
将50mL蒸馏水和5mL1:
3硫酸溶液依次加入250mL锥形瓶中,然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸钠标准溶液,加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。