完整word版水中固体悬浮物的测定.docx

1、完整word版水中固体悬浮物的测定实验一 操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤实验二 标准溶液的配制实验三 水中固体悬浮物（SS）的测定实验四 碱度的测定实验五 水中硬度的测定实验六 水中溶解氧DO的测定（碘量法）实验七 水中铁的测定（邻二氮菲分光光度法）实验八水中高锰酸盐指数的测定实验九 化学需氧量（CODCr）的测定实验十 水中总磷的测定实验一 操作实验室常用玻璃仪器的认识和洗涤一、实验目的1、认识化学分析实验室常用玻璃仪器设备2、掌握玻璃仪器的洗涤3、掌握移液管、滴定管的基本操作。二、操作步骤1、清点每组学生实验桌放置的实验仪器：移液管架、滴定管架、试管架、篮子各1个，洗瓶2个，吸耳球2大

2、、2小，移液管1ml 2支、2ml 2支、5ml 2支、10ml 2支、25ml 1支、50ml 2支，三角锥瓶150ml 4个、250ml 6个，25ml酸式滴定管1支，25ml比色管10支，50ml烧杯2个，250ml烧杯2个，500ml烧杯2个，1000ml烧杯1个，玻棒2支，胶头滴管2支。2、洗涤每组的玻璃仪器：实验室常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉、合成洗涤剂或肥皂液等刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗3次，注意节约用水，采用少量多次的洗涤方法。滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精确刻度的仪器，可将0.10.5浓度的合成洗涤剂倒入容

3、器中，摇动几分钟，弃去，用自来水冲洗干净后，在用蒸馏水或去离子水润洗3次。如果没有洗干净，可用洗液浸泡数分钟或数十分钟，将用过的洗液倒回原瓶中（可反复使用多次）。然后依次用自来水、蒸馏水洗净。洗净的容器和量器，其内壁应能被水均匀润湿而无小水珠。洗净的仪器控干待用。实验二 标准溶液的配制一、实验目的1、学习配制标准溶液的方法2、掌握电子分析天平的基本操作方法二、仪器和试剂1、仪器：电子分析天平，移液管，50ml烧杯，药勺，容量瓶，玻棒2、试剂：HCl；EDTA二钠盐；硫代硫酸钠;无水碳酸钠三、操作步骤1、HCl0.1mol/L HCl溶液的配制。用1ml移液管移取0.9ml浓HCl，将其全部转移

4、入100mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度，摇匀。其准确浓度经标定得到。2、0.01mol/L EDTA溶液的配制 用50mL烧杯在电子分析天平上称取1.3521.353gEDTA二钠盐（最后称重质量准确读数为0.0001g），溶解于40mL温热水中，加入蒸馏水稀释至250mL，摇匀。两组同学混合溶液，贮于具塞玻璃试剂瓶中，其准确浓度经标定得到。3、硫代硫酸钠溶液的配制 用50mL烧杯在天子天平称取1.51.6g（最后称重质量准确读数为0.0001g），溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解，并全部转入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。两组同学混合溶液，贮于棕色具塞试剂瓶中。使用前用0

5、.02500mg/L重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。四、实验安排每个同学配制100mL HCl溶液，单号同学配制250mLEDTA溶液，双号同学配制250mL硫代硫酸钠溶液。实验三 水中固体悬浮物（SS）的测定一、实验目的1、掌握水中悬浮性固体（总不可滤残渣）的一种测定方法滤纸法。2、巩固练习电子分析天平的操作二、实验原理：用经103105烘箱内烘至横重的中速无灰定量滤纸过滤水样，将滤渣放在1031050C烘箱内烘至横重，滤渣的质量为悬浮固体质量（总不可滤残渣）。三、实验仪器与设备1、称量瓶，烘箱，干燥器，漏斗，漏斗架2、电子天平四、采样及样品贮存1、采样所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净

6、。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后采集具有代表性的水样，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。2、样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在40C冷藏箱中，但最长不得超过七天。注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固液间的分配平衡。五、实验步骤1、将滤纸放在称量瓶中；打开瓶盖，在1031050C烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0002g），记录称重质量。2、去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样200ml，通过上面称量至恒重的滤膜过滤，用蒸馏水洗残渣35次。3、小心取下滤膜

7、放入原称量瓶内，在1031050C烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重，记录称重质量。六、计算悬浮物固体用C表示，单位mg/L)式中：C水中悬浮物浓度（mg/L） A悬浮固体滤膜及称量瓶中（g）； B滤膜及称量凭重（g） V水样体积（mL）七、注意事项1、树叶、木棒、水草等杂质应从水中除去。2、废水黏度过高时，可加24倍蒸馏水稀释，振荡摇匀，将沉淀物下降后再过滤。4、滤膜尚截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况可酌情减少试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量无偿影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5100mg悬浮物量作为量取试样

8、体积的实用范围。实验四 碱度的测定一、 实训目的（1） 掌握双指示剂法测定水中碱度的方法。（2） 掌握碱度的计算方法。二、实验原理碱度测定采用中和法。在水样中加入适当的指示剂，再用标准酸溶液滴定，当达到一定的pH值，指示剂颜色就发生改变，从而判断滴定终点。以此可分别测出水样中所含的各种碱度。首先用酚酞作指示剂水样用标准酸溶液滴定至由红色变为无色时，溶液pH值为8.3，表示水中（OH）被中和，而碳酸盐（CO）只被中和了一半。 OH+HHO CO+H HCO这时消耗标准酸溶液记作P(mL)；再用甲基橙作指示剂，滴定至溶液由黄色变为橙黄色时，表示水中的重碳酸盐（HCO）已被中和。 HCO+ HHO+

9、 CO消耗酸标准溶液记作M（Ml）,则总体积为：TPM(Ml)。根据到达两个终点所消耗的酸标准溶液的体积，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐和总碱度。上述计算方法不适用于污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。三、干扰及消除水样浑浊、有色均干扰测定，遇此情况，可用电位滴定法测定。能使指示剂褪色的氧化还原性物质也干扰测定。例如水样中余氯可破坏指示剂（含余氯时，可加入12滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除）。四、样品保存样品采集后应在4保存，分析前不应打开瓶塞，不能过滤、稀释或浓缩。样品应于采集后的当天进行分析，特别是当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离时，应及时分析。五、 仪器与试剂仪器：酸式

10、滴定管、移液管、锥形瓶等试剂：（1） 无二氧化碳水 用于制备标准溶液及稀释用的蒸馏水或去离子水，临用前煮沸15min，冷却至室温。pH值应大于6.0，电导率小于2S/cm.（2） 酚酞指示液 称取0.1g酚酞溶于50mL95乙醇中，用水稀释至100mL，加NaOH溶液至淡粉红色为止。（3）甲基橙指示剂 称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。（4）碳酸钠标准溶液 称取5.2996g(于250烘干4h)的基准试剂无水碳酸钠（NaCO）,溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。（5）盐酸标准溶液（0.1000mol/L），共用

11、试剂的同组同学将“实验二”配制的盐酸标准溶液混合在500ml玻璃试剂瓶内共用。此溶液浓度0.1000mol/L.其准确浓度标定而得。 用无分度吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入2滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算准确浓度： C=式中 c盐酸标准溶液浓度，mol/L; V盐酸标准溶液量，mL.六、操作步骤1、盐酸标准溶液的标定用无分度吸管吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加无二氧化碳水稀释至约100mL，加入2滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至由黄色刚变成橘黄

12、色，记录盐酸标准溶液用量。按下式计算准确浓度： C=式中 c盐酸标准溶液浓度，mol/L; V盐酸标准溶液量，mL.2、水中碱度的测定（1）用移液管移取100.0mL水样于250mL锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂，摇匀。用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量P（mL)。若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，接着进行下一步操作。（2）向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀。继续用上述盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色刚刚变为橙黄色为止。记录盐酸标准溶液用量M（mL）。七、 计算碱度单位常以CaCO或CaO质量进行计量表示为（以CaCO计，mg/L）或（以CaO计，mg/L

13、）。设以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化所消耗盐酸标准溶液的量为（mL），以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量为M（mL）,则盐酸标准溶液总消耗量为T= +M。则 碳酸盐碱度（m mol/L）PCHCl1000/V水 重碳酸盐碱度（m mol/L）MCHCl1000/V水总碱度（m mol/L）TCHCl1000/V水转化为标准碱度单位则将上述碱度分别CaCO（50.05）的摩尔质量和CaO（28.04）的摩尔质量即可。八、 注意事项（1）水样浑浊、有颜色对碱度测定有干扰时，可除色后用过滤法使之澄清，也可用电位法测定。（2）实验中所用水应为无CO水。实验五 水中硬度的测定一、实训目的（1）学会ED

14、TA标准溶液的标定方法。（2）掌握用配位滴定法测定水中硬度的测定方法和计算。二、实训原理水中硬度常用Ca、Mg总量表示。用氨性缓冲溶液控制水样的pH=10，用铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红色或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，与指示剂配位的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点EDTA把指示剂置换出，此时溶液的颜色由紫红色变为亮蓝色。由EDTA二钠的用量，可计算出水的总硬度。三、仪器与试剂（1）250mL锥形瓶2个。（2）25mL酸式滴定管1支。（3）50mL移液管1支。（4）10mL量筒1个。（5）250mL烧杯1支。（6）EDTA标准溶液的配制 将“实验二”配制的ED

15、TA标准溶液混合500ml，放在玻璃试剂瓶内二组同学共用。其准确浓度标定而得。 （7）标准溶液配制 用减量法准确称取已在110干燥过的约1.0005g于100mL烧杯中，加水润湿，盖上表面皿，再从杯嘴逐滴加入HCl至完全溶解后，加热煮沸，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，待冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。（8）缓冲溶液 称取20g分析纯溶于少量蒸馏水，加入100mL浓氨水，加Mg-EDTA溶液，用蒸馏水稀释至1L。（9）Mg-EDTA溶液制备方法 称取0.25g分析纯于100mL烧杯中，加少量蒸馏水，溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度。用移液管吸取

16、50mL放入锥形瓶中，加缓冲溶液5mL，铬黑T少许，用0.01mol/L EDTA滴定至溶液刚呈蓝色。取与此同等量的EDTA溶液，加入容量瓶中剩余的溶液中，摇匀。即成Mg-EDTA溶液。将此溶液全部倒入上述缓冲溶液中。（10）2mol/L NaOH溶液 称取80g分析纯NaOH，溶于1L蒸馏水中。（11）铬黑T指示剂或钙指示剂 取1份指示剂和100份分析纯NaCl混合研细。（12）10%盐酸羟胺 此溶液容易分解，用时新配。（13）1:1三乙醇胺溶液。四、实训步骤1、EDTA溶液的标定用移液管吸取25mL钙标准溶液，置于250mL锥形瓶，加250mL蒸馏水，加入适量固体钙指示剂，在搅拌下滴加20

17、%NaOH溶液至出现酒红色后再过量5滴（约0.25Ml），以EDTA溶液滴定至纯蓝色，即为终点。平行标定两次，计算EDTA的准确浓度。2、总硬度的测定（1）用移液管取水样50mL，放入锥形瓶中。（2）加盐酸羟胺溶液5滴。（3）加三乙醇胺溶液1mL，掩蔽、的干扰。（4）加缓冲溶液5mL，此时水样的pH值应为10。（5）加铬黑T固体指示剂1小勺，使水样呈明显的紫红色。用EDTA标准溶液滴定，将近终点时，因反应较慢，要充分摇荡。滴至溶液由紫红色转变为蓝色时，即为终点。记录EDTA用量（）。2、计算总硬度=（mmol/L）总硬度（计）=100.1（mg/L）式中 cEDTA标准溶液浓度，mmol/L；

18、 消耗标准溶液的体积，mL； 水样的体积，mL； 100.1碳酸钙的换算系数。五、注意事项（1）若水样硬度大于15时，可取1025mL水样，并用蒸馏水稀释至50mL。（2）指示剂的量过多显色就浓，少则淡。在这两种情况下，对于终点变色的判断都是困难的，因而添加指示剂的量，以能形成明显的红色为好。（3）水样的酸性或碱性太强，会影响加缓冲溶液而不能达到一定的pH。这时要用NaOH或HCl中和到大致呈中性。实验六 水中溶解氧DO的测定（碘量法）一、实训目的（1） 掌握碘量法测定水中溶解氧的原理（2） 掌握碘量法的操作方法及测定条件二、实验原理水中溶解氧的测定多采用碘量法中的间接碘量法，其测定原理是：在

19、水样中加入二价锰盐（MnSO4）和碱性KI溶液，生成MnO(OH)2(高价锰的氢氧化物)沉淀，此过程属溶解氧的固定。然后加浓H2SO4酸化，沉淀溶解，高价锰在酸性条件下氧化KI中的I，析出与水中溶解氧等量的I2。以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定游离的I2，根据Na2S2O3的消耗量，求出水中溶解氧的含量。三、仪器和试剂（1）250 300 mL溶解氧瓶，250 mL锥形瓶。（2）硫酸锰溶液 称取480g硫酸锰MnSO4HO 或364gMnSOHO溶于蒸馏水,过滤后稀释至1000 mL。（3）碱性碘化钾溶液 称取500g氢氧化钠溶解于300 400 mL蒸馏水中；另称取150g碘化钾

20、溶于200 mL蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000 mL。如有沉淀放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。（4）1：5硫酸溶液。（5）10mg/mL淀粉溶液 称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再转移至100mL正在沸腾的水中，煮沸至透明，冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。（6）重铬酸钾标准溶液c（1/6KCrO）=0.02500mol/L称取105 110烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释致至标线，摇匀。（7）硫代硫酸钠溶液 将“实验二”配

21、制的EDTA标准溶液混合500ml，放在玻璃试剂瓶内二组同学共用。其准确浓度标定而得。（8）1：1硫酸溶液四、操作步骤1硫代硫酸钠标准溶液的标定于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液，5mL1：5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。 C=式中 c硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。2溶解氧化固定（1）水样采集 用水样洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将

22、细橡胶管插入溶解氧瓶底部，注入水样至满并溢出少量水为止，迅速盖下瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触，并且瓶口不能留有气泡。否则另行取样。（2）溶解氧的固定 取样后用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，小心盖好瓶塞（注意：瓶中绝对不可留有气泡），颠倒混合数次，静置，待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。（一般在取样现场固定，若水样在现场不可测，须送往实验室分析，取样操作同上，只是在送样途中需避光保存，最长能贮藏24h）3析出碘轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加2.0mL1：1硫酸溶液。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，

23、放置暗处5min。4滴定吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好变为无色，即为终点。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。五、数据处理溶解氧计算公式如下：式中 c硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的量，mL； 8氧的换算系数。六、注意事项（1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1 mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶中加入5mL1：5硫酸溶液和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记

24、下用量（相当于去除游离氯的量）。在另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性后测定。（3）水样中含有亚硝酸盐会干扰碘量法测定溶解氧，可加入叠淡化钠，使水中亚硝酸盐分解而消除干扰。在不含其他氧化、还原物质，水样中含Fe达100200mgL时，可加入1mL400gL氟化钾溶液消除Fe的干扰，也可用磷酸代替硫酸酸化后滴定。实验七 水中铁的测定（邻二氮菲分光光度法）一、实训目的熟悉分光光度计的使用方法。学会分光光度法中测定条件的选择。二、实验原理亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的红色配合物，溶液的颜色与二价铁的浓度成正比。当铁

25、以Fe形式存在于溶液中时，可预先用还原剂盐酸羟胺将铁还原为Fe。显色时溶液的pH值应为29.若pH值过低（pH值2）显色缓慢而色浅。显色后用分光光度计，在波长为510nm条件下，使用1cm厚的比色皿测定吸光度。三、仪器和试剂1. 仪器分光光度计，25ml比色管8支，5ml移液管2支，10ml移液管1支，5ml量筒一个。2. 试剂 铁标准溶液 准确称取0.3510g分析纯硫酸亚铁铵溶于50ml蒸馏水中，加入20ml浓H溶解后转移至1L容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液1.00ml 含Fe0.100mg。用移液管取5.0ml于100ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度。此溶液1.00ml含Fe0.005m

26、g。 邻二氮菲溶液 称取0.159邻二氮菲（）溶于100ml蒸馏水中，加热至80时帮助溶解。每0.1mg Fe需此液2ml。临用时配制。 10%盐酸羟胺水溶液（临用时配制）。 缓冲溶液（pH=4.6） 把68g醋酸钠溶于约500ml的蒸馏水中，加入冰醋酸29ml，稀释至1L。四、操作步骤1. 标准色列的配制吸取铁的标准溶液（1ml=0.005mg/ml Fe）0ml、0.50ml、1.0ml、2.5ml、3.5ml、4.0ml分别置于6支25ml比色管中。依次分别在各管中加入1ml盐酸羟胺溶液，摇匀。加入2ml邻二氮菲溶液、5ml缓冲溶液，然后依次用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。放置10min。2.

27、 水样中总铁的测定用移液管取10ml水样，置于25ml比色管中，加1ml盐酸羟胺溶液，摇匀，加2ml邻二氮菲溶液、5ml缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10min。以试剂溶液作参比，于510nm波长测定吸光度。由标准曲线查出总铁含量。五、结果记录与数据处理1. 计算 2.试验结果记录标准曲线绘制（终体积50ml）铁标准溶液/（5ug/ml）123456加入量/mL0.00.501.02.53.504.0Fe含量/g0.02.55.012.517.520.0Fe浓度/（mg/L）0.00.10.20.500.700.80吸光度值0.0水样的测定总铁水样编号123吸光度值Fe含量/gFe浓

28、度/（mg/L）Fe含量/g六、注意事项为了防止光电管疲劳，不测定时必须将比色皿暗箱盖打开使光路切断，不让光电管连续照光太长，以延长光电管的使用寿命。在拿比色皿时只能拿住毛玻璃的两面，比色皿放入比色皿座架前应用细软而吸水的纸将比色皿外壁擦干，擦干时应注意保护其透光面勿使产生斑痕，否则要影响透光度。测定时比色皿要用待测溶液冲洗几次，避免待测溶液浓度的改变。每次实验完毕，比色皿一定要用蒸馏水洗干净，如比色皿壁被有机试剂染上颜色而用水不能洗去时，则可用盐酸-乙醇（1：2）洗液浸泡，然后再用蒸馏水冲洗干净。洗涤比色皿不能用碱液及过强的氧化剂(如K洗液)洗涤，也不能用毛刷清洗，以免损伤比色皿的光学表面。

29、实验八水中高锰酸盐指数的测定一、实训目的（1）学习高锰酸钾标准溶液的配制和标定。（2）掌握清洁水中高锰酸盐指数的测定原理和方法。二、实验原理水样在酸性条件下，加入已知量的KMnO,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠NaCO还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得出水样中高锰酸盐指数。三、仪器和试剂（1）25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶，100mL移液管，10mL移液管，10mL量筒，电炉，玻璃珠若干。（2）高锰酸钾贮备液c(1/5KMnO)0.1mol/L称取3.5g高锰酸钾溶于蒸馏水并稀释至120

30、0mL，煮沸，使体积减至1000mL左右，放置过夜。有G-3号砂心漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中，避光保存。（3）高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO)0.01mol/L吸取胜100mL高锰酸钾标准贮备液于1000 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀，避光保存。使用当天应标定其浓度。（4）草酸钠标准溶液c(1/2 NaCO)=0.01000mol/L 准确称取0.6705g经120烘干2h并放冷的草酸钠溶解于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。（5）1：3硫酸溶液 在不断搅拌下，将100mL密度为1.84g/mL的浓硫酸慢慢加入到300mL水中。四、操作步骤1高锰酸钾标准溶液的标定将50mL蒸馏水和5mL1：3硫酸溶液依次加入250mL锥形瓶中，然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L草酸钠标准溶液，加热至7085，用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。