饲料原料的掺假识别.docx
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饲料原料的掺假识别
饲料原料的掺假识别
一、
欧阳光明(2021.03.07)
二、豆粕的掺假识别
豆粕主要掺假有:
玉米粉、玉米胚芽粕、豆饼碎,识别方法如下:
1、掺玉米粉的检查取碘0.3g、碘化钾1g溶于100ml水中,然后用吸管滴1滴水在截玻片上,用玻璃棒头沾取过20号筛的豆粕,放在截玻片上的水中展开,然后滴入1滴碘-碘化钾溶液,在显微镜下观察。
纯豆粕的标准样品,可清楚地看到大小不同的棕色颗粒,含玉米粉的载玻片上,含有似棉花状的蓝色颗粒,随玉米粉含量的增加,蓝色颗粒增加,棕色颗粒减少。
标准样品的制备:
取通过20号筛的纯豆粕的0.95g、0.96g、0.97g、0.98、0.99g,依次通过20号筛的玉米面0.05g、0.04g、0.03g、0.02g、0.01g各自混匀,五种标准样品分别含5%、4%、3%、2%、1%玉米粉的豆粕,按照上述步骤制成五个标准样片,以便半定量比较观察用。
2、掺豆饼碎的检查豆粕中掺豆饼碎也可借助于显微镜进行检查,因豆粕与豆饼碎加工工艺不同,镜下状态不一样,豆粕镜下形状不规则,一般硬而脆,子叶颗粒无光泽,不透明,奶油色或黄禢色,豆饼碎子叶因挤压成团,这种颗粒状团块质地粗糙,颜色外深内浅。
二者感观也可以大致区分,豆粕一般为碎片状,而豆饼成团块,颜色比豆粕深。
二、豆饼的掺假识别
豆饼掺假,目前仅限于玉米粉,具体检查方法可见豆粕中掺玉米粉的检查。
三、菜籽粕的掺假识别
菜籽粕掺假主要掺尽可能一些低廉的原料,而且较重,如泥土、砂石等,具体检查方法如下:
1、感官检查正常的菜籽粕为黄色或浅褐色,具有浓厚的油香味,这种油香味较特殊,其它原料不具备。
同时菜籽粕有一定的油光性,用手抓时,有疏松感觉。
而掺假菜籽粕油香味淡,颜色也暗淡,无油光性,用手抓时,感觉较沉2、盐酸检查正常的菜籽粕加入适量的10%的盐酸,没有气泡产生,而掺假的菜籽粕加入10%的盐酸,则有大量气泡产生。
3、粗蛋白质的检查正常的菜籽粕其粗蛋白含量一般都在36%以上,而掺假的菜籽其粗蛋白含量较低4、四氯化碳检查四氯化碳的比重为1.59,菜籽比重四氯化碳小,所以菜籽可以顠浮在四氯化碳表面,其方法是:
取一梨形分液漏斗或小烧杯,加入5-10g的菜籽粕,加入100ml四氯化碳的表面,用玻璃棒搅拌一下,静置10-20分钟,菜籽粕应飘浮在四氯化碳的表面,而矿砂、泥土等由于比重大,故下沉底部。
将下沉的沉淀物分离开、放入已知重量的称量瓶中,然后将称量瓶连同下层物放入110℃烘箱中烘15分钟,取出置于干燥器中冷却、称重,算出粗略的土砂含量,正常的菜籽粕其土砂含量在1%以下,而掺假的菜籽其土砂含量高达5%-15%以上。
5、灰分检查正常菜籽粕的灰分含量就≤13%,而掺假的菜籽其灰分含量高达16%以上。
四、小麦的掺假识别
主要掺杂一些石粉、贝粉、砂土、花生皮及稻糠等,识别方法如下:
1、显微镜法将待检样品均匀放在玻片上,在15倍的实体显微镜下观察,如果视野里看小麦两边发白发亮,从多个视野都可看到,则认为掺有石粉,若视野中看到有长而硬没有白面的皮,有井字条纺,则认为有稻壳粉掺入,掺入贝粉、沙土、花生皮均可通过显微镜观察,可依据前述这几种原料显微特征。
2、水浸法此法对掺有贝粉、砂土、花生皮都明显。
方法是:
取5-10g于小烧怀中,加入10倍的水搅拌,静置10分钟,将烧怀倾斜,若掺假则看到底面有贝粉、砂土,上面浮有花生壳。
3、盐酸法取试样少量于小烧怀中,加入10%盐酸,若出现发泡,则说明掺有贝粉、石粉。
4、成分分析法麦粗蛋白一般在13%-17%之间,粗灰分在6%以下,粗纤维低于10%,依据此标准进行验证。
五、玉米蛋白粉的掺假识别
玉米蛋白粉掺假主要是尿素,掺尿素的检查方法如下:
1、称取10g样品于烧怀中,加入100ml蒸馏水,搅拌、过滤,取滤液1ml于点滴板上,加入2-3滴甲基红指示剂,再滴加2-3滴尿素酶溶液,约经5分钟,如点滴板上呈深红色,则说明样品中掺有尿素。
尿素酶溶液的配制称取0.2g尿素酶溶解于100ml95%的乙醇中。
甲基红指示剂的配制称取甲基红0.1g,溶解于100ml95%的乙醇中。
2、在无尿素酶药品时,则可采有下列方法检测。
取两份1.5g样品于两只试管中,其中一只加入少许黄豆粉,两管加蒸馏水5ml,振荡,置60-70℃温水浴3分钟,滴6-7滴甲基红指示剂,若加黄豆粉的试管中出现较深紫红色,则说明玉米蛋白粉中掺有尿素。
六、醇母粉的掺假识别
醇母粉的参假主要有非发醇产物、羽毛粉、血粉、皮革粉、无机氮、尿素等。
识别方法如下:
取1g样品溶于99ml蒸馏水中,多次振荡,以血球计数板在显微镜下计数检验,结果与标准相符为纯发醇产物,否则为非纯发醇产物。
2、掺羽毛粉、血粉、皮革粉的检查⑴掺羽毛粉用肉眼观察产品中有闪光亮点,在显镜下观察可见羽毛管和羽毛轴,并且可见像松香样的半透明颗粒,如果掺入未水解完全的羽毛粉,可见外廊羽毛的羽轴大多有锯齿边。
⑵掺血粉的检查掺入血粉颜色偏黑,镜下进一步观察可见有紫黑色沥青状的颗粒,边缘锐利,或者见血红色晶亮的小珠,这二者均为掺入血粉,只是血粉的加工方法不同,镜下特征不一样。
⑶掺皮革粉的检查掺入皮革粉显微镜下观察,可见绿色(含铬)、深褐色及砖红色块状物或丝状物,像锯末似的,不像水解羽毛粉那样透明。
此外,掺羽毛粉、血粉、皮革粉还可用物理法和化学法检查。
3、掺无机氮及尿素的检查掺无机氮(NH4)2SO4、NH4CL等及尿素,目的在于补充产品的含氮量,以提高粗蛋白质含量,检验方法如下⑴掺无机氮检查取样品5-10g溶于50ml蒸馏水中,滴加AgNO3溶液数滴,如有白色沉淀生成则产品有氮离子存在,可能掺有NH4CL。
如滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则产品中有硫酸根存在,可能掺有(NH4)2SO4。
⑵掺尿素的检查可参见本章本节中玉米蛋白粉掺尿素的检查。
4、拧檬黄染色一般固体发醇生产的产品中,因残留大量的培养基,所以原料的选用不仅影响产品质量,同时也决定产品的颜色,随着豆粗、鱼粉等蛋白原料的短缺,为了降低成本,许多厂家选用棉籽,菜籽和染色(在原料灭菌时加入)以使产品呈金黄色,检查方法:
取样品10g左右,溶于50ml水中,多次振荡,1小时后观察上清液颜色,如颜色深则加染色剂。
七、啤酒醇母的掺假识别啤酒醇母一般掺有豆粕、麦根、淀粉等,识别的方法如下:
1、水溶法无掺假之啤酒醇母可溶于水,取一个100ml烧怀,称取样品约5g,溶于50ml蒸馏水中,如果皆溶入水中,可判定为无掺假,否则为掺假。
2、掺淀粉检查用碘-碘化钾法检查,方法是:
取样品2-3g置于烧杯中,加入2-3倍水后加热1分钟,冷却后滴加碘-碘化钾溶液(取碘化钾5g溶于100ml水中,再加碘2g),若样品中掺有淀粉,则颜色变蓝,随掺入淀粉的增加,颜色由蓝变紫3、掺豆粕的检查可用显微镜法,检查有无豆粕的掺入。
如果镜下可见豆粕皮和豆粕颗粒特征,证明掺有豆粕,豆粕皮镜下外光滑,有光泽,并可见明显凹痕和针状小孔,内表面为白色海绵状组织,并可观察到种脐。
豆粕颗粒形状不规则,一般硬而脆,不透明,奶油色或黄褐色。
4、掺有麦根的检查或用显微镜检查法,如有麦根,可在镜下发现有大麦皮,大麦皮镜下为黄褐色,并有凸起的脉。
1、伪劣玉米蛋白粉的组成及危害真正玉米蛋白粉为:
湿法制玉米淀粉或玉米糖浆时,原料玉米除去淀粉、胚芽及玉米外皮后剩下的产品,其处观呈金黄色,带有烤玉米的味道,并具有玉米发酵特殊气味,有蛋白质60%及50%以上两种规格,一般常规检测外观、水分、粗蛋白等三个指标,而氨基酸和叶黄素检测的几率很低。
制假分子就是利用常规检测上不足(漏洞)来制造假玉米蛋白粉,一般假货的组成为:
蛋白精、玉米粉、小米粉、色素及少量的真玉米蛋白粉。
它们的作用为:
用染成黄色的蛋白精(脲醛聚合物)来冒充粗蛋白质,用小米粉和玉米粉当填充物,再加少量的真玉米蛋白粉,根据饲料厂的质量要求,调整比例,就可以生产出不同规格的劣质玉米蛋白粉,以较低价格卖给饲料厂,以次充好,以假乱真,造成饲料质量大幅度下降。
特别需要指出的是:
这种伪劣的玉米蛋白粉中用来提高粗蛋白质含量的物质美名曰:
“蛋白精、蛋白粉”,是一种浅黄色的粉末,它根本不含蛋白质,是尿素与甲醛的聚合物,含氮量在30%左右(相当于粗蛋白质187%左右),加入少量就能大幅度提高粗蛋白质的含量,它不但没有任何营养价值,而且有毒,因为它在酸性条件下(如胃酸)能分解产生甲醛,造成畜禽慢性中毒,引起一系列不明原因的症状,因此饲料厂应认真重视这个问题,把含蛋白精的伪劣玉米蛋白粉拒在厂门之外,确保饲料安全。
2、伪劣玉米蛋白粉的识别方法假玉米蛋白粉中掺入大量的小米粉、玉米粉及蛋白精,因而氨基酸的组成、总量以及叶黄素含量变化很大,有条件的实验室检测一下样品中氨基酸、氨、叶黄素的含量很容易鉴别真伪,普通的实验室可以采用以下方法来鉴别真伪。
(1)看外观,检查样品在水中的溶解情况纯的玉米蛋白粉在水中不溶解,迅速沉淀,其水溶液是无色澄清透明的(叶黄素不溶于水),伪劣的玉米蛋白粉在水中悬浮,沉淀很慢,其水溶液呈混浊状,甚至呈黄色(掺水溶性色素)
(2)检查玉米蛋白粉在稀酸稀碱中的变化情况将约5g的样品放在烧杯内,加50ml水,搅拌片刻,再慢慢加入10ml稀盐酸(1+3),如样品表面变成红色,再慢慢加入氢氧化钠(30%)10-15ml,红色变为黄色,则此样品属伪劣产品。
这是因为某种蛋白精在合成时与掺入的染料反应,生成一种新物质,此物在酸或碱的作用下,分子内部发生了重排现象,产生的异构体在酸碱中呈不同的颜色。
而真正的纯玉米蛋白粉在室温条件下与酸碱作用,外观无明显的变化。
(3)检查玉米蛋白粉在变色酸中的颜色变化情况蛋白精(脲醛聚合物)在硫酸的作用下分解生成甲醛,甲醛与变色酸生成一种紫色物质。
淀粉、蛋白质、糖及铵均不干扰此反应。
取0.1-0.2g样品于干燥的50ml烧杯内,加约1ml变色酸(1g/L浓硫酸溶液),在电炉上小心微热至刚产生微烟,取下烧杯,加入10ml水,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属伪劣产品。
(4)显微镜检查将样品置于体视镜下,放大10-20倍,若发现有黄色易碎的微粒,将其小心夹出数粒于50ml烧杯内,滴加约0.5ml变色酸(1g/L浓硫酸溶液),电炉上微热至刚产生微烟,取下后慢慢加水10-15ml,若溶液变成紫色,则样品中含蛋白精,属于伪劣产品。
3、小结本文向大家揭示了当前伪劣玉米蛋白粉的制假方法及组成,告诉大家如何识别伪劣玉米蛋白粉,还应注意的是:
玉米蛋白粉不但要防假冒伪劣的问题,而且还应关注它的新鲜度,市场上部分产品中黄曲霉超标严重,最好用酶联免疫法(ELISA)检测黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量,确保购进优质的玉米蛋白粉。
一、大豆油的掺假识别1、浓硫酸反应法取浓硫酸数滴开场白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的为大豆油。
2、显色反应取油样5ml于试管中,加入2ml三氯甲及3ml2%硝酸钾溶液,剧烈振摇,使完全呈乳浊液呈柠檬黄公,即表明是豆油。
3、冬季掺米汤的检验其检查方法如下:
将油熔化估,油与米汤处自然分层,或用碘-碘化钾试剂检查,如加米汤则呈蓝色。
二、花生油的掺假识别
⑴深硫酸反应法取浓硫酸数滴开场白瓷反应板上,加入待检油样2滴,反应后看表面的颜色变化,显棕褐色的花生油。
⑵冷冻试验法将待检油样倒入试管至其高度的2/3处,干冰箱10℃放置4小时后,取出观察,如凝固并稍有流动花生油。
⑶沉淀反应取油样1ml,置50ml具塞试管中,加入1.5mol/l氢氧化钾乙醇液5ml,在90-95℃水浴上加热5分钟,加入70%乙醉50ml及盐酸1.5ml,摇匀,溶解所有沉淀物(必要时加热),试管置于11-12℃水中冷却20分钟,应发生大量浑浊或沉淀。
⑷花生油中掺入棕油、猪油的检查A、纯花生油具有正常花生油的色香味,280℃加热结果正常,3℃冷却8分钟成糊状,酸价5mgKOH/g。
B、纯棕榈油具有正常棕榈油色泽和气味,在白色容器中外观为黄橙色,无粘性,用手磨擦后有轻微香味。
280℃加热,色素明显退去,无香味,成液体,酸价为3mg/KOH/g.3℃冷冻8分钟成固体,常温下15-22℃成固体,23-30℃下层呈固体。
C、猪油加热轾150-180℃时产生刺激哈味,3℃冷冻8分钟成固体。
三、菜籽油的掺假识别
1、浓硫酸反应法取浓硫酸数滴于白瓷反应板上,加入待检油样2滴,然后看颜色变化,菜籽油显棕。
2、冷冻试验法将待检试样倒入试客至其高度2/3处,于冰箱中10℃入置4小时后,取出观察,油样澄清为菜籽油,如与豆油等区分不开,可嗅其气味以区别。
3、掺入棕榈油的检查
(1)菜籽油本身固点低(-10-20℃),而棕榈本身凝固点高(27-30℃),特性明显,当菜籽油中掺入15%的棕榈油,在冰箱中3℃条件下,3小时后,混合油开始变混浊,30小时后将凝固成糊状物,并伴有白色颗粒析出,掺杂比例越大,凝固时间越短越明显。
(2)在冰箱中低温条件下,由于菜籽油掺入棕榈油比例不同,均有不同程度白色颗粒析出,但从冰箱中拿出来溶化时,这些白色颗粒很快地转化为大小不同气泡,随着温度的升高而逐渐消失,这种现象是掺入棕榈油的特有现象。
四、植物油中掺入非食用的识别
(一)掺入榈油的检查主要采用三氯化锌-三氯甲浣界面法、亚硝酸法、硫酸法、苦味酸法等。
1、菜籽油、花生油中混入有0.5%的榈油,可采用三氯化锌-三氯甲浣界面法对其检验。
(1)仪器:
恒温水浴锅、量筒、试管
(2)试剂三氯化锌-三氯甲浣溶液
溶液1g三氯化锌放入有100ml,三氯甲浣的烧杯中搅拌,必要时可用微热使其溶解,如有沉淀可过滤。
(3)操作步骤:
量取混匀试样1ML,注入试管中,然后沿管壁加入1%三氯化锌-三氯甲烷溶液1ML,使管内溶液分为两层,在温度40℃水溶中加热8-10分钟,如有榈油存在,则在两层溶液分界面上出现紫红色至深咖啡色环。
2、大豆油:
棉籽油或深色植物油油中掺有榈油,可采用亚硝酸钠法,硫酸法和苦味酸法对其检验。
(1)亚硝酸的法仪器:
量筒:
试管试剂:
亚硝酸钠、石油醚、5mol/l硫酸,(取275ml浓硫酸、缓缓倒入72.5ml水中,搅拌均匀)。
操作方法:
取混匀试样5-10滴于试管中,加石油醚2ML溶解试样(必要时过滤),在溶液或滤液中加入1g亚硝酸钠,加入1ml,5mol/l硫酸,摇匀后静置,如有1%榈油存在,则溶液呈现浑浊状态,如掺有2.5%的榈油,则有絮状团块析出,初成白色,放置后变成黄色。
(2)硫酸法
在白色瓷板上加油样数滴,加浓硫酸1-2滴,如有榈油存在,则会出现泞红色并凝成固体,同时颜色逐渐加深,最后变成炭黑色。
(3)苦味酸法
取油样1ML,加饱和苦味酸的冰乙酸3ML,如油层呈现红色,则表示掺有榈油。
颜色和掺入榈油的关系见表5-1
表5-1颜色和掺入榈油的关系
榈油掺入量%
颜色
榈油掺入量%
颜色
0
1
5
10
极淡的黄色
黄色
金黄色
橙色
30
40
50
100
橙色带红色
橙红色
红色
深红色
(二)植物油中掺入矿物油的检验1、荧光反应法:
取油样和已知矿物油各一滴,分别在滤纸上,然后放在荧火灯下照射,如果有天青色荧火出现,说明植物油掺入矿物油。
2、化学检验法
(1)取油样1ml置于125ml锥形瓶中,加入1ml氢氧化钾溶液(3:
2)和25ML无水乙醇。
(2)瓶口插一长玻璃管作为空气冷凝管于水浴上回流进行皂化5分钟,皂化时应时时加以振荡。
(3)取下锥形瓶,加水25ml,摇均匀,溶液如呈混浊或有油状物析出,即表示掺有了不能皂化的矿物油。
(三)植物油中掺入蓖麻油的检验1、利用蓖麻油能与无水酒精以任何比例混合,而其他常见的植物油不易溶于无水酒精中这一特性,对其进行检验。
(1)取油样5ml,置于0.1ml刻度的10ml,离心管中,加无水酒精5ml,密塞,振荡2分钟。
(2)取出离心管,静置30分钟,取出离心管下部油层,如果油层的毫升数小于0.5ml,即表示掺有蓖麻油。
注:
本方法能检出5%的蓖麻油的掺入量,掺入蓖麻油越多,管下部油层的毫升数越少。
1、取少量混匀试样注入镍蒸发皿中,加氢氧化钾一小块,慢慢加热使使其熔融,如有锌辛酸气味,则表明有蓖麻油存在。
2、或将上述熔融物加溶解,然后加过量的氯化镁溶液,使脂肪酸沉淀、过滤,用稀盐酸将滤液调成酸性,如有结晶的析出、则表明有蓖麻油存在。
3、颜色反应
(1)取数滴被检植物油,滴在白色瓷点滴盘中,再滴上数浓硫酸,如果呈现淡褐色,证明掺有蓖麻油。
(2)取数滴被检植物油,滴在白色瓷点滴盘中再滴上数硝酸,如果呈现褐色,证明掺有蓖麻油。
(四)植物油中掺入巴豆油的检验巴豆油具有与浓氢氧化钾-同时热时,两液层接触面会产生红棕色环的特性。
1、取油样1ML置于小试管中,加5ML无水乙醇,用力振荡,使之充分混合。
2、沿管壁徐徐加入3ML氯氧化钾溶液(3:
2),使重叠于无水乙醇面上。
3、置试管于水浴上加热30分钟,取出观察,如两液层间出现红棕色环,即表示有巴豆油存在。
在一般植物油中,掺入2.5%巴豆油即可被检出来。
棉籽油、豆油及菜籽油接触面可能出现淡红色环,但易辨别。
因为掺入巴豆油的多少,环的颜色可自淡红色棕色变至棕黑色。
(五)植物油中掺入大麻籽油的检验可采用香菜蓝呈色反应来检验
方法:
取0.5-1ML油样于玻璃烧杯中,加入1ML2%的香荚蓝亚醛乙醇溶液,再加0.5ML盐酸,用玻璃棒搅拌均匀,5分钟后如有绿色出现,说明植物油中掺入了大麻籽油。
(六)植物油掺入水或米汤检验1、植物油中掺入米汤的检验
植物油中掺入米汤,冬季冷不易识别,可将植物油加温,存放几天观察,会发现有分层的现象,上层是油,下层则是掺入物米汤。
夏季,植物油中掺入米汤后一时也不容易看出,可先用筷子放入油内,然后将油滴在白纸上,再滴碘液在油样上,如果油立即变成蓝色,就证明油中掺入了米汤。
2、植物油中掺水的检验
(1)将植物油装入一个透明的玻璃瓶内,观察其透明度,油的水分含量如有0.4%以上,油就浑浊不清,透明度差。
(2)将油滴在干燥的纸上,小心点燃,点火燃烧时,如听到“叭叭”的爆炸声,说明油的含水量在0.4%以上。
(七)植物油中掺盐水的检验取10ml样品油置于分液漏斗中,用蒸馏水30ml、20ml、10ml萃取,合并水相,用少量石油醚洗水相,将水相移入瓷蒸发器中,加入1ml,15%的铬酸钾溶液,用0.1N硝酸银溶液确定,求出氯化钠含量,同时取同种末掺入盐水油作空白对照。
注:
正常油中含少量的盐,故应做空白对照。
五、动物油的掺假识别1、掺水检验
在春、夏、秋季,可取一根比油桶略长的玻璃管,用拇指堵住上头插入桶底,放开拇指,然后再堵住,拔出,如观察到玻璃管底部有水西半于,则说明桶底有水,而冬季,可取一根双桶略长的铁棒插内,在插过程中用力要均匀。
如果遇到突然变硬,则停止插入,拔出铁棒,在桶外与桶相比,观察插入多少,如果铁棒没有插到底,则说明底部有水结冰。
2、掺盐的检验
(1)从桶底面取一点动物油,用嘴尝一尝,如果发咸则证明有盐。
(2)从桶底部取一点动物油,放入试管中加入2-3ML,升水,加热至沸1-2分钟,过滤滤液中滴入几滴硝酸银溶液,如果有白色沉淀物生成,则说明掺有盐。
3、掺面粉的检验:
按掺盐的检验方法同样制取滤液,在滤液中滴入几滴碘-碘化钾溶液,如果滤液变蓝,则说明掺有面粉。
六、毛油与精制油的鉴别
植物油的制备方法主要采用浸出法的压榨法,用这两种方法制得的油称为毛油,因为毛油中含有许多杂质,故应对毛油进行脱胶、脱酸、脱色等工艺加工,以便除去尘埃、蛋白质、胶质、粘质物、游离脂肪酸、色素及臭味的物质,目前有毛油充分当精制油的销售,该油存放时间短,不易久储,并且水分高,鉴别方法如下:
1、感观鉴别法将按标准方法扦取的油样放入烧杯中,扦取过程中如发现油样浑浊,放置过夜后,烧杯底部有大量沉淀,则证明是毛油。
2水分鉴别法正常精制植物油水分含量<0.2%,而毛油水分多>0.5%,尽管仅凭这一项不能判定为毛油,但可作为鉴别的依据之一。
4、加热试验鉴别法油脂由于品质和含杂质量的不同,经过加热后其透明度和颜色均发生不同的变化,加热前后进行比较,可判断油脂的品质和含杂质情况。
(1)280℃试验法
量取100ML,油样倒入烧相当于内,将温度计的银珠固定在样品中部,将烧杯放在砂浴锅内,以每分钟温度上升10℃的速度加热至280℃.
观察固杂质焦化发烟的情况,冷却后观察油内杂质沉淀的多少和油变浅变黑的情况。
有机杂质使油色变深,杂质含量多且有酸败发生时则为黑色,注意按速度升温,达到280℃时立即停止加热。
2、100℃试验法
2个烧杯内各加100ML油样,将一个烧杯放入水浴锅内,加热至100℃后,立即取出与另一烧杯内的油样进行比较,观察,比较二者的浑浊情况。
油样加热与冷却时,进行观察,如果油样混浊在加热时消失、冷却后重新出现,说明油样水分过高,若混浊在加热时也不消失,则是杂质多所致,可判断为毛油。
七、海产动物油脂的鉴别
可利用海产动物油特殊万分进行鉴别,如利用含高度不饱和脂肪酸:
肝油中含大量VA、VA呈色反应鉴别,还可利用含有的特殊不皂化物的性质鉴别。
(1)溴化物法
海产动物油脂是含高度不饱和脂肪酸,向其中加入溴水后能生而醚不浴的多溴化合物,而其他油脂则不能生成,此化合物不能溶于温苯溶液,也可利用其含有的亚油酸与嗅反应生成温苯易溶的六溴化物,用该法可鉴别。
(2)紫外吸收光谱法
将海产动物油用乙醚溶解后,因含高度不饱和脂肪酸,所以在波长300nm以上区域有吸收
原料掺假检验方法汇编(上)第一章物理方法检验第一节感观检验平摊样品,在光线充足的自然光下以感观(视觉、味觉、嗅觉、触觉)来检查原料。
a)嗅觉检查,样品应具有品种本身特有的气味,无哈味、酸味、霉味、焦糊味。
b)用手抓起样品感觉有无发热,同时手捏样品感觉水分高低。
c)抽样时用手感受流动性和粘性,判断水分,应干燥而无受潮现象。
d)手持样品感觉比重,应具本品种正常的比重。
e)用眼检查有无结块、霉变(粒)、虫害、色泽、均匀性及光泽度。
f)用手翻动样品检查有无夹杂灰尘、金属、砂粒及其它外来物质,有无鸟粪、虫。
g)鱼粉有无苦味、焦味及其他异味。
第二节显微镜检测一、显微镜检测原理饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为基础,将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进行对比分析的一种鉴别方法。
二、饲料显微检测所需设备体视显微镜、生物显微镜、离心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛(10目、20目、30目、40目)、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。
三、饲料显微检测的基本步骤1、被检样品的检前处理取有代表性的分析样品10~15克,进行以下工作:
(1)记录外部特征将取好的待测样品平铺于纸上,仔细观察,记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。
观察中应特别注意细粉粒,因为掺假、掺杂物往往被粉得很细。
(2)筛分处理镜检之前应对样品进行筛分,通常用20目~40目筛子将样品分成三组,然后观察。
此过程对熟练的检测人员可以省略。
(3)脱脂对高脂含量的样品,脂肪溢于样品表面,往往粘上许多细粉,使观察产生困难。
用乙醚或四氯化碳等有机溶剂脱脂,然后烘箱干燥5~15min或室温干燥后,可使样品清晰可辨。
2、被检样品的体视镜观察将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中,置于体视显微镜下,从低倍至高倍进行检查。
从上到下,从左到右逐粒观察,先粗后细,边检查边用探针将识别的样品分类,同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征,如色泽、形状等并作记录。
将检出的结果与生产厂家出厂记录的成分相对照,即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。
3、被检样品的物镜观察当某种异物掺入较少且磨得很细时,在体视显微镜下很难辨认,需通过生物镜进行观察。
(1)样品处理生物镜观察的样品,一般采用酸与碱进行处理。
对于不同的原料,所用酸碱浓度和处理时间也不同,动物类原料多用酸处理,植物类和甲壳类需酸碱处理。
对于动物中的单纯蛋白,如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的