盐酸金刚烷乙胺原料药稳定性试验报告.docx

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盐酸金刚烷乙胺原料药稳定性试验报告

为了给本公司生产的盐酸金刚烷乙胺原料药的生产、包装、贮存、运输条件提供科学依据，同时，通过试验建立该原料药的有效期，我们于2004年11月开始对盐酸金刚烷乙胺041101批、041102批、041103批，共计三批进行了稳定性试验，其中影响因素试验以盐酸金刚烷乙胺041101批为试验样品。

一.试验仪器

SHH-250SD药品稳定性试验箱（重庆永生试验设备厂）

二.试验方法和内容

1. 影响因素试验为评价盐酸金刚烷乙胺在各种条件如光照、高温、酸、碱、氧化、还原和水解等条件下的稳定性，用已建立的气相色谱测定方法测定降解产物。

仪器和色谱条件

仪器：

GC2000上海计算技术研究所生产

柱子：

规格3㎜×2000㎜

3%G19固定液100～200目的S1A载体

柱温：

160℃

检测器：

FID检测器

检测器温度：

250℃

进样器温度：

250℃

载气：

载气流速：

30ml/min

氢气流速：

35ml/min

空气流速：

300ml/min

进样体积：

2μl

工作站：

N2000浙江大学智能计算技术研究所

计算方法：

面积归一法

溶液的配制

1.2.1样品溶液：

取约40mg样品，置50ml离心管中，加15ml氢氧化钠（1N），混匀。

加正己烷，剧烈震荡15分钟，静置分层。

取上层的正己烷通过无水硫酸钠过滤，取滤液作样品溶液。

1.2.2贮备溶液的制备

取本品约1.6g,精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备溶液。

方法

取样品溶液2μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。

按面积归一法以峰面积计算本品含量和有关物质。

降解过程

1.4.1光照

取本品，在光强度为4500lx的光源下，距光源30cm，放置10天，在5天和10天取样测定。

1.4.2高温

取本品适量，放置在124、134、154和164℃加热10分钟，使样品破坏后，冷却，取样测定有关物质和含量。

1.4.3酸降解

取贮备液，置150ml回流瓶中，加L盐酸溶液10ml,加热回流10分钟，放冷，取5ml该溶液，用2mol/L氢氧化钠中和至中性，按样品溶液制法制取供试品溶液。

同时做空白试验。

1.4.4碱降解

取贮备液，置150ml回流瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液10ml,加热回流10分钟，放冷，取5ml该溶液，从“加入正己烷…“，制取供试品溶液。

同时做空白试验。

1.4.5氧化降解

取贮备液，置150ml回流瓶中，加27%双氧水溶液10ml,在80℃水浴中加热3小时，冷却，取5ml该溶液，按样品溶液制法制取供试品溶液。

同时做空白试验。

1.4.6还原降解

取贮备液，置150ml回流瓶中，加10%亚硫酸氢钠溶液10ml,在80℃水浴中加热3小时，冷却，取5ml该溶液，按样品溶液制法制取供试品溶液。

同时做空白试验。

1.4.7水解

取贮备液，加水10ml,在80℃水浴中降解3小时，冷却，加水10ml，摇匀，取5ml该溶液，按样品溶液制法制取供试品溶液。

1.4.8混合溶液

取上述各种降解溶液适量，混合，在已建立的色谱系统中测定。

各降解试验测定结果见表。

2. 加速试验

性状取样品适量，平铺于试纸上，肉眼观察，本品应为白色结晶性粉末。