环境监测与分析实验指导书.docx

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环境监测与分析实验指导书环境监测与分析实验指导书环境监测与分析实验指导书苏州科技学院环境科学与工程实验中心实验一：

污水中油类的测定一、实验目的掌握用紫外分光光度法测定污水中油的方法，以及适用范围。

二、实验原理石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带苯环的芳香族化合物主要吸收波长为250260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215230nm。

一般原油的两个主要吸收波长为225用254nm。

石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近，一般原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品选225nm。

本实验所用油品为15号机油，因此，测定波长选用225nm。

三、仪器紫外分光光度计，10mm石英比色皿1000mL分液漏斗G3型25mL玻璃砂芯漏斗四、试剂1、标准油贮备液：

准确称取油品0.100g溶于石油醚中，移入100ml容量瓶内，稀释至标线，贮于冰箱中，此溶液每毫升含1.00mg油。

2、标准油使用溶液：

临用前把上述标准油贮备液用石油醚稀释10倍，此溶液每毫升含0.10mg油。

3、无水硫酸钠：

在300下烘1h，冷却后装瓶备用。

4、石油醚（6090馏分）。

5、1+1硫酸。

6、氯化钠。

五、测定步骤1、标准曲线的绘制向7个50ml容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00ml标准油使用溶液，用石油醚（60-90馏分）稀释至标线。

在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。

2、水样的测定

（1）、将已知体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。

加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。

用20mL石油醚（6090馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。

充分振摇3min，静置使之分层，将水层移出分液漏斗。

（2）、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。

（3）、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。

然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。

（4）、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。

（5）、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。

（6）、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。

六、计算式中：

m从标准曲线中查出相应油的量（mg）；V水样体积（mL）七、注意事项1、不同油品的特征吸收峰不同，如难以确定测定的波长时，可向50mL容量瓶中移入标准油使用溶液2025mL，用石油醚稀释至标线，在波长为215300nm间，用10mm石英比色皿测得吸收光谱图（以吸光度为纵坐标，波长为横坐标的吸光度曲线），得到最大吸收峰的位置。

一般在220225nm。

2、使用的器皿应避免有机物污染。

3、水样及空白测定所使用的石油醚应为同一批号，否则会由于空白值不同而产生误差。

实验二、色度的测定纯水是无色透明的，当水中存在某些物质时，会表现出一定的颜色。

溶解性的有机物、部分无机离子和有色悬浮物微粒均可使水着色。

pH值对色度有较大的影响，在定色度的同时，应测量溶液的pH值。

天然水和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，工业废水常用稀释倍数法辅以文字描述。

一、实验目的1、掌握水和废水色度的铂钴比色法和稀释倍数测定方法，及不同方法所适用的测定范围。

二、铂钴比色法

（一）、实验原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。

每升水中含有1mg铂和0.5mg1钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。

如水样混浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径0.45m滤膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因为滤纸可以吸附部分溶解于水的颜色。

（二）、仪器与试剂

（1）、50ml具塞比色管：

其刻线高度应一致。

（2）、铂钴标准溶液：

称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（COCl26H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。

此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。

（三）、测定步骤

（1）、标准色列的配制：

向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。

各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度，密塞保存。

（2）、水样的测定：

、吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0Ml。

、将水样与标准色列进行目视比较。

观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。

（四）、计算A50色度（度）=B式中：

A稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B水样的体积，mL；（五）、注意事项

（1）、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。

方法是：

称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO4.7H2O），溶于少量水中，加入0.050ml硫酸，用水稀释至500ml，此溶液的色度为500度，不宜久存；

（2）、如果水样中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。

三、稀释倍数法

（一）、原理将有色的工业废水用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水的色度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：

颜色的深浅（无色、浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫）等，如果可能包括样品的透明度（透明、浑浊或不透明）。

用文字予以描述。

结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。

（二）、仪器50ml具塞比色管，其刻线高度应一致。

（三）、测定步骤

（1）、取100-150ml澄清水样于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。

（2）、取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50ml置于50ml比色管中，底部衬白色，由上向下观察稀释后水样的颜色，与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

（四）、注意事项1、将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，2、同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如有可能，包括透明度；3、如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。

实验三、水中F-的测定一、实验目的掌握用离子活度计测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定因素和消除的方法。

二、实验原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入待测含氟溶液，构成原电池。

该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F-浓度。

常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

三、仪器1、氟离子选择性电极（使用前在去离子水中充分浸泡）；2、饱和甘汞电极；3、离子活度计；4、磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

5、聚乙烯杯：

100mL；6、其他通常用的实验室设备。

四、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1、氟化物标准贮备液：

称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105110烘干2h，或者于500650烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

贮存在聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100g；2、氟化物标准溶液：

用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含氟离子10g；3、乙酸钠溶液：

称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL；4、盐酸溶液：

2mol/L；5、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）：

称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至56，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

五、测定步骤1、仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。

2、标准曲线绘制：

用移液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5只50mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。

分别移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值（E）。

在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。

在半对数坐标纸上绘制E-lgCF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。

3、水样测定：

用移液管吸取适量水样，置于50mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。

将其移入100mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值（Ex）。

在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。

根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得氟化物的含量。

4、空白试验：

用蒸馏水代替水样，按测定样品的条件和步骤进行测定，如测得值不能忽略，应从水样测定些果中减去该值。

当水样组成复杂或成分不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。

其操作是：

先按步骤2测定出试液的电位值（E1），然后向试液中加入一定量（与试液中氟的含量相近）的氟化物标准液，在不断搅拌下读取稳态电位值（E2）。

六、计算1、标准曲线法：

根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量（mg/L）。

2、标准加入法式中：

cx水样中氟化物（F-）浓度（mg/L）；Vx水样体积（mL）；csF-标准溶液的浓度（mg/L）；Vs加入F-标准溶液的体积（mL）；E等于E1-E2（对阴离子选择性电极），其中，E1为测得水样试液的电位值（mV），E2为试液中加入标准溶液后测得的电位值（mV）；S氟离子选择性电极实测斜率。

如果VsVx，则上式可简化为：

七、注意事项1、电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中。

如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽。

电极使用前仍应洗净，并吸去水分；2、如果试液中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值；3、不得用手指触摸电极的敏感膜；如果电极膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用；4、一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（cs），应比试液浓度（cx）大；5、测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度一致（温差不得超过1）。

实验四、水中铬的测定一、实验目的掌握用分光光度计法测定六价铬和总铬的原理和方法，熟练运用分光光度计。

二、六价铬的测定

（一）、仪器1、分光光度计、比色皿；2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等；

（二）、试剂1、丙酮；2、（11）硫酸；3、（11）磷酸；4、0.2（m/V）氢氧化钠溶液；5、氢氧化锌共沉淀剂：

称取硫酸锌（ZnSO47H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

6、4（m/V）高锰酸钾溶液；7、铬标准贮备液：

称取于120干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100g六价铬；8、铬标准使用液：

吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00g六价铬。

使用当天配制；9、20（m/V）尿素溶液；10、2（m/V）亚硝酸钠溶液；11、二苯碳酰二肼溶液：

称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用；（三）、测定步骤1.水样预处理

（1）、对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定；

（2）、如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液；（3）、对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理；（4）、水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除；（5）、水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线；2、标准曲线的绘制：

取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL，摇匀。

加入2mL显色剂溶液，摇匀。

510min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线；3、水样的测定：

取适量（含Cr6+少于50g）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。

进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量；（四）、计算式中：

m从标准曲线上查得的Cr6+量（g）；V水样的体积（mL）。

二、总铬的测定

（一）、仪器同Cr6+测定。

（二）、试剂1、硝酸；硫酸；三氯甲烷；2、11氢氧化铵溶液；3、5（m/V）铜铁试剂：

称取铜铁试剂C6H5N（NO）ONH45g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。

临用时现配。

4、其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、510。

（三）、测定步骤1、水样预处理

（1）、一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定；

（2）、对含大量有机物的水样，需进行消解处理。

即取50mL或适量（含铬少于50g）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。

如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。

用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH12，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定；（3）、如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理；2、高锰酸钾氧化三价铬：

取50.0mL或适量（铬含量少于50g）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入11硫酸和11磷酸各0.5mL，摇匀。

加入4高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。

加热煮沸至溶液剩约20mL。

冷却后，加入1mL20的尿素溶液，摇匀。

用滴管加2亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。

稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定；标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。

实验五、水中苯系物的测定一、实验目的掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。

二、实验原理水样中的苯系物（苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等），用二硫化碳萃取富集后，在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离，氢焰检测，Qmin为510-10克。

三、试剂1、二硫化碳：

取250ml二硫化碳，放于分液漏斗中，加入11ml硫酸甲醛溶液（1mL40%甲醛加入100mL浓硫酸，摇匀），充分振荡5分钟，弃去水相，再分别用10mL、5mL同溶液洗涤两次，蒸馏，收集4647馏分；2、标准液配制：

（1）、在50毫升容量瓶中，先加入少量二硫化碳，再加入5.68L苯（分析纯），配成100g/mL的标准溶液，并稀释得：

10g/mL、30g/mL、50g/mL、70g/mL、90g/mL、的苯标准溶液，均加水封保存；

（2）、同上方法配制100g/mL的苯、甲苯混合标液，加水封；（3）、同上方法配制100g/mL的苯、甲苯、二甲苯（或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯）混合标液，加水封；四、色谱条件色谱柱：

2m4mm不锈钢柱，3%有机皂土-34加2.5%DNP，101酸洗白色担体6080目；气化温度：

150；柱温：

78；氢焰检测器温度：

145；载气（N2）30mL/min；H2：

40mL/min；空气：

300mL/min；五、定性数据及工作曲线绘制1、定性数据测定以各种标准溶液分别进样1L（重复二次以上）得二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）的准确出峰时间；2、工作曲线以苯为例：

以苯的浓度不同标准溶液进样1L（重复三次以上），得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系，做h浓度图；六、样品测定以测水中苯含量为例：

取水样100mL，放在干净的分液漏斗中，加入24g氯化钠，溶解后，加入5mL二硫化碳，充分振摇，弃去水相，取有机相进样1L（重复三次以上）。

计算：

测出苯总量（g）苯（g/ml）=取水样体积（mL）实验六汽车尾气中氮氧化物的测定一、实验目的掌握盐酸萘乙二胺比色法测定氮氧化物的原理和方法。

二、实验原理空气中的氮氧化物主要以NO和NO2形态存在，测定时，将N0氧化成NO2，用吸收液吸收后，生成亚硝酸，再与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应，然后与N-（1-萘基）-乙二胺盐酸盐作用生成玫瑰红色的偶氮染料，比色定量。

因为NO2（气）不是全部转化为NO2-（液），故在计算结果时应除以转换系数，使用称重法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体，测得NO2（气）-NO2-（液）的转换系数0.76。

大气中二氧化硫浓度为氧化氮浓度10倍时，对氧化氮的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减退，城市环境大气中较少遇到这种情况。

臭氮浓度为氧化氮浓度5倍时，对氧化氮测定只有小的干扰，最大的干扰作用发生在采样后三小时，使溶液呈现微橙色。

过氧乙酰硝酸脂（PAN）使试剂显色，在一般环境大气中PAN浓度甚低，不会导致显著的误差。

灵敏度0.25gNO2/5mL，采样体积为6L时，最低检出限0.04mg/m3。

三、仪器1、多孔玻板吸收管；2、空气采样器：

流量范围01L/min；3、三氧化铬石英砂氧化管；4、分光光度计；四、试剂所有试剂均需用不含亚硝酸根的重蒸蒸馏水配制，检验方法是要求用重蒸蒸馏水配制的吸收液不呈淡红色。

1、吸收液：

50mL冰醋酸与900mL水混合，加5.0克对氨基苯磺酸，再加入0.5克盐酸萘乙二胺（C10H7.NHCH2CH2NH.2HCl）于1000mL棕色容量瓶中摇匀，溶解后用水稀释至标线，贮存于棕色瓶中，放在冰箱中可保存一个月不变，若出现淡红色，表示已被污染，应弃之，重配。

使用时，以4份上述溶液和1份不的比例稀释，作为采样用吸收液（稀）。

2、三氧化铬石英砂氧化管：

将河砂漂洗干净，晒干，筛取20目40目部分，用1：

2盐酸浸泡一夜，用水洗至近中性，将砂子烘干。

把三氧化铬及砂子按重量比1：

20混合，加少量水调匀，在红外灯下或烘箱里105加热烘干，加热过程中应搅拌几次。

做好的三氧化铬石英砂应是松散的，若是粘在一起的，说明氧化铬的比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。

将三氧化铬石英砂装入又球玻璃管，两端用少量脱酯棉塞好，用塑料管作的小帽将氧化管两端盖紧。

使用时氧化管与吸收管之间用一短节乳胶管联接。

3、恒温湿管：

称取40g无水醋酸钠于一烧杯中，搅拌并逐渐滴加入13mL蒸馏水，将大颗粒的无水及三水合醋酸钠（NaCH3COO+NaCH3COO.3H2O）混合物放在研钵中，轻轻敲碎，筛取4060目部分，装入双球玻璃管，两端用少量脱酯棉塞好，用塑料管作的小帽将恒湿管两端盖紧。

4、亚硝酸钠标准储备液：

准确称取1.875g粒状亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置恒重），溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含1250gNO2-，贮于棕色瓶中，可稳定三个月。

5、亚硝酸钠标准溶液：

吸取10.0mL储备液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含12.5gNO2-。

五、采样取一个内装5mL吸收液（稀）的多孔玻璃板吸收管，进气口处接一个氧化管，以0.3L/min的流量采气样至吸收液呈微红色为止，记录采样时间，算出采样体积。

在潮湿的天气，为了防止三氧化铬沾污后面的吸收管，可将氧化管向下倾斜，使其略低于吸收管。

在空气的相对湿度大于70%或小于30%时，在氧化管前面接一个恒湿管。

采样高度离地1.5米，如果需要在交通要道采样，应将采样点设在十字路口汽车停车线旁人行道上，距马路边1.5米处，高度1.53.5米。

记录采样时的温度和大气压力。

六、测定步骤1、标准曲线的绘制：

在7只25mL容量瓶中按下表制备标准色列。

管号0123456标准溶液体积（mL）00.100.200.400.601.001.40吸收液（浓）体积（mL）20.0020.0020.0020.0020.0020.0020.0025mL溶液中NO2-含量（g）01.252.505.007.5012.5017.505mL溶液中NO2-含量（g）00.250.501.001.502.503.50将各瓶用水稀释至标线，摇匀，放置15分钟，用1cm比色皿在波长540nm处，以水为对照，测定试剂空白液及各标液的吸光度，以吸光度对5mL溶液中NO2-含量（微克）绘制标准曲线。

NO2-（微克）（指25毫升中）并计算各点的比值取平均（标准溶液吸光度-空白液吸光度）5值为计算因子Bs。

2、样品测定采样后，使产生稳定的玫瑰红色，移入比色皿中，同标准曲线的绘制方法测定吸光度，查标准曲线或乘计算因子，即得NO2-含量。

计算：

（A-A0）.Bs氧化氮（NO2）mg/m3=Vr.0.76（A-A0）Bs.1.32=Vr式中：

A-样品溶液的吸光度A0-试剂空白液的吸光度Bs-计算因子Vr-换算成参比状态下（25，760mm汞柱）的采集体积，升0.76-从NO2（气）-NO2（液）的转换系数七、注意事项1、本方法氮氧化物的测定是指一氧化氮和二氧化氮的混合物（通常以NOx表示），并换算成二氧化氮量；2、采样期间吸收管应避光。

样品溶液呈玫瑰红色，表明已吸收了二氧化氮，此时可根据吸收液显色程度，确定是否终止采样；3、在采样过程中，如吸收液体积缩小较明显，应用水补充到原来体积（事先做好准备）；实验七室内空气中甲醛的测定一、实验目的熟悉并掌握用乙酰丙酮分光光度计法测定室内空气中甲醛的含量。

二、实验原理甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成黄色化合物，在波长413nm处测定。

反应式如下：

三、仪器1、采样器，流量范围为0-1L/min的空气采样器（备有流量测量装置）；2、多孔玻璃板吸收管；3、分光光度计；4、水银温度计，0-100；5、水浴锅；6、pH酸度计；7、具塞比色管，10mL；四、试剂1、乙酰丙酮溶液：

称乙酸铵125g，加入量水溶解，加15mL冰乙酸及1.25mL乙酰丙酮，混匀再加水调至500mL，调整至pH=6.0，此溶液于2-5保存，