氧化铝对无烟煤碳阳极氧化性的影响.docx

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氧化铝对无烟煤碳阳极氧化性的影响氧化铝对无烟煤碳阳极氧化性的影响2含氧化铝无烟煤碳阳极实验室制备及研究2.1引言阳极炭块在现在电解铝的生产过程中起着关键性的作用，可以说碳阳极是整个电解铝装置中的核心部分。

因为在电解铝的过程中，活性碳阳极不仅承担着传输电能的作用，还要直接参与电解铝的电化学反应，作为还原剂还原熔融氧化铝以得到原铝。

因此，碳阳极的质量好坏不仅仅关系到电解过程能否顺利进行，更对能源消耗、环境的影响及生产出的原铝的质量等有着极大的影响。

在近些年，我国相关学者在碳阳极的物理化学及电化学性能方面做出了许多研究，并且取得了一些成果。

但是由于受原料、生产工艺、生产条件等客观因素的影响，我国电解铝用碳素阳极生产工艺和技术在十几年间有了很好的发展，但是现有的国产的碳素阳极的质量还是无法很好的满足我国电解铝工业的生产需求。

因此，研究并改善碳素阳极的物理化学性质及电化学性能，从而降低碳阳极电解时的电能消耗及炭块消耗，并提高生产出的铝的产量及质量的意义就显得极为重要。

本课题主要研究氧化铝这种添加剂对一种新型的无烟煤碳阳极的氧化性的影响，因而首先要在实验室中制备不同氧化铝含量的无烟煤碳阳极，并对制作完成的无烟煤碳阳极的一些物理性能及电导率进行测定，并分析氧化铝这种添加剂的含量对无烟煤碳阳极的物理性质及电导率有怎样的影响。

2.2无烟煤碳阳极的制备与研究的理论基础2.2.1无烟煤碳阳极的制备及相关性能检测流程实验室实验作为工业实验前期的准备和理论基础，力求在试样的制备过程中尽量与工业生产相符。

为了更好的接近工业生产，实验时从选材、配料、混料到加热压实、烧结过程都尽量模拟工业生产时的生产条件。

含氧化铝的无烟煤碳阳极的制备、检测主要包括：

原料制备、混合、加热压实、烧结成型、性能检测等几个步骤。

检测内容主要包括：

无烟煤碳阳极的物理性质检测（质量、体积、密度等）与无烟煤碳阳极电导率的测量试验与数据计算处理等。

2.2.2减少碳阳极额外消耗的原理在铝电解过程中，碳阳极主要参与下列反应：

（2-1）（2-2）（2-3）（2-4）上述的几个反应中，（2-1）是电解铝过程中碳阳极还原熔融氧化铝得到原铝的化学过程，而（2-2）（2-3）（2-4）三个反应则是造成碳阳极额外消耗的副反应。

除此之外，碳阳极的额外消耗还包括阳极表面受到熔融氧化铝液的冲刷而导致碳粒脱落造成的损耗。

在电解铝的工业生产过程中，预焙碳阳极的电解槽吨铝消耗碳阳极的量为530kg到550kg，而预焙碳阳极电解槽在理论上的吨铝耗碳净质量为400kg至450kg42。

工业生产时的消耗量与理论消耗量有着一定的差距，而导致这个差距的原因主要有以下两点:

（1）碳阳极自身质量的影响：

主要包括碳阳极的物理化学性能，主要有碳阳极的尺寸形状、密度、电阻率、抗压强度、灰分及碳阳极的氧化性。

（2）受实际电解铝生产工艺的影响：

主要因素有电解铝生产过程中电解槽的温度、碳阳极工作时的电流效率、电解槽内电解质成分等等。

铝电解时的电能消耗可以用下面的公式表示：

（2-5）式中，P单位Al能耗量，kWh；电解槽槽电压，V；CE电解电流效率，%。

从式（2-5）中可以看出，可以通过提高电流效率或降低铝电解槽槽电压的方法来降低电能消耗。

当温度在970C时，铝电解反应的分解电压理论值为1.187V，而在实际工业生产过程中测得的分解电压为1.65V1.80V，这二者之间的差值就是碳阳极的阳极过电压。

通常情况下，在铝电解过程中阴极产生的过电压为40mV80mV，相比于阳极过电压几乎可以忽略不计。

因此，电解铝过程中产生的过电压主要集中在阳极区域。

在阳极产生阳极过电位的原因主要与电解铝时阳极区域产生的阳极效应有关42。

简单来说，就是在电解反应进行时，电解槽内熔融盐中的氧化铝含量逐渐减少，而碳阳极反应表面的减少尤为明显。

这会导致碳阳极表面对电解质的润湿性逐渐变差，致使反应产生的气体附着在碳阳极表面上而无法及时排出并形成气膜，造成有气膜附着的表面电阻过大，产生气膜过电压。

根据电化学催化原理，电解质溶液中电极材料的特性对电极过程有着及其重要的影响。

在某个特定的电势下，可以通过改变电极材料的物理化学性质来改变电极反应速率甚至改变电极反应机理。

基于这种理论，相关学者30提出设想:

将某种或几种盐或金属氧化物作为添加剂加入到碳阳极中以改变碳阳极材料的性质，增加反应活性以提高电极反应速率，从而降低阳极过电压，达到减少阳极额外消耗的目的。

2.3含添加剂的无烟煤碳阳极制备2.3.1添加剂的选择一般来说，碳阳极添加剂的选择43应遵守以下原则：

（1）原料的成本低廉，来源广泛，且使用安全、对电解过程不产生污染；

（2）可以增加碳阳极对电解质的润湿性；（3）添加剂的添加方案简单易行；（4）对碳阳极的物理化学性能无负面影响。

根据阳极过电压的分类（反应过电压、扩散过电压与气膜过电压三种）可知，在铝电解过程中，阳极表面发生反生成气体，而气体在粘稠的熔融电解质中会形成气泡。

由于电解反应的进行，电解质中氧化铝的含量不断降低，阳极表面对电解质的润湿性变差，导致气泡附着在阳极表面上无法及时排出，从而产生气膜过电压，并增加了阳极表面没有被气泡附着的部分的电流密度，导致阳极过电压升高。

根据以往对于碳阳极添加剂的相关研究44，在碳阳极中添加氧化铝添加剂可以稳定阳极周围电解质中氧化铝的含量，提高电解质对碳阳极的润湿性，促进气体及时排除，以达到降低气膜过电压的目的。

因此本课题将在新型的无烟煤碳阳极中添加氧化铝作为添加剂以提高碳阳极润湿性，并探究添加氧化铝对无烟煤碳阳极氧化性的影响。

2.3.2添加剂的添加方案在碳阳极中加入添加剂的方法主要有两种：

一种是浸渍法45，其基本思路是以一种或几种添加剂的溶液作为浸渍剂，将电极放置进浸渍剂中并改变周围环境（改变气压）或通过良好润湿性的介质使添加剂从溶液中渗透到碳阳极的孔隙中去，之后取出碳阳极再进行处理。

该方法有两种方案，一是负压法，原理是在浸渍环境中造成负压，通过压力变化使添加剂的溶液渗入碳阳极的孔隙中。

另一种是表面润湿法，通过表面润湿剂使添加剂溶液与石墨和焦炭间的良好润湿性使溶液更容易渗入孔隙，之后再通过干燥剂使溶剂相挥发，将溶质留在孔隙中。

浸渍法通常用于实验室快速筛选催化剂，且其应用有着很大制约，即对于无法配制相应溶液的添加剂无法使用此方法。

本课题选用的添加剂氧化铝就是很难配制溶液的添加剂，因而添加剂的添加方法选用机械混合法。

机械混合法是工业生产碳阳极时普遍使用的添加剂添加方法，该方法主要是用选定添加剂按比例加入原料中，在混料时以机械混合的方法均匀的混入原料中。

此方法操作简单，成本低廉，无需额外准备设备及相应试剂，且与工业生产的工艺最为契合。

2.3.3无烟煤碳阳极的配方碳阳极的原料配方是整个碳阳极生产工艺的核心，干料配方（各组分含量，粒级度）和粘结剂含量影响着焙烧后阳极的物理化学性能，从根本上决定了碳阳极成品的质量。

确定碳阳极的粒度组成主要考虑以下四项因素：

（1）炭制品的粒度组成的原则是使混合料得到较小的孔隙率和较高的堆积密度，以便得到的成品具有较高的密度，因为密度和成品的电阻率、线膨胀系数、抗弯强度、弹性模量等物理化学性质有关。

（2）要使混合料达到较高的堆积密度，不能只使用一种尺寸的颗粒，而要使用三种或者三种以上的不同尺寸的颗粒。

（3）使用不同尺寸范围的颗粒比例与产品的直径有关，产品直径较大，应选用较大的颗粒和较少的粉料。

反之，则应选用较小的颗粒和较多的粉料。

（4）粒度组成不仅与成品的物理化学性能有关，而且与各个生产工序的成品率有关，特别是焙烧过程中产生裂纹废品率有关。

本实验是在新型无烟煤碳阳极的基础上进行的，因而各粒级度配比及粘结剂含量严格按照给定的无烟煤碳阳极配方41配料。

表2.1是无烟煤碳阳极的配方。

表2.1无烟煤碳阳极配料表原料粒度组成添加比例固体原料石油焦4mm2mm20%2mm1mm15%1mm0.075mm20%0.075mm5%无烟煤0.075mm40%粘结剂煤沥青粉末固体原料总量的18%添加剂氧化铝粉末添加量分别为0%，0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%2.3.4混料将原料按表2.1的比例配比完成后，将料放入混料桶内，盖上桶盖并用六组螺栓将盖紧锁。

确保不会漏料后将混料桶放置于滚式混料机上进行混合。

由于每一组的料量较少，故每组料混合时间定为1.5小时。

混料结束后，将混料桶从混料机上取下，并分装于密封袋内以备加热压实。

2.3.5无烟煤碳阳极的压制为了尽量使碳阳极的制作与工业生产相符，在压制之前，需要先将配好的料放入加热烘箱中加热至170C，之后保温半小时，保温过后将热料放在炒料盆中，利用电阻丝炉加热炒料至煤沥青融化（料有潮湿感并出现光泽）。

同时，用于压制碳阳极生坯的模具也要在烘箱中保温，温度为170C。

炒料与保温的原因都是为了在压制时使料软化，且使煤沥青处于半融化状态，这样在压制时更容易粘结，且压制出的生坯表面不易出现裂纹等缺陷。

压制时将炒制后的料倒入模具中，插入压杆并用小锤击打，初步压实原料。

之后迅速将模具放在压力机压头下加压，接触后下压速度为12mm/s，待压力机压力示数达到100kN时保压，保压时间为3至5分钟。

保压阶段结束后，控制压力机以极慢的速度卸载，压力头提升速度小于1mm/s。

当压力机压力示数小于5kN时升起压力机，取出模具并将压实的碳阳极生坯缓慢顶出，待生坯冷却至室温后，装入密封袋中，并根据其氧化铝添加量贴上标签。

2.3.6无烟煤碳阳极的焙烧工艺将压实的无烟煤生坯放入铁箱中进行烧结工艺。

铁箱底层先铺上一层隔绝空气的填料，之后在填料上均匀摆放无烟煤碳阳极生坯，摆满一层后用填料将碳阳极生坯完全掩埋，之后摆放下一层。

当生坯装箱完成后，用耐火砖封堵铁箱箱口，并用粘土填补空隙，将耐火砖封在铁箱上。

待粘土风干后，即可将装箱后的生坯放入高温炉中烧结。

焙烧升温速度影响煤沥青的分解、缩聚和炭化的进程，也影响生坯形态的变化，因此焙烧品物理化学性能与焙烧升温速度有密切关系43。

升温速度慢，沥青有充分的时间进行分解和聚合反应，导致结焦量增多，结焦密度增大。

且焙烧体系内温度分布均匀，从而提高焙烧后阳极的密度和机械性能。

相反，升温速度快，大量的沥青中有机分子来不及发生反应便挥发出来，带走很多本来可以生成结焦的碳，致使沥青结焦量减少。

另外，升温速度快使煤沥青挥发分排出剧烈、体系内温差大，易使阳极产生裂纹46。

因此制定合理的升温曲线是非常重要的。

本课题中的新型无烟煤碳阳极的焙烧升温曲线严格按照表2.2的升温速度曲线表41执行。

在升温至1150C之后保温两小时停止保温，并随炉冷却至室温后取出。

取出的无烟煤碳阳极试样表面可能会出现粘附一些填料的情况，因此需要对烧结后的成品表面进行刮擦处理。

2.4无烟煤碳阳极主要性能测试用于铝电解的无烟煤碳阳极的性能主要与其物理化学性能和电化学性能有关。

其中，物理化学性能主要决定在电解过程中阳极炭块消耗的多少，而电化学性能主要决定生产过程中耗电量的多少。

在实际生产中，电能对成本的消耗远大于碳阳极损失的消耗，而电能消耗的减少空间也更大。

因此，在无烟煤碳阳极的性能检测中，首先研究氧化铝这种添加剂对无烟煤碳阳极电阻率的影响。

2.4.1无烟煤炭阳极常温电阻率测试碳阳极的导电率是一项重要的特性。

提高导电率可以降低阳极电压，从而可以提高电解槽的电流强度或增大极距，也就是说，可以提高电解槽的生产能力。

影响导体导电能力大小的因素主要是导体的电阻，材料的电阻越小，电流越容易通过，而且与导体的长度和截面有关，也即导体电阻的大小与它的长度成正比，与其截面面积大小成反比。

通常情况下都是测量常温下炭阳极的导电率。

其取样的方法参照YS/T62.3测试方法参照YS/T63.2-2006，其原理示意图如图2.1。

试样的电阻率可用如下公式计算：

式中：

电阻率，单位为微欧姆米（）；U长度内的电压，单位为毫伏（mV）；A测试试样的横截面面积，单位为平方毫米（）；I电流强度（规定为5A）；L两个探针之间的距离，单位为毫米（mm）。

2.4.2无烟煤碳阳极其他性能的测试除电阻率之外，我们还需要测定无烟煤碳阳极试样的一些物理性质。

如碳阳极的横截面积，体积，质量并计算各不同添加剂含量的无烟煤碳阳极试样的密度。

这些数据在下面的氧化性实验中需要参与计算。

除此之外，对于碳阳极而言耐压强度也是一项较为重要的物理性能。

由于在一些相关研究中41已经对无烟煤碳阳极的耐压强度做了很多的研究，对此种无烟煤碳阳极的耐压强度已经有了足够的了解。

且相关研究中发现，在碳阳极中氧化铝的添加量达到2.0%时，碳阳极的耐压强度最好44。

因此本课题将不再对此种无烟煤碳阳极的耐压强度进行检测。

2.5测试结果与讨论2.5.1无烟煤碳阳极试样常规物理性质测量结果由于氧化性实验共分为两部分，所以一共制作了两组试样。

表2.3和表2.4分别为两组试样的物理性质测量结果。

表2.3二氧化碳反应实验试样物理性质添加量规格质量（g）密度（g/反应面积（））0%46x65.5mm162.361.49127.900.5%46x58.3mm136.091.41117.491.0%46x63.0mm147.671.41124.281.5%46x59.8mm147.641.48119.662.0%46x60.6mm150.361.49120.822.5%46x38.3mm95.671.5088.65表2.4空气反应实验试样物理性质添加量规格质量（g）密度（g/）反应面积（）0%46x29.0mm70.221.4688.650.5%46x55.0mm137.781.50112.721.0%46x55.8mm134.451.45113.881.5%46x60.0mm146.281.47119.952.0%46x60.5mm147.701.47120.672.5%46x61.0mm150.241.48121.39从两组实验数据可以看出，氧化铝的含量对无烟煤碳阳极的基本物理性质没有明显的影响。

对于同种配方的无烟煤碳阳极，影响其基本物理性质的只有其尺寸大小。

而尺寸的偏差是由于压力机的系统误差导致的，与氧化铝的添加基本没有关联。

2.5.2氧化铝对于无烟煤碳阳极电阻率的影响由于相同氧化铝添加量的碳阳极试样有两组，因此每种添加剂含量的碳阳极的电阻率测量进行了两组。

考虑到实验室实验条件限制及仪器所造成的系统误差，因而每组选择长度内电压较小的数据作为电阻率测量的实验数据。

表2.5为电阻率实验测量结果。

表2.5氧化铝对无烟煤碳阳极电阻率影响Al2O3剂含量（%）长度内电压U（mV）电阻率（m）010.4115.2320.57.0578.11416.2268.91761.56.572.0228.5794.95562.511121.88图2.2为当氧化铝添加量增加时电阻率变化折线图。

从图2.2中可以直观的看出，当氧化铝含量为1.0%时，无烟煤碳阳极的电阻率最小，电阻率变化呈现先减小后增大的趋势。

但值得注意的是：

我国电解铝用碳阳极的电阻铝的行业标准为5070，而实验室制备的无烟煤碳阳极试样仅有一个达到了行业标准。

且对于普通碳阳极而言，氧化铝的添加会提高碳阳极的电阻率。

也就是说。

无添加剂的碳阳极的电阻率应当是最小的。

对于这一点将在下面的小结中分析。

2.6本章小结

（1）在压实生坯时，出现了部分试样表面有裂纹，个别试样出现严重裂纹。

经分析，这主要是由于碳阳极原料中平均颗粒度偏小所致。

由表2.1的配料表可以看出，各个组分的颗粒度是一个范围，而在筛取原料时会随机的致使有些原料中的粒级度偏向于范围的下限值，这样就导致平均粒度偏小。

而根据一些资料的说法，当粒级度偏小时，所需粘结剂的量就会相应增加。

而粘结剂煤沥青的量偏小就会引起生坯表面出现裂纹。

（2）在烧结结束后，个别试样出现粘着填料严重的情况，且清楚表面粘附的填料后，表面粘着严重的区域有轻微的烧损情况。

经过分析，发现出现烧损的无烟煤碳阳极试样在烧结时都是处于铁箱的边缘或靠近铁箱内表面的。

因此，可以确定导致这种情况发生的根本原因是试样烧损的表面比较靠近边缘，填料较少，受热不均，导致部分表面沥青过分融化析出粘结了填料，且因为粘结部分受热较大，因此出现了轻微的烧损。

（3）根据无烟煤碳阳极的常规物理性能数据可以看出，两组共12个无烟煤碳阳极试样的密度在1.41g/到1.50g/的范围内波动，且随氧化铝含量的增加，其各项数值的变化无明显规律。

由此可以肯定，氧化铝作为添加剂并不会对无烟煤碳阳极的常规物理性质（除抗压强度外）造成影响，密度的波动是由于压制时压力机本身的系统误差导致的。

（4）从图2.2中可以看出，当氧化铝的添加量逐渐增加时，无烟煤碳阳极试样的电阻率呈现出了先下降后升高的趋势。

但是，根据相关研究表明，氧化铝的添加会略微增大碳阳极的电阻率。

但在本实验中，无添加剂的对照组无烟煤碳阳极试样的电阻率极高且远远超出了电解铝行业的行业标准。

对于这一点，经分析和讨论后，总结出以下几点可能的原因：

1.实验室测量电阻率时，由于设备问题导致测试时未达到相关规定的标准，因而存在严重的系统误差。

2.随着测量的进行，加持试样的铜片，导线及探针出现不同程度的发热状况，而设备因技术原因无散热系统，因而由于发热影响了测量。

3.实验室制备的碳阳极因工艺原因在质量上较工业生产的碳阳极差。

结合压实时出现裂纹、烧结后出现表面轻微烧损的情况，可以认为实验室制备的无烟煤碳阳极试样由于体积较小，会放大一些粒级度、压实工艺、焙烧工艺上的缺陷。

且裂纹、烧损的部分的电阻率都与正常部分有所差别，因此会出现电阻率整体偏大，个别试样电阻率严重偏大的情况。

根据以上分析并查阅相关氧化铝对碳阳极电阻率影响的文献，可以得出：

氧化铝添加剂的加入会导致无烟煤碳阳极的电阻率上升，但上升的影响并不是很大。

例如添加量为1.0%的试样电阻铝完全符合我国铝用碳阳极的行业标准。

考虑试样与工业产品的差距及实验的误差，可以认为无烟煤碳阳极中添加氧化铝的量控制在1.0%1.5%之间都是没有问题的。

3.含氧化铝添加剂的无烟煤碳阳极的氧化性实验在电解铝的生产过程中，从电化学反应的角度来讲，阳极炭块的消耗主要有三个方面。

第一是直接参与主反应作为还原剂还原熔融态的氧化铝得到原铝，这是无法避免的必要的消耗。

其次是由于空气中的氧气的存在以及电解铝时高温的工作条件，阳极炭块会被氧化生成二氧化碳。

再者是当温度达到950C以上时，二氧化碳就会与碳阳极发生反应生成一氧化碳。

这两个副反应是碳阳极额外消耗的主要原因，因此，实验将从含不同氧化铝添加剂含量的无烟煤碳阳极与空气和二氧化碳两种气体的反应来测试氧化铝对无烟煤碳阳极氧化性的影响。

3.1无烟煤碳阳极950C二氧化碳反应实验3.1.1反应温度在一般的电解铝生产过程中，电解槽内的温度为950C至970C。

为使实验过程便于操作，且考虑到实验室现有器材限制及实验安全，故本实验的反应温度定为950C。

3.1.2二氧化碳气体通入流量参考国内电解铝生产过程中二氧化碳气体生成量，且需要保证反应可以充分进行并及时排出反应生成的一氧化碳气体，二氧化碳气体的通入量定为100L/h。

3.1.3反应时间反应时的反应速率会随着碳阳极表面积的变化而变化，因此为了获得足够的数据以观察试样失重趋势，本实验反应时间定为4h，且每隔30min测量一次失重。

3.1.4二氧化碳反应实验条件与测试方法图3.1为实验装置示意图:

试样尺寸：

底面直径46mm，高度因技术原因各不相同反应温度：

950C反应时间：

4h气体流量：

100L/h实验方法：

（1）将待实验的无烟煤碳阳极试样准确称量，测量相关数据并计算反应面积；

（2）开启立式管式加热炉，打开二氧化碳气瓶，通入二氧化碳气体并设定气体流量。

加热至950C且示数稳定时保温；（3）将碳阳极试样装入用钼丝编制的挂篮中，并用钼丝悬挂在天平下方的挂框上，将试样置于管式加热炉的恒温区；（4）打开天平，记录试样连带悬挂系统的质量。

之后每隔半小时记录一次，反应4小时后停止加热并记录系统质量；（5）将试样取出后立即连挂篮放入事先准备好的石锅中并盖上盖子隔绝空气，待冷却至室温时取出；（6）将试样用毛刷强力刷擦直至没有碳粒脱落，称量脱落碳粒的质量。

3.2无烟煤碳阳极550C空气反应实验3.2.1反应温度在常温下，碳的化学性质相当稳定，与各种气体一般不会发生反应。

只有在加热到一定温度时反应才能进行。

根据相关资料8的描述，无定型碳在350C时才会发生明显的氧化反应。

一般情况下，经过高温焙烧处理的碳阳极的氧化温度在600C左右，根据我国电解铝工业的实际生产情况和碳素阳极生产工艺参数，本实验无烟煤碳阳极与空气反应的反应温度定为550C。

3.2.2空气流量碳阳极与空气的反应是典型的固-气反应。

从反应动力学的角度分析，反应气体的流速对固体反应物的反应速率和反应生成的气体的扩散都有着显著地影响，因此选定一个合适的气体流速对实验的准确性是很重要的。

为了使实验可以在较短的时间内完成，故通入空气的流量应稍大一些。

同时，为保证实验的准确性并方便控制，因而空气流速设定为与二氧化碳反应实验中二氧化碳的通入流速相同，为100L/h。

3.2.3反应时间阳极炭块与空气的反应是在碳阳极内外表面同时进行的，故随着反应的进行，碳阳极逐渐损耗，表面积发生变化而直接影响到反应速率。

综合考虑这些因素，本实验的反应时间定为4h。

3.2.4空气反应实验条件与测试方法图3.2为实验装置示意图:

试样尺寸：

底面直径46mm，高度因技术原因各不相同反应温度：

550C反应时间：

4h空气通入流量：

100L/h实验方法：

（1）将待实验的无烟煤碳阳极试样准确称量，测量相关数据并计算反应面积；

（2）开启立式管式加热炉，打开空气泵通入空气，并通过流量计控制流量至设定值。

加热至550C且示数稳定时保温；（3）将碳阳极试样装入用钼丝编制的挂篮中，并用钼丝悬挂在天平下方的挂框上，将试样置于管式加热炉的恒温区；（4）打开天平，记录试样连带悬挂系统的质量。

之后每隔半小时记录一次，反应4小时后停止加热并记录系统质量。

（5）将试样取出后立即连挂篮放入事先准备好的石锅中并盖上盖子隔绝空气，待冷却至室温时取出。

（6）将试样用毛刷强力刷擦直至没有碳粒脱落，称量脱落碳粒的质量。

3.3实验结果与讨论3.3.1氧化铝对无烟煤碳阳极的950C反应性影响碳阳极的反应性考察指标用以下几个参数表述：

（1）氧化度：

x100%（3-1）

（2）脱落度：

x100%（3-2）（3）残极率：

x100%（3-3）（4）反应总消耗速率：

（3-4）式中，为反应前试样质量，为反应过程中损失的质量，是由刷擦而强制脱粒后试样损失的质量，是强制脱粒后试样剩余的质量，试样的最初反应面积（原始表面积）为S，反应时间为T。

这里质量单位为g，时间单位为h，面积单位是。

表3.1为不同氧化铝添加量的无烟煤碳阳极反应性，图3.3到图3.6为不同氧化铝添加量的无烟煤碳阳极反应性对比折线图，图3.7为不同氧化铝添量的无烟煤碳阳极每阶段失重占总重量百分比折线对比图。

表3.1无烟煤碳阳极反应性对照表Al2O3含量氧化度脱落度残极率消耗速率（mg/hcm2）0.00%15.34%9.01%75.60%77.440.50%15.79%5.36%78.84%61.261.00%14.95%3.53%81.53%54.881.50%14.85%3.60%81.56%56.892.00%14.18%4.66%81.17%58.602.50%19.15%13.82%67.03%88.95从图3.3可以看出，当氧化铝的添加量逐渐上升时，无烟煤碳阳极的氧化度逐渐降低。

当添加量为2.0%时，无烟煤碳阳极试样的氧化度