美国材料试验学会统一标准.docx

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美国材料试验学会统一标准

美国材料实验学会原则∈1

D2363-79（1995年再次批准）＊

羟丙基甲基纤维素

原则实验办法[1]

本原则以固定编号D2363定版，紧跟编号之后数字表达原始接受年份，或当有修改时，则表达最新修改年份。

括号内数字表达最新再批准年份。

角标（∈）表达自最后一次修改或再批准以来排版变化。

───────────────────────────

∈1注：

1995年完毕排版变化

───────────────────────────

───────────────────────────

附注[1].本实验办法属负责油漆和有关涂料，材料及应用ASTMD-1委员会管辖，并由纤维素分会DO1.36直接负责。

现今版本是1979年5月25日批准，1979年7月发布。

早先以D2363-65T发布，上一次修改版为D2363-72。

附注[2]，ASTM原则年鉴，05.01卷

附注[3].ASTM原则年鉴，15.05卷

附注[4].略－译者

1.范畴

1.1本实验办法涉及羟丙基甲基纤维素实验

1.2实验程序分别见下列小节

小节

湿度3-4

灰份（以硫酸盐计）4-5

氯化物（以NaCL计）5-7

碱度（以Na2CO3）7-8

铁8-10

重金属10-12

甲氧基含量12-18

羟丙氧基含量18-23

粘度23-26

PH26

回体物26-27

密度27-28

1.3以英制单位表达数值作为原则，括号内数值仅供参照。

1.4本原则并不意味着所有安全事宜，虽然有话也是与其使用关于。

建立专门安全和卫生办法，决定可用管理范畴正是使用者在使用之前责任关于专门毒害阐明，参见阐明1。

2.有关文献

2.1ASTM原则：

D96离心法原油中水和沉淀物实验办法（野外程序）[2]。

E70玻璃电极法水溶液PH值测定办法[3]。

3.试剂纯度

3.1所有实验应使用试剂级化学品，除另有阐明所有试剂应符合美国化学学会分析试剂委员会规格[4]。

其她级别试剂也也许使用，前提是一方面要弄清它确有足够纯度，不致减少测定精度。

3.2除非另有阐明，凡提到水时，应理解为是蒸馏水。

湿度

4.范畴

4.1本法涉及羟丙基甲基纤维素挥发性含量测定，习惯上特指湿度。

5.环节

5.1将2-5g样品精确称量到0.01g精度，置于－已称重过表面皿（配有盖子）中，在一有活动门炉子中，在100-105℃下干燥2小时，从炉中取出表面皿，盖上盖子，放入干燥器冷却，称重。

6.计算

6.1湿度百分含量计算如下：

湿度％＝（A/B）×100⑴

式中：

A＝加热时质量损失，g

B=所用样品质量，g

灰份－以硫酸盐计

7.范畴

7.1本法涉及将羟丙基甲基纤维素样品燃烧，然后用硫酸加以润湿，对所得残渣重量测定办法。

8.试剂

8.1硝酸（比重1.42）－浓硝酸（HNO3）

8.2硫酸（比重1.84）－浓硫酸（H2SO4）

9.环节

9.1将2g样品称重至精度为0.01g（予先在105℃下干燥半小时），置于深口瓷坩埚中（型号Coors1号坩埚），环绕坩埚内表面，滴5滴硫酸，把坩埚放入一松紧适当铝环内，铝环置于加热板上，铝环高约1.25时（32mm），壁厚1/4时（6.4mm），内径7/4时（44mm），可用铝管锯割而成。

宽松地盖上坩埚盖，仔细地将羟丙基甲基纤维素碳化，直到挥发成分所有拜别。

9.2冷却坩埚，加入1ml硫酸和2ml硝酸，使碳化残留物完全湿润，在加热板上细心加热，冒出白色浓雾，将敞口坩埚置入马弗炉中，温度为600℃，燃烧到所有碳化物烧尽（约1小时），放入干燥器冷却，然后称重，（保存残渣可用作重金属测定）。

10.计算

10.1计算灰份百分数，表达为C：

C=（A/B）×100⑵

式中：

A=硫酸盐灰份，g

B=样品质量，g

氯化物－以氯化钠计

11.范畴

11.1本办法涉及羟丙基甲基纤维素中氯化物（涉及溴化物－如果存在话）总百分含量测定，并以氯化钠（NaCL）计。

将样品分散，并用0.1000N硝酸银溶液滴定氯化物。

12.试剂

12.1铁矾批示剂溶液－将100g硫酸铁铵FeNH4（SO4）2.12H2O加到250ml水中，加热煮沸并缓慢加入硝酸（比重1.42），直至红色消失，为此普通加入约6-15ml硝酸。

对此溶液过滤，存入玻璃瓶中。

12.2硝酸（比重1.42）－浓硝酸（HNO3）

12.3硫氰酸钾原则溶液（0.1N）－将10g硫氰酸钾（KCNS）溶解在1毫升水中，用移液管量取25ml0.1000N硝酸银（AgNO3）溶液放入一400ml烧杯中，加100ml水，10ml硝酸（比重1.42）以及5ml铁矾批示剂溶液，在搅拌下用KCNS溶液滴定，直至淡红色浮现且不变。

KCNS溶液当量浓度计算如下：

N=（A/B）×0.1⑶

式中：

A=加入0.1000N硝酸银（AgNO3）溶液毫升数，ml

B=滴定需要硫氰酸钾（KCNS）溶液毫升数，ml

12.4硝酸银原则溶液（0.1000N）－将硝酸银（AgNO3）晶粒充分磨细到可以通过20号筛（850um），然后在110℃下干燥2小时，将16.989g干燥硝酸银溶解于无氯水中，并在容量瓶中稀释至1升，就制备好0.1000N溶液。

13.环节

13.1称量约1g样品至精度为0.01g（时先在100-105℃下干燥半小时），然后放入－500ml大口欧氏烧瓶中，加入250ml热水并园周摇动数分钟，然后冷却至溶解完。

13.2加入5ml0.1000N硝酸银溶液和5ml铁矾批示剂溶液，用0.1N硫氰酸钾溶液反滴定，直至淡红色刚好浮现。

14.计算

14.1氯化物以氯化钠（NaCL）计算如下：

氯化物％＝（[（AB-CD）×0.0585]/E）×100⑷

式中：

A=加入硝酸银溶液毫升数，ml

B＝硝酸银溶液当量浓度，N

C=反滴定过量硝酸银需要硫氰酸钾溶液毫升数，ml

D=硫氰酸钾溶液当量浓度，N

E=样品重量，g

碱度－以碳酸钠计

15.范畴

15.1本法涉及到羟丙基甲基纤维素总碱度测定办法，并以碳酸钠（Na2CO3）计。

16.试剂

16.1甲基紫批示剂溶液

16.2硫酸原则溶液（0.01N）－制备硫酸原则溶液

17.环节

17.1称重约1g样品至精度为0.01g（事先将样品在100-105℃下干燥半小时），放入500ml大口欧氏烧杯中，加250ml热水，沿园周方向摇动数分钟，然后冷却至所有溶解。

17.2加4滴甲基紫批示剂溶液，用0.01N硫酸滴定至淡红色刚好浮现。

18.计算

18.1计算总碱度百分含量S,以Na2CO3计：

S=[（AB×0.053）/C]×100⑸

式中：

A=滴定样品需要硫酸原则溶液毫升数，ml

B=硫酸原则溶液当量浓度,N

C=样品质量，g

铁

19.范畴

19.1本法涉及样品羟丙基甲基纤维素中总铁量测定，铁转化成硫酸铁，后者与批示剂反映形成可以定量测定淡红色。

20.仪器

20.1分光计－适于在430nm测量任何光电滤色分光计或者分光光度计。

20.2克氏（Kjtldahl）长颈瓶－刻有50ml标线，用耐热和耐化学玻璃制成。

21.试剂

21.1氢氧化铵（比重0.90）－浓氢氧化铵（NH4OH）

21.2缓冲溶液－将20g碳酸氢钠（NaHCO3）和10g碳酸钠（Na2CO3）溶解于水并稀释至1升。

21.31，2邻苯二酚－3，5二磺酸钠溶液－制备每升具有25g水溶液。

21.4盐酸（比重1.19）－浓盐酸（HCL）

21.5过氧化氢（30%）－浓过氧化氢（H2O2）

21.6原则铁溶液（0.0001gFe/ml）－将纯度不不大于99.9%铁粉0.01g溶解于盐酸（比重1.19），用溴水氧化并煮沸排除过量溴，在容量瓶中稀释至1升。

21.7酚酞批示剂溶液（1g/100ml）－将1g酚酞溶解于100ml洒精（95%浓度）之中。

21.8硫酸（比重1.84）－浓硫酸（H2SO4）

21.9硫酸（1+4）－小心将1体积硫酸（比重1.84）和4体积水混合，在混合时要缓慢加入硫酸。

22.制作校正曲线

22.1依照第2、3节表白环节，采用按第21.6小节制备原则铁溶液不同数量，制作铁百万分之含量和相应光电计读数。

23,环节

23.1将约2g样品称重至精度为0.01g（事先将样品在100-105℃下干燥半小时），用漏斗将样品加入克氏长颈瓶，将该瓶斜放20度，置于500℃炉子中，加热直到样品发生碳化（必要注意不要过快地碳化）。

取出瓶子并冷却。

23.2将3ml硫酸加入硫酸加瓶中，放到消化（也可理解为陈化－译注）架上予以消化。

冷却并滴加双氧水（H2O2）直到溶液变清。

在Meker灯（或加热器－译注）上加热至剩2ml体积，冷却，用水洗净瓶内侧，加入3滴酚酞批示剂溶液。

加入氢氧化铵（NH4OH）至红色终点，洗涤瓶颈，溶液应清彻且体积不不不大于20ml。

23、3加入如节21.3小节阐明发色剂并混合。

调节PH至7.0，然后用缓冲溶液稀释到刻度。

移出小某些溶液至吸取管中，在480nm波段下读出分光计数值。

23.4空白实验－采用对样品同样试剂量和同样环节进行空白实验。

24.计算

24.1直接从校正曲线（第22节）上读出铁百万分之数量，并减去空白实验铁百万分之量。

重金属

25.本法涉及羟丙基甲基纤维素重金属含量与否低于以铅作原则给定值。

26.实验办法概要

26.1从硫酸盐灰份实验所得灰份残渣于以用稀盐酸消化。

制备已知铅含量原则样，通过样品和含铅标样进行比较，定性地拟定重金属含量。

27.设备

27.1奈氏（Nessler）试管，50ml

27.2容量瓶，50ml

28.试剂

28.1醋酸－冰醋酸

28.2氢氧化铵（比重0.90）－浓氢氧化铵（NH4OH）

28.3氢氧化铵（2+3）－将400ml氢氧化铵（比重0.90）用足够水稀释至1000ml。

28.4缓冲溶液－将60ml醋酸溶解于约500ml水中，加入10ml氢氧化铵，并稀释到1升。

28.5盐酸（1+2）－将1体积浓盐酸（比重1.19）与2体积水互溶。

28.6硫化氢TS－在一细颈带玻璃塞安培瓶中用硫化氢（H2S）饱和适量水。

此溶液必要新鲜。

28.7盐酸羟胺溶液（200g/l）－将20g盐酸羟胺（NH2OH.HCL）溶解于100ml水中。

28.8硝酸铅准备溶液－将159.8mg硝酸铅（Pb（NO3）2）溶解于含1ml硝酸（比重1.42）100ml水中，用水稀释至1000.0ml并混匀。

此溶液制备及贮存均应在无铅玻璃容器中进行。

28.9铅原则溶液（1ml=1ug铅－1ug即为10-6g，译注）－将精确计量10ml硝酸铅准备溶液用水稀释至100.0ml。

如此制备每毫升该溶液具有10ug铅。

29.环节

29.1用移液管吸取0.15ml盐酸（1+2）放入一50ml奈氏管中，加入2ml缓冲溶液，并加入原则铅溶液（其体积为其中所含铅含量与特定重金属含量相称），加入水至40ml，标记为溶液A。

确认上述溶液最后PH值在3-4之间，可用PH试纸或PH计测量。

为了目测比较，要确认最隹铅含量在20-40ug之间。

29.2向放入硫酸盐灰份残渣坩埚内加4ml盐酸（1+2）。

盖上盖子，在水蒸汽浴中仔细消化10min,打开盖子，缓慢蒸发至干燥。

用0.15ml盐酸（1+2），0.5ml盐酸羟胺溶液和10ml热水润湿残渣，仔细消化2min。

加入2ml缓冲溶液，必要时予以过滤。

彻底洗涤坩埚并用水过滤入与溶液A匹配50ml奈氏管中。

必要时用氢氧化铵（2+3）或盐酸（1+2）将PH调节至3-4之间，可用PH试纸测定，稀释至40ml，并标记为溶液B。

29.3向每个奈氏管中，即溶液A和溶液B中各加10mlH2S溶液。

混摇，从白色表面向下目视。

溶液B颜色决不能比溶液A深。

要在10min内目视比较。

甲氧基含量

30.范畴

30.1本法涉及羟丙基甲基纤维素醚中甲氧基含量测定，先测定总烷氧基量，从总烷氧基量中减去羟丙基含量即为甲氧基含量。

31.实验办法概要

31.1羟丙基甲基纤维素与烈性氢碘酸溶液一起加热，生成烷基碘化物，该碘化物用二氧化碳气流吹入冷凝器，最后被溴，醋酸和醋酸钠混合物所吸取。

在上述混合物中所吸取烷基碘化物被氧化为烷基碘酸物。

过量溴用甲酸还原，采用碘化钾和硫代硫酸盐原则溶液－－即碘量法测定碘酸物。

32.仪器

32.1蒸馏设备，见图1。

其构成为带支管蒸馏瓶，支管供二氧化碳或氮气导入之用，带收集阱空气冷凝器以及收集器。

32.2油浴，设有加热装置，最佳是电加器，以使浴温可保持在145-150℃。

33.试剂

33.1溴溶液－－将5ml溴溶解于145ml醋酸钾溶液中，每天制备溴溶液，以保持新鲜，要在通风柜中制备，以排出溴蒸气。

33.2二氧化碳－－在启普发生器中用大理石（译注：

石灰石可以）和盐酸（1+1）作用制备而得，或者采用配有适当针形阀二氧化碳气瓶，二氧化碳要流经一种气泡计数器和一种干燥阱，然后通过一种由玻璃三通构成压力调节器，三通垂直管要插入到一种10英寸（254mm）水封底部，三通水平支管和蒸馏瓶之间用带螺旋夹子薄壁橡皮管连接。

这种连接方式可以调节气体流量并使过量气体得以释放，氮气可以代替二氧化碳使用。

33.3甲酸（90%）

33.4胶囊－－尺寸适当胶囊，可装入50-60mg/干燥样品（译注：

胶囊似乎就是咱们有时服药胶壳）。

33.5氢碘酸（57%,比重1.70）－－氢碘酸（HI）与水形成恒沸物，恒沸点为126-127℃，氢碘酸含量为57%，作为本试剂言，氢碘酸浓度应不不大于56.5%,试剂中游离碘是影响空白实验重要因素，对空白实验规定是滴定0.1000N硫代硫酸钠（Na2S2O3）量不超过0.5ml，如有必要，可向氢碘酸中加入少量红磷，并在通风柜中煮沸20-30min同步向液体中通入二氧化碳气流予以提纯，蒸馏在通风柜中安全玻璃防护罩后进行，所有仪器为玻璃制成，同步缓缓通入二氧化碳，直至接受器（警告－－见阐明1）将提纯氢碘酸注入带玻璃塞棕色小瓶中，事先要用二氧化碳吹扫小瓶，事后用熔蜡密封塞子，贮存在暗处。

为了尽量减少接触空气导致氢碘酸分解，当倒出某些酸后要向瓶内充二氧化碳。

阐明1:

警告－－在某种条件下进行蒸馏时会形成有毒磷化氢（PH3）气体，而后者也许与碘分子结合生成三碘化磷（PI3），这是一种接触空气也许爆炸物质，因此建议在蒸馏结束之后，保持二氧化碳流动直到设备冷却为止。

33.6磷淤浆－－将约0.06g红磷加到100ml水中，用前振摇。

33.7醋酸钾溶液（100g/l）－－将100g无水醋酸钾晶粒溶解到由900ml冰醋酸和100ml醋酐混和1升溶液中。

33.8碘化钾（KI）

33.9醋酸钠溶液（220g/l）－－将220g无水醋酸钠溶解于水并稀释到1升。

33.10硫代硫酸钠原则溶液（0.1000N）--将25g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）溶解于200ml水并稀释至1升，要用新鲜煮沸并已冷却了水，建议在标定之前让此溶液存储数天，用0.1000N重铬酸钾进行标定，此溶液配法为将正好为4.9037g重铬酸钾（K2Cr2O7）溶解于水并在欧氏容量瓶中稀释至1升。

（重铬酸钾为美国技术原则委员会之136号样品－译注：

国内使用试剂纯级似应可以了）。

采用滴定管量取约35-45ml重铬酸钾溶液，精确读数后加入250ml欧氏瓶中，然后加入2g碘化钾（KI）和50ml硫酸（1+9）并放置5min左右，在放置期间要加塞子以免损失碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出碘，在接近终点时加入淀粉批示溶液。

当达终点时，兰色淀粉批示剂会失去兰色，代之以铬离子淡绿色。

硫代硫酸钠溶液当量浓度至少一周校正一次，硫代硫酸钠当量浓度N计算公式如下：

N=（A/B）×0.1000⑹

式中：

A=0.1000NK2Cr2O7溶液加入量，毫升数

B=被滴定Na2S2O3溶液量，毫升数

硫代硫酸钠溶液也可用三氧化二砷（As2O3）标定，或者可用碘酸钾（KIO3）标定。

33.11淀粉批示剂溶液

33.12硫酸（1+9）－－仔细混合1体积浓硫酸（比重1.84）和9体积水，混合时加硫酸要缓慢。

34.环节

34.1将样品在105℃下至少干燥30min，穿过冷凝管向蒸馏设备图1阐明。

收集阱中加入足够量磷淤浆，使阱处在半满状态

（2），向收集器中加19-20ml溴溶液，将50-60mg干燥样品称重至精度0.1mg，装入胶囊中，然后投入蒸馏瓶中，（称重时要尽量迅速又不失精确度，因而干燥羟丙基甲基纤维素会迅速吸潮）。

阐明2－－在阱中可以用水，它可以十分有效地洗去带入碘蒸汽。

如果本实验办法是用来作常规控制分析，为了安全目仍建议用水。

如果拟定是中控分析，要校正使用水阱相对于使用磷淤浆阱精度。

34.2加入数粒玻璃珠或者磁砖碎片，然后加入6mlHI。

用2滴HI润湿接头之玻璃磨口，然后紧密地装好，蒸馏瓶支管接上二氧化碳来气，以每秒2个气泡速度向设备通入二氧化碳气体，将蒸馏瓶浸入油浴中，保持150℃温度，加热40min。

34.3将10ml醋酸钠溶液加到500ml欧氏长颈瓶中，收集器中收集物也冲入此瓶中，用水稀释至125ml，边滴加甲酸边摇动，直至溴棕色消失，然后再加入6滴甲酸，普通总甲酸滴数为12-15滴，约3min后加3gKI和15ml硫酸（1+9），及时用0.1000N硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色（稻草色），加少量淀粉批示剂溶液，继续滴定至兰色消失。

34.4空白实验－－使用同样数量试剂和相似环节进行空白实验（空白实验约需．0.1000N硫代硫酸钠0.1ml左右。

）

35.计算

35.1甲氧基含量计算公式如下：

M=（[（A-B）×C×0.00517]/D）×100⑺

式中：

M=甲氧基，总量（甲基＋计为甲氧基羟丙基团）

A＝滴定样品需要硫代硫酸钠量，ml

B=空白滴定需要硫代硫酸钠量，ml

C=硫代硫酸钠溶液当量浓度，N

D=样品重量，g

35.2在35.1小节中OCH3百分含量为甲基和计为甲氧基羟丙基团总量，为了得到结合甲氧基含量，总烷氧基必要对第41节得到OC3H6OH进行校正，对HI与羟丙基团反映得到丙烯而言，OC3H6CH百分含量一方面应用0.93系数校正（0.93９摩根测定法对大量样品测定得出平均值）。

计算公式如下：

A=B-（C×0.93×31/75）　⑻

式中：

A=校正OCH3,%

B=总OCH3,%

C=OCH3H6OH,%

羟丙氧基含量

36.范畴

36.1本法涉及羟丙基甲基纤维素中羟丙基含量测定，分析所得成果用于甲氧基百分含量校正。

37.实验办法概要

37.1羟丙基甲基纤维素羟丙氧基被热铬酸氧化成醋酸，再用0.0200N氢氧化钠溶液滴定此醋酸，环节中还涉及了⑴消除因纤维素骨架氧化而产生误差，由于这会导致羟丙基表观值增长，⑵采用甲基纤维素和丙二醇制定综合羟丙基甲基纤维素原则。

38.仪器

38.1铬酸氧化设备，见图2

38.2油浴，配带电加热装置，使油浴可保持155℃

38.3PH计，宽范畴刻度，可以使在±0.1PH单位内有重现成果，配有玻璃和甘汞电极

39.试剂

39.1三氧化铬溶液（30%）－将60g三氧化铬（CrO3）溶于140ml无有机质物水中。

39.2氮气

39.3碘化钾（KI）

39.4碳酸氢钠（NaHCO3）

39.5氢氧化钠[原则溶液（0.0200N），无二氧化碳]－该溶液用首级原则酚酞氢钾（KHC8H4O4）在PH计上显示终点PH值为7.0±0.1进行标定。

39.6硫代硫酸钠原则溶液（0.1000N）－将24.8g硫代硫酸钠（Na2S2O3）和0.2g碳酸氢钠（NaHCO3）溶于新鲜煮沸过水中，再用水稀释到1升，用碘酸钾KIO3及淀粉批示剂溶液拟定终点来标定。

39.7硫代硫酸钠溶液（0.02N）－将200ml0.1N硫代硫酸钠原则溶液稀释至1升，依照需要每天配制新鲜溶液。

39.8硫酸（1+16.5）－在搅拌下仔细将10ml浓硫酸（比重1.84）加到165ml蒸馏水中。

39.9甲基纤维素，无其他取代纤维素或乙二醇之类异物，由于后者会分解成醋酸。

39.10丙二醇

39.11水，无有机物，由蒸馏或离子互换树脂解决而得，并且应通过下述实验；向100ml水中加入10ml稀硫酸（1+16.5），加热至沸腾，加入0.1ml高锰酸钾（KMnO4）溶液（约为0.1N），水在沸腾后10min内应保持粉红色。

图2阐明

A.配有电加热油浴，可按规定进行升温且保持在155℃。

B.水蒸汽发生器，由一25×150mm试管及一种带3/4至5/4mm毛细管尖端气体入口管构成。

C.管式分派器，尾端为3/4至5/4mm毛细管。

D.25ml反映瓶锥底，微沸烧瓶，带出口支管。

E.维格罗分馏柱，95mm长，用铝箔包住。

F.具有100mm夹套小冷凝器。

G.烧杯，150ml，带刻度。

40.环节

40.1以精度为0.0001g称量约100mg样品（事先在105℃下干燥半小时），放入瓶D中，并加入10ml30%CrO3溶液，在蒸汽发生器B中充水，直达原则锥度塞底部，然后按图2将仪器安装好，将蒸汽发生器和放样品反映瓶浸入油浴，使CrO3溶液面与油浴面平齐，向冷凝器中通入冷却水，并以每秒一种气泡速度向烧瓶通氮气，在半小时内将油浴升温到155℃，始终保持到测定结束为止，初始升温速度太快会使空白实验值较高，蒸馏至收集到馏液为50ml为止，将冷凝器F从维格罗蒸馏柱F中卸开，用水冲洗，洗液收集在存有馏出液烧杯中，用原则0.02N氢氧化钠溶液滴定，在宽范畴PH计上使PH值为7.0±0.1，记录所有原则氢氧化钠体积V，加入约0.5g碳酸氢钠（NaHCO3），跟着再加10ml稀硫酸（1+16.5），当二氧化碳挥结束之后，加入1g碘化钾（KI）混匀之后将溶液置于暗处5min.用0.02N硫代硫酸钠（Na2S2O3）滴定析出碘至黄色消失，记录所用硫代硫酸钠体积Y，滴定耗去Yml乘上合用于所用特定设备和试剂经验系数K，表达非醋酸引起酸等价值，醋酸等价值为0.02N氢氧化钠（NaOH）溶液（V-KY）。

40.2经验系数K－－进行空白测定，即在无纤维素醚时测定，可得到每套仪器经验系数K，对于一给定设备和给定试剂空白测得酸度有固定比值，即馏出液折算成硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液氧化等价值，公式如下：

K=（Vb×N1）/（Yb×N2）⑼

式中：

Vb=空白测定用去0.02NNaOH溶液，毫升

N1=0.02NNaOH溶液当量浓度，N

Yb=空白测定用去0.02NNa2S2O3溶液，毫升

N2=0.02NNa2S2O3溶液当量浓度，N

40.3甲基纤维素空白测定－－依照上述已给出环节采用甲基纤维素进行多次测定。

40.4羟丙氧基原则－－羟丙基甲基纤维素初次原则并无用处，可以制定一种综合原则，办法是重100mg甲基纤维素放入反映瓶中，加1.0ml每100ml含1.0g丙二醇水溶液，如此，采用适当原则条件，按本办法重复分析，可以建立第二次羟丙