新版GMP紫外分光光度计确认验证方案.docx
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新版GMP紫外分光光度计确认验证方案
TU-1800紫外分光光度计确认/验证方案
1概述
2仪器原理
3确认方案制定的依据
4确认目的
5验证小组成员、职责与人员培训
6相关文件确认
7仪器、仪表、容量器具校准确认
8验证过程风险评估
9确认与验证的内容
10异常情况处理
11再确认
12确认结果评定与结论13附件
1概述
1.1仪器名称：
紫外分光光度计
1.2仪器型号：
TU1800
1.3仪器编号：
YQ4-06-1
1.4仪器生产厂家：
北京普析通用仪器有限公司
1.5出厂日期：
2003年12月
1.6安装位置：
实验室紫外室
2工作原理
本仪器采用ZSZ-6-A和ZSZ-6-B紫外线灯管及滤光片组成。
ZSZ-6-A发出短波254.0nm,ZSZ-6-B发出365.0nm,可以单独使用长波、短波，也可同时混合使用两种波长。
本机在底座内装有4瓦普通日光灯，可作层析的点样照明作用。
3确认方案制定的依据
依照新版《药品生产质量管理规范2010年版》《药品GMP旨南》《中国
药品检验标准操作规程》所示的原则，制定了本确认方案，由检验仪器与检验方法确认小组会同设备管理部人员及化验室操作人员实施确认。
4确认目的
因仪器变更使用场所，所以按照GMP勺要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足确认可接受标准和日常分析测试
工作的需要。
5验证小组成员、职责与人员培训
5.1验证小组成员
姓名
所在部门
冈位或职务
组内职务
签名
质量管理部
经理
组长
实验室
主任
副组长
质量管理部
QA
组员
设备动力部
经理
组员
实验室
QC
组员
实验室
QC
组员
人力资源部
经理
组员
5.2职责
组长（质量管理部经理）：
负责确认/验证方案的批准；
负责确认/验证报告的批准、验证周期和验证证书发放；
负责确认/验证工作的协调，确保确认/验证方案顺利实施。
副组长（实验室主任）：
负责确认/验证方案的审核；
负责确认/验证报告的审核；
负责对检验人员的专业技术培训；
负责偏差处理和变更；
负责确认/验证风险预防和控制措施。
组员（设备动力部经理）：
负责仪器调试维护和保养；
负责验证所用仪表量具的校准；
负责协助仪器操作工对仪器的确认/验证。
组员（QC：
负责确认/验证方案、确认/验证报告的起草；
负责仪器的操作使用；
负责按确认/验证方案执行确认；
负责确认/验证的相关取样；
负责采集和记录各种验证数据，如实填写；
负责检验结果的准确性和有效性；
负责向确认/验证小组报告确认/验证中出现的问题。
组员（QA：
负责确认/验证的检查、监督、指导；
负责确认/验证的偏差调查和处理。
组员（人力资源部）：
负责组织对仪器确认/验证相关人员的培训和考核。
5.3人员培训确认
序号
姓名
冈位或职务
培训日期
培训效果
1
□合格□不合格
2
□合格□不合格
3
□合格□不合格
4
□合格□不合格
5
□合格□不合格
6
□合格□不合格
偏差扌田述：
结果评价：
□通过□不通过
确认人：
年
月日
审核人：
年月日
6相关文件确认
序号
文件名称
文件编号
文件存档处
是否已批准
1
紫外分光光度计安全使用与预防性维护保养标准操作规程
SOP-SB-039-01
设备动力部
□是□否
2
紫外分光光度计清洁标准操作规程
SOP-WS-061-01
设备动力部
3
实验室人员专业技术培训管理规程
SMP-RY-010-01
实验室
4
《中国药典》2010版附录
实验室
5
紫外分光光度计使用说明书
实验室
偏差扌田述：
结果评价：
□通过□不通过
确认人：
年月日审核人：
年月日
7仪器、仪表、容量器具校准确认
7.1确认所用仪器、仪表、容量器具校验合格，且在有效期内
仪器、仪表、容量
器具名称
校验编号
是否校准
是否在校验有效期内
温度计
是否
是否
秒表
是否
是否
紫外分光光度计
是否
是否
容量瓶
是否
是否
刻度吸管
是否
是否
偏差扌田述：
结果评价：
□通过□不通过
确认人：
年月日
审核人：
年月日
8验证过程风险评估
8.1目的：
为了能确定确认范围和方法是否具有有效性和合理性，再根据评
估结果确定本次确认的范围、程度和再确认项目。
8.2风险分析
通过风险识别过程，把汇聚起来的风险问题归类并根据风险的可能性及严重性进行风险的定性分析。
为了更深入的了解确认过程中的风险，采取对风险描述、风险危害分析、风险危害程度和风险控制措施等控制将来确认过程的失败事件发生。
通过风险评估过程，确定验证过程中出现的各种风险的优先等级，按风险等
级可控制风险，以此确定验证活动范围和程度以及再验证的周期
序号
风险描述
风险危害
严重
性
可能
性
可测
性
起始
RPR
风险控制措施
剩余
RPR
1
表面有刮痕，撞痕
影响外观；引起内部部件松动
中
低
高
低
2
检定、校验不合格
不能正常使用
高
低
高
低
3
环境未得到有效控制
运行不稳定；仪器功能受损；仪器使用寿命缩短
中
中
高
低
4
控制系统与仪器通讯错误
仪器不能正常采集数据；数据无法打印
高
中
高
中
现场调试符合要求；制定维护
标准操作规程
低
5
错误操作仪器
损坏仪器；检测结果不准确
高
低
中
中
建立仪器操作SOP
低
6
波长准确偏差
检测数据不准
高
低
中
低
波长准确度指标为土0.5mm
7
波长重复性
不能重复，无检测功能
高
低
低
低
波长重复性指标为0.2mm
8
基线平度值
样品池不空，无法检测
高
中
低
低
用波长扫描功能测量全波长的
吸光度值
9
计算机存储故障
无法存储数据或数据丢失
高
低
中
中
购买与主板兼容性好的适合转速机械硬盘，根据实际运行情况选择硬盘容量；增加仪器台的稳固性，尽量避免震动。
低
10
计算机未达到要求的配置
无法进行日常分析
高
低
高
低
11
仪器控制，数据获取、处理的
软件故障
无法接收数据或无法对采集的
图谱进行必要的操作
高
低
高
低
9确认与验证的内容
9.1设计确认（DQ
本仪器为市售的非订制仪器，由厂家出厂前完成了设计并检测，不需要专
门的设计确认。
9.2安装确认（IQ）
序号
确认内容
确认项目及接受标准
结果
IQ-1
仪器开箱前检查
仪器主机及配件齐全；仪器合格证、使用说明书齐全
□合格
□不合格
IQ-2
安装条件是否满足要求；环境要求；电源要求；
电脑配置要求；
打印机；
管线连接
开机显示。
房间温度15〜30C,湿度W75%电源：
220V±10%备有稳压电源装置；室内装有地线，仪器接地良好；仪器放置水平台上，且能承重；仪器放置处不可受阳光照射；无强度振动源、无强电磁场干扰；室内清洁，无腐蚀性气体；所有功能键显示正常；电脑配置。
□合格
□不合格
IQ-3
仪器确认
记录仪器型号和序列号；记录仪器固件系统版本号；
记录光谱软件的版本号；
仪器使用说明书；光谱软件安装CD和安装手册。
□合格
□不合格
偏差扌田述：
结果评价：
□通过□不通过
确认人：
年月日审核人：
年月日
9.3运行确认（0Q和性能确认（PQ
9.3.1运行确认（0Q和性能确认（PQ在同一阶段同时完成
序号
确认内容
确认项目及接受标准
结果
OQ-1
波长准确
度与重复
性
仪器波长准确度指标为土0.5mm，波长重复性指标为0.2mm，用仪器氘灯的两条特征谱线检验，检验方法如下：
初始化时光谱带宽设定为2mm;
选择光谱测量功能；
设定波长330mm,转入氘灯工作方式；
0.1mm米样间隔、中速扫描速度、660-480mm波长范围、0-100记录
范围、ESS测光方式；
增益值为5-7后开始扫描；
最小峰谷值1-10后进行峰值检出，重复扫描3次，并作峰值检出和打
印，氘灯的两个峰标准值为656.1nm和486.0nm。
□合格
□不合格
OQ-2
基线平直
度
使样品池为空，用波长扫描功能测量全波长的吸江度值，其测量方法
如下：
开机初始化时光谱带宽定位在2mm；
选择光谱测量功能；
设定1mm米样间隔、中速扫描速度、1100-200mm波长范围、-0.01-
0.01记录范围、Abs测光方式；
进行基线校正；
进行扫描；
进行图谱打印；
读取曲线的吸光度值，在全部扫描波段范围内，其最小吸光度与最大的吸光值之差应符合基线平直度要求（允许光源更换处基线有突变）。
□合格
□不合格
偏差扌田述：
结果评价：
□通过□不通过
确认人：
年月日审核人：
年月日
9.4校正
941紫外分光光度计主要同光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、
显示系统和数据处理系统等部分组成。
9.4.2紫外分光光度计的波长的准确度、吸收度确度、杂散光和吸收池配
对校正同计量局定期检定。
9.4.3由计量局发的合格签为凭证。
9.4.4适用性预试验
944.1目的：
使用标准品及供试品，确认仪器符合规定
944.2试验步骤：
供试品溶液：
取本品约40mg精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照《紫外—可见分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-**-**）,在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO的吸收
1%
系数（E1cm）为175计算，即得。
对照品溶液：
取本品约40mg精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，同法操作。
结果计算：
分别计算其含量，比较三次含量结果相对标准偏差
计算式:
供供供供供供供
X100%
I八I八I八I八I八I八I八
供供供/2505/100715100
允许误差，相对偏差应V2.0%
9.4.5系统适用性试验
检杳项目
认可质量标准
实测结果
百分透光率与吸收度转换
波长约为400nmT%100时，转换为A钮，读数应为0.000
0.000
波长的
校正
1.以仪器本身光源氘灯，检查656.1nm,限度为0.4nm。
实测为
656.2nm
2用苯的乙醇溶液在233.9,238.9,243.3,248.5,254.5,260.6nm吸
收峰校正，结果如下：
规定波长
（nm）
实测波长（nm）
误差（nm）
233.9
234.0
0.1
238.9
239.1
0.2
243.3
243.4
0.2
248.5
248.6
0.1
设
备验证过程
254.5
254.6
+0.1
260.6
260.7
+0.1
3.利用汞灯的较强谱线
237.83，253.65，275.28，296.73，313.16，334.15，365.02，40
4.66，435.83，546.07，576.96nm
4.利用钦玻璃在
279.4，287.5，333.7，360.9，418.5，460.0，484.5，536.2与
637.5nm,因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。
中
应
格吸收度的准确
照度
本
验
证
用重铬酸钾溶液（60mg/L）D235,257,313,350nm处吸收系数
E1cm应分别为124.5，144.0，48.62，106.6（详见《中国药典》
2010年版二部附录）测验结果如下：
实测吸收系数E值误差
<1.0%
测定波长
（nm
规定E
实测E
误差（%
235（最小）
124.5
125.3
0.64
257
144.0
144.5
0.35
313
48.62
48.4
0.45
350
106.6
107.2
0.56
方杂散光
执
试剂
波长（nm
透光率（%
碘化钠
50%E硝酸钠
220
340
<0.8
<0.8
偏行描述：
结果评价：
□通过□不通过
确认人：
年月日审核人：
年月日
现10异常情况处理
个别检测项目不符合标
准结果时，应按下列程序进行处理:
重检不合格项目或全部项目，分析不合格原因，若属设备运行方面的原因,应上报验证委员会，调整设备运行参数或对设备进行处理。
所有异常情况及处理过程均应记录备案。
编号
异常情况
处理措施
备注
1
2
3
4
11再确认
11.1目的
为了确保仪器能持续稳定的满足质量控制实验室的各项指标要求，需进行必
要的再确认活动。
11.2概述
11.2.1仪器变更等引起的再确认
这类再确认的范围应建立在风险评估、变更控制和偏差文件的基础上，根据评估结果，重新进行安装确认，运行确认或性能确认。
仪器变更应该有记录，再确认应按照要求准备确认方案和报告。
11.2.2定期再确认
仪器定期再确认的目的是为了提供证明在仪器日常使用过程中，仪器本身或使用环境的变化（有意的或无意的）没有影响仪器的整体性能，确保分析数据的可靠性。
定期再确认通常重复初始确认过程中PQ的全部测试或部分测试。
再确
认的时间间隔和测试内容应规定在确认报告或仪器的使用SOP中
11.3详细内容
再确认类型
再确认项
目
再确认周期
仪器变更等引起的再确认：
1经历重大维修，或更换关键部件；
2仪器的安装地点需要变化；
3软件或硬件升级；
4由偏差、数据超出标准或数据趋势分析引起。
安装确认
运行确认
性能确认
应及时进行再确
认活动
定期再确认：
根据部件、参数的关键性和仪器状态的回顾
评估等相关信息确定再确认的周期
性能确认
暂定一年
12确认结果评定与结论
确认小组根据设仪器确认情况对确认结果进行综合评审，做出确认结论，由
验证委员会作出是否批准的决定及负责发放确认证书。
12.1对确认结果评审
12.1.1确认试验是否有遗漏？
12.1.2确认实施过程中对确认方案有无修改？
修改原因、依据以及是否经过批准？
12.1.3确认记录是否完整？
12.1.4确认试验结果是否符合标准要求？
偏差及对偏差的说明是否合理？
是否需要进一步补充试验？
12.2确认结论：
要明确阐述本次确认/验证是否达到了确认/验证方案中
的目的和要求。
13附件
附件1：
偏差处理记录
序号
偏差编号
偏差描述
处理方法
处理结果
操作人
QA
附件2
验证报告审批表
验证报告名称
验证报告编号
验证报告起止时间
参加验证人员：
验
证
验证项目
验证结果
设计确认
情
况
安装确认
运行确认
性能确认
偏差处理：
评价和建议：
最终结论：
批准人意见：
验证小组组长签字：
年月日
11
验证证书
验证证书编号：
YQ-YZ-05
★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★%
仪器名称：
紫外分光光度计
仪器型号：
TU-1800
仪器编号：
YQ4-06-1
紫外分光光度计已按验证方案进行验证，各项验证结果符合
标准要求，批准投入使用。
验证报告名称：
TU-1800紫外分光光度计确认/验证
验证报告编号：
YQ-YZ-005
验证完成日期：
有效期：
验证委员会
年月日
当发生下列情况时，应重新验证：
1.仪器应使用条件发生变更；
2•经历重大维修、软件或硬件升级；
3•偏差和数据超出标准。
F0
升级会员 