届高考化学一轮复习 第十一章 化学实验.docx

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届高考化学一轮复习第十一章化学实验

第十一章化学实验

第1节　化学实验基础

[高考导航]

1．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

2．掌握化学实验的基本操作。

3．能识别化学用品安全使用标识。

4．了解实验室一般事故的预防和处理方法。

5．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。

1．加热仪器

（

2．计量仪器

（1）

（2）

（3）

（4）

（5）

3．分离提纯仪器

问题1　仪器的检漏

1．有下列几种常见仪器：

①分液漏斗　②漏斗　③酸式滴定管　④容量瓶　⑤碱式滴定管　⑥球形冷凝管

请回答下列问题：

（1）使用前必须检查是否漏水的是________（填序号）。

（2）酸式滴定管不能盛放烧碱溶液的原因是_______________________________。

（3）球形冷凝管不能用于组装蒸馏装置的原因是__________________。

答案：

（1）①③④⑤

（2）酸式滴定管玻璃活塞处是磨砂的，玻璃中的SiO2与烧碱溶液反应生成Na2SiO3，容易使活塞处粘合

（3）冷凝后的液体容易残留在球形区域内

问题2　仪器读数及误差分析

2．如图所示，读数时同样是仰视，读得的数据有什么不同，为什么？

提示：

A图读数偏大，B图读数偏小。

仪器读数的误差要分具体仪器，0刻度线在底端还是在上部。

例如：

量筒没有“0”刻度，滴定管的“0”刻度在滴定管的上端。

（1）平视读数（如图1）：

实验室中用量筒、移液管或滴定管量取一定体积的液体，读取液体体积时，视线应与凹液面最低点保持水平，视线与刻度的交点即为读数（即凹液面定视线，视线定读数）。

（2）俯视读数（如图2）：

当用量筒测量液体的体积时，由于俯视视线向下倾斜，寻找切点的位置在凹液面的上侧，读数高于正确的刻度线位置，即读数偏大。

（3）仰视读数（如图3）：

读数时，由于视线向上倾斜，寻找切点的位置在液面的下侧，因滴定管刻度标法与量筒不同，这样仰视读数偏大。

至于俯视和仰视的误差，还要结合具体仪器进行分析，因为量筒刻度从下到上逐渐增大；而滴定管刻度从下到上逐渐减小，并且滴定管中液体的体积是两次体积读数之差，在分析时还要看滴定前读数是否正确，然后才能判断实际量取的液体体积是偏大还是偏小。

角度一　常用仪器的识别及使用

1．（2016·廊坊质检）下列仪器对应的名称正确的是（　　）

解析：

选B　A项为泥三角，不是三脚架；C项为球形分液漏斗，不是长颈漏斗；D项正确的名称为坩埚，但不能确定其是否为瓷坩埚。

2．如图是实验室常用的部分仪器，请回答下列问题：

（1）序号为⑧和⑩的仪器的名称分别为________、________。

（2）在分液操作中，必须用到上述仪器中的_____________________________（填序号）。

（3）能作反应容器且可直接加热的仪器是上述中的______（填名称）。

（4）在配制一定物质的量浓度的溶液时，需要用到的仪器是____________（填序号）。

（5）仪器上标有温度的是________（填序号）。

解析：

在分液操作中用到分液漏斗和烧杯；能作为反应容器且能够直接加热的仪器是试管；配制溶液时要用到的玻璃仪器是容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管；容量瓶、量筒上标有温度。

答案：

（1）容量瓶　（直形）冷凝管　

（2）②⑥　（3）试管

（4）②④⑧⑨　（5）⑧⑨

3．如图所示是几种常见的加热装置。

（1）A、B、C、D四个装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫________。

其中F装置中对试管的加热方式是________，采用这种加热方式的目的是_。

（2）H2还原CuO可选用________装置（填字母，下同）。

（3）NH4Cl与Ca（OH）2混合制NH3可选用________装置。

（4）胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。

（5）乙酸乙酯的制备可选用________装置。

（6）MnO2与浓盐酸混合制氯气可选用________装置。

若该装置只加热液体，容器内必须放_____________________________________________________________________。

答案：

（1）石棉网　水浴加热　使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度　

（2）A　（3）C　（4）D　（5）B

（6）E　碎瓷片（或沸石）

角度二　常用仪器使用的注意事项

4．（2016·济南模拟）下列有关仪器用途的说法中正确的是（　　）

A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热

B．使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角

C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管

D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液

解析：

选C　烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。

5．某学生的实验报告中有如下数据：

①用托盘天平称取11.7g食盐；②用量筒量取21.48mL盐酸；③用容量瓶配制210mL1mol·L－1的硫酸溶液；④用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去18.20mLNaOH溶液。

其中数据合理的是（　　）

A．①④　　　B．②④　　　C．①③　　　D．②③

解析：

选A　托盘天平的精确度为0.1g，①正确；量筒精确度为0.1mL，②错误；容量瓶的规格中有100mL、250mL、500mL、1000mL等，没有210mL的，③错误；中和滴定要用滴定管，滴定管的精确度为0.01mL，题中18.20mL的数值合理，④正确。

6．（2016·乐山模拟）下列操作中，仪器使用不正确的是（　　）

A．用碱式滴定管盛装高锰酸钾溶液

B．用铁坩埚灼烧烧碱

C．用铁坩埚除去纯碱晶体中的结晶水

D．加热蒸发皿时不用石棉网

解析：

选A　高锰酸钾溶液具有强氧化性，能腐蚀碱式滴定管下端的橡胶管。

计量仪器使用时的4个易错点

（1）托盘天平的精确度为0.1g。

（2）量筒的精确度为0.1mL，无“0”刻度，小刻度在下方。

（3）滴定管的精确度为0.01mL，“0”刻度在接近上口处。

（4）容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该值为容量瓶的容量值。

1．药品的取用

（1）根据药品的状态和用量选择取用方法。

（2）向仪器内加入药品的操作方法。

①向容器内加固体药品

②向容器内加液体药品

2．仪器的洗涤

（1）洗净的标准：

内壁附着均匀水膜，不聚成水滴，也不成股流下。

（2）常见残留物的洗涤：

待清洗仪器

污物

清洗试剂

做过KMnO4分解实验的试管

MnO2

热的浓盐酸

做过碘升华的烧杯

碘

酒精

长期存放FeCl3溶液的试剂瓶

Fe（OH）3

稀盐酸

长期存放澄清石灰水的试剂瓶

CaCO3

稀盐酸

做过银镜实验的试管

银

稀硝酸

做过油脂实验的试管

油污

热的纯碱液

通入H2S后的盛有H2SO3溶

液的试管　　　　　　　　

硫

热NaOH溶

液或CS2　

3.试纸的使用

（1）类型及作用：

（2）使用方法：

①检验液体：

取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。

②检验气体：

一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察试纸颜色的变化。

4．物质的溶解

（1）固体的溶解：

一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。

（2）气体的溶解：

①对溶解度较小的气体（如Cl2、CO2、H2S等），为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中（如图中A）。

②对极易溶于水的气体（如NH3、HCl等），气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体倒吸的现象（如图中B、C和D）。

（3）液体的溶解：

用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌而溶解。

但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加边搅拌。

如稀释浓H2SO4时是把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。

5．物质的加热

（1）固体的加热：

①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。

②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。

（2）液体的加热：

①加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。

②试管内液体的体积不超过试管容积的

。

（3）加热的方式：

加热方式

适用范围

直接加热

瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器（如试管）等

隔石棉网加热

较大的玻璃反应器（如烧杯、烧瓶等）

浴热（水浴、油浴、砂浴等）

①需严格控制温度的（如硝基苯的制备）；

②需反应混合液静止的（如银镜反应）；

③蒸馏沸点差较小的混合液

6.实验中的“第一步”

（1）检查装置气密性——气体制取、气体性质验证等与气体有关的实验。

（2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃仪器。

（3）验纯——点燃可燃性气体。

（4）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验某些气体，但用pH试纸测溶液的pH时不能润湿。

（5）调平衡——托盘天平的使用。

（6）取样，溶解——用化学方法检验、鉴别固体物质。

问题　装置气密性的检查方法

方法

微热法

液差法

外压法

原理

升高装置中气体的温度，使气体膨胀

缩小装置中气体的体积，增大压强

增大或减小装置中气体的物质的量

图例

续表

方法

微热法

液差法

外压法

具体操作

塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热（或用酒精灯微热）烧瓶

塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水

塞紧橡胶塞，打开止水夹，推动或拉动注射器

现象说明

烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降

停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变

推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变；拉动注射器试管中产生气泡

[对点练]　（2015·赣州模拟）下列装置操作图不能用于检查气密性的是（　　）

解析：

选A　A项，用注射器向水中注入空气，导管口一定会有气泡冒出，与检查气密性无关，错误；B项，用手握住试管，使试管内空气受热膨胀，即体积增大，若装置气密性良好，则在导管口有气泡冒出，手拿开后温度降低，导管中形成一段稳定的水柱，可以用来检查气密性，正确；C项，推动注射器，会使瓶内压强增大，若装置气密性良好，在内外压强差的作用下，能把水压入长颈漏斗，且会在长颈漏斗中形成一段稳定的水柱，可以用来检查气密性，正确；D项，关闭止水夹后，往长颈漏斗内加水，若装置气密性良好，则瓶内气体会被压缩而压强增大，长颈漏斗中的液面不会下降，可以用来检查气密性，正确。

角度一　基本操作的正误判断

1．（2016·衡水模拟）下列实验操作中正确的是（　　）

A．蒸馏实验中，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处

B．制备乙酸乙酯的实验中，导管末端要伸入饱和Na2CO3溶液的液面下

C．分液操作中，待下层液体流出后，再将上层液体从分液漏斗的下口放出

D．测定溶液pH时，可用pH试纸蘸取少量待测液，并与标准比色卡比较

解析：

选A　A项，在蒸馏实验中，温度计用来测量馏分的温度，温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口处；B项，制备乙酸乙酯的实验中，为了防止倒吸，导管末端要在饱和Na2CO3溶液的液面以上；C项，分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；D项，测定溶液pH时，应把pH试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液滴在pH试纸上，待变色后和标准比色卡比较。

2．下列有关实验操作正确或能达到预期目的的是（　　）

解析：

选C　试纸不能直接放在桌面上，A错误；不能将水加到浓硫酸中，应将密度大的溶液加到密度小的溶液中，B错误；CO2的密度大于空气的，可用向上排空气法收集，也能用浓硫酸干燥，C正确；没有用玻璃棒引流转移稀盐酸，D错误。

3．下列实验操作正确的是（　　）

A．当某实验没有明确的试剂用量说明时，为看到明显现象，取用试剂越多越好

B．取用细口瓶里的液体试剂时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后标签朝外拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管

C．胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液

D．取用粉末状固体或固体颗粒时，应用药匙或纸槽；取用块状固体时，应用镊子夹取

解析：

选D　实验要节约试剂，应严格按照实验规定的用量取用试剂，并不是越多越好。

如果没有说明试剂用量，一般取最少量，即液体1～2mL，固体只需盖满试管底部；取用试剂时，试剂瓶上的标签应正对着手掌心，以免标签被腐蚀；取用完一种试液后，再用该胶头滴管去取用另一种试液会造成试剂污染。

　12种常见基本操作失误

（1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。

（2）使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。

（3）使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内[除制取Fe（OH）2外]。

（4）不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。

（5）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。

（6）检查装置气密性没有形成封闭系统（如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等）。

（7）向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。

（8）配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。

（9）酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。

（10）吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。

（11）对蒸发皿中的液体、坩埚中的固体加热时，要用玻璃棒不断搅拌，通过搅拌可使液体或固体受热均匀，避免溅出。

（12）用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能润湿pH试纸测量溶液的pH；若润湿亦不一定会产生误差。

润湿pH试纸相当于测定稀释后的待测溶液的pH：

测定酸性溶液的pH时，测得值偏大；测定碱性溶液的pH时，测得值偏小；测定中性溶液的pH时，则无影响。

角度二　装置的气密性检查

4．如图所示装置的气密性检查中，一定漏气的是（　　）

解析：

选D　检查装置气密性要形成一密闭体系，且现象明显。

5．检查装置气密性是化学实验中的重要操作之一。

试按要求回答下列问题：

（1）下列仪器或装置在使用前一定要检查气密性的是________（填序号，下同）。

A．容量瓶　　　　　　　　B．洗气瓶

C．分液漏斗D．酸（碱）式滴定管

（2）下列关于不进行气密性检查可能导致的后果的叙述中，正确的是________。

A．收集不到气体B．造成环境污染

C．观察到的实验现象有误D．引发爆炸事故

（3）为检查如图所示简易气体发生装置的气密性，甲同学进行了以下操作和方案设计。

甲同学认为，只要往漏斗中加水，便可检验其气密性是否良好。

经检验他的方案可行。

则甲同学的操作方案、现象和结论是。

解析：

（1）要检查气密性的仪器，往往与气体的发生、净化、收集等方面有关，所以容量瓶、分液漏斗、滴定管均无需检查是否漏气，但应该检查是否漏液，故本题选B。

（2）如果不进行气密性检查，可能出现漏气，发生A、B、C的后果，如果发生堵塞，则可能发生安全事故，即D，所以选A、B、C、D。

（3）对于气密性的检查而言，主要是从能否形成压强差考虑。

答案：

（1）B　

（2）A、B、C、D

（3）关闭止水夹，通过长颈漏斗向试管中加水至一定量后，发现漏斗导管中液面高于试管中的液面，停止加水，液面差保持不变，说明气密性良好

6．制备氮化镁的装置示意图如图所示：

检查装置气密性的方法是　

　。

a的名称是_______________，b的名称是______________。

解析：

因为装置比较复杂，所以在检验装置气密性的时候要采取微热法，即微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱且液面差保持不变，则气密性良好。

答案：

微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱且液面差保持不变，则气密性良好　分液漏斗　圆底烧瓶

1．认识常用危险化学药品的标志

2．常见意外事故的处理

意外事故

处理方法

金属钠、钾起火

用沙土盖灭

酒精灯不慎碰倒起火

用湿抹布盖灭

浓碱液溅到皮肤上

用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液或小苏打溶液

浓硫酸溅到皮肤上

用大量水冲洗，然后涂上3%～5%NaHCO3溶液

续表

意外事故

处理方法

不慎将酸溅到眼中

用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛

温度计水银球不慎碰破

先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖

液溴沾到皮肤上

用酒精擦洗

重金属盐中毒

喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院

3.实验安全装置

（1）防倒吸装置

（2）防堵塞安全装置

（3）防污染安全装置

①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。

4．化学试剂的保存

（1）试剂瓶的选择

①根据药品状态

②根据感光性

（2）试剂的保存方法

保存依据

保存方法

典型实例

防氧化

（1）密封或用后立即盖好；

（2）加入还原剂；（3）隔绝空气

（1）Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；

（2）FeSO4溶液中加少量铁屑；

（3）K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里

防与CO2

反应　　

密封保存，减少暴露时间

NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存

防挥发

（1）密封，置于阴凉处；

（2）液封

（1）浓盐酸、浓氨水等置于阴处；

（2）液溴用水封

防燃烧

置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种

苯、汽油、酒精等

防分解

保存在棕色瓶中，并置于冷暗处

浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等

防水解

加入酸（碱）抑制水解

FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液

防腐蚀

（1）腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；

（2）腐蚀玻璃的物质用塑料容器

（1）浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；

（2）氢氟酸保存在塑料瓶中

续表

保存依据

保存方法

典型实例

防黏结

碱性溶液用橡胶塞

NaOH、Na2CO3、

Na2SiO3溶液等

角度一　试剂的保存

1．下列叙述中正确的是（　　）

A．SiO2不与强酸反应，可用石英器皿盛放氢氟酸

B．液溴易挥发，在存放液溴的试剂瓶中应加水封

C．硅酸钠溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中

D．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶

解析：

选B　A项，玻璃的主要成分SiO2，易与氢氟酸反应，所以氢氟酸应保存在塑料瓶中；B项，液溴易挥发，因此加水封防止挥发；C项，硅酸钠是一种矿物胶，容易黏贴玻璃，应用橡皮塞；D项，NaOH与SiO2反应生成硅酸钠，容易将瓶塞和瓶口黏贴在一起，应用橡皮塞。

2．（2016·成都市第一次诊断）读下列药品标签，有关分析不正确的是（　　）

选项

A

B

C

D

物

品

标

签

药品：

×××

碳酸氢钠

NaHCO3

俗名小苏打

（84g·mol－1）

浓硫酸H2SO4

密度1.84

g·mL－1浓度98.0%

分

析

该试剂应

装在橡胶

塞的细口

瓶中　　

该药品不

能与皮肤

直接接触

该物质受

热易分解

该药品标签

上还标有

解析：

选A　氯水具有强氧化性，不能使用橡胶塞，A项错误；腐蚀品会腐蚀皮肤，故不能直接接触皮肤，B项正确；碳酸氢钠受热易分解：

2NaHCO3

Na2CO3＋CO2↑＋H2O，C项正确；98%的浓硫酸具有腐蚀性，D项正确。

3．下列药品能存放在同一橱柜中的是（　　）

①NaOH　②浓硫酸　③浓盐酸　④KMnO4　⑤活性炭⑥甲苯　⑦苯　⑧KClO3

A．⑤和⑧、④和⑧　　　　　B．②和③、①和②

C．②和③、⑥和⑦D．④和⑤、④和⑥

解析：

选C　根据酸碱不能混放、易燃物质不能与氧化剂或易爆剂混放的存放原则，NaOH不能与浓硫酸、浓盐酸混放；活性炭、甲苯与KMnO4、KClO3不能混放。

选项A中的⑤⑧不能混放，选项B中①②不能混放，选项D中④⑤和④⑥皆不能混放。

角度二　化学实验操作安全及意外事故的处理

4．（2015·山东高考）进行化学实验时应强化安全意识。

下列做法正确的是（　　）

A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火

B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上

C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗

D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片

解析：

选D　A项，钠与水反应生成氢气，氢气可燃烧甚至爆炸，错误；B项，加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水倒流使试管炸裂，错误；C项，浓硫酸溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，再涂3%～5%的碳酸氢钠溶液，错误；D项，制备乙烯时加入碎瓷片，可防止爆沸，正确。

5．（2014·北京高考）下列试剂中，标签上应标注

和

的是（　　）

A．C2H5OH　　B．HNO3C．NaOH　　D．HCl

解析：

选B　C2H5OH既不是氧化剂，也不是腐蚀品，A项错误；HNO3是强氧化剂，具有强烈的腐蚀性，B项正确；NaOH是强碱，具有强烈的腐蚀性，但不是氧化剂，C项错误；HCl是强酸，具有腐蚀性，但通常不作氧化剂，D项错误。

6．下列实验操作与安全事故处理错误的是　（　　）

A．使用水银温度计测量烧杯中水浴温度时，不慎打破水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中

B．用试管夹从试管底由下往上夹住距试管口约

处，手持试管夹长柄末端，进行加热

C．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入到浓硫酸中

D．把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水润湿的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中

解析：

选C　制备乙酸乙酯时，不能将乙醇与乙酸加到浓硫酸中，应先加乙醇再加浓硫酸、乙酸。

7．进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。

下列做法存在安全隐患的是________（填序号）。

①用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃　②配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，

并不断搅拌　③实验室制取氯气时，没有设计尾气吸收装置④做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶　⑤浓NaOH溶液沾在皮肤上，立即用稀H2SO4清洗

解析：

①直接用酒精灯引燃酒精灯容易引起失火事故；②正确，无安全隐患；③氯气有毒，不进行尾气处理，可能会使人中毒；④金属钠很活泼随意丢弃会引起火灾，应放回原试剂瓶；⑤浓NaOH溶液沾在皮肤上，用H2SO4清洗，酸碱中和放热，会加重对皮肤的损伤，应先用大量