课程设计徐伯森100805.docx
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课程设计徐伯森100805
化工工艺设计训练
题
目
年产1000吨正磷酸三聚氰胺阻燃剂工艺装置设计
作者：
徐伯森
专业：
化学工程与工艺
指导教师：
高崇
完成日期：
2013年12月
南通大学
化工工艺设计训练任务书
题目：
年产1000吨磷酸三聚氰胺阻燃
剂的工艺装置设计
学生姓名徐伯森
学院化学化工学院
专业化学工程与工艺
班级化102
学号1008052057
起讫日期
指导教师高崇职称教授
发任务书日期2013年11月5日
课题的内容和要求（研究内容、研究目标和解决的关键问题）
研究内容：
主要进行全装置的三算，编写计算说明书，绘制工艺图纸。
研究目标：
完成磷酸三聚氰胺阻燃剂装置的较完整工艺设计任务。
关键问题：
进行较准确的工艺计算，绘制较标准的工艺图纸。
产品要求：
达到较正规的设计要求。
课题的研究方法和技术路线
研究方法：
通过分析、计算，确定合理的工艺流程。
技术路线：
磷酸与三聚氰胺在80～100℃条件下反应制备。
基 础 条 件
有较丰富的设计参考资料及具有一定设计经验的指导教师
有计算机等辅助设计设备计算设备。
参 考 文 献
[1]化学工程手册（第一篇）[M].北京：
化学工业出版社，1980，188-205
[2]北大化学系编写组编.基础化学工程[M].北京：
人教出版社，1979，206-256
[3]陈甘棠.化学反应工程[M].北京：
化学工业出版社.，1984，105-256
[4]上海医工院.化工工艺设计手册（上册）[M].北京：
化学工业出版社，1996，382-565
[5]上海医工院.化工工艺设计手册（下册）[M].北京：
化学工业出版社，1996，483-606
[6]卢焕章.石油化工基础数据手册[M].北京：
化学工业出版社，1982，232-323
[7]夏清，陈常贵等.化工原理（上册）[M].天津：
天津大学出版社.2005，285-367
[7]夏清，陈常贵等.化工原理（下册）[M].天津：
天津大学出版社.2005，171-17
7
本课题必须完成的任务
文献检索、文献阅读。
设计说明书、计算书、工艺图纸
成 果 形 式
设计说明书、设计计算书，设计图纸
进度计划
起讫日期
工作内容
备注
第1周
查阅文献，确定工艺流程
第2周
工艺计算
第3周
工艺计算
第4周
工艺计算
第5周
工艺绘图
第6周
工艺绘图
第7周
工艺绘图
第8周
撰写设计说明书并打印
教研室审核意见
教研室主任签名：
______年___月___日
学院意见
教学院长签名：
______年___月___日
注：
此表为参考表格，学院可根据专业特点，对该表格进行适当的修改。
年产1000吨正磷酸三聚氰胺化工厂初步设摘要
正磷酸三聚氰胺是由三聚氰胺与正磷酸进行反应，获得产物即本产品。
，根据本地区的自然条件、原料来源、交通运输、电力供应等实际情况，再结合生产中所需的原料、催化剂、反应条件等问题，该反应的合适温度80～100℃，该法采用了反应釜式装置。
完整的设计书包括设计说明书、计算书、工艺图纸2张，分别为工艺管道及仪表布置图1张，设备布置图1张。
关键词：
三聚氰胺、磷酸、正磷酸三聚氰胺、生产装置、生产工艺
Abstract
Positive melaminephosphate is reacted bymelamineand phosphoricacid,productisobtained thisproduct. Accordingtotheactual situationintheregion, thenaturalconditions, thesourcesoftherawmaterials,transportation, powersupply, combinedwiththe problems neededfortheproduction ofrawmaterials, catalyst, reactionconditions, thereactiontemperature 80 ～100℃, the reaction kettletype device. Designofthebook includingacomplete designspecifications, calculations, drawings of2, respectively, processpipingandinstrument layout 1, equipmentlayout 1.
Keywords:
melamine, melamine phosphate, phosphate, productionequipment, productiontechnology
本设计为年产1000吨阻燃剂聚磷酸三聚氰胺的生产工艺的初步设计。
根据最新实验研究结果，设计出新型生产工艺流程，用水做溶剂，以聚磷酸和三聚氰胺为原料在90℃下反应。
该法采用了反应釜式装置，并对生产过程中的“三废”进行了合理处理，对副产品也进行了回收利用。
完整的设计书包括设计说明书、计算书、工艺图纸2张，设备布置图2张。
第一篇设计说明
第一章正磷酸三聚氰胺
1.1阻燃剂的发展
火是人类物质文明的产物，他给人类进步带来巨大的推动力。
但是，它也给人类的生命和财产大了重大威胁。
特别是20世纪中期以来，合成高分子材料广泛地应用于国民经济各个领域以来，由它引来的火灾损失数以亿计。
因此，高分子材料阻燃，引起人们极大的关注。
高分子材料的阻燃处理，通常是向材料中添加各种阻燃剂，阻滞其引燃，或延缓燃烧反应，以最大限度减少火灾发生和损失。
常用的阻燃剂有卤系、磷系、金属氧化物或氢氧化物等。
但使用阻燃剂后也带来一些负面影响。
如，处理后材料在火中释放大量有毒有寒的气体（如，HCl、HBr等），并形成大量烟雾；使出的有腐蚀性气体，腐蚀火灾环境中设备；对材料的物性也产生不利的影响；对生态环境产生一定污染作用。
由于上述问题，是阻燃剂的使用受到一定的限制。
自20世纪80年代后，各国研究者们寻求环境上友好的阻燃剂（environmentallypreferableflameretardants）。
最早引起人们关注的是含氮有机化合物阻燃剂，特别是含氮-磷有机化合物阻燃剂，它们通常用于膨胀型阻燃体系中，起到多功能的作用。
1.2正磷酸三聚氰胺的性质与用途
分子式：
C3H9N6O4P,相对分子质量224.13,理论磷含量13.82%，理论氮含量37.52%，结构式
为白色粉末，密度为1.69g/cm3,在水中溶解度（g/100mL）为：
0.35（20℃）、0.63（40℃）、1.16（60℃）、1.88（80℃）及2.94（100℃）。
10%漿液的pH值2.49，起始热分解温度约250度,700度时的成炭率约30%。
正磷酸三聚氰胺（MMP）是一种磷氮复合型无卤环保型阻燃剂，适合于阻燃聚烯烃、线型聚酯、聚酰胺、不饱和聚酯、橡胶、涂料、乳胶、纸张及纺织品。
技术、质量指标
项目
指标
检验方法
外观
白色粉末
目测法
粒度
>80目
标准筛
密度
1.7±0.1
重量体积法
挥发物
<0.2%
烧灼法
氮含量
37.5±0.5%
化学法
磷含量
13.5±0.5%
化学法
水分
<0.2%
重量法
6
2.5-3.0
PH计法
纯度
>99%
化学法
水溶性（20℃）
4×10-4g/cm3
化学法
应用 ：
可用于阻燃聚烯烃、线性聚酯、聚酰胺、某些热固性树脂（如不饱和聚酯）、橡胶、涂料、乳胶、纸张及纺织品。
例如，以MMP/二季戊四醇（4/1）阻燃PP，用量为20%～30%时，PP阻燃型可达UL94V-0级。
MMP常作为膨胀型阻燃剂的组分（酸源及发泡剂），也是合成MPP的中间体。
根据工程塑料及阻燃要求的不同，溴化环氧树脂的加入量通常在17-35%（重量分数）的范围内变化。
储存包装
储存：
本产品在正常情况下物理、化学性质稳定，无挥发性。
但使用时避免吸入，吞入或皮肤、眼睛接触。
储存于阴凉通风处。
制备：
可由三聚氰胺与正磷酸反应制备，其反应方程式为
C3H6N6+H3PO4→C3H9N6O4P
MPP的制备：
在反应瓶中加入水及85%H3PO4，再在50℃下缓慢加入三聚氰胺。
加完后，在50℃下继续反应2h。
随后将反应产物在80℃下减压干燥恒重（水分含量低于0.2%），得白色粉末MMP。
第2章工艺流程的论证
2.1溶剂法合成正磷酸三聚氰胺（MMP）
三聚氰胺为无色单斜晶体，熔点354℃,加热时升华，化学性质比较稳定；其与正磷酸溶液反应，反应方程式如下：
C3H6N6+H3PO4C3H9N6O4P
该反应温度80～100℃，反应时间2.5h，可在该条件下进行工业化生产，不会发生环境污染问题。
2.2工艺流程的探讨
一、工艺流程设计原则和要求
通常，设计出的流程要求技术先进，经济合理，符合国情和切实可行。
流程设计的具体原则和要求可归纳如下：
1．设计的流程符合工业化学过程的目地和要求，确保生产合格的产品并达到设计的要求；
2．尽量采成熟的先进技术、高效率设备和最适宜的操作条件，以体现流程的先进性；
3．充分利用原料，未反应物应与生成物的产品分离回收和循环利用；副产物要加工成副产品，并减少废料的产生和排放；
4．合理安排各种不同品位能量的交换利用，充分利用反应热，注意回收一切可利用的能量尽量减少能量损失。
5．对大宗产品的生产，宜采用连续作业，大型化单系列设备和仪表自动控制，以提高产品的质量和降低生产成本；
6．对于精细化工产品，这样的小批量多品种产品的生产，设计的流程应有一定的灵活性，以适应改变产量和更换产品品种的需要；
7．生产过程中产生可能产生的废气、废液和废渣应得到妥善处理，尽可能回收和综合利用，不能随便排放污染环境；
8．流程中各设备生产能力应配套一致，设置必要的备用件，注意加强可能出现的薄弱环节；
9．设计流程和设备，应考虑适当的操作裕度和弹性，以适应操作条件波动和情况变化的要求；
10．除了满足正常生产要求外，还要满足开停工，催化剂还原和事故处理的需要；
11．操作方便，生产安全；
12．在满足生产任务要求的前提下流程应尽量简化，节省投资。
尽量简化流程中的水、汽、冷冻系统的要求，最好采用单一系统，尽可能减少物料循环量，力求采用新技术简化流程。
。
第三章工艺设备的选择
3.1泵的选取
离心泵结构简单紧凑，对于一定的流量和压头，体积较其他泵为小。
它又能直接用电动或气轮机带动，对地基的要求也不十分牢固（与往复泵相比），因而，它安装及使用方便，流量均匀，并且易于调节，又能输送有腐蚀性的含悬浮物的液体；它的缺点是压头较小，没有自吸能力，效率只是在一定的流量范围内相比较高，一般来说比往复泵稍低。
往复泵结构简单的优点是压头高、有自吸作用、效率较高、但其结构比较复杂、用电机带动时，还需要一套转变动力往复运动的机构。
所以适用于压头高、流量较大的情况下使用。
若所需的压头不很高，可以用离心泵代替，若所需的压头虽高而流量不大，它可用旋转泵代替。
旋转泵一般采用对小流量流体输送，而且所需压头高时比较适合。
它又特别适用于高粘度的液体的输送，旋转泵的效率介乎于往复泵与离心泵之间，输出压力很高时效率有所下降。
所以选择以上三种泵时一般应遵循以下原则：
先根据所输送的液体及操作条件，确定所用的泵型；然后，根据流量和压头，确定所需泵的大小；若流动有变化，Q一般应以最大流量为准，H应以输送系统在此最大流量下的压头为准。
为了保证操作条件得到满足，并备有一定的潜力，所造的泵可以稍大一些；但若选的过大，它的工作点便远离设计点（最高效率点），在设备费和操作费两方面都造成浪费。
输送所需的压头应尽量估计准确，而不宜在所估计出的总压头值上再加安全系数。
综上所述我们应该选择离心泵，在此泵中选择耐腐蚀泵。
离心泵的选择一般可按下列的步骤进行：
（1）确定输送系统的流量及压头；
（2）选择泵的类型与型号；
（3）核算泵的轴功率；
3.2反应釜的选定
广义理解即有物理或化学反应的不锈钢容器，通过对容器的结构设计与参数配置，实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。
随之反应过程中的压力要求对容器的设计要求也不尽相同。
生产必须严格按照相应的标准加工、检测并试运行。
不锈钢反应釜根据不同的生产工艺、操作条件等不尽相同，反应釜的设计结构及参数不同，即反应釜的结构样式不同，属于非标的容器设备。
不锈钢反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等生产型用户和各种科研实验项目的研究，用来完成水解、中和、结晶、蒸馏、蒸发、储存、氢化、烃化、聚合、缩合、加热混配、恒温反应等工艺过程的容器。
反应釜是综合反应容器，根据反应条件对反应釜结构功能及配置附件的设计。
从开始的进料-反应-出料均能够以较高的自动化程度完成预先设定好的反应步骤，对反应过程中的温度、压力、力学控制（搅拌、鼓风等）、反应物/产物浓度等重要参数进行严格的调控。
反应釜材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基（哈氏、蒙乃尔）合金及其它复合材料。
反应釜可采用SUS304、SUS316L等不锈钢材料制造。
搅拌器有锚式、框式、桨式、涡轮式，刮板式，组合式，转动机构可采用摆线针轮减速机、无级变速减速机或变频调速等，可满足各种物料的特殊反应要求。
密封装置可采用机械密封、填料密封等密封结构。
加热、冷却可采用夹套、半管、盘管、米勒板等结构，加热方式有蒸汽、电加热、导热油，以满足耐酸、耐高温、耐磨损、抗腐蚀等不同工作环境的工艺需要。
可根据用户工艺要求进行设计、制造。
第二篇工艺计算
第1章物料衡算
1.1设计基础
一、原料及产品规格
序号
名称
分子式
指标wt%
1
三聚氰胺
C3N6H6
99.O
H2O
0.1
灰分（Ash）
0.01
2
正磷酸
H3PO4
85
H2O
15
二、各物质分子量
名称
分子式
分子量
三聚氰胺
C3N6H6
126.12
正磷酸
H3PO4
98
水
H2O
18
正磷酸三聚氰胺
C3N6H9O4P
224.12
三、其他工艺条件
序号
名称
指标
1
正磷酸三聚氰胺产出率
90%
2
年工作时间
7200h
3
冷却水入口温度
20℃
6
产品精制过程损失
1.0%
4
产品产量
1000t
7
反应釜传热系数
500（待定）
5
设备热损失
5%
8
三聚氰胺
1.2反应釜的物料衡算
水
正磷酸
反应釜物料衡算示意图
正磷酸三聚氰胺
一年当中去除假期、维修生产设备，共计有300天，即7200h;产品年产量为1000吨，每天生产量1000÷300≈3.4t,每次反应所需时间3h,每天反应釜可以生产8次，每次生产量3.4÷8＝0.425t＝425kg
正磷酸三聚氰胺该产品的纯度为99%，所以
每次生产（MMP）＝425×99%＝420.75kg
正磷酸三聚氰胺该产品的产出率为90%，所以
实际要生产MMP投入量＝420.75÷90%＝476.5kg＝2085.936mol
最佳工艺条件：
H3PO4与MEL的摩尔比为1.05：
1，所以
三聚氰胺理论投入量＝2085.936mol＝263.078kg，其指标为99%，所以实际投入量＝263.078÷0.99＝265.735kg
磷酸理论投入量＝2085.936×1.05＝2190.233mol＝214.643kg,因为其浓度为85%，所以
磷酸实际投入量＝214.643÷0.85＝252.521kg
本反应釜每次所需时间3h,每天生产8批，采用一个反应釜，一次反应三聚氰胺和磷酸实际投入量分别为265.735kg、252.521kg。
第2章热量衡算
1.1计算的基本原理
化工生产过程往往伴随着能量的变化，尤其是反应过程，为维持在一定温度下进行反应，常有热量的加入或放出。
因此能量衡算也是化工设计中及其重要的组成部分，能量衡算是以热力学第一定律为依据，能量是热能、电能、化学能、动能、辐射能的总称。
化工生产中最常用的能量形式为热能，故化工设计中经常把能量计算称为热量计算。
通过热量衡算可确定传热设备的热负荷，以此为设计传热型设备的形式、尺寸、传热面积等并为反应器、结晶器、塔式设备、输送设备、压缩系统、分离及各种仪表等提供参数，以确定单位产品的能量消耗指标；同时也为非工艺专业（热工、电、给水、冷暖）设计停工设计条件做准备。
热量计算与设备计算的关系非常密切，因此经常将热量放在设备工艺计算内同时进行。
一般在物料计算后先粗算一个过程的设备台数大小，设定一个基本形式和传热形式，然后进行该设备的热量计算，如热量计算的结果与设备形式、大小有矛盾，则必须重新设计设备的大小和形式或加上适当的附件，以使设备既能满足物料衡算的要求又能满足热量衡算的要求。
能量衡算的基本方程式
根据热力学第一定律，能量衡算方程式的一般形式为：
式中，
体系总能量变化；
体系从环境中吸收的能量；
环境对体系所做的功；
在热量衡算中，如果无轴功条件下，进入系统加热量与离开系统的热量应平衡，即在实际中对传热设备的热量衡算可表示为：
其中：
所处理的物料带入设备的热量；
换热剂与设备和物料传递的热量（符号规定加热剂加入热量为“+”，冷却剂吸收热量为“－”）；
化学反应热（符号规定过程放热为“+”，过程吸热为“－”）；
离开设备物料带走的热量；
设备消耗热量；
设备向周围散失的热量，又称热损失;
1.2热量衡算
原料名称
摩尔质量（g/mol）
沸点（℃）
比热容
磷酸
98
158
3.26kJ/（kg·k）
三聚氰胺
126.12
299.696
1.473kJ/（kg·℃）
正磷酸三聚氰胺
224.12
1）采用过热蒸汽将物料加热从20℃到80℃所需热量为
Q1＝nCp∆t＝（2085.936mol×126.12÷1000）×1.473kJ/（kg·℃）×60℃＋（2190.233×98÷1000）×3.26kJ/（kg·k）×（273.15＋60）＋500kg×4200×60＝382367.784kJ
2）在80℃四聚磷酸与三聚氰胺反应放热，
△rHmΘ（363.15K）=△rHmΘ（298.15）+△rCp,m×（80-25）
＝（-3000-（-955）-（-2455.17））+
（45.34-32.45-12.56）×65=431.62kJ
Q2＝431.62×2085.936＝900331.696kJ
Q＝Q1＋Q2＝382367.784＋900331.696＝1282699.48kJ
所需的200℃过热蒸汽量为n：
200℃g→100℃g33.577×（473.15-373.15）=3357.7J/mol
100℃g→100℃l2256.8×18=40622.4J/mol
100℃l→60℃l75.3×40=3012J/mol
∴Q=1282699.48×1000=n×（3357.7+40622.4+3012）×0.95
∴n=28732.7mol
∴m
0.5吨
∵一釜反应需要0.5吨过热蒸汽
∴一天需要0.5×8=4吨
第3章工艺设备的选择
过程需要的量大,对于贮罐的选择应注意以下几个问题：
（1）在相同的容积、相同强度下，减小壁厚以降低设备的材料费用；
（2）当容积相同时，尽量取最小的内表面积，减小腐蚀面；
（3）要考虑占地面积小，操作方便。
所以满足上述条件，只有球形容器才能符合，最好取球形容器。
3.1磷酸贮罐的设计计算
由物料衡算可知：
每反应生产一班时实际加入一个反应釜的磷酸的量为252.521kg，
查得20℃下
P磷酸＝1870kg/m3
所以磷酸的体积为：
V1＝m÷ρ＝252.521÷1870＝0.135m3因为设计贮罐的装料系数为80%，一天8批，所以磷酸罐的实际体积：
V2＝（0.135÷0.8）×8＝1.35m3
实际设计中取整为1.35m3
三、磷酸贮罐选用球体,则体积：
V2=4/3πR3∴R≈0.69m
即磷酸贮罐，D＝2R＝1.38m,材料16MnR钢
3.2高位槽的设计计算
因高位槽的用途是通过其添加磷酸进入反应釜反应，所以可取二者中加入量体积最大的那个作为设计高位槽体积的基础，于是高位槽体积大小可取2m3
再考虑到高位槽又用作于抽水，每次量大约500kg，显然体积为2m3的高位槽可以满足条件
同样的高位槽选用圆柱体，假定H=2R,则体积：
V2=2πR3∴R≈0.69m
即选用高为1.38m底面半径为0.69m的圆柱体高位槽，材料钢衬PE贮罐
3.3反应釜的设计计算
反应釜R1的设计
由物料衡算可知：
反应釜R1中加入的物料总量为：
265.735kg＋252.521kg＋500kg＝1018.256kg体积为：
252.521÷1870+265.735÷1573＋0.5=0.80m3
所以选择的反应釜体积大小为1500LDN=1600D1=1750
3.4冷凝器的选择
在水冷式冷凝器中，制冷剂放出热量被冷却水带走。
冷却水可以一次流过，也可以循环使用。
当使用循环水时，需要有冷却水塔或冷水池。
水冷冷凝器有壳管式、套管式、沉浸式等结构形式。
水冷式冷水机用的冷凝器常用的是壳管式冷凝器，外壳采用5mm以上厚度之钢管制成，经防锈处理，耐压20Kg/平方厘米。
热交换管采用高效率之高效无缝紫铜管，耐压10Kg/平方厘米，两端盖可互换以变更接水管方向，水管流程多回路，各台冷凝器者与压缩机容量互相配合，其总热传导系数应能容许0.00005Kcal/h.平方厘米℃-1结垢因子，冷凝器水压降不超过6.5mAq，直通式水管易清洗维护保养。
3.5离心分离机的选择
离心分离机有一个绕本身轴线高速旋转的圆筒，称为转鼓，通常由电动机驱动。
悬浮液（或乳浊液）加入转鼓后，被迅速带动与转鼓同速旋转，在离心力作用下各组分分离，并分别排出。
通常，转鼓转速越高，分离效果也越好。
选用选择离心分离机须根据悬浮液（或乳浊液）中固体颗粒的大小和浓度、固体与液体（或两种液体）的密度差、液体粘度、滤渣（或沉渣）的特性以及分离的要求进行综合分析，满足对滤渣（沉渣）含湿量和滤液（分离液）澄清度的要求，初步选择采用哪一类离
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