南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则.docx

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南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则

附件2

南京市环境检测实验室质量保证工作实施细则

为提高南京市环境检测质量水平，规范质量管理工作，确保环境检测数据和信息的可靠性、可追溯性和可比性，为环境管理和政府决策提供科学依据，根据国家《环境监测质量管理规定》、《江苏省环境监测质量管理实施细则》及各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求，制订本细则。

第一部分通则

1.人员要求

环境检测实验室中凡承担样品采集、样品分析、编制报告等的工作人员，必须通过人员上岗认定，取得南京市环境检测上岗资质，没有资质的人员，应在有资质的人员的指导和监督下开展工作，其检测质量由指导人员负责。

检测技术人员在扩展持证领域或者项目时必须按要求完成上岗自认定所有材料，通过考核评定方可从事相关项目检测工作。

2.仪器设备

所有从事监测活动的仪器设备应按相关国家计量法规规定，定期由计量部门检定/校准，检定/校准合格后方可使用，所有在用的仪器设备必须在检定/校准有效期内。

在日常使用过程中，应按照相关仪器设备操作维护规程和量值溯源要求定期维护和期间核查，并作好仪器使用登记记录和期间核查记录。

3.样品采集

现场采样按工作计划实施，确保采样点位、监测项目和频次正确。

现场采样至少二人参加，为保证采样时对现场状况了解的连续性，每次采样时应至少有一名采样人员参加过上次该点采样。

样品采集方法和保存器具符合国家监测技术规范或有关监测方法规定的要求；现场及时填写完整的采样记录；采样结束后，核对样品，做好样品唯一性标识、保存和运输，及时完成样品交接。

4.样品分析

按照现行有效的标准方法在样品有效期内完成样品分析，及时填写原始记录，不允许誊抄、涂改，更改记录需划改签字（或盖章）确认。

5.检测数据

数据结果保留三位有效数字，不足三位的不得多于方法的检出限所能达到的位数；除CODcr、臭气浓度外，低于检出限的结果，统一标识“ND”,同时报出方法检出限，对于CODcr、臭气浓度应按照“＜检出限”的形式执行。

6.质量保证与质量控制

实验室质量管理部门应制定年度质量控制计划并按计划实施。

按照国家各种环境监测技术规范、标准方法等对监测质量保证与质量控制的要求每月进行质量检查、统计活动，当月质量检查合格率低于80%时，应分析查找原因，并在此后的检查中进行关注，增加检查频次，年终进行总结。

7.标准物质

为保证标准（或校准）溶液、标准气体的溯源性和有效性，在标准（或校准）溶液的配制、标定、稀释、使用中核查需有记录，按规定条件保存，确保在有效期内使用。

8.其他

实验用水：

配制或稀释标准溶液的纯水，其电导率或比电阻符合中国实验室用水一级标准，对于特殊要求的实验用水应按照相关国家环境保护标准中的要求进行处理和检验。

9.说明

本实施细则若与国家及省质量管理规定不一致时，执行上级规定。

第二部分各专业质量保证工作

第一章水和废水检测

一、主要依据

1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）；

2.《水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）；

3.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》（HJ/T373-2007）；

4.《水污染源在线监测系统运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007）；

5.《水和废水监测分析方法（第四版）》（国家环境保护总局）（2002）；

6.《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定（暂行）》（总站源字[2007]148号）；

7.《江苏省日常环境监测质量控制样的采集、分析控制要求》（苏环监测[2006]60号）；

8.《江苏省有机污染物监测质量保证技术指南（试行）》（苏环监测[2006]62号）。

二、现场采样

1.校准与核查

pH计每批样前用缓冲溶液校准，电导率仪每月校准，并及时填写记录。

溶解氧测定仪每次测定前校准调零。

2.采样

检查测定项目与采样器具、固定剂、水样容器的统一性。

除细菌总数、大肠菌群、油类、生化需氧量（BOD5）、有机物、余氯等有特殊要求的项目外，先用采样水荡洗采样器与水样容器2～3次，然后将适量水根据不同的项目装入相应材质的容器内，并按要求立即加入相应的固定剂，贴好标签。

3.注意事项

测定BOD5、硫化物、油类、挥发性有机物（VOCs）、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。

测定油类的地表水水样，采样前应破坏可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱状水样，并单独采样，全部用于测定。

采集测定BOD5、有机物污染物项目的水样时，水样必须延瓶壁缓慢注满容器，过程中不得有产生气泡，容器上部不留空间，BOD5样品要有水封口。

4.质控样品

4.1全程序空白样：

每批样品除色度、嗅、浊度、pH、透明度、悬浮物、电导率、溶解氧、溶解性总固体外，其余项目均需加一个现场全程序空白样，随同样品一起测定。

4.2现场平行样：

每批样品除悬浮物、溶解性总固体外，实验室分析项目采集不少于10%的现场平行样；实验室无法分样重复测定的油类、BOD5、粪大肠菌群、挥发性有机物样品现场采集不少于20%的平行样。

pH、DO、电导率为现场测定项目，其平行测定检查率应为100%。

5.现场记录

现场填写采样记录，记录内容除了记录水温、pH、DO、电导率、透明度等现场测定参数外，应注意描述感官指标。

三、实验室分析

1.标准校准与检查

对于校准曲线斜率较稳定的分光光度法，每月或更换试剂后做校准曲线。

校准曲线至少有六个浓度点，包括零浓度、接近测定上限和下限的浓度点。

校准曲线回归方程的相关系数γ≥0.999，截距一般应a≤0.005，当a＞0.005应进一步作截距显著性统计检验。

日常使用时随每批次样品测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜），当此两点测定值与标准值相对偏差均＜5%或在95%置信水平以内时，原曲线可以使用，否则应重新绘制校准曲线。

原子吸收分光光度法、等离子发射光谱法、等离子发射质谱联用法、原子荧光分光光度法随每批样品测定绘制校准曲线，曲线范围可根据分析样品的浓度范围确定，相关系数γ＞0.999。

气相色谱法、离子色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用等方法的校准曲线，测定浓度在mg/L水平范围时，其相关系数γ＞0.995；测定浓度在μg/L水平范围时,其相关系数γ＞0.990；采用标准气体稀释绘制标准曲线相关系数γ＞0.990。

校准曲线只能在线性范围内使用。

2.质控样品

2.1实验室空白样品：

每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。

空白样品测定值应小于方法检出限，或用控制图方法确定控制限进行控制。

2.2实验室平行样品：

除色度、悬浮物、油、BOD5、粪大肠菌群、挥发性有机物外的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样，污染纠纷仲裁样品随机抽取不少于20%实验室平行样。

2.3平行样评价：

平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表1执行。

当监测方法或附表1中均无明确规定时，实验室平行样相对偏差≤20%为合格（平行样相对偏差（%）=|

或

-

|/

即|di|/

）。

特殊有机污染物项目若无明确规定时，按以下标准进行平行样评价：

样品浓度在mg/L水平，或者显著高于方法检出限（5～10倍以上），相对偏差≤10%为合格；样品浓度在在μg/L水平，或者接近方法检出限，相对偏差≤20%为合格；对某些色谱行为较差组分或者多组分同时分析，相对偏差可放宽至≤30％。

2.4平行样检查率：

平行样品包括现场平行样和实验室平行样，总检查率应不少于20%。

2.5实验室加标样品：

除悬浮物、溶解性总固体、BOD5、油类、CODcr、高锰酸盐指数等项目外，每批样品随机抽取不少于10%样品做实验室加标测定，加标量以相当于待测组分浓度的0.5～2.5倍为宜,加标总浓度不应大于方法上限的0.9倍，如待测组分浓度小于最低检出浓度时,按最低检出浓度的3～5倍加标。

2.6加标样品评价：

加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求，可参照附表2执行。

若无要求或附表2中没有的项目一般地表水回收率在90％～110％为合格，废水回收率在70％～130％为合格，有机物样品浓度在mg/L水平，回收率在70％～120％为合格，浓度在μg/L水平，回收率在50％～120％为合格。

对BOD5、油类、CODcr、高锰酸盐指数等不宜进行加标回收的项目，每批随样品测试高、低两个标准浓度点的自控样品，准确度在80%～120％为合格。

3.质控记录

随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。

第二章底质、土壤、煤、固体废物检测

一、主要依据

1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）

2.《土壤环境监测技术规范》（HJ/T166-2004）

3.《工业固体废物采样抽样技术规范》（HJ/T20-1998）

4.《商品煤样人工采取方法》（GB475-2008）

5.《水和废水监测分析方法（第四版）》（国家环境保护总局）（2002）

6.《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》（国家环境保护总局环发[2006]161号）

7.《江苏省辐射环境质量监测现场采样和现场监测质量保证》

二、现场采样

1.采样量：

底质、土壤、煤、固废采样量通常为1kg～2kg。

用于电离辐射监测的底质和土壤的采样量不得少于2kg～3kg。

2.风干样品的采集：

用塑料器具采集样品，用塑料袋或者布袋盛装样品，自然风干后制样。

3.新鲜样品采集：

分析挥发性有机物的样品用金属器具直接将新鲜样品装入40mLVOC专用棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存；分析半挥发有机物、矿物油、硫化物、氰化物等项目的样品用金属器具直接将新鲜样品装入500mL棕色玻璃瓶中，密闭冷藏保存。

三、实验室分析

1.标准校准及检查

可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法，如果底质、土壤、固废等样品基体影响比较大的指标可用标准加入法或者工作曲线法进行校准。

2.质控样品

2.1实验室空白样品：

每批样品（20个）至少测定一个实验室全程空白样品。

空白样品测定值应小于方法检出限，或用控制图方法确定控制限进行控制。

2.2实验室平行样品：

除挥发性有机物外的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样；煤中硫含量测定至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为结果，每批样品随机抽取20%实验室平行样。

2.3平行样评价：

平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求，若无要求则平行样相对偏差范围参照附表3和附表4执行，对于附表3中未列出允许误差的项目，当样品均匀性和稳定性较好，参考附表4规定；煤中硫含量平行样相对偏差≤20%为合格。

2.4有证标准物质：

随样品一起进行1～2个有证标准物质测定，测定结果在允许范围内合格，可不进行加标测试。

2.5实验室加标样品：

每批样品随机抽取不少于10%样品做实验室加标测定。

加标量视被测组分含量而定，以相当于待测组分浓度的0.5～2.5倍为宜,加标总浓度不应大于方法上限的0.9倍，如待测组分浓度小于最低检出浓度时,按最低检出浓度的3～5倍加标。

2.6加标样品评价：

加标回收率控制评价执行相关标准方法中的规定要求，若无要求可参考附表3，对不合格者重新进行回收率的测定，并另增加10％的试样作加标回收率测定。

对于多组分同时测定的有机指标可进行替代物回收率评价，应保证在允许范围内，具体见附表5；也可以进行平行双份（MS/MSD）加标评价，对组分同时测定的指标进行回收率和平行性评价，具体目标化合物见附表5。

没有替代物有机物测定一般要求：

样品浓度在mg/kg水平，回收率在70％～120％为合格，浓度在μg/kg水平，回收率在50％～120％为合格。

3.质控记录

随样品分析填写空白、平行、加标等质量控制记录。

第三章环境空气和废气监测

一、主要依据

1.《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ/T194-2005）

2.《酸沉降监测技术规范》（HJ/T165-2004）

3.《固定污染源废气监测技术规范》（HJ/T397-2007）

4.《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》（HJ/T373-2007）

5.《固定污染源排气中颗粒物与气态污染物采样方法》（GB/T16157-1996）

6.《固定污染源烟气排放连续监测技术规范（试行）》（HJ/T75-2007）

7.《室内环境空气质量监测技术规范》（HJ/T167-2004）

8.《空气和废气监测分析方法》（第四版）（国家环境保护总局）（2003）

9.《主要污染物减排监测质量保证与质量控制技术规定（暂行）》（总站源字[2007]148号）

二、现场监测

（一）降水监测

1.校准与检查

1.1仪器校准：

pH计每次测定前用缓冲溶液校准，电导率仪每月校准，并及时填写记录。

1.2检查：

每月检查一次降水采样器，包括自动采样器能否正常工作，防尘、接水容器、漏斗、管道等是否按规定清洗干净，检查方法：

用200mL已测电导率去离子水（λ1）清洗采样容器，然后再测其清洗液的电导率λ2,要求（λ2-λ1）/λ1＜50％；同时检查去离子水质量要求λ1＜1.5μS/cm，同时做好维护检查记录。

2.样品采集

及时采集降水样品；采集后的样品尽快取一部分测定pH和电导率,其余过滤后于无色聚乙烯塑料瓶中冷藏保存，样品保存时间原则上不超过14d，样品量少于50mL只测pH和电导率。

3.质控样品

大气降水监测中，pH和电导率做100%平行检查，其中pH平行测定结果应不大于0.05pH，电导率平行结果之差不大于1µs/cm，两项均做合格率统计和填报。

4.现场记录

记录pH和电导率测定值（含100%平行测定值），详细描述记录采样时间、样品体积、湿沉降类型、气温、风向、样品污染情况、采样设备情况等信息。

（二）空气和废气

1.校准与核查

1.1仪器校准

烟气测定仪（SO2，NOx,CO）每周用标气标定一次，每次使用前用标准气体检查准确度，采用仪器量程中点值附近处浓度或与待测物相近浓度的标准气体校准，仪器示值偏差不高于±5%为合格，当电化学传感器性能不满足测定要求时，必须及时更换传感器。

测氧仪每季度校准一次。

采样系统流量要保持恒定，采样前要用流量计加载校准采样流量，采样前和采样后，流量误差不超过5%。

1.2核查：

采样前检查仪器预处理装置是否有效，有动力采样器气密性是否符合要求。

现场核查工况、采样点位（位置）和采样器具。

2.采样

按照技术规范进行样品采集工作，现场测定气压、温度、流量等参数，使用滤筒、滤膜、采样管、吸收瓶等采集的样品做好密闭和唯一性标识，并按要求保存。

3.注意事项

采集固定污染源样品的采样材质、干燥剂等不能与待测物质起化学反应，能耐受高温排气；特定污染因子采样需要保持采样管温度，防止水分冷凝。

对于特征污染因子选择正确的吸附管、吸收瓶和连接方式。

采集污染源浓度较高的样品时，采样时间视待测污染物浓度而定，控制采样时间，防止超过吸收液（管）容量，每个样品采样时间一般不少于10min。

工业废气颗粒物采集进行多点采样时，每点采样时间不少于3min；各点采样时间应相等或每个固定污染源测定时所采集样品累计的总采气量不少于1m3。

进行颗粒物及流速测定时，采样枪口和皮托管必须正对烟气流向，偏差不得超过10˚。

当采集完毕或更换测试孔时，必须立即封闭采样管路，防止负压反抽样品。

环境空气颗粒物采样保持切割器的清洁，采样前后注意观察滤膜的完整性。

4.质控样品

4.1全程序空白样：

用吸收液、吸收管、滤膜、滤筒采样的项目，随每批样品带1—2个全程序空白样品。

4.2现场平行样：

用吸收液、吸收管、滤膜、滤筒采样的项目，每批样品采集10%平行样品。

5.现场记录

现场填写采样记录，记录内容包含气温、气压、采样流量、采样时间、天气状况等现场测定参数。

三、实验室分析

（一）降水

1.标准校准及检查

可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法。

2.质控样品

2.1实验室空白样品：

每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。

空白样品测定值应小于方法检出限，或用控制图方法确定控制限进行控制。

2.2实验室平行样品：

降水中阴、阳离子测定中，当雨样量足够时，需做室内平行样检查，检查率不少于10%。

2.3平行样评价：

平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求，若无要求参照附表7。

2.4实验室加标样品：

当雨样量足够时，每批样品随机抽取不少于10%样品做实验室加标测定。

加标量与水样测试要求相同。

2.5加标样品评价：

加标回收率的范围为85%～115%，用离子色谱分析阳离子，其加标回收率合格范围为80%～120%。

（二）空气和废气

1.标准校准及检查

可使用水质分析相同指标的校准曲线绘制和评价方法。

2.质控样品

2.1实验室空白样品：

每批样品至少测定一个实验室全程空白样品。

空白样品测定值应小于方法检出限，或用控制图方法确定控制限进行控制。

2.2实验室平行样品：

凡能做平行样的项目，每批样品随机抽取10%实验室平行样。

2.3平行样评价：

平行样控制评价执行相关标准方法中的规定要求，若无要求平行样相对偏差不得超过20％。

2.4重量法要求：

滤筒、滤筒的称量应在恒温恒湿的天平室中进行，应保持采样前和采样后称量条件一致。

TSP或PM10经恒温恒湿24小时平衡后，称量分析时必须同步分析两张“标准滤膜”。

若标准滤膜称出的重量在原始重量±5mg（中流量为±0.5mg）范围内，则认为该批滤膜称量合格，数据可用，否则检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品的滤膜。

第四章自动监测

一、主要依据

1.《环境空气质量自动监测技术规范》（HJ/T193-2005）

2.《环保重点城市环境空气自动监测质量管理规定（暂行）》（总站综字[2007]44号）

3.《国家地表水自动监测站运行管理办法》（总站水字[2007]182号）

4.《国控地表水自动监测质量管理规定（暂行）》（总站综字[2007]44号）

5.《地表水国控断面水质监测质量管理规定（暂行）》（总站综字[2007]44号）

6.《江苏省环境空气自动监测系统质量保证实施细则》

7.《江苏省环境水质自动监测系统（地表水）质量保证实施细则》

二、大气自动监测

1.仪器校准

每年对各台监测仪器进行多点线性校准2次，维修后的仪器进行多点校准符合要求后才能使用；对于不具备自动校零/校跨的系统，每5～7天进行1次零/跨漂检查，检查使用的标气浓度范围为仪器满量程的75%～90%，填写校准记录。

每年进行2次测尘仪和质量流量计的流量校准；对ｒｐ1400测尘仪每年进行1次标准膜片校准。

2.仪器核查

每周对子站监测仪器进行标气单点核查1次。

每3个月用体积分数为8×10-6～10×10-6的标气进行仪器精密度核查，PM10用标准流量计进行气密性检查，精密度在±15%以内，准确度在±20%为合格，填写校准核查记录。

3.运行检查

认真做好子站仪表维护保养工作，网络监控子站仪器运行状况，对出现异常值的子站仪器及时进行必要的质量控制检查，每周对各子站运行检查不少于1次，有值班、巡查记录。

测尘仪管道和切割器，每季度检查1次，必要时进行清洗，清洗周期最长不超过6个月。

4.质控报告

每月根据子站质控记录，对各子站在用的每台仪器的性能和工作状态，做出评价，并做书面记载，室主任负责审核；

每年汇总各子站质量保证和质量控制报告，进行质量分析评价和总结，编制本市空气质量自动监测质量审核报告。

5.数据有效审核

每日每站气态污染物不少于18个有效小时平均值，可吸入颗粒物不少于12个有效小时平均值，专人负责数据审核、备份工作。

三、水质自动监测

1.仪器校准与核查

每周使用有证质控样品（或者自配标准溶液）对自动仪器进行1次标准溶液核查，质控样测定相对误差不大于推荐值的±10%，相对标准偏差≤±15%，记录核查结果。

溶氧仪每月进行1次饱和湿空气校准；高锰酸盐指数线监测仪每半年进行1次多点线性检验；TOC在线监测仪每年进行1次多点线性检验，及时记录核查结果。

2.比对实验

每月对水温、pH、DO、电导率、高锰酸盐指数、TOC和氨氮进行1次比对实验，与实验室分析结果相对误差≤±20%，项目浓度在检测限3倍以内不评价，记录比对结果。

3.运行检查

认真做好水自动站仪器、管路、电路的维护保养工作，网络监控自动站仪器运行状况，对出现异常值的自动站仪器及时进行必要的质量控制检查，每周对各自动站运行检查不少于1次，有值班、巡查记录。

4.质控报告

每季度根据水质自动站质量控制记录，填报质量控制报表。

每年汇总各自动站质量保证和质量控制报告，进行质量分析评价和总结。

第五章生物监测

一、主要依据

1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91-2002）；

2.《水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）；

3.《水质采样技术指导》（HJ494-2009）

4.《水和废水监测分析方法（第四版）》（国家环境保护总局）（2002）。

5.《医药工业洁净室（区）浮游菌的测试方法》（GB/T16293-2010）

二、现场采样

1.核查

核查测定项目与采样器具、容器的统一性，消毒的采样瓶，应在规定的有效期内使用。

2.样品采集与保存

水中生物样品采集按照《水质采样技术指导》根据监测项目选择合适的采样器具，装入相应材质的容器内，做好唯一性标识，在运回实验室打开前保持密封，防止污染，气温较高时应对样品冷藏保存。

3.质控样品

3.1全程序空白样：

每批样品需采全程序空白样，随同样品一起测定。

3.2现场平行样：

每批样品叶绿素a、初级生产力等项目需采20%现场平行样品，细菌总数、粪大肠菌群、总大肠菌群、生物发光菌等项目需采10%现场平行样品，平行样的相对偏差不得超过20%。

4.现场记录

现场填写采样记录，记录内容除了记录现场测定参数外，应注意描述样品性状感官指标。

三、实验室检测

1.微生物检验用品

1.1试验器皿：

所有试验用品都必须洁净不附着任何残渍，应剔除已破损、有划痕或有气泡的器皿。

实验用无菌器皿应在无菌条件保存。

1.2培养基配制：

必须试验纯度合格的试剂。

每批培养基制备需有记录，包含名称、pH值、灭菌条件、配制方法、日期、人员、试剂批号。

使用前检查保存条件和期限等信息，并进行无菌检验。

将培养基放入37℃恒温箱内培养24h来验证。

1.3纯水质量：

每月检测一次，项目包括：

电导、pH、总有机碳、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、氨、游离氯、细菌总数。

2.无菌室检查

每月进行至少1次消毒后检查。

培养基用琼脂平板，在洁净工作台和洁净工作台外各设一点，使用撞击式浮游菌采样器采集10min，共1000L。

37℃培养24h，平均菌落数超过5个需重新处理。

3.设备检查

3.1高压蒸汽灭菌锅：

每次使用时，记录温度、气压和灭菌时间。

每月至少一次使用热变色滤纸条检查灭菌效果。

3.2紫外灭菌灯：

每月用浸有乙醇的湿布擦拭一次，每季用紫外光度计测量紫外灯光强度不少于初始值得70%，否则，即应更换新灯。

3.3显微镜：

应按操作方法使用，使用后用擦镜纸清洁光学玻璃部分和载物台，注意防尘。

3.4微孔板检测系统（酶标仪）：

保持24小时开机，每两个月关机重启一次。

3.5冰箱和冰柜：

存放物品需标明名称、日期，每天检查和记录冰箱（或冰柜）温度，过期及无用物品及时清理。

3.6恒温培养箱：

在用的培养箱每天检查1～2次，记录温度稳定情况，变化≤±0.5℃。

4.质控样品